DE901332C - Process for the production of artificial, non-matt structures from linear polymers, preferably polyhexamethylene adipic amide - Google Patents
Process for the production of artificial, non-matt structures from linear polymers, preferably polyhexamethylene adipic amideInfo
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Description
(WiGBl. S. 175) (WiGBl. P. 175)
AUSGEGEBEN AM 11. JANUAR 1954ISSUED JANUARY 11, 1954
P 3599IV c 129bP 3599IV c 129b
säureamidacid amide
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Fäden mit mehreren Einzelfäden oder Fasern mit feinem Titer aus synthetischen linearen Polymeren. Sie zeichnet sich dadurch aus, daß die Fäden einen feinverteilten, indifferenten Stoff enthalten, der das Reißen der Fäden oder der Einzelfäden während des Kaltstreckens wesentlich verringert.The invention relates to the production of threads with several individual threads or fibers with fine Synthetic linear polymer titers. It is characterized by the fact that the threads have a finely divided, contain indifferent material that causes the threads or individual threads to tear during of cold stretching is significantly reduced.
Das Schmelzspinnen und Kaltstrecken von synthetischen linearen Polymeren ist bekannt, z. B. aus den USA.-Patentschriften 2071250, 2 071 251, 2 071 253 und 2 130 948, in denen das Schmelzspinnen und Strecken von Polyamiden, Polyestern, Polyäthern, Polyanhydriden sowie der Polymergemische oder Mischpolymeren, z. B. Polyamid-Polyester, beschrieben ist. Die interessantesten und wertvollsten dieser Polymeren sind die synthetischen linearen Polyamide, die in den letzten beiden der obenerwähnten Patentschriften genauer beschrieben sind. Weiterhin ist bekannt, daß auch andere synthetische lineare Polymere, z. B. Polyvinylchlorid, Polyacrylnitrilie und Mischpolymere von Vinylacetat und Vinylchlorid nach dem Schmelzspinn- und Kaltstreckverfahren verarbeitet werden können.Melt spinning and cold drawing of synthetic linear polymers are known, e.g. B. off U.S. Patents 2071250, 2 071 251, 2,071,253 and 2,130,948 in which melt spinning and stretching of polyamides, polyesters, polyethers, polyanhydrides and the polymer blends or copolymers, e.g. B. polyamide-polyester is described. The most interesting and Most valuable of these polymers are the synthetic linear polyamides that have been used in recent years both of the above-mentioned patents are described in more detail. It is also known that other synthetic linear polymers, e.g. B. polyvinyl chloride, polyacrylonitrile and mixed polymers of vinyl acetate and vinyl chloride processed using the melt spinning and cold drawing process can be.
Die Erfindung läßt sich in ihrer weiteren Bedeu- »5 tung auf das Schmelzverspinnen und Kaltstrecken jedes faser'bildenden, synthetischen linearen Polymers anwenden.The invention can be explained in its further meaning tion on the melt spinning and cold drawing of any fiber-forming synthetic linear polymer use.
Nach der Erfindung werden künstliche, nichtmattierte Gebilde, wie Fäden oder Fasern, aus linearen Polymerisaten hergestellt, indem man die Spinnmasse vor oder nach der Polymerisation mit indifferenten Stoffen von geringer Teilchengröße, wie Titandioxyd, vorzugsweise in Mengen von etwa 0,005 bis °'°5 0^0 versetzt, verspinnt, verstreckt und fertig behandelt. Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird als Spinnmasse ein synthetisches lineares Polyamid, vorzugsweise Polyhexamethylenadipinsäureamid verwendet.According to the invention are artificial, non-matted structures, such as threads or fibers made from linear polymers by the dope before or after the polymerization with inert materials of small particle size, such as titanium dioxide, preferably in amounts of about 0.005 to ° '° 5 0 ^ 0 offset, spun, stretched and finished. According to a particular embodiment of the invention, a synthetic linear polyamide, preferably polyhexamethylene adipamide, is used as the spinning mass.
Man hat zwar bereits Pigmente oder pigmentähnliche Stoffe fadenbildenden Massen aus synthetischen linearen Polymeren zugesetzt, jedoch umOne already has pigments or pigment-like substances made of synthetic thread-forming masses added to linear polymers, but around
!5 undurchsichtige oder mattierte Fäden zu erzeugen. Man hat jedoch nicht erkannt, daß ein geringer Gehalt an weniger als 0,05 °/o feinverteilter, indifferenter Stoffe in einer Schmelzmasse aus synthetischen linearen Polymeren nach der Schmelzverspinnung Fäden ergibt, die erheblich weniger leicht reißen als bei Spinnmassen ohne diesen Zusatz. Eine so geringe Menge, wie sie nach der vorliegenden Erfindung zugesetzt werden soll, genügt auch bei weitem nicht zur Erzielung der technischen Wirkungen der be-Create 5 opaque or matt threads. However, it has not been recognized that a low content of less than 0.05% is more finely divided, more indifferent Substances in a melt made of synthetic linear polymers after melt spinning The result is threads that tear considerably less easily than spinning masses without this addition. Such a small one The amount that is to be added according to the present invention is also far from sufficient to achieve the technical effects of the
»5 kannten Verfahren. “5 knew procedures.
Man weiß, daß durch Titandioxyd leicht eine Minderung der mechanischen Festigkeit der Fäden eintritt. Auch ist bekanntlich das Kaltstrecken wegen der dabei aufzuwendenden Zugkraft recht schwierig. Daraus wäre zu schließen, daß das Kaltstrecken von Fäden mit einem Zusatz eines feinyerteilten, indifferenten Stoffes ein leichteres Reißen der Einzelfäden und Fäden zur Folge haben würde. Es war daher in hohem Maße überraschend, daß bei den geringen Zusätzen nach der Erfindung gerade das Gegenteil eintritt und sich Fäden von feinstem Titer herstellen lassen.It is known that titanium dioxide can easily reduce the mechanical strength of the threads entry. It is also known that cold stretching is right because of the tensile force that has to be expended difficult. From this it could be concluded that the cold stretching of threads with the addition of a finely divided, indifferent material would cause the individual threads and threads to tear more easily. It was therefore very surprising that, with the small additions according to the invention the opposite occurs and threads of the finest titer can be produced.
Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viscosität von 33,5 mit einem homogen darin verteilten Zusatz von 0,01 <Vo Titaödiioxyd, auf das Gesamtgewicht berechnet, wurden aus der Schmelzmasse zu einem Faden mit 69 Einzelfäden versponnen, das anschließend mit einem Streckungsgrad von 4,40 zu einem Faden von 210 Deniers gestreckt wurde. Der Faden hatte eine Zugfestigkeit von 6,3 g/Denier und eine Dehnung von 16%. Während des Streckens traten je 0,453 kg Fäden 0,2 vollständige Brüche des Fadens auf, und eine Prüfung nach der Spinnspiegelprobe ergab vier gerissene Einzelfäden auf 1043 m Faden. Der Faden wies keine feststellbare Mattierung auf. Zum Vergleich wurde dasselbe Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viscosität von 33,5, jedoch ohne Zusatz von Titandioxyd, als Schmelzmasse zu einem Faden mit 69 Einzelfäden versponnen. Der Faden wurde anschließend unter demselben Streckungsgrad von 4,40 gestreckt. Es wurde ein Faden mit 69 Einzelfäden von 2ίο Deniers mit einer Zugfestigkeit von 6,5 g/Denier und einer Dehnung von 14% erhalten. Während des Streckens traten je 0,453 kg Fäden 2,0 vollständige Brüche auf, und eine Prüfung im Spinnspiegel ergab 40 gerissene Einzelfäden auf je 1043 m Faden.Polyhexamethylene adipamide with a relative Viscosity of 33.5 with a homogeneously distributed addition of 0.01 <Vo titanium dioxide, on the Total weight calculated, were spun from the melt into a thread with 69 individual threads, which was then drawn to a yarn of 210 deniers at a draw ratio of 4.40 became. The thread had a tensile strength of 6.3 g / denier and an elongation of 16%. While of stretching, 0.2 complete threads occurred for every 0.453 kg of threads The thread was broken, and a test after the spinning mirror test showed four broken filaments on 1043 m of thread. The thread showed no noticeable matting. For comparison was the same polyhexamethylene adipamide with a relative viscosity of 33.5, but without addition of titanium dioxide, spun as a melt into a thread with 69 individual threads. The string was then stretched at the same 4.40 stretch. It became a thread with 69 single threads of 2ίο deniers with a tensile strength of 6.5 g / denier and an elongation of 14% obtain. During the stretching, 2.0 complete breaks occurred for every 0.453 kg of threads, and one test in the spinning mirror there were 40 broken individual threads per 1043 m thread.
Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viscosität von 34 und einem Zusatz von 0,05 °/o Titandioxyd wurde aus einer Schmelzmasse zu einem Faden mit 69 Einzelfäden versponnen und anschließend mit einem Streckungsgrad von 4,40 zu einem Faden von 210 Deniers versponnen. Der Faden hatte eine Zugfestigkeit von 6,2 g/Denier und eine Dehnung von i5°/o. Während des Streckens traten je 0,453 'kg Faden 0,2 vollständige Brüche auf, und eine Prüfung im Spinnspiegel ergab zwei gerissene Einzelfäden auf je 1043 m Faden. Der Glanz des Fadens war praktisch nicht beeinträchtigt.Polyhexamethylene adipamide with a relative viscosity of 34 and an addition of 0.05% titanium dioxide was spun from a molten mass into a thread with 69 individual threads and then spun to a thread of 210 deniers at a stretch ratio of 4.40. Of the The thread had a tensile strength of 6.2 g / denier and an elongation of 15%. While stretching 0.2 complete breaks occurred per 0.453 kg of thread on, and an examination in the spinning mirror showed two broken individual threads for 1043 m of thread each. Of the The shine of the thread was practically not affected.
Ein gleichartiges Polyhexamethylenadipinsäureamid mit einer relativen Viscosität von 34 wurde zur Kontrolle ohne Titandioxyd als Schmelzmasse zu einem Faden mit 69 Einzelfäden versponnen und anschließend mit einem Zugverhältnis von 4,40 gestreckt. Der Faden hatte einen Titer von 210 Deniers, eine Zugfestigkeit von 6,5 g/Denier und eine Dehnung von 14%. Beim Strecken traten mehrere vollständige Brüche auf, und die Prüfung im Spinnspiegel ergab 70 gebrochene Einzelfäden auf je 1043 m des Fadens.A similar polyhexamethylene adipamide with a relative viscosity of 34 was used as a control without titanium dioxide as a molten mass spun into a thread with 69 individual threads and then stretched with a draw ratio of 4.40. The thread had a titer of 210 deniers, a tensile strength of 6.5 g / denier and an elongation of 14%. Several kicked while stretching complete breaks, and the test in the spinning mirror showed 70 broken individual threads each 1043 m of the thread.
Eine zweite Probe des gleichen Polymeren wurde im Schmelzspinnverfahren zu einem ogfädigen Faden versponnen. Der Faden wurde anschließend mit einem Streckungsgrad von 4,28 gestreckt. Es wurde ein Faden mit 69 Einzelfäden von 210 Deniers mit einer Zugfestigkeit von 5,5 g/Denier und einer Dehnung von 19% erhalten. Während des Strekkens traten mehrere vollständige Brüche der Einzelfäden auf, und eine Prüfung· dm Spinnspäegel ergab 88 gerissene Einzelfäden auf je 1043 m Faden.A second sample of the same polymer melt spun into an ogfädigen thread spun. The thread was then drawn to a degree of stretch of 4.28. It was one thread with 69 monofilaments of 210 deniers with a tensile strength of 5.5 g / denier; and one Elongation of 19% obtained. Several complete breaks of the single filaments occurred during the stretch on, and a test · dm Spinnspäegel showed 88 broken individual threads on 1043 m thread each.
Die beiden Ausführungsbeispiele zeigen, daß sich nach der vorliegenden Erfindung zwei sehr wesentliche Vorteile ergeben. Erstens ermöglicht der Zusatz einer kleinen Menge Titandioxyd in dem gesponnenen Polymeren das Ziehen glänzender Fäden, ohne daß während des Ziehens zu viele Brüche der Einzelfäden auftreten. Zweitens hat der Zusatz der geringen Titandioxydmenge zur Folge, daß ein Faden größerer Dehnung erhalten wird. Beim Strecken von gleichartigen Fäden mit einem geringe- no ren Streckungsgrad (s. Beispiel 2) ist die Dehnung größer und die Zugfestigkeit geringer. Aber das Reißen beim Strecken und Zwirnen wurde nicht vermindert. Folglich ist die Wirkung des Titandioxyds nicht auf eine Änderung des Streckungsgrades zurückzuführen. Andererseits geht aus den Beispielen hervor, daß Fäden mit einem geringen Zusatz an Titandioxyd bei höherem Streckungsgrad gezogen werden können, dabei aber die gleiche Dehnung aufweisen, was eine Steigerung der Leistung der Spinnmaschine bedeutet.The two exemplary embodiments show that, according to the present invention, two very important ones Advantages. Firstly, the addition of a small amount of titanium dioxide in the woven makes it possible Polymers enable the drawing of shiny threads without too many breaks during the drawing Single threads occur. Second, the addition of the small amount of titanium dioxide has the consequence that a Thread of greater elongation is obtained. When stretching threads of the same type with a low- no Ren degree of stretching (see Example 2), the elongation is greater and the tensile strength is lower. But that Tearing in stretching and twisting was not decreased. Hence the effect of titanium dioxide not due to a change in the degree of stretching. On the other hand goes out of the Examples show that threads with a low addition of titanium dioxide at a higher degree of stretching can be pulled, but have the same elongation, which increases the performance the spinning machine means.
In den Beispielen werden zwar relative Viscositäten von 33,5 bis 34,0 erwähnt, jedoch kann die relative Viscosität zwischen 15 und 60 liegen.Although relative viscosities of 33.5 to 34.0 are mentioned in the examples, the relative viscosity between 15 and 60.
Der Ausdruck relative Viscosität bezeichnet das Verhältnis der absoluten Viscosität in ZentipoisenThe term relative viscosity denotes the ratio of the absolute viscosity in centipoise
einer Lösung von synthetischem linearen Polyamid in 9o°/oiger Ameisensäure (io°/o Wasser und 90% Ameisensäure) bei einer Temperatur von 250 zu der absoluten Viscosität in Zentipoisen von 90°/oiger Ameisensäure bei einer Temperatur von 250. Zu dieser Bestimmung wird eine 8,4°/aige Lösung der synthetischen linearen Polyamide, auf das Gesamtgewicht berechnet, die in 90°/oiger Ameisensäure vollständig löslich sind, benutzt. Der Feuchtigkeitsgehalt der Polyamide bleibt bei Herstellung der Lösungen für diePolyamid-Ameisensäure-Probe, soweit er niedriger als 0,4% ist, unberücksichtigt. Die absolute Viscosität dieser 8,4°/oigen Polyamidlösung und die des Lösungsmittels allein wird in der üblichen Weise bei 250 bestimmt und die relative Viscosität aus dem Verhältnis der beiden zueinander errechnet.a solution of synthetic linear polyamide in 9o ° / cent formic acid (io ° / o of water and 90% formic acid) at a temperature of 25 0 to the absolute viscosity in Zentipoisen of 90 ° / cent formic acid at a temperature of 25 0th A 8.4% solution of the synthetic linear polyamides, calculated on the total weight, which are completely soluble in 90% formic acid, is used for this determination. The moisture content of the polyamides is not taken into account when preparing the solutions for the polyamide-formic acid sample, if it is less than 0.4%. The absolute viscosity of 8.4 ° / o polyamide solution and the solvent alone is determined in the usual manner at 25 0, and the relative viscosity from the ratio of the two calculated to each other.
Die Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt und kann allgemein auf des Schmelzverspinnen und Strecken aller fadenbildenden synthetischen linearen Polymeren, z. B. der linearen Polyamide, angewandt werden. Außerdem schließt die Erfindung auch das Strecken von Polyamidfäden ein, die auf andere Weise, z. B. aus einer Lösung, gespönnen werden. Die Erfindung beschränkt sich im wesentlichen auf Fadengebilde von feinem Denier, d. h. weniger als 20 Deniers je Faden, da diese Fadengebilde an der Luft gestreckt werden, während wesentlich größere Fäden in einer Spinnflüssigkeit gestreckt werden und daher nicht besonders bruchanfällig sind.The invention is not limited to these examples and can be applied to melt spinning in general and stretching all of the filamentary synthetic linear polymers, e.g. B. the linear polyamides, can be applied. In addition, the invention also includes the drawing of polyamide threads, which in other ways, e.g. B. from a solution. The invention is limited essentially on fine denier filaments; d. H. less than 20 deniers per thread because of this Thread structures are stretched in the air, while much larger threads are in a spinning liquid are stretched and are therefore not particularly prone to breakage.
Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung von Titandioxyd beschränkt, sondern kann auch unter Benutzung anderer feinverteilter, indifferenter Stoffe durchgeführt werden, z. B. mit pulverisiertem Glas, Siliciumdioxyd,Calciumsulfat,Banumsulfat,Kaolin, Ton, Zinkoxyd, Lithopone und anderen ähnlichen Stoffen, die in dem geschmolzenen Polymeren fein verteilt werden können.The invention is not limited to the use of titanium dioxide, but can also be used under Use of other finely divided, indifferent substances can be carried out, e.g. B. with powdered glass, Silica, Calcium Sulphate, Banum Sulphate, Kaolin, Clay, Zinc Oxide, Lithopone and other similar ones Substances that can be finely divided in the molten polymer.
Der bevorzugte Zusatz liegt in Mengen von o,o>n bis 0,03% von Titandioxyd, auf das Gewicht des Polyamids bezogen. Bei Zusätzen zwischen 0,005 und 0,05% werden die beschriebene technische Wirkung und Fäden von hohem Glanz erhalten. Der optimale Zusatz jedes anderen feinverteilten, indifferenten Stoffes kann leicht ermittelt werden.The preferred addition is in amounts of o, o> n to 0.03% of titanium dioxide, based on the weight of the Polyamide related. The technical effect described is achieved with additions between 0.005 and 0.05% and obtain threads of high gloss. The optimal addition of every other finely divided, indifferent one Substance can be easily identified.
Mit dem Ausdruck feinverteilter, indifferenter Stoff ist ein Stoff gemeint, der das Polymere chemisch nicht angreift und der so wie die zur Mattierung und Färbung benutzten Stoffe verteilt ist.With the expression finely divided, indifferent substance is meant a substance which the polymer chemically does not attack and is distributed like the fabrics used for matting and coloring.
Die vorliegende Erfindung stellt einen bedeutsamen Fortschritt in der Herstellung gestreckter glänzender Fäden aus synthetischen linearen Polymeren dar und ermöglicht Höchstleistungen und die Herstellung ausgezeichneter Fäden mit den vorhandenen Arbeitseinrichtungen. Es hat sich gezeigt, daß die Anzahl der Brüche der Fäden während des Streckens erheblich vermindert ist, so daß ein höherer Anteil des Erzeugnisses als völlig einwandfreie Fäden eingestuft werden kann. Auch hat es sich gezeigt, daß ein stark gestreckter Glanzfaden von hoher Zugfestigkeit und feinem Denier-Titer hergestellt werden kann.The present invention represents a significant advance in the manufacture of elongated shiny threads made of synthetic linear polymers and enables high performance and the production of excellent threads with the existing work facilities. It has shown, that the number of breaks of the threads during stretching is significantly reduced, so that a higher proportion of the product can be classified as completely flawless threads. It also has has been shown to be a highly drawn, glossy thread of high tensile strength and fine denier can be produced.
Es war erstaunlich und unerwartet, daß die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Fäden sich bei der Prüfung im Spinnspiegel nicht annähernd so wild zeigen wie die gewöhnlichen Glanzfäden. Dadurch wird eine wesentlich bessere Verarbeitbarkeit in den Strick- und Webmaschinen und eine bessere Beschaffenheit des Gewebes erzielt.It was astonishing and unexpected that the filaments made in accordance with the present invention When tested in the spinning mirror, they do not show up nearly as wildly as the usual shiny threads. This makes a much better processability in the knitting and weaving machines and a better texture of the fabric is achieved.
Auch ist es interessant, daß im Gegensatz zu früheren Erfahrungen der Brechungsindex des zugesetzten Pigments oder feinvertei'lten, indifferenten Stoffes nicht berücksichtigt zu werden braucht. Von Bedeutung ist lediglich, daß die Menge des zügesetzten Pigments so bemessen ist, daß die Erzielung glänzender Fäden nicht beeinträchtigt wird.It is also interesting that, contrary to previous experience, the refractive index of the added Pigments or finely divided, indifferent substance need not be taken into account. from The only thing that matters is that the amount of pigment added is such that it is achieved shiny threads are not affected.
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