DE9003081U1

DE9003081U1 - Manometric device for measuring the pressure in reaction vessels

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Publication number: DE9003081U1
Application number: DE9003081U
Authority: DE
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Current assignee: Individual
Priority date: 1990-03-14
Filing date: 1990-03-14
Publication date: 1990-06-07
Anticipated expiration: 2000-03-15

Description

ProfProf ·· .»ata.·· .»ata. 11 a · ·a · · 1990/ab1990/from ZZ •• 80428042 • · · · a a· · · a a
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• « ·• « · . Dr. Paul A. Scherer. Dr. Paul A. Scherer 13. MärzMarch 13 OberschleißheimOberschleissheim 1245112451

Manometrische Vorrichtung zur Messung des Drucks ia Manometric device for measuring pressure ia

ReaktionsgefäsenReaction vessels

Die Erfindung bezieht sich auf -ine manometrische
Vorrichtung zur Messung des Drucks in geschlossenen
Reaktionsgefäßen, in denen Gao erzeuyc wird, mit einer frontbUndig in einem Gehäuse angeordneten
druckempfindlichen Trennmembran, an deren Rückseite ein in dem Gehäuse angeordneter piezoresistiver Drucksensor anliegt, und einer Einrichtung, mit der der Gasraum des i^eaktionsgefäßes zur Messung des Drucks mit der
Vorderseite der Trennmembran gasleitend verbindbar ist.The invention relates to a manometric
Device for measuring pressure in closed
Reaction vessels in which Gao is produced, with a front-flush mounted in a housing
pressure-sensitive separating membrane, on the back of which a piezoresistive pressure sensor arranged in the housing is located, and a device with which the gas space of the reaction vessel for measuring the pressure with the
The front side of the separation membrane can be connected in a gas-conducting manner.

Eine derartige Vorrichtung ist aus dem DE-GM 88 05 898 bekannt. Dabei ist die Kappe mit einem Konus mit kleiner Bohrung (sog. Luer-Konus) versehen, auf den eine Kanüle aufsteckbar ist, die dazu einen Ansatz mit einem
entsprechenden Innenkonus aufweist. Mit der Kanüle kann durch ein Septum oder einen Stopfen, mit dem das
Reaktionsgefäß verschlossen ist, in den Gasraum des
Reaktionsgefäßes gestochen und so der darin herrschende Druck gemessen werden.Such a device is known from DE-GM 88 05 898. The cap is provided with a cone with a small bore (so-called Luer cone) onto which a cannula can be attached, which has an attachment with a
The cannula can be used to insert a septum or a plug that is used to
reaction vessel is closed, into the gas space of the
reaction vessel and thus the pressure prevailing in it can be measured.

Der piezoresistiv gemessene Druckanstieg in
geschlossenen Kulturgefäßen, also Reaktionsgefät'yn, dieThe piezoresistively measured pressure increase in
closed culture vessels, i.e. reaction vessels, which

gaserzeugende Mikroorganismen, insbesondere anaerobe Bakterien enthalten, korreliert mit dem Wachstum der Mikroorganismen. Der Druckanstieg kann daher als schneller Wachstu&sindikator qu?-titativ herangezogen werden, Die bekannte Vorrichtung ist zur schnellen Reihenuntersuchung des Wachstums von gasbildenden Bakterien oder anderen gasbildenden Mikroorganismen, wie Hefen, "off-line" geeignet. Demgegenüber ist ^in "on-line"-Betrieb, wie er beispielsweise zur Erfassung von Wachstumskinetiken erforderlich ist, mit der bekannten Vorrichtung nicht zufriedenstellend durchführbar. Schließlich besteht bei der bekannten Vorrichtung die Gefahr, daß sich beim Herausziehen der Kanüle die Konus-Verbindung löst, so daß ein Gasaustritt aus dem Reaktionsgefäß erfolgt.gas-producing microorganisms, especially anaerobic bacteria, correlates with the growth of the microorganisms. The increase in pressure can therefore be used qualitatively as a rapid growth indicator. The known device is suitable for rapid serial testing of the growth of gas-producing bacteria or other gas-producing microorganisms, such as yeast, "off-line". In contrast, "on-line" operation, as is required, for example, to record growth kinetics, cannot be carried out satisfactorily with the known device. Finally, with the known device there is a risk that the cone connection will come loose when the cannula is pulled out, causing gas to escape from the reaction vessel.

Ferner sind seit langem sog. Warburg-Manometervorrichtungen bekannt, bei denen spezielle Reaktionsgefäße über Schliffverbindungen mit dem Manometer verbunden sind. Dadurch sind nur sehr schwache Unter- bzw. Überdrücke im Gasraum des Reaktionsgefäßes möglich. Auch sind diese Vorrichtungen häufig nur schwer sterilisierbar.Furthermore, so-called Warburg manometer devices have been known for a long time, in which special reaction vessels are connected to the manometer via ground joints. This means that only very slight negative or positive pressures are possible in the gas space of the reaction vessel. These devices are also often difficult to sterilize.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine manometrische Vorrichtung zur Messung des Drucks in geschlossenen, in \hrer Größe, Form und Material variablen Reaktionsgefäßen bereitzustellen, mit dem "on-line" das Wachstum von Organismen im Reaktionsgefäß festgestellt werden kann.The object of the invention is to provide a manometric device for measuring the pressure in closed reaction vessels of variable size, shape and material, with which the growth of organisms in the reaction vessel can be determined "on-line".

Dies wird erfindungsgemäß mit der im Anspruch 1 gekennzeichneten Vorrichtung erreicht. in denThis is achieved according to the invention with the device characterized in claim 1. in the

Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung wiedergegeben.Advantageous embodiments of the invention are set out in the subclaims.

Nach der Erfindung ist die Verbindungseinrichtung, mit der der Gasraum des Reaktionsgefäßes mit der Vorderseite der Trennmcnbran des piezoresistiven Drucksensors verbunden ist, zusammen mit der Kappe einstückig ausgebildet bzw. formschlüssig mit der Kappe verbunden. Das Reaktionsgefäß enthält dabei z. B. ein biologisches Milieu, das vor dem Start sterilisiert worden ist. Mit dem piezoresistiven Drucksensor können relativ große Unter- wie Überdrücke zuverlässig erfaßt werden. D. h., es ist ein Meßbereich von 0,1 mbar bis 5 bar sowohl als Unter- wie als überdruck ohne weiteres erfaßbar. Dies setzt natürlich eine entsprechende Gasdichtigkeit der verwendeten Materialien voraus.According to the invention, the connecting device with which the gas space of the reaction vessel is connected to the front of the separating membrane of the piezoresistive pressure sensor is formed as one piece with the cap or is connected to the cap in a form-fitting manner. The reaction vessel contains, for example, a biological environment that has been sterilized before starting. The piezoresistive pressure sensor can reliably detect relatively large negative and positive pressures. This means that a measuring range from 0.1 mbar to 5 bar can be easily detected both as negative and positive pressure. This naturally requires the materials used to be gas-tight.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Kappe einstückig mit einer Kanüle, also mit einem Rohr mit enger Bohrung verbunden, die z. B. durch einen Stopfen oder ein Septum aus Gummi oder gummielastischem Material in den Gasraum des Reaktionsgefäßes geführt werden kann. Statt eines Stopfens bzw. Septums kann die Kanüle auch durch die Bohrung einer Schraubkappe mit Anp<-eßring gesteckt werden.According to a preferred embodiment of the invention, the cap is integrally connected to a cannula, i.e. to a tube with a narrow bore, which can be guided into the gas space of the reaction vessel, for example, through a stopper or a septum made of rubber or rubber-elastic material. Instead of a stopper or septum, the cannula can also be inserted through the bore of a screw cap with a fitting ring.

Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform kann die Kanüle mit der Kappe durch einen Bajonett-Verschluß formschlüssig verbindbar sein. Der Bajonett-Verschluß kann vom Record- oder Luers-Swagelok-Typ sein. Der Bajonett-Verschluß erleichtert das Auswechseln der Kanüle, beispielsweise, wenn diese beim Durchstechen des Gummistopfens oder Septums verbogen wird.According to another preferred embodiment, the cannula can be connected to the cap in a form-fitting manner by means of a bayonet closure. The bayonet closure can be of the Record or Luers-Swagelok type. The bayonet closure makes it easier to replace the cannula, for example if it is bent when piercing the rubber stopper or septum.

Bei den beiden vorstehenden bevorzugten AusEuhrungsformen wird das Totvolumen der manometrischen Vorrichtung auf Bruchteile eines Milliliters, beispielsweise auf 0,2 ml beschränkt. Dies ist eine wesentliche Voraussetzung für das diskontinuierliche Messen des Druckes in kleinen Kulturgefäßen. Diskontinuierlich bedeutet, daß der Drucksensor nicht mit dem Reaktionsgefäß verbunden bleibt, sondern nur zum Messen mit dem Gefäß durch Einstechen der Kanüle (mit oder ohne Erwärmen) verbunden und alsdann wieder herausgezogen wird. Der das nachstehende Meßergebnis verfälschende Gasverlust beim Herausziehen der Kanüle hängt von dem Totvolumen der manometrischen Vorrichtung ab, dergestalt, daß der Verlust, z. B. bei 1 bar überdruck im Gefäß, genau dem Totvolumen entspricht. Ein Totvolumen von 0,2 ml ergäbe bei 10 ml Gasvolumen über dem Reaktionsmedium also einen Meßfehler von lediglichIn the two above preferred embodiments, the dead volume of the manometric device is limited to fractions of a milliliter, for example to 0.2 ml. This is an essential prerequisite for the discontinuous measurement of pressure in small culture vessels. Discontinuous means that the pressure sensor does not remain connected to the reaction vessel, but is only connected to the vessel for measuring by inserting the cannula (with or without heating) and then pulled out again. The gas loss that distorts the measurement result below when the cannula is pulled out depends on the dead volume of the manometric device, such that the loss, e.g. at 1 bar overpressure in the vessel, corresponds exactly to the dead volume. A dead volume of 0.2 ml would therefore result in a measurement error of only

Für große, beispielsweise über 1 1 fassende Reaktionsgefäße und damit entsprechend große Gasvolumina über dem jeweiligen Reaktions-Medium gibt es diese Schwierigkeit nicht, da hier das Totvolumen als Meßfehler kaum ins Gewicht fällt.For large reaction vessels, for example those with a capacity of more than 1 liter and thus correspondingly large gas volumes above the respective reaction medium, this difficulty does not exist, since the dead volume is of little significance as a measurement error.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Kappe mit einem Rohrstutzen versehen, der mit einem Innengewinde versehen ist, das auf ein Reaktionsgefäß aufschraubbar ist, das einen mit einem Außengewinde versehenen Hals aufweist. Es kann aber auch der Sensor direkt in eine Schraubgewindekappe mit Innengewinde eingelassen sein.In a further preferred embodiment of the invention, the cap is provided with a pipe socket that is provided with an internal thread that can be screwed onto a reaction vessel that has a neck provided with an external thread. However, the sensor can also be embedded directly into a screw-thread cap with an internal thread.

Wenn die Kappe oder der Sensor direkt mit einem solchen Gewindeadapter versehen ist, kann sie bzw. er auf handelsübliche Flaschen mit Schraubverschluß aufgeschraubt werden, also z. B. auf Stsilbrust- oder Infusionsflaschen. Durch einen Dichtring zwischen der Trennmembran und der Flaschenöffnung wird die Verbindung gasdicht abgedichtet.If the cap or sensor is directly fitted with such a thread adapter, it can be screwed onto standard bottles with screw caps, such as plastic breast or infusion bottles. The connection is sealed gas-tight by a sealing ring between the separating membrane and the bottle opening.

Falls das Reaktionsgefäß an der öffnung einen ringförmig erweiterten Rand aufweist, also beispielsweise eine Rollrand- oder Bördelrandöffnung, sind weitere bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung möglich.If the reaction vessel has an annularly expanded edge at the opening, for example a rolled edge or flanged edge opening, further preferred embodiments of the invention are possible.

So kann an der Kappe ein Klemmbügel angelenkt sein, der hinter die ringförmige Erweiterung am Rand der Öffnung des Raktionsgefäßes verschwenkbar ist. Stattdessen kann auch die Kappe mit einer ringförmigen Erweiterung versehen sein, so daß eine verbindung von Kappe und Reaktionsgefäß durch eine Gabelklemme, eine Drahtklemme oder ähnliche Vorrichtung mit zwei aufeinanderzu federbelasteten Gabeln oder Bügeln möglich ist, wobei eine Gabel bzw. ein Bügel die ringförmige Erweiterung an der Kappe und die andere Gabel bzw. der andere Bügel die ringförmige Erweiterung an der Öffnung des Reaktionsgefäßes hintergreift. Dabei kann wenigstens eine Gabel bzw. wenigstens ein Bügel auch durch einen Ring ersetzt sein, der hinter der ringförmigen Erweiterung an dem erweiterten Rand der Öffnung des Reaktionsgefäßes bzw. an der ringförmigen Erweiterung der Kappe angeordnet ist.For example, a clamping bracket can be hinged to the cap, which can be pivoted behind the ring-shaped extension on the edge of the opening of the reaction vessel. Instead, the cap can also be provided with a ring-shaped extension, so that a connection of the cap and reaction vessel is possible using a fork clamp, a wire clamp or similar device with two forks or brackets that are spring-loaded towards one another, with one fork or bracket engaging behind the ring-shaped extension on the cap and the other fork or bracket engaging behind the ring-shaped extension on the opening of the reaction vessel. At least one fork or at least one bracket can also be replaced by a ring that is arranged behind the ring-shaped extension on the extended edge of the opening of the reaction vessel or on the ring-shaped extension of the cap.

Eine weitere bevorzugte verbindung zwischenAnother preferred connection between

Reaktionsgef a'B und Trennmembran stellt nach der Erfindung ein Quetschringverschluß dar, wi'· er nachstehend an einem Beispiel näher beschrieben wird.According to the invention, reaction vessel a'B and separation membrane represent a pinch ring closure, as described in more detail below using an example.

Vorteilhaft ist es, die Kappe mit einem Außenkant, beispielsweise einem Außensechskant, ?,u versehen, um sie fest und damit- dicht anzuschrauben und zugleich leicht abschrauben und reinigen zu können.It is advantageous to provide the cap with an outer edge, for example an external hexagon, ?,u, in order to screw it on firmly and thus tightly and at the same time to be able to unscrew and clean it easily.

Der Vorteil der verbindung über die einstückig oder mit einem Bajonett-Verschluß an der Kappe angeordnete Kanüle, den Gewindeadapter oder den Klemmbügel liegt u. a. darin, daß praktisch jedes geschlossene, in Form und Material beliebige Reaktionsgefäß verwendet werden kann.The advantage of the connection via the cannula, the thread adapter or the clamp, which is arranged in one piece or with a bayonet closure on the cap, is that practically any closed reaction vessel of any shape and material can be used.

Je nach dem, in welchem Empfindlichkeitsbereich der Drucksensor arbeitet, können sich Wetterlagen im Hochoder Tiefdruck störend auf die Messung mit Absolutdrucksensoren auswirken, insbesondere, wenn diese sich über Tage erstrecken. Daher wird erfindungsgemäß ein relativer Drucksensor bevorzugt, der relative Druckanstiege erfaßt.Depending on the sensitivity range in which the pressure sensor operates, weather conditions with high or low pressure can have a disruptive effect on the measurement with absolute pressure sensors, especially if these extend over several days. Therefore, according to the invention, a relative pressure sensor is preferred that detects relative pressure increases.

Der piezoresistive Relativdrucksensor ist an einem Meßverstärker mit Analogausgangs- und/oder digitaler Meßwertanzeige angeschlossen. Der Meßversx.ärker kann dabei mit einer elektronischen Datenverarbeitungseinrichtung verbunden sein. Dadurch ist eine automatische Meßdatenerfassung "on-line" mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich.The piezoresistive relative pressure sensor is connected to a measuring amplifier with analog output and/or digital measurement value display. The measuring amplifier can be connected to an electronic data processing device. This enables automatic measurement data acquisition "on-line" with the device according to the invention.

Eine zentrale Rolle bei der Auswertung manometrischer Daten spielt die allgemeine GasgleichungThe general gas equation plays a central role in the evaluation of manometric data

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&rgr; &khgr; V = nxRxT(p = Druck; V = Gas volumen; n = §&rgr;&khgr; V = nxRxT(p = pressure; V = gas volume; n = §

Molzahl; R = universelle Gaskonstante; T = Temperatur). ;|number of moles; R = universal gas constant; T = temperature). ;|

if Danach hängt das Volumen eines Gases direkt von der '^:;if Then the volume of a gas depends directly on the '^:;

Temperatur ab. Eine Kombination des Drucksensors der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Thermofühler und einem entsprechenden EDV-Software-Programm kann den Temperaturfehler minimieren und die Meßgenauigkeit steigern. Weitere Meßfühler, die mit der erifindungsgemäßen vorrichtung kombiniert werden können, sind ein pH-, ein Leitfähigkeits- und/oder Gassensor, insbesondere ein C'02-Sensor, um den Fehler einer Lösung des gebildeten Gases, also von CO2/ im Reaktions-Medium auszuschalten.Temperature. A combination of the pressure sensor of the device according to the invention with a thermal sensor and a corresponding computer software program can minimize the temperature error and increase the measurement accuracy. Other sensors that can be combined with the device according to the invention are a pH, a conductivity and/or gas sensor, in particular a CO2 sensor, in order to eliminate the error of a solution of the gas formed, i.e. CO2/ in the reaction medium.

Die Erfassung von absoluten Gasmengen ist mit Schwierigkeiten behaftet, da die Messungen immer in einem Gasraum über einem feuchten Festmedium oder einer wässrigen Suspension erfolgen, ferner da als Gas bei Lebensvorgängen jeglicher Art praktisch immer Kohlendioxid (CO2) maßgeblich beteiligt ist. Dieses Gas ist aber in Abhängigkeit des Gehaltes in der Gasphase, des pH-Wertes, der Temperatur und des Reaktionsmediums selbst (Viskosität, Salzgehalt usw.) in dem Medium löslich und diese Löslichkeit kann nur über den Löslichkeitskoeffizientcn, Temperatur, pH-Wert, CO2~Gehalt und Druck bestimmt werden, wozu die Meßdaten des Gas-, Temperatur-, pH- und/oder Leitfähigkeitssensors per Hand oder vorzugsweise automatisch über eine elektronische Datenverarbeitungseinrichtung verarbeitet werden. Die meisten der überaus zahlreichen Applikationen des Warburg-Manometers können von der erfindungsgernäßen Vorrichtung ohne weiteres übernommen werden.The recording of absolute gas quantities is fraught with difficulties, since the measurements always take place in a gas space above a moist solid medium or an aqueous suspension, and furthermore since carbon dioxide (CO2) is practically always a major gas in all types of life processes. However, this gas is soluble in the medium depending on the content in the gas phase, the pH value, the temperature and the reaction medium itself (viscosity, salt content, etc.) and this solubility can only be determined via the solubility coefficient, temperature, pH value, CO2 content and pressure, for which the measurement data from the gas, temperature, pH and/or conductivity sensor are processed manually or, preferably, automatically via an electronic data processing device. Most of the extremely numerous applications of the Warburg manometer can be easily taken over by the device according to the invention.

Die druckempfindliche Trennmembran, das Gehäuse des Drucksensors sowie die Kappe nebst Verbindungseinrichtung, also beispielsweise Rohrverbindungr Gewindeadapter, KlemmverschluB öder Quetschringverschluß bestehen vorzugsweise ans korrosionsfestem Material und sind sterilisierbar. Falls das D**ucksensorgehäuse mit einem Handgriff veilä-gert ist, besteht aucn dieser aus korrosionsfestem, sterilisierbarem Material. Als ein solches Material kommt insbesondere Edelstahl oder temperaturfester Kunststoff in Frage.The pressure-sensitive separating membrane, the housing of the pressure sensor and the cap together with the connecting device, for example a pipe connection, threaded adapter, clamp closure or pinch ring closure, are preferably made of corrosion-resistant material and are sterilizable. If the pressure sensor housing is extended with a handle, this is also made of corrosion-resistant, sterilizable material. Stainless steel or temperature-resistant plastic are particularly suitable as such materials.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt also keine Berührung des Reaktionsmediums mit dem Drucksensor, woraus eine außerordentlich hohe Langzeitmeßstabilität resultiert. Auch können erfindungsgemäß einfache Reaktionsgefäße, wie Infusionsflaschen eingesetzt werden, so daß auf teure und empfindliche Spezialglas-Apparaturen verzichtet werden kann. Ferner ist erfindungsgemäß sowohl ein diskontinuierlicher "off-line"- wie ein kontinuierlicher "on-line"-Betrieb möglich.In the device according to the invention, there is no contact between the reaction medium and the pressure sensor, which results in an extraordinarily high long-term measurement stability. Simple reaction vessels such as infusion bottles can also be used according to the invention, so that expensive and sensitive special glass equipment can be dispensed with. Furthermore, both discontinuous "off-line" and continuous "on-line" operation are possible according to the invention.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann beispielsweise eingesetzt werden, um die Gäraktivität, den Flaschengärungsverlauf und die Gasmenge bei Brauhefen zu ermitteln. Ferner ist die Triebkraft und die Gasmenge von Backhefen oder Sauerteig mit der erfindungsgemaßen Vorrichtung bestimmbar, sie eignet sich ferner zur Durchführung von Musterversuchen bei der Sektherstellung sowit zu Wachstumsoptimierung von Garorgan^!'"men. Weiterhin können mit der erfinclungsgemäßen VorrichtunqThe device according to the invention can be used, for example, to determine the fermentation activity, the bottle fermentation process and the amount of gas in brewing yeast. Furthermore, the leavening power and the amount of gas in baking yeast or sourdough can be determined using the device according to the invention. It is also suitable for carrying out sample tests in the production of sparkling wine and for optimizing the growth of cooking organs ^. Furthermore, the device according to the invention can be used to determine the

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Vergleichstests zur Bestimmung der anaeroben Abbaubarkeit mit Biogasbildern durchgeführt werden. Abwasser kann hinsichtlich der Sauerstoffzehrung sowie des BSB-Wertes (Biologischer Sauerstoffbedarf) überprüft werden. Daneben können mit der erfindungsgeroäSan Vorrichtung Boden-Toxizitätsmessungen durchgeführt werden., und sis kann als Respirometer zur Bestimmung der Atmttr.gsaktivität eingesetzt werden.Comparative tests can be carried out to determine anaerobic degradability using biogas generators. Wastewater can be tested for oxygen consumption and BOD (biological oxygen demand) values. In addition, soil toxicity measurements can be carried out using the device according to the invention, and it can be used as a respirometer to determine respiratory activity.

Nachstehend ist ac Erfindung anhand der "^ichnung näher . Dari" zeigen:The invention is described in more detail below with reference to the drawing. It shows:

Fig. 1 einen Schnitt durch drei Ausführungsformen der erfindungsgomäßen manometrischen Vorrichtung, welche an einen Meßverstärker bzw. eine elektronische Datenverarbeitungs-Einrichtung angeschlossen sind; undFig. 1 shows a section through three embodiments of the manometric device according to the invention, which are connected to a measuring amplifier or an electronic data processing device; and

rig. 2 einen Schnitt durch eine vierte Ausführungsform.rig. 2 a section through a fourth embodiment.

Bei der Ausführungsform A ist das Reaktionsgefäß 1 mit einem Gummistopfen 2 verschlossen, bei der Ausführungsform B ist der Hals 3 des Reaktionsgefäßes 4 mit einem Außengewinde 5 versehen und bei der Ausführungsform C weist das Reaktionsgefäß 6 an der öffnung einen Rollrand 7 auf.In embodiment A, the reaction vessel 1 is closed with a rubber stopper 2, in embodiment B the neck 3 of the reaction vessel 4 is provided with an external thread 5 and in embodiment C the reaction vessel 6 has a rolled edge 7 at the opening.

Abgesehen von der Schraubkappe 8, 9 bzw. 10 mit Außenkant, z. B. ein Außensechskant, und der Verbindung mit dem Reaktionsgefäß 1, 4 bzw. 6 sind die manometrischen Vorrichtungen der Ausführungsformen A, B und C gleich ausgebildet, so daß es ausreicht, insoweit nur die Vorrichtung der Ausf iihrungsform A näher zuApart from the screw cap 8, 9 or 10 with an external edge, e.g. an external hexagon, and the connection with the reaction vessel 1, 4 or 6, the manometric devices of embodiments A, B and C are designed in the same way, so that it is sufficient to describe only the device of embodiment A in more detail.

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Danach ist in einem Gehäuse 11 ein piezoresistiver Relativdracksensor 12 ang^rsr-rinet· an dessen einer Stirnseite eine druckempfindliche Trennmembran 13 anliegt, die frontbündig in dem Gehäuse 11 angeordnet ist. Das Gehäuse 11 ist mit einem Handgriff 14 verlängert, der an seinem vom Gehäuse 11 abgewandten Ende mit einem Außenkant, beispielsweise einam Außensechskant 15, versehen ist. Vom Drucksensor 12 führt eine elektrische Leitung 16 zu einer Buchse 17 an dem vom Gehäuse 11 abgewandten Ende des Handgriffs 14. in die Buchse 17 ist ein Stecker 18 gesteckt.According to this, a piezoresistive relative pressure sensor 12 is mounted in a housing 11, on one of whose front sides a pressure-sensitive separating membrane 13 is located, which is arranged flush in the housing 11. The housing 11 is extended by a handle 14, which is provided with an outer edge, for example an external hexagon 15, at its end facing away from the housing 11. An electrical line 16 leads from the pressure sensor 12 to a socket 17 at the end of the handle 14 facing away from the housing 11. A plug 18 is inserted into the socket 17.

Bei der Ausführungsform A ist die Kappe 8 einstückig mit einer Kanüle oder einem Rohr 18 verbunden, die bzw, das durch den Stopfen 2 gesteckt ist. Die Innenseite des Bodens 19 der Kappe 8 ist plan ausgebildet und wird gegen die Trennmembran 13 gedrückt.In embodiment A, the cap 8 is integrally connected to a cannula or a tube 18 which is inserted through the stopper 2. The inside of the base 19 of the cap 8 is flat and is pressed against the separating membrane 13.

Bei der Ausführungsform B ibt die Kappe 9 mit einem Rohrstutzen 20 versehen, der ein Innengewinde 21 aufweist, das auf das Außengewinde 5 dee Reaktionsgefäßes 6 aufschraubbar ist. Ein Dichtring 22 ist zwischen dem Rand der Öffnung des Reaktionsgefäßes und der ÄTennmembran 13 angeordnet.In the embodiment B, the cap 9 is provided with a pipe socket 20 which has an internal thread 21 that can be screwed onto the external thread 5 of the reaction vessel 6. A sealing ring 22 is arranged between the edge of the opening of the reaction vessel and the separation membrane 13.

Bei der Ausführungsform c ist ar. der Kappe 10 ein Klemmbügel 23 angelenkfc, der den Ro'Irand 7 an der Öffnung des Reaktionsgefäßes 6 hintergreift. Zwischen dem Rollrand 7 und der Trennmembran 13 ist eir» Dichtring 24 vorgesehen.In the embodiment c, a clamping bracket 23 is hinged to the cap 10, which grips behind the rolled edge 7 at the opening of the reaction vessel 6. A sealing ring 24 is provided between the rolled edge 7 and the separating membrane 13.

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Die Stecker 18 der manometrischen Vorrichtungen der Au :fü'hrungsformen &Lgr; bis C sind über elektrische Leitungen 25, 26, 27, 28 mit einem Meßverstärker 29 mit Analogausgang und/oder digitaler Meßwertanzeige verbunden. An den Meßverstärker 29 ist über eine Leitung 30 eine Dafmverarbeitungseinrichtung 31 angeschlossen. Es können jedoch auch miniaturisierte Meßverstä'rker gleich im Handgriff 14 eingebaut sein, ferner kann der Handgriff 14 zweiteilig gestaltet sein, z. B. Vorderteil mit Sensor allein bei online-Messungen und ein ansteckbarer oder aufschraubbarer hinterer Handgriff mit oder ohne eingebauten Meßverstärker bei offline-Messungen.The plugs 18 of the manometric devices of the embodiments Λ to C are connected via electrical lines 25, 26, 27, 28 to a measuring amplifier 29 with analog output and/or digital measured value display. A data processing device 31 is connected to the measuring amplifier 29 via a line 30. However, miniaturized measuring amplifiers can also be built into the handle 14, and the handle 14 can also be designed in two parts, e.g. a front part with a sensor alone for online measurements and a pluggable or screw-on rear handle with or without a built-in measuring amplifier for offline measurements.

Bei der Ausf iihrungsf orm nach Fig. 2 ist ein Quetschringverschluß vorgesehen. Gleiche Teile sind dabei mit den gleichen Bezugsziffern wie in Fig. 1 bezeichnet. Der Quetschringverschluß, der in den Hals des Gefäßes 1 eingeführt ist, besteht aus einer unteren Haltescheibe 32, einer oberen Haltescheibe 34, einem dazwischen angeordneten Quetschring 33 und einer Schraube 35, die sich mit ihrem Kopf an der oberen Haltescheibe 34 abstützt und in ein Gewinde in der unteren Haltescheibe 32 eingreift. Die obere Hal^uescheibe 34 weist einen auf der Öffnung der Flasche 1 aufliegenden erweiterten Abschnitt 34' auf. in eine Vertiefung 37 in dem erweiterten Abschnitt 34' greift das Gehäuse 14' mit seinem unteren Ende ein. Durch den Quetschringverschluß erstreckt sich eine Bohrung 36 direkt zum Drucksensor 12, also ohne Zwischenschaltung einer Kappe, zur Befestigung des Gehäuses 14' an dem QuetschringverschluB kann das Gehäuse 14' ein Gewinde aufweisen, das in die Vertiefung 37 einschraubbar ist.In the embodiment according to Fig. 2, a squeeze ring closure is provided. Identical parts are designated with the same reference numbers as in Fig. 1. The squeeze ring closure, which is inserted into the neck of the vessel 1, consists of a lower retaining disk 32, an upper retaining disk 34, a squeeze ring 33 arranged between them and a screw 35, the head of which rests on the upper retaining disk 34 and engages in a thread in the lower retaining disk 32. The upper ^retaining disk 34 has an enlarged section 34' resting on the opening of the bottle 1. The housing 14' engages with its lower end in a recess 37 in the enlarged section 34'. A bore 36 extends through the crimp ring closure directly to the pressure sensor 12, i.e. without the interposition of a cap. To attach the housing 14' to the crimp ring closure, the housing 14' can have a thread that can be screwed into the recess 37.

Auch eine andere Verbindung ist möglich, z. B. eine unlösbare Verbindung von Gehäuse 14' und Haltescheibe 34'. Der Quetschringverschluß ist sterilisierbar, z. B, durch Verwendung von auf Sterilisiertemperatur erwa'rmbaren Kunststoffen. Another connection is also possible, e.g. a permanent connection between housing 14' and retaining disk 34'. The crimp ring closure can be sterilized, e.g. by using plastics that can be heated to sterilization temperature.

Claims

Prof. Dr. Paul A. Scherer 13 March 1990/from Oberschleißheim 12451 Protection claims

1. Manometric device for measuring the pressure in closed reaction vessels in which gas is generated, with a pressure-sensitive separating membrane arranged flush in a housing, on the back of which a piezoresistive pressure sensor arranged in the housing is located, and a connecting device with which the gas space of the reaction vessel can be connected to the front of the separating membrane for measuring the pressure, characterized in that the connecting device is designed to be tensile and pressure-resistant and heat-sterilizable.

2. Device according to claim 1, characterized in that a cap (8, 9, 10) is provided which can be screwed onto the housing (14) in a gas-tight manner and on which the connecting device is arranged.

3. Device according to claim 2, characterized in that the connecting device and the cap (8, 9, 10) are formed in one piece.

4. Device according to claim T, characterized in that for the one-piece construction, a tube (18) which can be inserted into the reaction vessel (1) opens into the bottom (19) of the cap (8).

5. Device according to claim 3, characterized in that for one-piece construction the cap (9) is provided with a pipe socket (20) which has an internal thread (21) which can be screwed onto a reaction vessel (4) which has a neck (3) provided with an external thread (5).

6. Device according to claim 2, characterized in that the cap (8, 9, 10) and the connecting device are positively connected to one another.

7. Device according to claim 6, characterized in that a bayonet lock is provided for the form-fitting formation of the connecting device and the cap, which connects the cap to a tube that can be inserted into the reaction vessel.

8. Device according to claim 4 or 7, characterized in that the inside of the base (19) of the cap (8) is flat and can be pressed against the separating membrane (13).

9. Device according to claim 6, characterized in that for the form-fitting formation of the connecting device and the cap, a clamping bracket (23) is hinged to the cap (10), which clamping bracket is behind

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eine ringförmige Erweiterung (7) am Rand der Öffnung des Reaktionsgefäßes (6) verschwenkbar ist.an annular extension (7) can be pivoted at the edge of the opening of the reaction vessel (6).

10. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur forraschlüssigen Ausbildung von Verbindungseinrichtung und Kappe sowohl die Kappe wie der Rand an der öffnung des Reaktionsgefäßes mit einer ringförmigen Erweiterung versehen sind, und eine Gabelklemme, eine Drahtklemme oder dgl. Klemmbügel zum Hintergreifen der beiden Erweiterungen vorgesehen ist.10. Device according to claim 6, characterized in that for the positive formation of the connecting device and the cap, both the cap and the edge at the opening of the reaction vessel are provided with an annular extension, and a fork clamp, a wire clamp or similar clamping bracket is provided for engaging behind the two extensions.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Rand der öffnung des Reaktionsgefäßes (4, 6) und der Trennmembran (13) ein Dichtring (22, 24) vorgesehen ist.11. Device according to claim 9 or 10, characterized in that a sealing ring (22, 24) is provided between the edge of the opening of the reaction vessel (4, 6) and the separating membrane (13).

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kappe (8, 9, 10) mit einem Außenkant versehen ist.12. Device according to one of claims 2 to 11, characterized in that the cap (8, 9, 10) is provided with an outer edge.

13. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungseinrichtung als Rohr (36) ausgebildet ist, das direkt mit dem Gehäuse (14·) verbunden ist.13. Device according to claim 1, characterized in that the connecting device is designed as a tube (36) which is directly connected to the housing (14·).

14. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der piezoresistive Drucksensor als Relativdrucksensor (12) ausgebildet ist.14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the piezoresistive pressure sensor is designed as a relative pressure sensor (12).

15. Vorrichtung nach ein^m der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der piezoreslstive15. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the piezoresistive

Pressure sensor covers a measuring range of 0.1 mbar to 5 bar for both negative and positive pressure.

16. Device according to one of the preceding characterized in that the piezoresistive?* pressure sensor (12) is connected to a measuring amplifier (29) with analog output and/or digital measured value display.

17. Device according to claim 16, characterized in that the measuring amplifier (29) has a connection for a data processing device (31), and also a connection for a gas, temperature, pH and/or conductivity sensor.