Verfahren zur Herstellung von Dinatriumphosphat Nach einem früher
vorgeschlagenen Verfahren soll Dialkaliphosphat aus Trialkaliphosphat in der Weise
hergestellt werden, daß man Kohlensäure in eine konzentrierte Lösung oder Suspension
von Trialkaliphosphat unter Überdruck und bei normalen bis mäßig erhöhten Temperaturen,
vorzugsweise unter 35°, so lange einleitet, bis ein pH-Wert, gemessen in 5o/oiger
Lösung, erreicht ist, der über dem des Dialkaliphosphats und unter dem der Soda
liegt.Process for the preparation of disodium phosphate According to an earlier
proposed method is dialkali phosphate from trialkali phosphate in the manner
can be prepared by adding carbonic acid to a concentrated solution or suspension
of trialkali phosphate under excess pressure and at normal to moderately elevated temperatures,
preferably below 35 °, introduced until a pH value measured in 5o / oiger
Solution, which is above that of the dialkali phosphate and below that of the soda
lies.
Es wurde gefunden, daß man an Stelle von Kohlensäure ganz allgemein
solche gas- oder dampfförmigen Säureanhydride, die zur technischen Gewinnung ,der
entsprechenden Säuren als billige Zwischenprodukte dienen, z. B. Kohlenoyxd, Stickoxyde,
Schwefeldioxyd, zur Einleitung in die Trialkaliorthophosphatlösung benutzen kann.
Der besondere Vorteil dieser Arbeitsweise liegt hierbei nicht allein darin, daß
diese Säurean.hydride billig sind, sondern vor allem in dem Umstand, daß die hierbei
anfallenden Nebenprodukte hochwertige Salze darstellen. So erhält man beispielsweise
beim Arbeiten mit Kohlenoxyd, das in Form des billigen gereinigten Generatorgases
benutzt werden kann, Alkaliformiat, beim Einleiten von Stickoxyd und Luft bzw. eines
Gemisches von I NO mit N02 Alkalinitrat und bei Verwendung von Schwefeldioxyd Alkalisulfit.It has been found that in place of carbonic acid, in general
those gaseous or vaporous acid anhydrides that are used for industrial production, the
corresponding acids serve as cheap intermediates, e.g. B. carbon dioxide, nitrogen oxides,
Sulfur dioxide, can be used to introduce into the trialkali orthophosphate solution.
The particular advantage of this way of working is not only that
These acid anhydrides are cheap, but mainly because they are
resulting by-products represent high-quality salts. So you get for example
when working with carbon monoxide in the form of cheap, purified generator gas
can be used, alkali formate, when introducing nitrogen oxide and air or a
Mixture of I NO with N02 alkali nitrate and, if sulfur dioxide is used, alkali sulfite.
Beispiel i In einem Rührautoklav werden iooo Volumteile einer wäßrigen
Lösung von Trinatriumphosphat
mit einem Gehalt von 24.o Gewichtsteilen
Na. P O4 unter einem Druck von 35 bis q.o Atm. und bei einer Temperatur von etwa
16o° mit Kohlenmonoxyd behandelt. Nach 24. Stunden wird abgekühlt und das nicht
umgesetzte Kohlenmonoxyd abgelassen. Die etwa 6o° warme, schwach alkalisch reagierende
Lösung wird anschließend filtriert und unter Rühren auf etwa io° abgekühlt, wobei
sich das entstandene Dinatriumphosphat als 12-Hydrat (Na. H P 04 - 12 H2 O) bis
auf einen geringen Rest abscheidet. Man filtriert scharf ab und wäscht mit wenig
Eiswasser nach. Der in der Lösung verbleibende Teil an Phosphat wird durch Eindicken
der Mutterlauge und Abkühlen gewonnen. Als Hauptfraktion an Dinatriumphosphat erhält
mär ein Feuchtprodukt mit 18,5 % P2 0S in einer Menge von 556 Gewichtsteilen. Es
werden .in dieser Fraktion 98,81/o des eingesetzten P2 05 erhalten.Example i In a stirred autoclave, 100 parts by volume of an aqueous
Solution of trisodium phosphate
with a content of 24.o parts by weight
N / A. P O4 under a pressure of 35 to q.o atm. and at a temperature of about
16o ° treated with carbon monoxide. After 24 hours it is cooled down and not
released carbon monoxide. The approximately 60 ° warm, weakly alkaline reacting
The solution is then filtered and cooled to about 10 ° with stirring, with
the disodium phosphate formed as 12-hydrate (Na. H P 04 - 12 H2 O) to
separates to a small residue. It is filtered sharply and washed with a little
Ice water after. The part of the phosphate remaining in the solution is thickened
won the mother liquor and cooling. Receives as the main fraction of disodium phosphate
mär a moist product with 18.5% P2 0S in an amount of 556 parts by weight. It
98.81 / o of the P2 05 used are obtained in this fraction.
Aus der nach .der Abschei'dung der zweiten Fraktion von Dinatriumphosphat
erhaltenen Mutterlauge erhält man nach :dem Eindicken. auf etwa Zoo Volurnteile
das kristallisierte Natriumformiat in einer Ausbeute von 78 Gewichtsteilen =9311/o
der Theorie. Beispiele In eine warme Lösung von 103 Gewichtsteilen Trinatriumphosphat
(Na3 P O4) in 3.4o Volumteilen Wasser wird Schwefeldioxyd in feinverteilter Förm
eingeleitet, bis ein pA von etwa 8,5 erreicht ist. Man läßt einige Stunden. bei
möglichst niedriger Raumtemperatur stehen, filtriert und wäscht mit wenig Eiswasser.
Die Ausbeute an kristallisiertem noch feuchtem Dinatriumphosphati2-Hydrat beträgt
2o5 Gewichtsteile bei einem P20. -Gehalt von r8,7%. Die Ausbringung an P20.. beträgt
somit 97% des eingesetzten. Das Produkt enthält nur Spuren von Natriumsulfit und
ist somit, praktisch reines krist. Di.natriumphosphat. Aus der Mutterlauge wird
durch schwaches Eindicken zunächst der. Hauptanteil des noch in Lösung verbliebenen
Dinatriumphosphates zusammen mit etwas Natriumsulfit krist. :gewonnen. Nach. dessen
Abtrennung wird. stark eingedickt und das krist. Natriumsulfit in fst theoretischer
Ausbeute gewonnen.From after the separation of the second fraction of disodium phosphate
obtained mother liquor is obtained after: thickening. on about zoo volur parts
the crystallized sodium formate in a yield of 78 parts by weight = 9311 / o
the theory. Examples In a warm solution of 103 parts by weight of trisodium phosphate
(Na3 P O4) in 3.4o parts by volume of water becomes sulfur dioxide in finely divided form
initiated until a pA of approximately 8.5 is reached. One leaves a few hours. at
Stand room temperature as low as possible, filter and wash with a little ice water.
The yield of crystallized, still moist disodium phosphate hydrate is
2o5 parts by weight for a P20. -Content of r8.7%. The output at P20 .. is
thus 97% of the used. The product contains only traces of sodium sulfite and
is thus, practically pure crystal. Di sodium phosphate. The mother liquor becomes
through weak thickening initially the. Main part of that still remaining in solution
Disodium phosphates together with some sodium sulfite, crystalline. : won. To. whose
Separation will. strongly thickened and the krist. Sodium sulfite in almost theoretical terms
Yield gained.