DE891115C - Process for the manufacture of selenium rectifiers - Google Patents

Process for the manufacture of selenium rectifiers

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DE891115C DES25036A DES0025036A DE891115C DE 891115 C DE891115 C DE 891115C DE S25036 A DES25036 A DE S25036A DE S0025036 A DES0025036 A DE S0025036A DE 891115 C DE891115 C DE 891115C
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Description

Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren. zur Herstellung von Selenigle:ichrchern, insbesondere auf Maßnahmen bei der elektrischen Formierlung.Method of Manufacture of Selenium Rectifiers The invention relates to on a procedure. for the production of Selenigle: ichrchern, in particular on Measures for electrical formation.

Es -ist bekannt, idaß die mit ader Deckele=ktrode versehenen Selengleichrichterplatten noch einer Behandlung mit elektrischem- Strom unterworfen werden müssen. Diese Behandlung wird albgemein als elektrische. Formierung bezeichnet. Die Einwirkung des elektrischen Stromes soll eine gute Ausbildung der Sperrschicht bewirken, was eine Erhöhung der Sperrspanniung. zur Folge hat. Es sind bereits verschiedene Arten der,Stromeinwirkung bekannt, z. B. eine Formierung mit Wechselstrom oder auch finit pulsierendem Gleichstrom. In jedem Fall erwärmen sich,die Gleichriehterplatten bei #der Formierung ziemlich stark. Umeine unerwünschte Temperatursteigerung während (d,er Formierung zu verhindern, hat man weiter vorgeschlagen, die Gleichrichterplatten während -der Stromeinwirkung in eine. Flüssigkeit, z. B. in 01, zu tauchen. Diese Art -der Formierung wird auch als Ölformierung bezeichnet. Um die Temperatur des Ölbades. in gewünschter Weise zu halten oder zu beeinflussen, können. Kühl.- und Heizvorrichtungen vorgesehen sein. Zur Vermei,dung von Wärmestauungen an den Gleichrichterplatten werden diese zwieckmäZig im Ölbad -bewegt oder für einen dauernden Umlauf des Öles durch eine Umwälzungspumpe gesorgt.It is known that the selenium rectifier plates provided with a cover electrode have to be subjected to a treatment with electric current. This treatment is commonly referred to as electrical. Called formation. The effect of the electric current should cause a good formation of the barrier layer, which increases the blocking voltage. has the consequence. There are already various types of current exposure known, e.g. B. a formation with alternating current or finite pulsating direct current. In any case, the aligned plates heat up quite a lot during formation. Umeine undesirable temperature increase during (d he to prevent formation, it has also proposed the rectifier plates during -the current action in a. Liquid, for. Example, to dive into 01. This type -the formation is also known as oil formation. To To maintain or influence the temperature of the oil bath in the desired manner, cooling and heating devices can be provided. To avoid heat build-up on the rectifier plates, these are moved in the oil bath alternately or for a continuous circulation of the oil by a circulation pump taken care of.

Für den Erfolg,der Formierung spielenaber auch gewisse Zusatzstoffe des Halbleiters und des Deckelektrodenmaterials eine nicht unerhebliche Rolle.. Die Dauerbetriebsstabilität von Selengleichrichtern hängt entscheidend von der währenid des Formierün!gsvorganges erzielten Rauml@adungsverte!ilun-: ab. Hierzu ist nicht nur diiie Dosierung der genannten Zusatzstoffe von Wichtigkeit, sondern auch die Art .ihrer Eirihri.rngung in die Sperrschicht, d. h. also in die Grenzschicht des Selens an der Deckclektrode. Es kann aber auch von Vorteil sein, diese Stoffe teilweise wieder aus der Grenzschscht oder den ans,chließend@n Schichten durch Herauslösen zu entfernen. Es hat sich nun gezeigt, @daß es günstig ist, wenn man die Einbringung-solcher Stoffe oder @I!as Herauslösen aus .der Sperrschicht mit dem elektrischen Formierungsvorganb koppelt.However, certain additives also play a role in the success and formation the semiconductor and the top electrode material play a not inconsiderable role. The continuous operational stability of selenium rectifiers depends crucially on the duration of the formation process achieved space charge distribution: from. This is not only the dosage of the additives mentioned is important, but also the The way they are brought into the barrier layer, d. H. so in the boundary layer of the Selenium on the cover electrode. But it can also be advantageous to partially use these substances back out of the Grenzschscht or the ans, closing @ n layers by detaching them to remove. It has now been shown @ that it is favorable to bring in such Substances or leaching out of the barrier layer with the electrical formation process couples.

Gemäß der Erfindung wird daher vorgeschlagen, die Gleichrichterplatten während der elektrischen Formierung in. Flüssigkeiten einzutaachen, die noch bestimmte wirksame Stoffe enthalten, so @daß außer dem Stromeinfluß noch eine weitere chemische und,/ oder physikalische Wirkung in der Grenzschicht des Selens ausgeÜbt wird.According to the invention it is therefore proposed that the rectifier plates to immerse in liquids that are still certain during the electrical formation contain effective substances, so that in addition to the influence of electricity, another chemical and / or physical action is exerted in the boundary layer of selenium.

Die. Formierflü.ssigkeit und/oder -die zugesetzten Stoffe wandern nämlich durch .-die Deckelektrode und kommen in der Grenzschicht zur Wirkung. Die Beeinflussung der Selenoberfläche durch verschiedene Stoffe ist an sich bekannt, wie z. B. diehalogenlösen@de Wirkung von verschiedenen organischen Lösungsmitteln, wie z. B. Alkohol oder Äther, oder die Beeinflussung durch verschiedene Salze, vor-. nehmlich Alkali, Erdalikaln- oder Thal'liumsalze. Diese Stoffe wurden aber stets vor der elektrischen Formierung, d. h. noch vor dem Aufbringen der Deckelektrode auf der #Selenoberfläche zur Wirkung gebracht. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird jedoch (diese Behandlung mit 4!er elektrischen Formierung vereinigt, was an sich schon den Vorteil hat, daß zwei Verfahrensschritte zu einem einzigen vereinigt werden.The. Forming liquid and / or the added substances migrate namely through the top electrode and come into effect in the boundary layer. the The influence of various substances on the selenium surface is known per se, such as B. diehalogenlös @ de effect of various organic solvents, such as B. alcohol or ether, or the influence of various salts, before. namely alkali, alkaline earth or thalyllium salts. But these substances have always been before electrical formation, d. H. before the top electrode is applied brought into effect on the # selenium surface. By the method according to the invention However, this treatment is combined with 4! electrical formation, which is an already has the advantage that two process steps are combined into a single one will.

Auß-erdemwird,durch die gleichzeitige elektrische Beeinflussung und durch die erhöhte Temperatur die Wanderung von Teilchen in den verschiedenen Schichten der Gleichrichterplattebegünstigt und so die Wirkung @dieser Stoffe weitgehend verstärkt. Das sowohl die Wirkung der genannten Stoffe wie auch die elektrische Formierung auf idne Bildung bzw. günstige Ausbildung-der Sperrschicht hinzieht, also beide in gleichem Sinne wirken, erklärt sich die vorteilhafte Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Durch die leicht einstellbaren Behandlungsbedingungen .ergibt sich auch eine gleichmäßige, stets reproduzierbare Wirkung.In addition, due to the simultaneous electrical influence and due to the increased temperature, the migration of particles in the various layers the rectifier plate and thus the effect of these substances largely intensified. Both the effect of the substances mentioned and the electrical formation on the same formation or favorable formation-the barrier layer pulls, so both act in the same sense, explains the advantageous effect of the invention Procedure. Due to the easily adjustable treatment conditions. Also results an even, always reproducible effect.

Erfindlun@gsgemäß wird "die Formierung also in einem Bad vorgenommen, das einen oder mehrere der genannten wirksamen Stoffe, wie z. B. halogenlösende Flüssigkeiten oder verschiedene Salze, in einer bestimmten Menge enthält. Wenn es sich ,hierbei um Flüssigkeiten handelt, kann die Formierung direkt in einer solchen Flüssigkeit oder .in einem Gemisch von mehreren Flüssigkeiten stattfinden. Feste Stoffe, wie z. B. Salze, werden in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst und die Lösung als Badflüssigkeit angewendet. Man kann 'dabei verschiedene Anordnungen treffen, je nachdem, ob die Flüssigkeit vom Strom durchflossen wenden soll oder nicht.According to the invention, "the formation is thus carried out in a bath, the one or more of the active substances mentioned, such as. B. halogen-dissolving Contains liquids or various salts in a certain amount. If it If, in this case, liquids are involved, the formation can take place directly in such a Liquid or. Take place in a mixture of several liquids. Festivals Substances such as B. salts are dissolved in a suitable solvent and the Solution applied as a bath liquid. You can make different arrangements depending on whether the liquid is to be turned through by the current or not.

Im ersten Fall muß die Leitfähigkeit der Flüssigkeit groß genug sein, um einen genügend starken Formierstrom .durchzulassen. Man kann,die Gleichrichterplatten so anordnen, daB sie die Trennwände zwischen einzelnen, mit der Formierflüssigkeit gefüllten Gefäßen bilden, so daß der Strom die einzelnen Gleichrichterplatten und Flüssigkeitsschichten durchfließt. Dabei kann ein elektrolytischer Transport von Teilchen zuF Gleichrichterplatte oder von dieser in die Flüssigkeit stattähden.In the first case, the conductivity of the liquid must be high enough in order to allow a sufficiently strong forming current to pass. You can, the rectifier plates Arrange them so that they interfere with the dividing walls with the forming fluid Form filled vessels, so that the current the individual rectifier plates and Liquid layers flowing through. An electrolytic transport of Particles to the rectifier plate or from it into the liquid.

Im zweiten Fall darf die Leitfähigkeit einen bestimmten Wert nicht überschreiten,-da ja sonst der Formierstrom zum größten Teil durch die Flüssigkeit anstatt durch die Gleichrichterplatten -fließen würde. Zweckmäßig wird die Leitfähigkeit des Formierbades unter io-4 Ohm -n cm -n gehalten. Daher müssen die erwähnten Formierbadfl'üssigkeiten gegebenenfalls mit einer' isolierenden Flüssigkeit, mit der sie gut mischbar sind, verdünnt werden. Diese Verdünnung kann äüch nötig sein, um die Konzentration an wirksamen Stoffen herabzusetzen. Salze müssen möglichst in einer Flüssigkeit gelöst werden, in der sie sich molekular auflösen oder kolloidal .gelöst sind, d. h. nicht in Ionen zerfallen. Es werden hierfür also vorwiegend organische Flüssigkeiten in Frage kommen. Außer der gewünschten Wirkung darf natürlich keine--andere nachteilige Einwirkung auf die Gleichricht(xplatte erfolgen. So dürfen die verwendeten Flüssigkeiten z. B. nicht lösend auf das Selen wirken. Die.Stromzuführung erfolgt .durch auf die Gleichrichterplatte beiderseits aufgelegte Kontaktfedern od. dgl.In the second case, the conductivity must not have a certain value exceed, because otherwise the forming flow mostly through the liquid instead of flowing through the rectifier plates. The conductivity is useful of the forming bath kept below 10 -4 ohm -n cm -n. Therefore the mentioned forming bath fluids if necessary with an insulating liquid with which they can be mixed well, be diluted. This dilution may also be necessary in order to increase the concentration reduce effective substances. Salts have to be dissolved in a liquid if possible in which they dissolve molecularly or are colloidal .dissolved, d. H. not decay into ions. So there are mainly organic liquids in Question come. Apart from the desired effect, there must of course be none - other disadvantageous ones Effect on the rectifier (xplate. The liquids used may z. B. do not have a dissolving effect on the selenium. The power is supplied through the Rectifier plate on both sides applied contact springs or the like.

In weitere'- Ausbildung des Erfindungsgedankens werden zur elektrischen Formierung, mehrere' Formierbäder mit verschiedenen wirksamen Stöffen angewendet. Es kann sein, @daß sich die anzuwendenden Stoffe gegenseitig beeinflussen oder die Einwirkung von verschiedenen Stoffen nicht gleichzeitig erfolgen soll. Dann werden vexsehiedene Bäder mit verschiedenen wirksamen Stoffen nacheinander angewendet.In further'- training of the inventive concept become electrical Formation, several 'formation baths with different effective substances applied. It may be that @ the substances to be used influence each other or the The effects of different substances should not take place at the same time. Then will different baths with different active substances applied one after the other.

Eine Anwendung verschiedener Bäder kann auch noch aus einem anderen Grunde von Vorteil sein. Wenn nämlich die Einwirkung der erwähnten wirksamen Stoffe zeitlich begrenzt sein soll, die elektrische Formierung also länger fortgesetzt werden soll als die beispielsweise chemische Einwirkung. Man verwendet dann z. B. zuerst ein Fortnierbad, das einen der wirksamen Stoffe enthält, und. formiert anschließend weiter in einem Bad ohne einen solchen Zusatz. Auch die Verwendung mehrerer Bäder mit abgestufter Menge der wirksamen. Stoffe kann vorteilhaft sein, wobei die Konzentration in dem ersten Bad am stärksten sein kann.An application of different baths can also come from another Basically be an advantage. If namely the action of the active substances mentioned should be limited in time, so the electrical formation continued longer should be considered as the chemical action, for example. You then use z. B. first a fitness bath, which contains one of the active substances, and. then formed further in a bath without such an additive. Also the use of several baths with graduated amounts of the effective. Substances can be beneficial with the concentration can be strongest in the first bath.

Wenn die Einwirkung bei einer bestimmten Spannung am .günstigsten ist, so kann man .den wirksamen Stoff z. B. erst nach einer bestimmten Formierzeitdem Bad zusetzen oder zuerst ein Bad ohne Zusatz und nachher ein solches mit Zusatz anwenden. Bekanntlich wird ja die Formierspannung während der Formierung langsam gesteigert.When the action is most favorable at a certain voltage is, so you can .den active substance z. B. only after a certain forming time Add a bath or first a bath without additives and then one with additives use. As is well known, the forming voltage becomes slow during formation increased.

Je nachdem für welchen Verwendungszweck die Gleichrichterplatten vorgesehen sind und welche Stoffe zur Einwirkung kommen sollen, wird die eine oder die andere Ausführungsform günstiger sein. Durch die mechanische Umwälzung der Badflüssigkeit bzw. durch die Bewegung der Gleichrichterplatten ist ein dauernder Konzentrationsausgleich innerhalb des Bades sichergestellt. Es muß nur von Zeit zu Zeit der verbrauchte Zusatzstoff in den einzelnen Bädern ergänzt werden.Depending on the purpose for which the rectifier plates are intended are and which substances are to have an effect, one or the other Embodiment be cheaper. Due to the mechanical circulation the bath liquid or the movement of the rectifier plates is a permanent one Concentration equalization within the bath ensured. It just has to be of time at the time the consumed additive can be added to the individual baths.

Da die Einwirkung vornehmlich in der Grenzschicht des Selens, die an die Deckelektrode anschließt, erfolgen soll, muß .der wirksame Stoff also durch die ,Deckelektrode wandern, wenn nicht z. B. in leitenden Flüssigkeiten die elektrische Formierung ganz oder teilweise vor dem Aufbringen der Deckelektrode durchgeführt wird.Since the action is mainly in the boundary layer of selenium, the connects to the cover electrode, should take place, the active substance must therefore through the, cover electrode migrate, if not z. B. in conductive liquids the electrical Formation carried out in whole or in part before the top electrode is applied will.

Claims (3)

,PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern, bei welchen die Gleichrichterplatten einem elektrischen Formierprozeß unterworfen werden, dadurch .gekennzeichnet, daß die Formierung in einer Flüssigkeit erfolgt, welcher Stoffe zugesetzt werden, die während des Formierprozesses eine chemische und/oder physikalische Einwirkung vornehmlich auf die Grenzschicht der Halbleiteroberfläche an der Deckelektrode ausüben, oder die infolge ihrer chemischen Konstitution bereits ohne Zusätze eine solche Wirkung ausübt. , PATENT CLAIMS: i. Process for the production of selenium rectifiers, in which the rectifier plates are subjected to an electrical forming process, characterized in that the forming takes place in a liquid to which substances are added which, during the forming process, have a chemical and / or physical effect primarily on the boundary layer of the semiconductor surface on the cover electrode, or which, due to its chemical constitution, already has such an effect without additives. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dieLeitfähigkeit desFormierbades kleiner als io-i Ohm -'cm -1 ist. 2. The method according to claim i, characterized in that that the conductivity of the forming bath is less than io-i Ohm -'cm -1. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß dem Formierbad zur Beeinflussung der Selenoberfläche z. B. Halogenlösungsmittel, wie Alkohol, Äther, oder Salze, wie z. B. Alkali-, Erdalkali- oderThalliumsalze, zugesetzt werden. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere wirksame Stoffe bzw. .deren Lösungen gleichzeitig im Formierbad vorhanden sind. 5. Verfahren nach Anspruch i ,bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Formierbäder mit verschiedenen wirksamen Stoffen nacheinander zur Anwendung kommen. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Formierbäder mit verschiedenen Konzentrationen des wirksamen Stoffes nacheinander zur Anwendung kommen. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, @daß das erste zur Anwendung kommende Bad @die höchste Konzentration an wirksamen Stoffen aufweist. B. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleichrichterplatten eine Deckelektrode von merklicher Porigkeit haben und die elektrische Formierung nach dem Aufbringen der Deckelektrode erfolgt. g. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckelektrode in Form eines Rasters aufgebracht ist. io. Verfahren nach Anspruch 8 und g, dadurch gekennzeichnet, daß durch Aufbringen einer weiteren Metallschicht z. B. durch Aufspritzen die Poren bzw. Rasterlücken geschlossen und die Deckelektrode verstärkt wird. i i. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, .dadurch gekennzeichnet, daß die Formierung vor dem Aufbringen der Deckelektrode in einer gut leitenden Flüssigkeit erfolgt.3. Procedure according to claims i and z, characterized in that the forming bath is used for influencing the selenium surface z. B. halogen solvents, such as alcohol, ether, or salts, such as B. alkali, alkaline earth or thallium salts can be added. q .. procedure according to claim i to 3, characterized in that several active substances or .whose solutions are present in the forming bath at the same time. 5. The method according to claim i, to 3, characterized in that several forming baths with different effective Substances are used one after the other. 6. The method according to claim i to 5, characterized characterized in that several forming baths with different concentrations of the effective Substances are used one after the other. 7. The method according to claim 6, characterized marked @ that the first bath to be used @ the highest concentration of active substances. B. Method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the rectifier plates have a cover electrode of noticeable porosity and the electrical formation after application the top electrode takes place. G. Method according to claim 8, characterized in that that the cover electrode is applied in the form of a grid. ok Procedure according to Claim 8 and g, characterized in that by applying a further metal layer z. B. closed by spraying the pores or grid gaps and the cover electrode is reinforced. i i. Method according to one or more of the preceding claims, . characterized in that the formation prior to the application of the top electrode takes place in a highly conductive liquid.
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