DE887902C

DE887902C - Process for the production of alkaline pectin hydrosols

Info

Publication number: DE887902C
Application number: DEP2677D
Authority: DE
Inventors: Gerhard Winkler
Original assignee: POMOSIN WERKE GmbH
Current assignee: POMOSIN WERKE GmbH
Priority date: 1941-11-09
Filing date: 1941-11-09
Publication date: 1953-08-27

Description

Verfahren zur Herstellung alkalischer Pektinhydrosole Die löslichen Pektinstoffe, die chemisch als eine mehr oder weniger methoxylierte Arabino-galaktopolygalakturonsäure aufzufassen sind, müssen in Anbetracht ihrer Konstitution zwangsläufig eine hauptsächlich vom Grad der Methylierung abhängige saure Reaktion aufweisen. Versucht man, handelsübliche Pektinextrakte, die in der Hauptsache bekanntlich eine annähernd 80/oige wäßrige Lösung des im vorstehenden näher gekennzeichnieten Stoffes sind, durch Zusatz von Alkalien in den alkalischen pH-Bereich zu bringen, so erstarren solche Extrakte wenn nicht sofort, zum mindesten im Verlauf vveniger Stunden zu Gallerten.Process for the production of alkaline pectin hydrosols The soluble ones Pectin substances that are chemically classified as a more or less methoxylated arabino-galactopolygalacturonic acid are to be understood must, in view of their constitution, inevitably be one of the main have an acidic reaction that depends on the degree of methylation. If you try commercial Pectin extracts, which are mainly known to be approximately 80% aqueous Solution of the substance marked in more detail above, by adding Bringing alkalis into the alkaline pH range solidifies such extracts if not immediately, at least in the course of a few hours to jelly.

Diese Veränderung des kolloiddispersen Systems der Pektinextrakte bei ihrer Alkalisierung schließt ihre Verwendung für verschiedene Gebrauchszwecke, für die Pektinextrakt an sich durchaus brauchbar wäre, aus. So ist beispielsweise für die Herstellung von Stempelkissenmasse sauer reagierender Pektinextrakt deshalb unbrauchbar, weil er nicht mit basischen Farbstoffen, der gebräuchlichste Farbstoff für die Herstellung violetter Stempelkissen ist basisches Methylviolett, verarbeitet werden kann. Ein weiteres Anwendungsgebiet für Pektinextrakt, bei dem eine alkalische Reaktion des letzteren unbedingte Voraussetzung ist, ist das der Aufrahmung von polymerisiertem Butadien-Latex, d. h. von Dispersionen kleinster Teilchen polymerisierten Butadiens in einem wäßringen Medium. This change in the colloidal system of the pectin extracts when they are alkalized, they are not used for various purposes, for which pectin extract itself would be quite useful. So is for example Acidic pectin extract is therefore used for the production of stamp pad mass unusable because it does not contain basic dyes, the most common dye basic methyl violet is used for the production of violet ink pads can be. Another area of application for pectin extract, in which an alkaline Reaction of the latter is an unconditional requirement, that is the creaming of polymerized butadiene latex, d. H. polymerized from dispersions of the smallest particles Butadiene in an aqueous medium.

Um die Phasentrennung von Kautschukmilchsaft in ein flüssiges Latexkonzentrat und fast klares wäßriges Serum zu bewirken, wobei die Reaktion des die Phasentrennung hervorrufenden Mittels belanglos ist, hat man schon seit langem Lösungen von Pektinstoffen verwandt. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, lösliche Pektate, insbesondere solche der Alkalien, für die Kautschukmilchscheidung zu verwenden und die ersteren dadurch herzustellen, daß man protopektinhaltige Ausgangsstoffe in Gegenwart solcher Mengen alkalisch reagierender Salze hydrolysiert, die den gesamten Verlauf der Hydrolyse im gerade phenolphthaleinalkalischen Medium gewährleisten. Das aus solchen alkalisch gehaltenen Hydrolysesäften durch Alkoholzusatz ausfällbare Präzipitat zeichnet sich durch besonders große Viskosität seiner wäßrigen Lösungen aus, die für die Gummilatexaufrahmung hervorragend geeignet sein sollen. Alkalisieren lassen sich aber solche Pektatlösungen, ohne dabei zu Gallerten zu erstarren, ebensowenig wie die stets mehr oder weniger sauer reagierenden Lösungen nicht zu Pektaten umgesetzter Pektinstoffe. About the phase separation of rubber milk juice into a liquid latex concentrate and almost clear to effect aqueous serum, the reaction of the the agent causing phase separation is insignificant has long been known Solutions of pectin substances related. It has also been suggested to be soluble Pectates, especially those of alkalis, to be used for the rubber milk separation and to produce the former by using protopectin-containing starting materials hydrolyzed in the presence of such quantities of alkaline salts as the entire Ensure the course of the hydrolysis in the straight phenolphthalein-alkaline medium. That which can be precipitated from such alkaline hydrolysis juices by adding alcohol Precipitate is characterized by the particularly high viscosity of its aqueous solutions which should be ideally suited for rubber latex framing. Alkalize but such pectate solutions cannot be produced without solidifying to form jelly like the always more or less acidic solutions not converted into pectates Pectin substances.

Es zeigte sich nun, daß man Pektinstoffe in verhältnismäßig konzentrierten wäßrigen Lösungen mittels Alkalilaugen alkalisieren kann, ohne daß die eingangs erwähnte Gallertbildung eintritt, wenn man ihnen vor dem Zusatz der Laugen geringe Mengen Puffersalze zusetzt. Auf diese Weise lassen sich Pektinextrakte ohne Schwierigkeit bis zu Säurestufenwerten von ph in und darüber alkalisieren, wobei das. kolloiddisperse System flüssig bleibt und keine wesentlichen Veränderungen erleidet. It now became apparent that pectin substances were concentrated in relatively high proportions can alkalize aqueous solutions by means of alkaline solutions without the initially The above-mentioned gelatinization occurs if you give them a little before adding the lye Adds quantities of buffer salts. In this way, pectin extracts can be made without difficulty alkalize up to acid values of pH in and above, whereby the. colloid-disperse System remains fluid and does not undergo any significant changes.

Ausführungsbeispiele I. Zu IOO ccm 50ioigem Pektinextrakt mit einem Säurestufenwert von pn 3,52, hergestellt durch Auflösung von handelsüblichem Trockenpektin in Wasser, werden 20 ccm einer t/1o-molaren Lösung von sekundärem Natriumcitrat nach 5 ö ren Seil zugesetzt, und der auf diese Weise gepufferte Pektinextrakt wird nunmehr mit Ioo/oigem Ammoniakwasser bis zum PH IO alkalisiert. Es bleibt alsdann dauernd flüssig, während ein nicht mit Puffersalzlösung versetzter Vergleichsextrakt im Verlauf einer 1/2 Stunde zu einer schneidbaren Gallerte erstarrt. Exemplary embodiments I. To 100 ccm of 50ioigem pectin extract with a Acid value of pn 3.52, produced by dissolving commercially available dry pectin in water, add 20 ccm of a t / 10 molar solution of secondary sodium citrate after 5 ore ren rope added, and the pectin extract buffered in this way is now alkalized with 100% ammonia water up to pH IO. It then remains permanently liquid, while a comparison extract not mixed with buffered salt solution Solidified to a cuttable gelatinous gel in the course of 1/2 hour.

2. 100 ccm Pektinextrakt, hergestellt nach den Angaben von Ausführungsbeispiel I, werden mit 20 ccm 1/15 molarer Lösung von sekundärem Natriumphosphat nach 5 ö ren sen versetzt und alsdann mittels Io°/oiger Natronlauge auf den Säurestufenwert von PH IO alkalisiert. Auch dieser alkalisierte Pektinextrakt bleibt flüssig, während im Vergleichsversuch ohne Puffersalzzusatz der Extrakt sofort zu einer schneidbaren Gallerte erstarrt. 2. 100 cc of pectin extract, produced according to the information in the exemplary embodiment I, with 20 ccm 1/15 molar solution of secondary sodium phosphate after 5 ö Ren sen and then by means of sodium hydroxide solution to the acid level alkalized by PH IO. This alkalized pectin extract also remains liquid while in the comparison experiment without the addition of buffer salt, the extract immediately turned into a cuttable one Gelatinized frozen.

3. Auf 100 ccm Pektinextrakt gleicher Zusammensetzung wie in den-Beispielen I und 2 werden 20 ccm 1/ins molarer Lösung von primärem Kaliumbiphosphat nach Sörensen zugesetzt, worauf der gepufferte Extrakt mittels 1 o0/oiger Kalilauge auf einen Säurestufenwert von PB IO gebracht wird. 3. To 100 cc of pectin extract of the same composition as in the examples I and 2 become 20 ccm 1 / ins molar solution of primary potassium biphosphate according to Sörensen added, whereupon the buffered extract by means of 1 o0 / o strength potassium hydroxide solution to a Acid level value is brought by PB IO.

Auch der nach diesen Angaben alkalisierte Pektinextrakt bleibt ohne wesentliche Veränderung seiner Viskosität dauernd flüssig, im Gegensatz zum Vergleichsversuch ohne Puffersalzlösung, bei dem sofortige Erstarrung zur schneidbaren Gallerte eintritt.The pectin extract, which has been made alkaline according to this information, also remains without substantial change in its viscosity permanently liquid, in contrast to the comparative experiment without buffer salt solution, which causes immediate solidification to form a cuttable jelly.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of alkaline pectin hydrosols, characterized in that pectin extracts or dry pectin solutions prior to alkalization be mixed with small amounts of buffer salt solutions.