Verfahren zum Imprägnieren von engporigem Kieselgel mit wasserhaltigen
Flüssigkeiten unter Verhinderung des Kornzerfalls Kieselgel, auch Silicagel oder
Aktivkieselsäure genannt, wird bekanntlich in körniger Form, bestehend aus durchsichtigen
oder schwach getrübten glasartigen Einzelteilchen mit einem Durchmesser von vorzugsweise
:2 bis 6 mm technisch verwendet. Man unterscheildet engporige und weltporige Sorten.
Engporiges Kieselgel ist ein vorzügliches Trocknungsmittel für Gase, weitporigges
Gel hat ein hohes Adsorptionsvermögen für Flüssigkeiten und wird vielfach als Träger
für Katalysatoren benutzt. Während die Teilchen von weitporigem Kieselgel, auch
wenn sie vollständig entwässert sind, beim Zusammenbringen mit Wasser oder wäßri;gen
Lösungen stabil sind, zerspringt trockenes, engporiges Kieselgel beim Behandeln
mit Wasser oder wäßrigen Flüssigkeiten unter starkem Knistern in viele kleine Teilchen.
Es werden in der Literatur verschiedene Wege angegeben, wie .man engporges Kieselgel
mit Wasser oder wäßrigen Lösungen behandeln kann, ohne gleichzeitig eineZertrümmerumg
der Einzelteilchen herbeizuführen. So soll man engporiges Gel dann mit wäßrigen
Lösungen unter Erhaltung der Teilchengröße behandeln können., wenn man seine Poren
durch Einwirkung von Wasserdumpf ganz oder nahezu vollständig mit Wasser füllt.
Es ist weiterhin bekannt, daß man dem Wasserdampf auch Luft beimischen. kann. Nach
einem anderen bekannten Verfahren soll Kieselgel von höchstens io °/o Wassergehalt
mit Eisvermischt werden, wobei nach längerem Stehen und Umwandlung des Eises in
tropfbar flüssiges Wasser die Korngröße des Gels annähernd unvermindert sein soll,
so @daß man das feuchte Produkt nach der Bie-_ handlung mit Eis ohne Schaden mit
anderen w.3ßrigen Flüssigkeiten in Berührung bringen kann. Es hat sich jedoch gezeigt,
daß diese Verfahren
erhebliche Nachteile besitzen. Die Einwirkung
von Wasserdampf auf trockenes. Kieselgel ist an sich zwar wirksam, aaber die Bildung
von Kondensatträpfchen, die das Gel zersprengen, ist vielfach unvermeiidlich. Als
Folge davon muß aus den so hergestellten Fertigprodukten eine erhebliche Menge zu
kleiner Körner, für die in Iden meisten Fällten keine Verwenrdungsmöglichkeit .besteht,
abgesiebt werden. Die Benutzung von Eis an Stelle von Wasserdampf führt ebenfalls
nicht mit Sicherheit zum Ziel, da der Zerfall des Gels auch in Berührung mit Wasser
von O° in erheblichem Maße eintritt und praktisch das baldige Auftreten von Wasser
nicht zu vermeiden ist.Process for impregnating narrow-pored silica gel with water-containing
Liquids with prevention of grain disintegration silica gel, also silica gel or
Called activated silica, is known to be in granular form, consisting of clear
or slightly clouded glass-like individual particles with a diameter of preferably
: 2 to 6 mm technically used. A distinction is made between narrow-pore and global-pore varieties.
Narrow pore silica gel is an excellent desiccant for gases with wide pores
Gel has a high adsorptive capacity for liquids and is widely used as a carrier
used for catalytic converters. While the particles of wide-pore silica gel, too
when they are completely drained, when they are brought into contact with water or aqueous media
Solutions are stable, dry, narrow-pored silica gel shatters during treatment
with water or aqueous liquids with strong crackling into many small particles.
Various ways are indicated in the literature, such as .man narrow silica gel
can treat with water or aqueous solutions without at the same time a disintegration
to bring about the individual particles. So one should then with aqueous gel with narrow pores
Solutions can treat while maintaining the particle size, if you have your pores
completely or almost completely filled with water by the action of a water vapor.
It is also known that air can also be admixed with the water vapor. can. To
Another known method is to use silica gel with a water content of not more than 10%
be mixed with ice, after long standing and transforming the ice into
dripping liquid water the grain size of the gel should be almost unchanged,
so that you can use the moist product after the bending action with ice without damage
other aqueous liquids. However, it has been shown
that this procedure
have significant disadvantages. The impact
from water vapor to dry. Silica gel is effective in itself, but its formation
condensate droplets that burst the gel is often unavoidable. as
As a result, the finished products produced in this way have to increase in a considerable amount
small grains, for which there is no possibility of using in most of the fellings,
be screened. The use of ice instead of steam also works
not with certainty the goal, since the disintegration of the gel also in contact with water
from 0 ° occurs to a considerable extent and practically the imminent appearance of water
cannot be avoided.
Es wurde nun gefunden:, daß oder Kornzerfall bei der Behandlung von
engporiggem Kieselgel mit wäßrigenFlüssigkeiten weitgehend -verhindert wird, wenn
man das Gel vorher mit Luft oder anderen Gasen, die 5o bis ioo% relative Feuchtigkeit
enthalten, vorzugsweise bei Raurntemperaturbehandelt.It has now been found: that or grain disintegration in the treatment of
narrow-pored silica gel with aqueous liquids is largely prevented if
one the gel beforehand with air or other gases, the 5o to 100% relative humidity
contained, preferably treated at room temperature.
Bei,der genauen Verfolgung,des Kornzerfalls in Abhängigkeit von dem
Wassergehalt zeigt sich, !daß es nicht notwendig ist, die Poren ides Gels vollständig
oder annähernd mit Wasser zu füllen und daß es insbesondere nicht erforderlich ist,
zur Beh.andlung dies Gels Wasserdampf anzuwenden. Es genügt bereits die Behandlung
mit feuchter Luft oder anderen feuchten Gasen idezgestalt, daß dias Gel etwa -93'/o
des Trockengewichtes an Wasser aufnimmt. Die entsprechenden Befunde, @die bei Tränkung
von engporigem Kieselgel (Korngröße über 2 mm) mit wäßriger Kobaltchlorid lösung
(CO C12 - 6 Hz O) mit einem Gehalt von 6,9 Volumprozent erhalten wurden, sind in
der folgenden Tabelle zus,ammenge.stellt.
Wassergehalt Korngrößenanteil Korngrößenanteil
des Gels vor der über 2 mm nach unter 2 mm nach
Tränkung der Tränkung der Tränkung
DÖ 0Ö 0Ö
1 1o,8 9,2 90,8
2 13,0 20,0 80,0
3 15,2 36,8 63,2
4 17,2 64,3 35,7
5 18,2 84,5 15,5
6 19,2 86,7 13,3
7 -20,1 . 88,9 11,1
8 22,4 91,4 8,6
9 234 94,8 5,2
1o 25,5 9510 5;0
11 32,2 95.5 4,5
Aus der Tabelle geht hervor, daß engporiges Kieselgel mit einem Wassergehalt von
ro,8% beim Zusammenbringen mit Kobaltchlorildlösung so stark zerfällt, daß es zu
go,8o/o aus einer Korngröße unter 2 mm besteht. Behandelt man das Gel vor der Tränkung
mit feuchter Luft, so ist der Kornzerfall bei 2o,1 % Wassergehalt schon auf einen
Anteil von z 1,1% unter 2@ mm zurückgegangen und l.äßt sich bei einem Wassergehalt
von 23,4% auf 5,2;% vermindern.When the grain disintegration is closely monitored as a function of the water content, it is found that it is not necessary to fill the pores of the gel completely or approximately with water and that it is especially not necessary to use water vapor for the treatment of this gel . Treatment with moist air or other moist gases is sufficient to ensure that the gel absorbs about -93% of the dry weight of water. The corresponding findings, which were obtained on impregnation of narrow-pore silica gel (grain size over 2 mm) with aqueous cobalt chloride solution (CO C12 - 6 Hz O) with a content of 6.9 percent by volume, are added in the following table . Water content grain size fraction grain size fraction
of the gel in front of over 2 mm after under 2 mm after
Impregnation of the impregnation of the impregnation
DÖ 0Ö 0Ö
1 1o, 8 9,2 9 0 , 8
2 13.0 20.0 80.0
3 15.2 36.8 63.2
4 1 7.2 64.3 35.7
5 18, 2 84.5 15.5
6 19.2 86.7 13.3
7 -20.1. 88.9 11.1
8 22.4 91.4 8.6
9,234 94.8 5.2
1o 25.5 9510 5; 0
11 32.2 95.5 4.5
The table shows that narrow-pore silica gel with a water content of 0.8% disintegrates so strongly when it is brought into contact with cobalt chloride solution that 0.8% of it consists of a grain size of less than 2 mm. If the gel is treated with moist air prior to impregnation, the grain disintegration at 20.1% water content has already decreased to a proportion of 1.1% below 2 mm and can be reduced at a water content of 23.4% 5.2% decrease.
Das Verfahren kann beispielsweise in einem zylindrischen Behälter
aus Aluminium (vgl. Zeichnung) von 125o,mmHöhe und 7gommDurchm"esser, der durch
das schräg getstellte engmaschige Sieb i unterteilt ist, ausgeführt wenden. Das
engporige Kieselorgel wird so eingefüllt, daß es. Aden Raum A nahezu erfüllt. Der
Rauen. B kann nach Bedarf mit weitporigem Kieselgel gefüllt werden. Mittels des
Gebläses 2 wird durch das endporige Kioselgel ein Strom feuchter Luft geblasen.
In den meisten Fällen reicht die relative Feuchtigkeit der atmosphärischen Luft
aus, um das engporige Gel bis zu :231/o mit Feuchtigkeit zu beladen; andernfalls
kann in der Luft 8o bis foOO/o relative Feuchtigkeit mitLeichtigkeit dadurch erzielt
wenden, daß man idie Luft zunächst durch ein senkrechtes Rohr streichen läßt, in
(dem Raschigringe in.it Wasser berieselt werden. Das weitporige Kieselgel im Raum
B hat in (diesem Fall die Aufgabe, etwa mitgerissenes tropfbar flüssiges Wasser
abzufangen, um zu verhindern, daß das engporige Gel- durch Zuiuhr von Wassertröpfchen
in dem Teil unmittelbar über tdem Sieb zerfällt. Der Einbau .des weitporigen Gels,
das praktisch nicht erneuert zu werden braucht, erfolgt durch die mit Verschlußschie@beir
versehene Öffnung 3. Die Entnahme des fertig beladenen engporigen Gels geschiehtdurch
Hochziehen des Schiebers 4. Zweckmäßig wird in Zeitabständen eine Teilmenge Ader
Gesamtfüllung :durch, 4. .abgelassen und dafür oben frisches Gel nachgefüllt.The method can for example be in a cylindrical container
made of aluminum (see drawing) with a height of 125 mm and a diameter of 7 mm, which goes through
the inclined close-meshed sieve i is divided, turn executed. That
narrow-pore silica organ is filled in such a way that it. Aden room A almost fulfilled. Of the
Rough. B can be filled with wide-pored silica gel as required. Using the
Fan 2, a stream of moist air is blown through the end-pored kiosel gel.
In most cases the relative humidity of the atmospheric air is sufficient
to load the narrow-pore gel up to: 231 / o with moisture; otherwise
can easily achieve 80 to 100 / o relative humidity in the air
turn by letting the air first pass through a vertical pipe, in
(The Raschigringe are sprinkled with water. The wide-pored silica gel in the room
In this case, B has the task of dripping liquid water that is carried away
to intercept in order to prevent the narrow-pored gel by adding water droplets
disintegrates in the part immediately above the sieve. The installation of the wide-pored gel
which practically does not need to be renewed, takes place with the locking slide @ beir
provided opening 3. The fully loaded, narrow-pored gel is removed through
Pull up the slide 4. It is advisable to use a subset of the wire at time intervals
Total filling: through, 4th drained and topped up with fresh gel.