DE880402C

DE880402C - Process for the extraction of indium from raw materials containing indium

Info

Publication number: DE880402C
Application number: DEU285D
Authority: DE
Inventors: Fritz Dr Phil Ensslin
Original assignee: UNTERHARZER BERG und HUETTENWE
Current assignee: UNTERHARZER BERG und HUETTENWE
Priority date: 1940-08-02
Filing date: 1940-08-02
Publication date: 1953-06-22

Description

Verfahren zur Gewinnung von Indium aus indiumhaltigen Ausgangsstoffen Um Indium aus oxy-dischen Ausgangsstoffen zu gewinnen, ist es in der Regel erforderlich, zuerst für eine Anreicherung des in den Ausgangsstoffen nur in sehr geringen Mengen vorhandenen Indiums zii sorgen. Indiumoxy d läßt sich mir sehr schwer mit Kohle reduzieren, wobei große Verdampfungsverluste eintreten, außerdem hat das reduzierte ':vIetall die unangenehme Eigenschaft, sich nicht in Form eines Regulus am Boden des Tiegels anzusammeln. wie dies die übrigen Metalle im allgemeinen tun, sondern sich in Form von kleinen Perlen in der Schlacke zu verteilen.Process for the production of indium from raw materials containing indium In order to obtain indium from oxy-dic starting materials, it is usually necessary first for an enrichment in the starting materials only in very small amounts existing indiums zii. Indium oxide is very difficult for me to use with charcoal reduce, with large evaporation losses occur, also has the reduced ': vIetall the unpleasant property of not being in the form of a regulus on the ground of the crucible. as do the rest of the metals in general, but rather to distribute in the form of small pearls in the slag.

Gemäß der Erfindung wird nun bei der thermischen Reduktion oxydischer indiumhaltiger Ausgangsstoffe wie Traß, der bei der Destillation indiumhaltigen Rohzinks anfällt, von Flugstäuben und indiumhaltigen Bleischlämmen als Sammler für die Metallperlen Blei verwendet, welches entweder bei. der Reduktion selbst erzeugt oder in Form von Metall zugeführt wird. Weiterhin wurde gefunden, daß die bei der einfachen Reduktion des Indiumoxydes mit Kohle auftretenden beträchtlichen Verdampfungsverluste sich dadurch weitgehend vermeiden lassen, daß man der Mischung außer dem als Sammler dienenden Blei ein Flußmittel, wie Soda, Pottasche, Borax od. dgl., zusetzt. Ein derartiges Flußmittel verschlackt die Beimengungen der indiumhaltigen Ausgangsstoffe, wie Zinkoxyd, Aluminiumoxyd, Eisenoxyd, Kieselsäure usw., und bildet eine leichtflüssige Schlacke. Diese M.aßnahm-en ermöglichen es, die Reduktionstemperatur ,gegenüber früheren Verfahren wesentlich, d. h. je nach Art des Materials auf etwa Soo bis iioo°, zu erniedrigen,und ,dadurch die Verdampfungsverlusbe wesentlich herabzusetzen.According to the invention, the thermal reduction is now more oxidic Indium-containing starting materials such as trass, the one containing indium during distillation Raw zinc is obtained from fly dust and lead sludge containing indium as a collector for the metal beads used lead, which either at. generated by the reduction itself or is supplied in the form of metal. It was also found that the simple reduction of the indium oxide with charcoal resulting in considerable evaporation losses can thereby be largely avoided that one of the mixture as a collector A flux such as soda, potash, borax or the like is added to the lead used. A such a flux slagged the admixtures of the indium-containing starting materials, like zinc oxide, aluminum oxide, iron oxide, silicic acid, etc., and forms a light fluid Slag. These measures make it possible to reduce the reduction temperature , compared to previous procedures, significantly, i. H. depending on the type of material to about Soo to iioo °, to lower, and thereby considerably reduce the evaporation losses.

Demgemäß besteht das Verfahren. nach der Erfindung darin, die oxydischen Ausgangsstoffe in Gegenwart von Blei. oder Bleioxyd und Flußmitteln bei möglichst niedriger Temperatur unter Verschlackung der Beimetalle auf indiumhaltiges Blei zu verschmelzen.Accordingly, the method exists. according to the invention therein, the oxidic Starting materials in the presence of lead. or lead oxide and flux if possible low temperature with slagging of the secondary metals on lead containing indium to merge.

Das folgende Beispiel möge .das Verfahren erläutern: Von einer oxydischen Krätze von der Destillation des Waschzinks mit etwa 55% Blei, q.,21/0 Indium, 25% Zink, 51/a Eisen und 2% Kupfer wurden io, kg mit 6 kg Soda, 2 kg Bleiglätte, i kg Sägemehl, o,5 kg Weinsäure und o,5 kg Kaliumzyanid bei iooo bis iioo° geschmolzen. Das Schmelzen verursachte keinerlei Schwierigkeiten. Die Schlacke war gut flüssig, und das Metall hatte sich gut abgesetzt. Es wurden bei dem Schmelzen 6,3 kg Metall mit 5,q.60/9 Indium, 93,i0/9 Blei und 0,2:51/o Zink sowie 9,4 kg Schlacke. mit 0,35% Indium, o, i % Blei und 2q.,9'0/9 Zink erhalten. Hieraus ergibt sich ein Verdampfungsverlust von ii,9% vom vorgelaufenen Indium. Der Verlust in der Schlacke beträgt 7,81/o. Das Ausbringen ist demnach rund So%.The following example may illustrate the process: From an oxidic Dross from the distillation of the washing zinc with about 55% lead, q., 21/0 indium, 25% Zinc, 51 / a iron and 2% copper were 10, kg with 6 kg of soda, 2 kg of black lead, 1 kg Sawdust, 0.5 kg of tartaric acid and 0.5 kg of potassium cyanide melted at 100 to 100 degrees. Melting did not cause any trouble. The slag was well fluid, and the metal had settled well. During the melting process, 6.3 kg of metal were obtained with 5, q.60 / 9 indium, 93, 10/9 lead and 0.2: 51 / o zinc and 9.4 kg slag. with 0.35% Indium, 0.1% lead and 2q., 9'0 / 9 zinc. This results in an evaporation loss of ii, 9% of the indium preceded. The loss in the slag is 7.81 / o. The output is therefore around So%.

Das indiumhaltige Bleiprodukt läßt sich nun bei erhöhter Temperatur auf eine indiumhaltige Bleiglätte weiterverarbeiten. Es wurde festgestellt, daß I.ndium bei hohen Temperaturen gegen Sauerstoff unedler ist als Blei. Wenn demnach das indiumhaltige Bleiprodukt in einem dafür geeigneten Ofen bei Temperaturen von 89o bis iooo° mit Luft oxydierend behandelt wird, so bildet sich eine Glätte, die das gesamte Indium in oxydischer Form schon enthält, nachdem etwa nur 7 bis i50/9 des vorhandenen Bleis oxydiert sind. Nur ein kleiner Teil des Indiums wird bei diesem Verfahren verflüchtigt. Dieser Teil kann aber als Flugstaub aufgefangen und ebenfalls noch verwertet werden.The lead product containing indium can now be removed at an elevated temperature further process on an indium-containing metallic lead. It was found that At high temperatures against oxygen, indium is less noble than lead. If so the lead product containing indium in a suitable furnace at temperatures of 89o to 100o ° is treated with air to oxidize it, a smoothness is formed which contains all of the indium in oxidic form, after only about 7 to 150/9 of the lead present are oxidized. Only a small part of the indium is used in this Procedure volatilized. This part can be caught as fly dust and also can still be recycled.

Die. Anreicherung des Indiums in der Glätte bzw. im Flugstaub steigt gegenüber dem Ausgangsstoff auf das 7- bis i5fache. Dieses Erzeugnis läßt sich nun nach bekannten Verfahren auf Indiummetall bzw. Indiumsalze verarbeiten.The. The accumulation of indium in the smoothness or in the fly ash increases 7 to 15 times that of the starting material. This product can now Process according to known methods on indium metal or indium salts.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the extraction of indium from oxidic Starting materials, such as indium-containing road or fly ash, characterized that the substances are in the presence of lead or lead oxide and fluids such as soda the lowest possible temperature with slagging of the by-metals on indium-containing Lead are fused, which is processed further on indium or its compounds.

2. A method for further processing the indium-containing obtained according to claim i Lead, characterized in that the lead at 89o to 100o ° with air for so long is treated oxidizing until all the indium is oxidized and for the most part into the Smoothness has stepped.