DE872039C

DE872039C - Process for the production of thenardite from rock salt and magnesium sulfate or kieserite over astrakanite and Glauber's salt

Info

Publication number: DE872039C
Application number: DEK7729A
Authority: DE
Inventors: Anton Dipl-Ing Arens; Hans Dr-Ing Autenrieth
Original assignee: Kalivertriebsstelle GmbH
Current assignee: Kalivertriebsstelle GmbH
Priority date: 1950-10-19
Filing date: 1950-10-19
Publication date: 1953-03-30

Description

Verfahren zur Herstellung von Thenardit aus Steinsalz und Magnesiumsulfat bzw. Kieserit über Astrakanit und Glaubersalz Bei dem heute in der Kaliindustrie angewandten Verfahren zur Herstellung von Thenardit über Glaubersalz geht man so vor, daß man aus Steinsalz und einer Bittersalzlösung geeigneter Konzentration eine Ausgangslösung herstellt, die bei 2o° etwa folgende Zusammensetzung hat (Gramm pro Liter) 234 g Na Cl, 178 g Mg S 04, 893 g H. 0.Process for the production of thenardite from rock salt and magnesium sulfate or kieserite over astrakanite and Glauber's salt in the potash industry today applied method for the production of thenardite over Glauber's salt one goes like this before that one from rock salt and an Epsom salt solution of suitable concentration one Prepares starting solution, which has approximately the following composition at 2o ° (grams per Liters) 234 g Na Cl, 178 g Mg S 04, 893 g H. 0.

Diese Ausgangslauge (A-Lauge) wird nach genügender Klärung zwecks Abscheidung der unlöslichen Verunreinigungen auf etwa -5° abgekühlt, wobei sich Glaubersalz ausscheidet unter Bildung einer SO,-armen Endlauge, die aus dem Betrieb entfernt wird. Das erhaltene Glaubersalz wird unter Zugabe von Steinsalz bei 70° geschmolzen, wobei sich das wasserfreie Natriumsulfat (Thenardit) , ausscheidet. Die dabei entstehende Schmelzlauge wird zweckmäßig zur Verbesserung der S 04 Ausbeute in die A-Lauge zurückgeführt und mit dieser gemeinsam ausgefroren. Die Ausbeuten betragen für Na 52,5 % und für SO, etwa 82 °/o. Ein Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß man für die Herstellung der A-Lauge kein reines Steinsalz zu verwenden braucht, sondern die Löserückstände von der Rohsalzverarbeitung verwerten kann, die mit einer Bittersalzlösung geeigneter Konzentration verwaschen werden. Die aus dem Steinsalz und den Löserückständen stammenden Verunreinigungen werden durch Klären oder Filtrieren der rohen A-Lösung entfernt. Für das Ausschmelzen des Glaubersalzes zwecks Gewinnung des Thenardits muß jedoch ein sehr reines Steinsalz verwendet werden, und zwar werden auf zoo kg erzeugten Thenardit etwa 47 kg reines Steinsalz benötigt. Ein großer Nachteil des Verfahrens besteht in dem großen Aufwand an Kälteenergie für das Ausfrieren des Glaubersalzes aus der A-Lauge bei -5°. Für die Erzeugung von_ loo kg Thenardit müssen etwa 873 kg A-Lauge auf -5° abgekühlt werden.After sufficient clarification, this starting liquor (A liquor) is cooled to about -5 ° for the purpose of separating out the insoluble impurities, whereby Glauber's salt separates out, forming a final liquor with a low content of SO, which is removed from the plant. The Glauber's salt obtained is melted at 70 ° with the addition of rock salt, the anhydrous sodium sulfate (thenardite) separating out. The resulting molten liquor is expediently returned to the A liquor to improve the S 04 yield and frozen out together with it. The yields for Na are 52.5% and for SO, about 82%. One advantage of the process is that you do not need to use pure rock salt for the production of the A lye, but can use the residue from the processing of the crude salt, which is washed out with an Epsom salt solution of a suitable concentration. The impurities from the rock salt and the solution residues are removed by clarifying or filtering the crude A solution. For the melting of the Glauber's salt for the purpose of extracting thenardite, however, a very pure rock salt must be used, and about 47 kg of pure rock salt are required for every zoo kg of thenardite produced. A major disadvantage of the process is the large amount of cold energy required to freeze the Glauber's salt out of the A lye at -5 °. For the generation of _ loo kg Thenardit need about 873 kg A-liquor to -5 ° are cooled.

Es hat nun nicht an Versuchen gefehlt, das Doppel--Salz Astrakanit (N22 S 0, - Mg S 04 ' 4H2 0) für die Herstellung des Glaubersalzes und damit auch des Thenardits heranzuziehen, um auf diesem Wege den Aufwand an Kälteenergie erheblich zu verringern. Der Astrakanit kann theoretisch aus NaCl, Bittersalzlösung oder Bittersalz und Wasser hergestellt werden. Der MgC12 Gehalt in der Umsetzungslauge ist ein Maß für den Grad .der erzielten Umsetzung. Theoretisch liegt die günstigste Temperatur für die Bildung von Astrakanit aus Na Cl und Mg S 04 bei 49°, da bei dieser Temperatur die höchste MgC12-Konzentration in der Umsetzungslauge mit 71,8 Mol MgC12/ looo H20 erzielt wird. Der erhaltene Astrakanit kann nun mit Na Cl und Wasser unter Kühlung des Reaktionsgemisches auf -E- 5° zu Glaubersalz umgesetzt werden, das unter- Zugabe von Na Cl -bei- 7o° geschmolzen wird unter Abscheidung von Thenardit. Es gelingt auf diese Weise schon rein theoretisch nicht, die auf -j- 5° ausgekühlte Glaubersalzmutterlaüge mit ihrem hohen S 04 Gehalt restlos in die erste Stufe zur Herstellung des Astrakanits zurückzuführen. Die Astrakanitausbeute würde auf untragbare Weise absinken: Alle Versuche, auf diese oder ähnliche Art und Weise den Hauptunkostenfaktor, nämlich- den sehr hohen Kälteenergieaufwand des direkten Verfahrens zu verringern, sind an dieser Schwierigkeit gescheitert.There has been no lack of attempts to find the double salt astrakanite (N22 S 0, - Mg S 04 '4H2 0) for the production of Glauber's salt and thus also of thenardite, in order to considerably reduce the expenditure of cooling energy in this way to reduce. The astrakanite can theoretically be made from NaCl, Epsom salt solution or Epsom salt and water can be produced. The MgC12 content in the reaction liquor is a measure for the degree of implementation achieved. Theoretically, the most favorable temperature is for the formation of astrakanite from Na Cl and Mg S 04 at 49 °, because at this temperature the highest MgC12 concentration in the reaction liquor with 71.8 mol MgC12 / looo H20 is achieved. The astrakanite obtained can now be cooled with NaCl and water of the reaction mixture to -E- 5 ° to be converted to Glauber's salt, the under- addition Na Cl is melted at 70 ° with the deposition of thenardite. It succeeds in this way, in purely theoretical terms, the Glauber's salt mother liquor cooled to -j- 5 ° with its high S 04 content completely in the first stage for the production of astrakanite traced back. The astrakanite yield would decrease in an intolerable way: all In this or a similar way, try to reduce the main cost factor, namely- to reduce the very high cooling energy consumption of the direct process are on this difficulty failed.

Eingehende Versuche haben aber nun weiter ergeben, daß bei der Herstellung des Astrakanits aus Na Cl und Mg S 04 Hydraten jene theoretischen MgC12 Konzentrationen von 71,8 Mol MgC12/loooH20 selbst bei Temperaturen über 49° bei weitem nicht erreicht werden. Es hat sich vielmehr gezeigt, daß der Prozeß der Astrakanitherstellung sich schon bei einem mittleren Mg C1,-Gehalt in der Umsetzungslauge erheblich verlangsamt. Die in praktisch annehmbaren Zeiten zu erzielende Höchstkonzentration bei einer Temperatur von 75° beträgt etwa 56 Mg Cl2/looo H20, wobei das Magnesiumsulfat in Form von Bittersalz oder konzentrierter Bittersalzlösung in den Prozeß [Bilanzmäßige Aufstellung des gesamten Kreisprozesses] [In Mol Salz-bzw. Wasser und in Kilogramm bezogen auf xo kg Thenardit] Nag Mg S04 c12 H20 kg 21,2 - - 2I,2 - Na2C12 .................................. 22,48 - 77,7 77,7 - 77,7 Kieserit ...................... ........... Zo,76 r--> 26,6 43,7' . 16,7 53,6 1o78,9 Lauge i. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27,Z4 5,9 5,9 11,8 = 28,6 Astrakanit ;. . . . . . . . . . . . . ... .. . . . . . . . . . . . 1,98 11,55 1I55 80,85 Bittersalz . 2,85 - - - - 55,1 H20 ............:....................... o,99 537 138.85 11775 74,8 1316,15 Sa. ............................ ..... .. ... 46,2o 43,7 43,7 87,4 - 174,8 Astrakanit ................ ............. 14,63 10,0 95,15 3035 74,8 1141:35 Astrakanitmutterlauge 75° . . . . . . . . . . . . . . . . 31,57 t 5,9 5,9- 11.8 - 23,6 Astrakanit .............. Z,98 - 11,55 1155 - 8o,85 Bittersalz- }Abscheidung : : . . . . , . . , . . . . _ , 2,85 4,1 77,70 7,oo 74;8 1o36,9o Endlauge 15° ............................ 26,74 43,7 43,7 87,4 - 17,1,8 Astrakanit .............................. 14,63 l` 39,1 - 5,3 33,8 641,6 Schmelzlauge 7o° . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16,27 Z9,8 - - Z9,8 - Na2C12................................... 2,32 - - - - 1022,5 H20 ............. . ....................... 18,41 1o2,6 43,7 92,7 53,6 1838,9 Sa. ..................................... 51,63 t- 26,6 43,7 16,7 53,6 1o78,9 Lauge i5................................. 27,14 76,o - 76,o - 76o,o Na, SO, - 1oH20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24,49 r-; .1,Z - o,8 0,3 8,o Glaubersalz-NaCl-Gemisch ................ 0,30 M 40,0 - - 40;0 - Na2C12......... ......................... 4,68 117,1 - 76,8 40,3 768,o S2. ..................................... 29,47 70,4 - 70,4 - - Thenardit ............................... lo,oo 46,7 - 6,4 40,3 768,o Schmelzlauge 7o° . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19,47 39,1 - 5,3 33,8 641,6 Schmelzlauge 70° zurück . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16,27 7,6 - 1,1 6,5 126,4 Schmelzlauge 70° zur Auskühlung . .-. . . . . . . 3,20 - 1,i - o,8 0,3 8,o Glaubersalz-NaCl-Gemisch zurück ......... 0,30 6,5 - 0,3 6,2 118,4 gekühlte Schmelzlauge - 5° abgestoßen . . . . . 2,9o eingeführt wird. Unter diesen Reaktionsbedingungen werden aber nur S 04 Ausbeuten von 66,6 °/o im Gesamtprozeß erreicht, da es, wie schon erwähnt, nicht möglich ist, die in den einzelnen Stufen anfallenden Zwischenlaugen zwecks Ausnutzung ihres hohen SO"-Gehaltes in eine der vorhergehenden Stufen ohne Störung des Laugenkreislaufes unterzubringen.In-depth experiments have now shown that in the production of the astrakanite from NaCl and MgS04 hydrates, the theoretical MgCl2 concentrations of 71.8 mol MgCl2 / 100H20 are far from being reached even at temperatures above 49 °. Rather, it has been shown that the process of astrakanite production slows down considerably even with a medium Mg C1, content in the reaction liquor. The maximum concentration that can be achieved in practically acceptable times at a temperature of 75 ° is about 56 Mg Cl2 / 10000 H20, with the magnesium sulfate in the form of Epsom salt or concentrated Epsom salt solution in the process [Balance sheet listing of the entire cycle] [In moles of salt or Water and in kilograms based on xo kg of thenardite] Nag Mg S04 c12 H20 kg 21.2 - - 2I, 2 - Na2C12 .................................. 22.48 - 77.7 77.7 - 77.7 Kieserite ...................... ........... Zo, 76 r -> 26.6 43.7 '. 16.7 53.6 1078.9 lye i. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27, Z4 5.9 5.9 11.8 = 28.6 astrakanite ;. . . . . . . . . . . . . ... ... . . . . . . . . . . 1.98 11.55 1I55 80.85 Epsom salts. 2.85 ......................: - - - - 55.1 H20 ............. o, 99 537 138.85 11775 74.8 1316.15 Sat ............................ ...... . ... 46.2o 43.7 43.7 87.4 - 174.8 astrakanite ................ ............. 14.63 10.0 95.15 3035 74.8 1141: 35 astrakanite mother liquor 75 °. . . . . . . . . . . . . . . . 31.57 t 5 , 9 5 , 9- 11.8 - 23.6 astrakanite .............. Z, 98 - 11.55 1155 - 8o, 85 Epsom salt} deposition::. . . . ,. . ,. . . . _, 2.85 4.1 77.70 7, oo 74; 8 1o36,9o end liquor 15 ° ............................ 26.74 43.7 43.7 87.4 - 17.1.8 astrakanite .............................. 14.63 39.1 - 5.3 33.8 641.6 molten liquor 70 °. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16.27 Z9.8 - - Z9.8 - Na2C12 ................................... 2.32 - - - - 1022.5 H20 .............. ....................... 18.41 1o2.6 43.7 92.7 53.6 1838.9 Sa. ................................. .... 51.63 t- 26.6 43.7 16.7 53.6 1o78.9 lye i5 ............................... .. 27.14 76, o - 76, o - 76o, o Na, SO, - 1oH20. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24.49 r-; .1, Z - o, 8 0.3 8, o Glauber's salt-NaCl mixture ................ 0.30 M. 40.0 - - 40; 0 - Na2C12 .. ........ ........................ 4.68 117.1-76.8 40.3 768, o S2. ..................................... 29.47 70.4 to 70.4 - - Thenardit ............................... lo, oo 46.7 - 6.4 40.3 768, o molten liquor 70 °. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19.47 39.1-5.3 33.8 641.6 molten liquor 70 ° back. . . . . . . . . . . . . . . . . . 16.27 7.6 - 1.1 6.5 126.4 Melt liquor 70 ° for cooling. .-. . . . . . . 3.20 - 1, i - o, 8 0.3 8 o Glauber salt-NaCl mixture back ......... 0.30 6.5 - 0.3 6.2 118.4 cooled molten liquor - 5 ° repelled. . . . . 2.9o is introduced. Under these reaction conditions, however, only S 04 yields of 66.6% are achieved in the overall process, since, as already mentioned, it is not possible to convert the intermediate liquors obtained in the individual stages into one of the preceding ones in order to utilize their high SO "content To accommodate stages without disrupting the liquor cycle.

Es wurde nun gefunden, daß man Thenardit über Astrakanit und Glaubersalz im geschlossenen Kreisprozeß unter Rückführung sämtlicher SO.-reichen Zwischenlösungen und Zwischenprodukte mit SO,-Ausbeuten bis zu 9o % herstellen kann, wenn man bei der Erzeugung des Astrakanits in der ersten Stufe das Magnesiumsulfat in Form von getrocknetem, feinstvermahlenem und daher reaktionsfähigem Kieserit oder wasserfreiem Magnesiumsulfat einführt. Abgestoßen werden aus dem Prozeß lediglich die Astrakanitmutterlauge sowie geringe Mengen Schmelzlauge nach ihrer Abkühlung. (Beispiel in, Tabelle auf S. 2.) Auf ioo kg Thenardit berechnet, verläuft der Prozeß wie folgt: In der ersten Stufe werden 24,8 kg Na Cl und io7,6 kg getrockneter, feinstvermahlener Kieserit mit 27i,4 kg Lösung i5, die bei der Glaubersalzherstellung aus Astrakanit in der zweiten Stufe entsteht, unter Zugabe von 48,3 kg eines Gemisches von Astrakanit und Bittersalz, das bei der Abkühlung der Astrakanitmutterlauge von 75 auf 15' anfällt, und 9,9 kg Wasser bei einer Temperatur von 75' verrührt. Nach etwa Stunden ist der Umsetzungsprozeß beendet. Es «erden 146,3 kg Astrakanit erhalten, die von der heißen Astrakanitmutterlauge abgetrennt werden. Die heiße Mutterlauge ergibt bei der Abkühlung auf i5- ein Gemisch von 19,8 kg Astrakanit und 28,5 kg Bittersalz, das in die erste Stufe zur Astrakanitlierstellung zurückgeführt wird. Es fallen 267,4 kg Endlauge (i5°) an, die aus derrfB Betrieb entfernt wird.It has now been found that thenardite can be mixed with astrakanite and Glauber's salt in a closed cycle with return of all SO.-rich interim solutions and intermediate products with SO, yields of up to 90% can be produced if one works with the production of the astrakanite in the first stage the magnesium sulfate in the form of dried, finely ground and therefore reactive kieserite or anhydrous Introduces Magnesium Sulphate. Only the astrakanite mother liquor is rejected from the process as well as small amounts of molten liquor after it has cooled down. (Example in, table on S. 2.) Calculated on 100 kg of thenardite, the process proceeds as follows: In the first Stage are 24.8 kg of NaCl and io7.6 kg of dried, finely ground kieserite with 27i, 4 kg solution i5, which is used in the production of Glauber's salt from astrakanite in the The second stage is formed with the addition of 48.3 kg of a mixture of astrakanite and Epsom salt, which is obtained when the astrakanite mother liquor is cooled from 75 to 15 ', and 9.9 kg of water stirred at a temperature of 75 '. After about hours it is Implementation process ended. 146.3 kg of astrakanite were obtained from the earth Astrakanite mother liquor are separated. The hot mother liquor results on cooling on i5- a mixture of 19.8 kg of astrakanite and 28.5 kg of Epsom salts, which in the first Stage is returned to the astrakanitlierstellung. 267.4 kg of final liquor fall (i5 °), which is removed from the rfB operation.

In der zweiten Stufe werden die in der ersten Stufe erhaltenen 146,3 kg Astrakanit zwecks Entfernung der aus dem Kieserit und dem Steinsalz stammenden Verunreinigungen in 184,1 kg Wasser bei etwa 40' umgelöst (der Astrakanit ist bei dieser Temperatur in der angegebenen Menge Wasser kongruent löslich), die erhaltene Lösung geklärt bzw. filtriert und unter Zugabe von 162,7 kg Schmelzlauge aus der dritten Stufe und 23,2 kg reinstem Steinsalz,verrührt und auf + 5' gekühlt. Es scheiden sich 244,9 kg Glaubersalz aus unter Bildung von 2714 kg der Lösung i5, die restlos in die Stufe i zurückgehen.In the second stage, the 146.3 obtained in the first stage kg of astrakanite to remove those from kieserite and rock salt Impurities dissolved in 184.1 kg of water at about 40 '(the astrakanite is at this temperature in the specified amount of water congruently soluble), the obtained Solution clarified or filtered and with the addition of 162.7 kg of molten liquor from the third stage and 23.2 kg of the purest rock salt, stirred and cooled to + 5 '. Divorce it 244.9 kg of Glauber's salt formed from 2714 kg of the solution i5, which was completely go back to level i.

In der dritten Stufe wird das Glaubersalz zusammen mit 3,o kg eines Glaubersalz-NaCl-Gemisches von Stufe 4 und 46,8 kg reinstem Steinsalz bei 7o' geschmolzen, wobei sich ioo kg reiner Thenardit abscheiden, der von der Schmelzlauge abgetrennt wird. Von der Schmelzlauge gehen 162,7 kg in die zweite Stufe zur Glaubersaläherstellung aus Astrakanit zurück. Die restlichen 32,o kg Schmelzlauge werden in der vierten Stufe auf -5' gekühlt, wobei 3,o kg eines Gemisches von Glaubersalz + NaCI sich abscheiden, die in die dritte Stufe, den Glaubersalzschmelzprozeß, zurückgehen. Die Ausbeuten betragen für Na 86,8 °/o und für S 0Q go,6 °/o.In the third stage, the Glauber's salt is used together with 3, o kg of one Glauber's salt-NaCl mixture of level 4 and 46.8 kg of the purest rock salt melted at 7o ', 100 kg of pure thenardite are deposited, which is separated from the molten liquor will. 162.7 kg of the molten liquor go to the second stage for the production of Glauber's sala back from astrakanite. The remaining 32.0 kg of molten liquor are in the fourth Level cooled to -5 ', with 3.0 kg of a mixture of Glauber's salt + NaCl which go back to the third stage, the Glauber's salt smelting process. The yields are 86.8% for Na and 6% for S 0Q go.

Zur Ausscheidung des Glaubersalzes in der zweiten Stufe sind für eine Produktion von ioo kg Thenardit nur 516,3 kg Salz-Laugen-Gemisch in der Kältemaschine zu kühlen, wobei es wesentlich ist, daß der Kühlprozeß nur bis auf -f- 5' herunter erfolgt. Gegenüber dem bekannten Verfahren der Thenarditherstellung direkt über das Glaubersalz bedeutet dies eine Ersparnis an Kälteenergie von fast 5o "/o. Die Ausbeuten sind höher, als sie theoretisch bei der Herstellung des Astrakanits bei 49' unter Bildung der Umsetzungslauge mit dem höchsten Mg C12 Gehalt erzielt werden könnten. Dieses Ergebnis ist nur dadurch zu erreichen, daß für die Herstellung des Astrakanits erfindungsgemäß durch Verwendung von getrocknetem, feinstgemahlenem Kieserit oder wasserfreiem Magnesiumsulfat ein geschlossener Kreisprozeß ermöglicht wird und damit die Umsetzungslaugen sowie die Zwischenprodukte der einzelnen Stufen in rationeller Weise in den Prozeß zurückgeführt werden können. Zur Verringerung der Umsetzungszeiten bei der Astrakanitherstellung ist es zweckmäßig, den ersten Teil der Umsetzung mit Staubkieserit und die letzte Phase des Prozesses mit wasserfreiem Mg S 0g durchzuführen. Das in den Astrakanitprozeß einzuführende Frischwasser (55,i Mol in Aufstellung auf S. 2) wird man vorteilhaft in Form von Bittersalz zugeben, wodurch sich die Menge des zu lösenden Kieserits entsprechend verringert. Durch diese Maßnahme erreicht man eine weitere erhebliche Verkürzung der Reaktionszeit.For excretion of the Glauber's salt in the second stage are for one Production of 100 kg of thenardite, only 516.3 kg of salt-lye mixture in the refrigeration machine to cool, it being essential that the cooling process only down to -f- 5 ' he follows. Compared to the well-known process of thenardite production directly over the Glauber's salt means a saving in cold energy of almost 50% Yields are higher than theoretically in the production of the astrakanite 49 'can be achieved with the formation of the reaction liquor with the highest Mg C12 content could. This result can only be achieved by the fact that for the production of the Astrakanite according to the invention by using dried, finely ground Kieserite or anhydrous magnesium sulfate enables a closed cycle process and thus the reaction liquors and the intermediate products of the individual stages can be fed back into the process in a rational manner. To reduce of the implementation times when creating astrakanis, it is advisable to use the first Part of the implementation with dust gravel and the final phase of the process with anhydrous Mg S 0g to perform. The fresh water to be introduced into the astrakanite process (55, i Mol in the list on p. 2) is advantageously added in the form of Epsom salt, whereby the amount of kieserite to be dissolved is correspondingly reduced. By this measure achieves a further significant reduction in the response time.

In untenstehender Tabelle sind für die Herstellung von ioo kg Thenardit die Betriebswerte für beide Verfahren gegenübergestellt. Auszukühlende Ausfrier- Aufwand @esamt- S04-Ausbeute Na-Ausbeute Laugenmengen temperatur an reinem NaC1 NaCI-Bedarf kg ° C °1o ° o kg Altes Verfahren ...... 873 - 5 82 52:5 47,3 156,8 Neues Verfahren ..... 516,3 -@- 5 go,6 86,8 70,0 94,9 32 - 5 Die für den Astrakanitprozeß erforderlichen 24,9 kg Steinsalz (94,9 bis 7o kg) können in Form von unreinem Steinsalz, wie es als Löserückstand in Sylvinitbetrieben oder als Flotationsprodukt bei der Hartsalzaufbereitung anfällt, verwandt werden. Die mit dem Kieserit eingebrachten Verunreinigungen werden in der zweiten Stufe beim Umlösen des Astrakanits entfernt.In the table below, the operating values for the two processes are compared for the production of 100 kg of thenardite. Freezing out effort to be cooled down @ esamt- SO4 yield Na yield Lye quantity temperature of pure NaC1 NaCI requirement kg ° C ° 1o ° o kg Old method ...... 873 - 5 82 52: 5 47.3 156.8 New procedure ..... 516.3 - @ - 5 go, 6 86.8 70.0 94.9 32 - 5 The 24.9 kg of rock salt (94.9 to 70 kg) required for the astrakanite process can be used in the form of impure rock salt, such as is obtained as a solution residue in sylvinite plants or as a flotation product in hard salt processing. The impurities brought in with the kieserite are removed in the second stage when the astrakanite is dissolved.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of. Thenardite Rock salt and magnesium sulfate or kieserite about astrakanite and Glauber's salt in several stages in a closed circuit with the return of the S O4 range intermediates and intermediate solutions, characterized by the following Measures a) The production of the astrakanite in the first stage of the process is made carried out in a temperature range of about 6o to 75 ° using Finely ground, dried kieserite and with recycling of the Elbe cooling the hot astrakanite mother liquor to about z5 ° separating astrakanite-Epsom salt mixture as well as the Glaucoma mother liquor which is obtained in the second stage and is cooled to about + 5 °. b) The astrakanite obtained in stage x separated from the hot reaction liquor is dissolved in the second stage at about 0 ° in the required amount of water in such a way that that no cleavage of the astrakanite takes place, whereupon the filtered astrakanite solution obtained with rock salt with the addition of most of the hot Glauber's molten salt liquor Stirred from level 3 and cooled to about + 5 ° with the separation of Glauber's salt. The Glauber's salt mother liquor separated therefrom goes back to stage r. c) The in Stage 2 obtained Glauber's salt is in stage 3 with rock salt at about 70 ° with recirculation des from the remaining hot Glauber's molten salt liquor by cooling to about -5 ° obtained Glauber's salt-NaCl mixture melted in a manner known per se, wherein Thenardite is deposited, which is separated from the hot molten liquor. These Melt liquor is in the permissible given by the water balance of the cycle Shares returned to the astrakanite conversion in stage 2, while the remainder Part of the molten liquor is also subjected to deep freezing in a known manner the Glauber's salt-NaCl mixture which separates out in the process joins the melting process in stage 3 is fed. a. Process according to claim z, characterized in that one in the first stage for the production of the astrakanite in the first stage of the Implementation of finely ground dried kieserite and for the initiation of the implementation anhydrous magnesium sulfate is used. 3. The method according to claim z and z, characterized characterized in that the hot astrakanite mother liquor obtained in stage z is followed by Separation of the astrakanite cools to about z5 °, the astrakanite-Glauber's salt mixture which separates out returns to the first stage and the cooled mother liquor is repelled as final liquor.