DE8605918U1

DE8605918U1 - Changing device for separating columns

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Publication number: DE8605918U1
Application number: DE19868605918
Authority: DE
Original assignee: GESELLSCHAFT fur STRAHLEN- und UMWELTFORSCHUNG MBH 8042 NEUHERBERG DE
Current assignee: GESELLSCHAFT fur STRAHLEN- und UMWELTFORSCHUNG MBH 8042 NEUHERBERG DE
Priority date: 1986-03-05
Filing date: 1986-03-05
Publication date: 1986-04-17

Description

Description:

Die Neuerung betrifft eine Wechselvorrichtung für mindestens eine Trennsäule, die über jeweils zwei Anschlüsse mit einem Analysegerät verbindbar ist.The innovation concerns a changing device for at least a separation column that can be connected to an analyzer via two connections.

Zur Lösuno analytischer Probleme, z. B. der gaschromatographischen Trennung von Stoffgemischen, werden je nach chemischen und physikalischen Eigenschaften der Substanzen spezifische Phasen eingesetzt. Dieser Umstand erfordert daher in der Regel ein breites Sortiment verschiedener Säulentypen, um die jeweils analytischen Möglichkeiten optimal ausnutzen zu können. Der Vorgang des Wechselns (v. a. von Kapi1larsäülen, deren Konditionierung vor un<3 nach dem Trennungsgang) stellt bisher einen überaus zeitraubenden Faktor dar. Die Vielzahl der hierzu benötigten Handgriffe, verbunden mit der Gefahr einer mechanischen Beschädigung der Teile, erfordert ein besonders geschultes Personal.To solve analytical problems, e.g. B. the gas chromatographic separation of mixtures of substances, specific phases are used depending on the chemical and physical properties of the substances. This fact therefore usually requires a wide range of different types of columns, to exploit optimally to each analytical possibilities. The process of changing (especially of capillary columns, their conditioning before and 3 after the separation) has so far been an extremely time-consuming factor. The large number of operations required for this, combined with the risk of mechanical damage to the parts, requires specially trained personnel.

In Laboratorien, die nicht ausschließlich Routineanalytik betreiben, sondern grundlagenforschungsorientiert arbeiten, führt das o. g. Problem zusätzlich zu einer nicht unerheblichen Arbeitsbelastung.In laboratories that are not exclusively used for routine analysis operate, but work based on basic research, does the above Problem in addition to a not inconsiderable workload.

Die der Neuerung gestellte Aufgabe besteht darin, eine Wechselvorrichtung zu schaffen, mit der zumindest eine oder mehrere Trennsäulen zugleich, schnell und nahezu mit einem Handgriff bei Analysengeräten austauschbar sind.The task of the innovation is to create a changing device with which at least one or several separation columns can be exchanged at the same time, quickly and almost with a single movement of the analyzer.

Die Lösung ist neuerungsgemäß gekennzeichnet durchAccording to the innovation, the solution is characterized by

a) ein die Trennsäule aufnehmendes, einen ungehinderten Temperaturaustausch gestattendes Gehäuse in Form einer Kassette,a) a housing accommodating the separation column and allowing unhindered temperature exchange in the form of a Cassette,

b) eine verstellbare Anbringung der Anschlüsse in Ausnehmungen der Gehäusewandung undb) an adjustable attachment of the connections in recesses in the housing wall and

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c) eine totvolumenfreie Ausbildung der Innenräume der Anschlüsse« c) a dead volume-free design of the interiors of the connections «

Die weiteren Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen und Ausführungsforrnen der Neuerung wieder«The further claims give advantageous developments and Forms of execution of the innovation again «

Das Basismodell des neuerungsgemäß vorgeschlagenen Systems weist demnach folgende besondere Eigenschaften und Merkmale auf:The basic model of the system proposed according to the innovation accordingly has the following special properties and features:

1. Die Trennsäule (n) (Kapillare oder gepackte Säule) ist (sind) gegen äußere mechanische Einwirkungen geschützt in eine stabile Kassette integriert. Die Kassette ist in der Normalausführung mit ihren Abmessungen bedeutend kompakter als herkömmlich gewickelte Kapillaren ausgebildet. Die Verwendung von Lochblech oder feinmaschigem Metallsieb als Wandung in einer stabilen Rahmung gewährleistet einen raschen Austausch zwischen dem Innenraum der Kassette und der umgebenden Luft, z. B. eines Ofenraumes des Gaschromatographen (GC).1. The separation column (s) (capillary or packed column) is (are) protected against external mechanical influences in a stable cassette integrated. The standard version of the cassette is significantly more compact in terms of its dimensions designed as conventionally wound capillaries. The use of perforated sheets or fine-meshed metal sieves as a wall in a stable frame ensures a quick exchange between the interior of the cassette and the surrounding air, e.g. B. an oven chamber of the gas chromatograph (GC).

2. Mit Hilfe von Schnellkupplungen wird die Verbindung zwischen GC-seitigem Injektor- und Detektoranschluß und der Säule hergestellt. Das Totvolumen im Innenraum der geschlossenen Kupplungsteile wird durch angepaßte verbindungsteile z. B. aus PTFE-Material auf ein Minimum reduziert. Gleichzeitig dichtet es gegen die GC-seitige Schnittstelle ab. Mittels einer Langlochbohrung, z. B. in einer verstärkten Oberseite des Kassettengehäuses, lassen sich Injektor- und Detektoranschluß den jeweiligen Gerätegegebenheiten anpassen, über Muttern eines Außengewindes werden sie dann in der Bohrung fixiert.2. The connection between GC-side injector and detector connection and the column made. The dead volume in the interior of the closed Coupling parts are made by adapted connecting parts z. B. made of PTFE material reduced to a minimum. At the same time it seals against the GC-side Interface. By means of an elongated hole, e.g. B. in a reinforced top of the cassette housing Injector and detector connection adapt to the respective device conditions via nuts of an external thread they are then fixed in the hole.

3. Das System ist sowohl für den Betrieb mit gepackten als auch mit kapillaren Säulen geeignet.3. The system is suitable for operation with both packed and capillary columns.

4. Bei der Kapillarvariante lassen sich durch Integration von weiteren Bauelementen in den Kassetteninnenraum (Splitter, Doppelsäule, Make-up Gasanschluß) verschiedene Betriebs- und Aufgabesysteme realisieren. So bestehen im Einzelnen folgende Ausbaumöglichkeiten: 4. With the capillary variant, integration Implement various operating and feeding systems from other components in the interior of the cassette (splitter, double column, make-up gas connection). In detail, there are the following expansion options:

5. Injektorsei tig kann ein Splitter in der Kassette angebracht werden (Nadelventil, Flowmeter). Die Einstellung des SpIit-Verhältnisses erfolgt an der Kassettenaußenseite. 5. Injector side, a splitter can be placed in the cassette (needle valve, flow meter). The setting of the split ratio takes place on the outside of the cassette.

6. Detektor- und Injektorseitig werden Umschaltventile in den Gasweg eingeschaltet, die es gestatten, durch Synchronumschaltung die Kassette mit zwei Säulenalternativen (z. B. unterschiedlicher Polarität) zu betreiben. Diese Variante rüstet de facto Einsäulen-Gaschromatographen auf Zweisäulen-Betrieb um.6. On the detector and injector side, switching valves are in switched on the gas path, which allow it, by synchronous switching to operate the cassette with two alternative columns (e.g. different polarity). This variant converts a single-column gas chromatograph to two-column operation.

7. Steht ein Zweisäulengerät mit zwei verschiedenen Detektoren zur Verfügung und werden an Stelle von Umschaltventilen Nadelventile verwendet, so ist es möglich, ein definiertes Split-Verhältnis einzustellen und eine injizierte Probe simultan mit zwei Detektionssystemen zu analysieren.7. There is a two-column device with two different detectors are available and needle valves are used in place of switching valves, so it is possible to use a set a defined split ratio and one injected To analyze the sample simultaneously with two detection systems.

8. Für on-column-Aufgabesysteme ist es möglich, analog der Variante 5. eine Make up Gas-Rückspülung vorzusehen.8. For on-column feed systems, it is possible, analogously to the Option 5. to provide a make-up gas backwash.

9. Für den Betrieb mit electron capture Detektoren ist ebenfalls ein kassettenintegrierter Anschluß für Make up Gas vorsehbar. Die Verbindung zur Zuleitung im Ofenraum erfolgt wiederum über ein Schnellkupplungssystem.9. A cassette-integrated connection for make-up is also available for operation with electron capture detectors Gas foreseeable. The connection to the supply line in the furnace chamber is again made via a quick-release coupling system.

ingesamt weist das neuerungsgemäße System ("DROP IN") gegenüber der herkömmlichen Praxis folgende Vorteile auf:all in all, the system according to the innovation ("DROP IN") points to this conventional practice has the following advantages:

10. Mechanischer Schutz der Trennsäulen.10. Mechanical protection of the separation columns.

11. Durch ein einfaches Zurückschieben des federbelasteten11. By simply pushing back the spring-loaded

, Rings der Schnellkupplung läßt sich die Verbindung zwischen Gerät und Säule herstellen bzw« lösen. The connection between the device and the column can be established or loosened using the ring of the quick coupling.

12. Ein umständliches Montieren im Ofsnraum des QCs entfällt.12. Cumbersome assembly in the QC's oven room not applicable.

13. Ein zeitraubendes Abkühlen und anschließendes Rekonditionieren von Detektor und Injektor entfällt.13. A time-consuming cooling and subsequent reconditioning of detector and injector is not required.

14. Ein konventioneller Wechsel von Dichtungen entfällt.14. A conventional change of seals is not necessary.

15. Das System erlaubt am selben Gerät nicht nur einen raschen Wechsel von einer Kapillare auf die andere bzw. einer gepackten Säule auf die andere, sondern sogar von gepacktem auf kapillaren Betrieb.15. The system not only allows a quick change from one capillary to the other or one packed column to the other, but even from packed to capillary operation.

16. Durch den einfachen Wechsel der Kassette ist es möglich, das Auf^abesystem zu verändern (split-, splitless-, on column-injection). Anschlüsse für Make up Gas können ebenfalls in die Kassette integriert werden. Die Kupplung zur Gasversorgung erfolgt wiederum über eine Schnellkupplung.16. By simply changing the cassette, it is possible to change the up ^ abesystem (split-, splitless-, on column injection). Connections for make-up gas can also be integrated into the cassette. The coupling a quick-release coupling is used for the gas supply.

17. Durch geringe bauliche Veränderungen ist es möglich, zwei oder mehrere Säulen in eine Kassette zu integrieren und damit den GC zu einem Zwei- oder Mehrsäulengerät aufzurüsten. Analog kann ein Zweisäulengerät zu einem Viersäulengerät umgerüstet werden.17. With minor structural changes it is possible to integrate two or more columns in one cassette and thus upgrade the GC to a two- or multi-column device. Similarly, a two-column device can become a Four-column device can be converted.

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18 Bei den teueren,'empflindlichen und meist stark ausgelasteten GC-MS-Geräte/i wird erst durch das neue System die Nutzung verschiedener Säulenmaterialien im ßoutine-18 Among the expensive, sensitive and mostly busy GC-MS devices / i will only become available through the new system the use of various pillar materials in routine

r betrieb möglich, ohne den Auslastungsgrad merklich zur operation possible without noticeably increasing the degree of utilization

■' verringern.■ 'decrease.

Die Neuerung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei-The innovation will be explained in the following on the basis of an example

spiels mittels der Figuren 1 bis 3 näher erläutert,game explained in more detail by means of Figures 1 to 3,

Fig. 1 zeigt hierbei eine Ansicht einer Wechselkassette, Fig. 2 einen Schnitt durch einen Einlaß-Anschluß und Fig. 3 einen Schnitt durch einen Auslaß-Anschluß.FIG. 1 shows a view of an interchangeable cassette, FIG. 2 shows a section through an inlet connection and 3 shows a section through an outlet connection.

In Fig. 1 ist ein quaderförmiges Gehäuse 1 in Form einer Kassette aus Alu-Blech dargestellt. Die vier Seitenwände sind mit runden, durchgehenden Löchern 2 versehen, die einen schnellen Temperatur- und Luftausgleich zwischen Innen- und Außenraum 3 und 4 gewährleisten. Im Innenraum 3 der Kassette ist im vorliegenden Fall lediglich eine einzige Kapillarsäule 5 untergebracht, deren beide Enden mit einem Einlaßbzw. Auslaß-Anschluß 6 und 7 (Kupplungen) an einer Stirn seite 8 des Gehäuses 1 befestigt sind. Diese Anschlüsse 6 und 7 können an einen nicht näher dargestellten Injektor/GC angeschlossen werden. Der Abstand d beider Anschlüsse 6 und 7 zueinander kann variiert werden, wozu ein Langloch 9 in der Stirnseite 8 vorgesehen ist. Die Abmessungen b.d.h.t des Gehäuses 1 werden durch die jeweiligen Dimensionen des verwendeten Gaschromatographen bestimmt.In Fig. 1, a cuboid housing 1 is in the form of a Aluminum sheet cassette shown. The four side walls are provided with round, through holes 2, the one Ensure rapid temperature and air equalization between indoor and outdoor spaces 3 and 4. In the interior 3 of the cassette In the present case, only a single capillary column 5 is housed, both ends of which are provided with an inlet and / or outlet. Outlet connection 6 and 7 (couplings) on an end face 8 of the housing 1 are attached. These ports 6 and 7 can be connected to an injector / GC not shown in detail. The distance d between the two connections 6 and 7 to one another can be varied, for which purpose an elongated hole 9 is provided in the end face 8. The dimensions of the Housing 1 are determined by the respective dimensions of the gas chromatograph used.

Bei dem Einlaß-Anschluß 6 gemäß Fig. 2 handelt es sich im Prinzip um eine Steckkupplung bekannter Bauart, deren Innenraum jedoch zur Vermeidung von Totvolumen durch Einsatz von Füllteilen 12 eingeschränkt ist. Der Schnitt gemäß Fig. 2The inlet connection 6 according to FIG. 2 is in principle a plug-in coupling of known design, the interior of which however, in order to avoid dead volume, the use of filling parts 12 is restricted. The section according to FIG. 2

zeigt den gesamten Aufbau einschließlich der Halterung der Kapillartrennsäule 5. In den Verbindungsteil 11 der Kupplung zum Gaschromatographen ragt das obere Ende des Füllteils (Kunststoffteil mit Dicht- und Isolierfunktion) hinein. Es wird mittels des Teflonschneidrings 13 vom Verbindungsteil 11 an das äußere Kupplungsteil 14 angepreßt bzw. gehaltert.shows the entire structure including the bracket of the Capillary separation column 5. In the connecting part 11 of the coupling The upper end of the filling part (plastic part with sealing and insulating function) protrudes towards the gas chromatograph. It is removed from the connecting part by means of the Teflon cutting ring 13 11 pressed or held against the outer coupling part 14.

Das Füllteil 12, in dem die Trennsäule 5 selbst gehaltert ist, verläuft durch das äußere und innere Kupplungsteil 14 und 15. Über die Kugeln 16 kann die Verbindung getrennt werden. Das untere Ende des inneren Kupplungsteils 15 dient wiederum im Zusammenwirken mit einem Teflonschneidring 17, einer Überwurfmutter 18 und dem konisch angeschliffenen oberen Ende eines Glaskapillarrohrs 19 als Abdichtung und Halterung des Füllteils 12. Zwei Muttern 20 und 21 arretieren den Anschluß 6 am Gehäuse 1. Dem Anschluß 6 folgend, kann noch eine totvolumenfreie Reduzierverschraubung 22 mit Mutter 23, Einsatz 24, Schneidring 26 und Überwurfmutter für die Kapillartrennsäule 5 vorgesehen sein.The filling part 12, in which the separation column 5 itself is held, runs through the outer and inner coupling part 14 and 15. The connection can be separated via the balls 16. The lower end of the inner coupling part 15 is used again in cooperation with a Teflon cutting ring 17, a union nut 18 and the conically ground upper end of a glass capillary tube 19 as a seal and Holder of the filling part 12. Two nuts 20 and 21 lock the connection 6 on the housing 1. Following the connection 6, can still have a dead volume-free reducing screw connection 22 Nut 23, insert 24, cutting ring 26 and union nut for the capillary separation column 5 may be provided.

Der Auslaß-Anschluß 7 gemäß Fig. 3 entspricht in seinem prinzipiellen Aufbau dem des Einlaß-Anschlusses 6 nach Fig. 2, so daß die Teile 1, 5, 11 und 13 - 21 sich entsprechen. Lediglich das obere Ende 27 des Füllteils 12' ist abweichend davon genauso konisch geformt, wie das untere Ende 28 (s. a. Fig. 2). Somit ist ein Anschluß eines weiteren Glaskapillarrohres 29 zum nicht dargestellten Gaschromatographen möglich, wcjei die Halterung dieses Glaskapillarrohrs 29 mittels einer Verschraubung 30 und eines Dichtringes 31 erfolgt.The outlet connection 7 according to FIG. 3 corresponds in its basic structure to that of the inlet connection 6 according to FIG. 2, so that parts 1, 5, 11 and 13-21 correspond. Only the upper end 27 of the filling part 12 'is different it has the same conical shape as the lower end 28 (see also FIG. 2). Thus there is a connection of a further glass capillary tube 29 possible for the gas chromatograph (not shown), wcjei the holder of this glass capillary tube 29 by means of a screw connection 30 and a sealing ring 31 takes place.

Claims

Gesellschaft für Strahlen- und Neuherberg, March 4th, 1986 Umweltforschung mbH, Munich PLA 8614 Ga / he ANR 10 68 083 Protection claims:

1. Exchange device for at least one separation column that
can be connected to an analyzer via two connections, characterized by

a) one the separation column (15) receiving, one unhindered Housing (1) allowing temperature exchange in the form of a cassette,

b) an adjustable attachment of the connections (6, 7) in Recesses (9) of the housing wall (8) and

c) a dead volume-free formation (12, 12 ') of the interior spaces the connections (6, 7).

2. Changing device according to claim 1, characterized in that at least a part (8) of the housing wall with
through holes (2) is provided.

3. Changing device according to claim 1, characterized gekennzeich- \ net that in the interiors of the terminals (6, 7) each having a filling section (12, 12 ') is inserted, in addition to which sealing u. Insulating functions are adoptable.

4. Changing device according to claim 1 and 2 or 3, characterized in that the connections (6, 7) fixed to the
Housing wall (8) can be screwed.

5. Changing device according to claims 1 or one of the following, characterized in that the housing (1) has the shape of a cuboid.

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