Verfahren zur Herstellung von essigsäurearmen Acetatstreckkunstseiden
mit erhöhter Dehnung aus Acetatstreckkunstseide Es ist bekannt, daß man durch Desacetylieren
von Acetatstreckkunstseide Fäden von erhöhter Dehnbarkeit erhält, ja daß die Dehnbarkeit
durch derartige Verfahren überhaupt erst so erhöht wird, daß diese Kunstseiden praktisch
Anwendung finden können. Es ist auch bekannt, für die desacetylierende Behandlung
wäßriges Ammoniak zu benutzen. Ferner ist bekannt, aliphatische Amine oder Diamine
in wäßriger oder wäßrig-alkoholischer oder alkoholischer Lösung zur Behandlung der
Acetatstreckkunstseide zu benutzen.Process for the production of low-acetic acid drawstring acetate
with increased elongation from acetate stretch rayon It is known that deacetylation
from stretched acetate silk receives threads of increased extensibility, yes that the extensibility
is only increased by such processes so that these rayons are practical
Can find application. It is also known for deacetylating treatment
to use aqueous ammonia. It is also known to use aliphatic amines or diamines
in aqueous or aqueous-alcoholic or alcoholic solution for the treatment of
Use acetate stretch rayon.
Im Gegensatz zu den genannten Verfahren benutzt die vorliegende Erfindung
eine Lösung von Ammoniak in Wasser und einen in wäßriger Ammoniaklösung löslichen
Alkohol, z. B. 4lthylalkohol. Die Verwendung von Ammoniak zur Desacetylierung von
Celluloseacetatfäden od. dg1. ist, wie schon bemerkt, an sich lange bekannt; die
Wirkung eines Alkohols für sich allein ist so schwach, daß sie teclinische Anwendung
nicht gefunden hat. Neu ist dagegen die besondere Wirkung, welche Gemische aus wäßrigem
Ammoniak und Alkohol bzw. mit Ammoniakgas angereicherte wäßrig-alkoholische Gemische
entfalten. Die Wirkung dieser Gemische ist wesentlich besser, als sie die einzelnen
Komponenten auszuüben imstande sind.In contrast to the aforementioned methods, the present invention employs
one solution of ammonia in water and one soluble in aqueous ammonia solution
Alcohol, e.g. B. ethyl alcohol. The use of ammonia to deacetylate
Cellulose acetate threads or dg1. as already noted, has been known per se for a long time; the
The effect of an alcohol by itself is so weak that it can be used clinically
has not found. What is new, however, is the special effect which mixtures of aqueous
Ammonia and alcohol or aqueous-alcoholic mixtures enriched with ammonia gas
unfold. The effect of these mixtures is much better than the individual ones
Components are able to exercise.
Daß das neue Gemisch eine über eine additive Wirkung hinausgehende
besondere Wirkung besitzt, wurde durch die folgenden Versuchsreihen bewiesen
Es
wurden zunächst konzentriertes, wäßriges 32%iges Ammoniak und Äthylalkohol in verschiedenen
Verhältnissen miteinander gemischt und mit jeder einzelnen derartigen Mischung in
genau gleicher Weise Fäden von Acetatstreckkunstseide behandelt. Nach genau der
gleichen Zeit, nämlich nach 15 Stunden, wurde die Behandlung bei jedem Versuch unterbrochen
und Festigkeit und Dehnung gemessen.
Erste Versuchsreihe
xx x2
Vers. Nr. r 2 3 - 4 5 7 8 9 10
Volument.
konz. wäßr.
Ammoniak io 9 8 7 6 5 4 3 2 = 0 0
Volument.
Alkohol 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0
Titer
in Denier 108 ioo 86 92 go 92 86 92 io6 120 118 120
Reißfestigkeit
tr.ingrDenier. 2,3 2,1 2,7 2,7 2,6 2,7 2,8 2,3 2,2 2,5 2,8
2,5
Bruchdehnung
tr. in 0% 7,2 5,2 8,6 io,8 io,o io,o 9,2 6,2 5,8 6,4
6,2 5,8
Gewichtsverl.
durch Be-
handlungin% 35,4 35,7 36,o 36,5 37,1 36,0 33,8 28,4 13,7 5,1
3,0 0
Schrumpfung _
in 0/0 7,0 7,o io,o 13,8 19,2 i3,o 10,2 7,6 5,4 4,0
1,2 1,0
Eine ursprünglicheDehnungvon nur5,8%wurde also durch Anwendung der Gemische bei
den Versuchen Nr. 4, 5 und 6 auf io 0% und darüber, unter Verbesserung der Reißfestigkeit,
gesteigert, während mit wäßrigem Ammoniak allein nur 7,20% Dehnung erreicht wurden.
Bei einer weiteren Versuchsreihe, bei der Acetatstreckkunstseide aus einer anderen
Partie benutzt wurde, wurde ebenso, wie oben beschrieben, verfahren, jedoch 48 Stunden
lang verseift (desacetyliert).
Zweite Versuchsreihe
Vers. Nr. J_- 1 2 3 4 5 - 6 7 8 9 10
1 iz 1 12
Volument.
konz. wäßr.
Ammoniak 10 9 8 7 6 5 4 : 3 2 1 0 0
Volument.
Äthylalkohol o i 2 3 4 5 6 7 8 g io 0
Titer
in Denier 81 81 8o 88 g2 92 86 77 8o 100 122 iig
Reißfestigkeit
tr.ing/Denier. 3,6 3,8 3,2 3,1 a,7. 2,2 2,6 3,6 3,9
2,4 2,6 2,5
Bruchdehnung
tr. in 0/0 5,8 5,6 6,6 =o,o 13,2 8,4 7,4 6,2 5,2 3,6 3,8 3,1
Gewichtsverl.
durch Be-
handlungin0(0 35j8 35,8 35,8 36,o 38,4 38,5 39,8 38,5 37,5
21,6 1,8
Schrumpfung
0/0 6,0 6,o 9,4 i3,8 20,2 20,4 15,2 7,6 5,5 6,2 2,4 _ ,
Auch bei dieser Versuchsreihe wird durch die gemeinsame Anwendung von Ammoniak,
Wasser und Alkohol eine erhebliche Verbesserung der Dehnung, nämlich von ursprünglich
3,1 auf io, ja sogar 13 0/0 bewirkt, während durch wäßriges Ammoniak nur 5,80/0
Dehnung erzielt wurden. Dabei stieg die Reißfestigkeit in g/Denier bei den Versuchen
Nr. 4 und 5, wo io bzw. 13,7, Dehnung erzielt wurden, gegenüber dem Blindversuch
Nr. i2 noch an.That the new mixture has a special effect that goes beyond an additive effect was proven by the following series of tests: First, concentrated, aqueous 32% ammonia and ethyl alcohol were mixed with one another in various proportions and with each such mixture in exactly the same way, threads of stretched acetate were mixed treated. After exactly the same time, namely after 15 hours, the treatment was interrupted for each test and strength and elongation were measured. First series of experiments
xx x2
Vers. No. r 2 3 - 4 5 7 8 9 10
Volume.
conc. aq.
Ammonia io 9 8 7 6 5 4 3 2 = 0 0
Volume.
Alcohol 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 0
Titer
in denier 1 0 8 ioo 86 92 go 92 86 92 io6 120 118 120
Tear resistance
tr.ingrDenier. 2.3 2.1 2.7 2.7 2.6 2.7 2.8 2.3 2.2 2.5 2.8 2.5
Elongation at break
tr. in 0% 7.2 5.2 8.6 io, 8 io, o io, o 9.2 6.2 5.8 6.4 6.2 5.8
Weight loss
by loading
action in% 35.4 35.7 36, o 36.5 37.1 36.0 33.8 28.4 13.7 5.1 3.0 0
Shrinkage _
in 0/0 7.0 7, o io, o 13.8 19.2 i3, o 1 0.2 7.6 5.4 4.0 1.2 1.0
An original elongation of only 5.8% was thus increased by using the mixtures in tests No. 4, 5 and 6 to 10% and above, while improving the tear strength, while only 7.20% elongation was achieved with aqueous ammonia alone. In a further series of tests, in which stretched acetate silk from a different batch was used, the same procedure was followed as described above, but saponified (deacetylated) for 48 hours. Second series of experiments
Vers. No. J_- 1 2 3 4 5 - 6 7 8 9 10 1 iz 1 12
Volume.
conc. aq.
Ammonia 1 0 9 8 7 6 5 4: 3 2 1 0 0
Volume.
Ethyl alcohol oi 2 3 4 5 6 7 8 g io 0
Titer
in denier 81 81 8o 88 g2 92 86 77 8o 1 00 122 iig
Tear resistance
tr.ing/Denier. 3.6 3.8 3.2 3.1 a, 7. 2.2 2.6 3.6 3.9 2.4 2.6 2.5
Elongation at break
tr. in 0/0 5.8 5.6 6.6 = o, o 13.2 8.4 7.4 6.2 5.2 3.6 3.8 3.1
Weight loss
by loading
action in0 (0 35j8 35.8 35.8 36, o 38.4 38.5 39.8 38.5 37.5 21.6 1.8
shrinkage
0/0 6.0 6, o 9.4 i3.8 20.2 20.4 15.2 7.6 5.5 6.2 2.4 _,
In this series of tests, too, the joint use of ammonia, water and alcohol brings about a considerable improvement in elongation, namely from originally 3.1 to 10, even 13%, while aqueous ammonia only achieves 5.80 / 0 elongation became. The tensile strength in g / denier in tests no. 4 and 5, where 10 and 13.7 elongations were achieved, respectively, increased compared to blind test no. 12.
Während die erste Versuchsreihe zeigt, daß schon eine Verseifungs-
(Desacetylierungs-) Dauer von 15 Stunden (evtl. noch viel weniger) genügt, zeigt
die
zweite Versuchsreihe, daB eine längere Dauer nicht schadet.While the first series of experiments shows that even a saponification
(Deacetylation) duration of 15 hours (possibly much less) is sufficient, shows
the
second series of experiments that a longer duration does not harm.
Durch die Behandlung mit einem geeigneten Gemisch von wäBrigem Ammoniak
und Alkohol wird in beiden Versuchsreihen die Dehnung auf nahezu das Doppelte, ja
auch das Dreifache und mehr des Ausgangswertes gebracht, während durch die Behandlung
mit wäßrigem Ammoniak nur eine viel geringere Verbesserung erzielt wird.By treatment with a suitable mixture of aqueous ammonia
and alcohol will almost double the stretch in both series of experiments, yes
also brought three times and more of the initial value while through treatment
much less improvement is achieved with aqueous ammonia.
Anstatt des Äthylalkohols läßt sich mit gleichem Erfolg jeder andere
in wäßriger Ammoniaklösung lösliche Alkohol verwenden. Das jeweilige optimal wirksame
Gemisch ist experimentell leicht zu ermitteln.Instead of ethyl alcohol, anyone else can be used with equal success
Use alcohol which is soluble in aqueous ammonia solution. The respective optimally effective
Mixture is easy to determine experimentally.