DE854073C

DE854073C - Method for producing bubble-free quartz glass

Info

Publication number: DE854073C
Application number: DEP3267D
Authority: DE
Inventors: Gerhard Fest; Walter Dr Haenlein
Original assignee: Patent Treuhand Gesellschaft fuer Elektrische Gluehlampen mbH
Current assignee: Osram GmbH
Priority date: 1941-12-07
Filing date: 1941-12-07
Publication date: 1952-10-30

Description

Verfahren zum Herstellen von blasenfreiem Quarzglas Das bisher am meisten angewendete Verfahren, Quarzglas zu erschmelzen, bestand darin, daß mau an ein vorhandenes Quarzglas- oder Quarzgutrohr in mühsa iner _\rheit kleine Bergkristallstücke im Wasserstoff-Sauerstoff-Gebläse anklebte und diese verglaste. Hierbei entstand ein einigermaßen blasenfreies Quarzglas erst nach mehrmaligem Durchschmelzen des aufgebauten Quarzglaskörpers. Versucht inan, Quarzglas in einem Schmelzgefäß zu erschmelzen, so entsteht meist ein sehr stark mit Wasen <ltirclisetzter Schnielzling. Es ist daher bereits vorgeschlagen worden, kleinkörnigen Bergkristall txler aber auch körnige Kieselsäure in einem elektrisclic@n Vakuumofen zu erschmelzen. Auch hierbei wurden jedoch ausreichend blasenfreie Quarzglaskörper nicht erhalten, weil bei der h.rschinelzting unter Vakuum eine starke Verdampfung der Kieselsäure eintrat und die hierdurch entstandeneii großen Blasen aus der zähen Quarzschmelze nicht genügend entweichen konnten. Uni dies zu vernicid@n hat man schon vorgeschlagen, beim Vakuumschmelzen von Bergkristall nach Erreichen der Schmelztemperatur die Schmelze der I:inwirkun:r eines unter einem Überdruck von 8 bis 12 Atin. und mehr stehenden Gases, insbesondere Kohlensäure, auszusetzen. Auch dieses Verfahren befriedigte jedoch nicht, da zwar durch die Druckeinwirkung des Gases die beim Schmelzvorgang entstandenen sehr kleinen Gasblasen beseitigt, größere jedoch nur auf kleinen Raum zusammengedrängt wurden, so daß als Endergebnis ein immerhin noch in gewissem Maße Gasblasen enthaltendes Quarzglas entstand.Method for producing bubble-free quartz glass The so far on Most of the methods used to melt quartz glass consisted of mau to an existing quartz glass or quartz tube in laboriously small pieces of rock crystal stuck in the hydrogen-oxygen blower and glazed them. This resulted in a somewhat bubble-free quartz glass only after the built-up quartz glass body. Try to put quartz glass in a melting pot melt, the result is usually a Schnielzling very strongly mixed with water. It has therefore already been suggested to txler small-grain rock crystal though also to melt granular silica in an electric vacuum furnace. Even here, however, sufficiently bubble-free quartz glass bodies were not obtained because During the h.rschinelzting, strong evaporation of the silica occurred under vacuum and the resulting large bubbles from the viscous quartz melt do not were able to escape sufficiently. Uni to vernicid @ n has already been suggested, in the vacuum melting of rock crystal after reaching the melting temperature the melt the I: effect: r one under an overpressure of 8 to 12 atins. and more standing Gas, especially carbon dioxide. This procedure was also satisfactory but not, because the pressure of the gas causes the melting process resulting Eliminates very small gas bubbles, but compresses larger ones only in a small space so that the end result is still a gas bubble to a certain extent Quartz glass was created.

Erfindungsgemäß kann praktisch blasenfreies 0uarzglas auf einfache und sichere Weise erhalten werden, wenn in dem zum Schmelzen des Ausgangsstoffes, etwa kleinkörniger Bergkristall oder körnige Kieselsäure, dienenden elektrisch beheizten Ofen bis zum Erreichen der Schmelztemperatur und auch noch während des mindestens io Minuten währenden .eigentlichen Schmelzvorganges eine unter einem Druck von io bis i5o Torr stehende Wasserstoffatmosphäre aufrechterhalten wird, deren Druck nach Beendigung des Schmelzvorganges auf etwa i bis 2 Atm. erhöht wird. Der zum Schmelzen dienende Ofen muß in bekannter Weise mit einem Vakuumanschluß versehen sein, um vor Einleitung des Wasserstoffes ihn weitgehend entlüften zu können. Der Ofen wird in einem Zeitraum von rund i Stunde von Zimmertemperatur bis auf die Schmelztemperatur des Ausgangsstoffes, die üblicherweise etwa 2ooo bis 22oo° beträgt, hochgeheizt. Die Schmelztemperatur wird vorzugsweise für eine Dauer von 15 bis 20 :Minuten aufrechterhalten. Der im Ofen während des Hochheizens und auch während der eigentlichen Schmeizzeit eingeleitete Wasserstoff steht vorzugsweise unter einem Druck von .5o Torr. Durch den Druck des schön beim Hochheizen des Ofens vorhandenen Wasserstoffes wird die Kieselsäureverdampfung des Ausgangsstoffes stark unterdrückt, so daß es nicht zur Bildung großer Kieselsäureverdampfungsblasen kommen kann. Der 1\'asserstoff dringt zwar andererseits in die Quarzschmelze ein und füllt auch die zwischen den einzelnen Ausgangskörnern vorhandenen kleinen Zwischenräume an, was jedoch nicht weiter von Schaden ist, da durch die nach Beendigung des Schmelzvorgailges stattfindende Erhöhung des Wasserstoffdruckes auf etwa i bis 2 Atm. die Schmelze etwas zusammengepreßt und der Druck in den Gasbläschen auf annähernd i Atm. erhöht wird. Da der in der Schmelze schon früher absorbierte M'asserstoff jedoch nur unter einem Druck von beispielsweise 5o Torr steht, wird der in den Bläschen vorhandene, auf höheren Druck gekommene Wasserstoff von der Schmelze praktisch restlos absorbiert, zumal es sich nur um sehr kleine Wasserstoffmengen handelt. Diese Absorption des Wasserstoffes wird dabei durch den Umstand, daß Wasserstoff von allen Gasen am leichtesten in Quarz hineindiffundiert, besonders unterstützt.According to the invention, practically bubble-free acrylic glass can be produced in a simple manner and safely obtained if, in the process of melting the starting material, Small-grain rock crystal or granular silica, for example, are used electrically heated Furnace until the melting temperature is reached and also during the at least 10 minutes of the actual melting process, one under a pressure of 10 until 15o Torr a standing hydrogen atmosphere is maintained, the pressure of which after End of the melting process to about 1 to 2 atm. is increased. The one to melt Serving furnace must be provided in a known manner with a vacuum connection in order to to be able to largely vent it before introducing the hydrogen. The furnace will in a period of around 1 hour from room temperature to the melting temperature of the starting material, which is usually about 2ooo to 22oo °, heated up. The melting temperature is preferably maintained for a period of 15 to 20 minutes. The one in the oven during heating up and also during the actual melting time introduced hydrogen is preferably under a pressure of .5o Torr. By the pressure of the hydrogen, which is present when the furnace is heated up, becomes the Silica evaporation of the starting material is strongly suppressed, so that it does not lead to Formation of large silica evaporation bubbles can occur. The hydrogen penetrates on the other hand into the quartz melt and also fills the between the individual Starting grains present small gaps, which, however, is not further from Damage is due to the increase occurring after the end of the melting process the hydrogen pressure to about 1 to 2 atm. the melt compressed a little and the pressure in the gas bubbles to approximately 1 atm. is increased. Since the in the However, melt previously only absorbed hydrogen under a pressure of for example 50 Torr, the pressure present in the vesicles is at a higher pressure Any hydrogen that has come into the melt is practically completely absorbed, especially since it is is only a very small amount of hydrogen. This absorption of hydrogen is made possible by the fact that hydrogen is the easiest of all gases in Quartz diffused into it, especially supported.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of bubble-free quartz glass, with your small rock crystal or granular silica in an oven electrically be melted, characterized in that in your furnace until reaching the Melting temperature and also during the actual at least 10 minutes Melting process one under a pressure of 10 to 15o Torr, preferably 50 Torr, standing hydrogen atmosphere is maintained, the pressure of which after completion the melting process is increased to about 1 to 2 atm.