DE834026C - Method of making a polarized electrostriction ceramic body - Google Patents
Method of making a polarized electrostriction ceramic bodyInfo
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Description
Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung eines polarisierten Jile'ktrostriktions - Keramikkörpers zum Gegenstand, welcher sich durch einen hohen Q-Wert, d. h. einen hohen Gütefaktor, sowohl in mechanischer als auch in elektrischer Beziehung auszeichnet und eine große bleibende Polarisation l>esitzt. Für die Herstellung des Keramik'körpers wird Bariumtitanat und Blei verwendet, und zwar empfiehlt die Erfindung, daß der ίο Körper aus etwa 96 Gewichtsprozent Bariumtitanat und einem Rest aus einer Bleiverbindiung geformt wird, worauf man den geformten Körper bis zu einer etwa dem Curiepunkt desselben entsprechenden Temperatur erhitzt und unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur einem polarisierenden elektrischen Feld aussetzt.The invention has a method of making a polarized electrostriction ceramic body to the object, which is characterized by a high Q value, i. H. a high figure of merit, both in mechanical as well as in electrical relation and a large permanent polarization l> it sits. Barium titanate and lead are used to manufacture the ceramic body, The invention recommends that the body be made from about 96 percent by weight of barium titanate and a residue of a lead compound is molded, followed by the molded body heated to a temperature approximately equal to the Curie point thereof and maintained exposed to a polarizing electric field at this temperature.
Als )>esonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, Bleititanat oder Bleiglätte als Bleiverbindung zu verwenden.It has proven to be particularly useful to use lead titanate or black lead as the lead compound use.
Das für die Polarisation des Körpers benutzte elektrische Feld wird zweckmäßigerweise durch eine Gleichstromspannung in der Größenordnung von 1200 Volt pro Millimeter Dicke des geformten Körpers erzeugt.The electric field used for the polarization of the body is expediently through a DC voltage on the order of 1200 volts per millimeter of thickness of the molded Body generated.
Die Erfindung empfiehlt des weiteren, bei der Erhitzung des geformten Körpers etwas über den Curiepunkt hinauszugehen und eine Temperatur von etwa 1300 C anzuwenden und den geformtenThe invention further recommends that when the shaped body is heated, going slightly above the Curie point and using a temperature of about 130 ° C. and the shaped body
Körper dem polarisierenden Feld für die Dauer von etwa ho Minuten auszusetzen.To expose the body to the polarizing field for a period of about 10 minutes.
Für die praktische Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich im übrigen als zweckmäßig erwiesen, in der Weise vorzugehen, daß das Bariumtitanat und die Bleiverbindung in Pulverform mit einem vorübergehend wirkenden Bindemittel sorgfältig gemischt, die Pressung des so erzeugten Gemisches unter einem Druck in derFor the practical implementation of the method according to the invention, it has also proven to be proven expedient to proceed in such a way that the barium titanate and the lead compound in Powder form carefully mixed with a temporary binding agent, the pressing of the so produced mixture under a pressure in the
ίο Größenordnung von 1400 kg/cm2 durchgeführt, der geformte Körper langsam erhitzt und' die Erhitzungstemperatur von etwa 13500 C für die Dauer von 1 bis 2 Stunden aufrechterhalten werden.ίο carried out on the order of 1400 kg / cm 2 , the shaped body slowly heated and 'the heating temperature of about 1350 0 C for a period of 1 to 2 hours are maintained.
Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung noch näher erläutert werden; in der Zeichnung zeigtThe invention will be explained in more detail with reference to the drawing; shows in the drawing
Fig. ι eine vornehmlich im Schnitt gehaltene Ansicht, welche eine Einrichtung für die Polarisierung von Bariumtitanatkörpern, entsprechend einem Merkmal der Erfindung veranschaulicht,Fig. Ι a mainly kept in section View showing a device for polarizing barium titanate bodies, accordingly illustrates a feature of the invention,
Fig. 2 die perspektivische Darstellung eines Übertragers, welcher die Schwingung des keramischen Körpers in der Längsdickenrichtung benutzt und eine Ausführungsform der Erfindung verkörpert, wobei ein Teil eines der Körper zwecks Veranschaulichung von Konslruktionseinzelheiten weggebrochen ist,Fig. 2 is a perspective view of a transmitter, which the vibration of the ceramic Body used in the longitudinal thickness direction and an embodiment of the invention embodied, with a portion of one of the bodies for the purpose of illustrating construction details has broken away
Fig. 3 eine perspektivische Darstellung eines elektroakustischen Übertragers als Beispiel einer anderen Ausführungsform der Erfindung, wobei eitie Biegeschwingung aus der Schwingung der keramischen Körper in der Längsdickenrichtung erzeugt wird,3 shows a perspective illustration of an electroacoustic transmitter as an example of one Another embodiment of the invention, wherein the bending vibration is derived from the vibration of the ceramic body is produced in the longitudinal thickness direction,
Fig. 4 eine perspektivische Darstellung eines Vibrators als Beispiel einer anderen Ausführungsform der Erfindung, wobei Drehschwingungen erzeugt werden,Fig. 4 is a perspective view of a vibrator as an example of another embodiment of the invention, wherein torsional vibrations are generated,
Fig. 5 zum Teil ein Schaltbild und zum Teil eine Endansicht des in Fig. 4 dargestellten Übertragers, Fig. 6 vornehmlich eine Schnittdarstellung einer Einrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten unter Verwendung eines in radialer Richtung schwingungsfähigeii keramischen Zylinders, der in Übereinstimmung mit der Erfindung aufgebaut ist.FIG. 5 shows partly a circuit diagram and partly an end view of the transformer shown in FIG. 4, 6 primarily a sectional illustration of a device for treating liquids using a ceramic cylinder capable of vibrating in the radial direction, which is shown in In accordance with the invention.
Wie aus der Zeichnung hervorgeht, besteht die in Fig. ι dargestellte Einrichtung aus einem Gehäuse mit einem doppelwandigen Körper 10 und einem Deckel 11, wobei die beiden Wände des Körpers und des Deckels eine Packung 12 aus Wärmeisoliermaterial zwischen sich einschließen. In dem Gehäuse befindet sich ein Widerstandserhitzer 13, der auf einem Isolierträger 14 angebracht ist. Der Erhitzer wird von einer Quelle 15 mit Energie versorgt, an welche er mittels der Zuführungen 16, die durch Durchführungsisolatoren 17 in den Körper 10 geführt sind, angeschlossen ist. Das Gehäuse wird, was in der Zeichnung nicht veranschaulicht ist, mit öl gefüllt, welches als Wärmeleiter und zugleich als elektrischer Isolator dient.As can be seen from the drawing, the device shown in Fig. Ι consists of a housing with a double-walled body 10 and a cover 11, the two walls of the Body and the lid enclose a pack 12 of thermal insulating material between them. In the housing there is a resistance heater 13 which is attached to an insulating support 14 is. The heater is supplied with energy from a source 15, to which it is connected by means of the feeds 16, which are passed through bushing insulators 17 in the body 10, connected is. The housing is, what is not illustrated in the drawing, filled with oil, which as Heat conductor and also serves as an electrical insulator.
Auf einem Isoliersockel 18 ist in dem Gehäuse ein Keramikblock 19 aus noch näher zu beschreibendem Material aufgestellt, der an zwei entgegengesetzten Flächen Elektroden 20 aufweist, die z. B.On an insulating base 18 is in the housing a ceramic block 19 made of material to be described in more detail placed on two opposite sides Has surface electrodes 20 which, for. B.
' aus getrockneter Silb-erpaste bestehen können. Ein" Gleichstromhochspatinungsquelle 21 ist mittels der Leiter 22, welche durch Durchführungsisola- t toren 23 in den Deckel 11 geführt sind, zwischen die Elektrode 20 geschaltet. Bei einer speziellen und beispielsweisen Ausführungsform ist der Block J9 aus einem Gemisch aus Barium- und Bleititanat ' Can consist of dried silver paste. A "Gleichstromhochspatinungsquelle 21 is guided in the cover 11 23 tors means of the conductor 22 which t by Durchführungsisola- connected between the electrode 20th In one particular and exemplary embodiment, the block J9 from a mixture of barium titanate and lead titanate
ι hergestellt, und zwar in dein Verhältnis von etwaι produced, in your ratio of about
! 3 bis 4 Gewichtsprozent Bleititanat und dem Rest aus Bariumtitanat. Diese beiden Bestandteile sind im Handel als Pulver erhältlich. Die beiden Pulver werden in dem angegebenen Verhältnis gemischt, und zwar zusammen mit einem vorübergehend wirkenden Bindemittel, z. B. dem zur Zeit unter der eingetragenen Warenbezeichnung Halowachs (vermutlich chloriertes Naphthalin) bekannten Mittel. welches in der Form einer Lösung in Kohlenstofftetrachlorid eingeführt wird. Die Pulver und das Bindemittel werden sorgfaltig gemischt, um eine homogens Mischung zu erzeugeil·; dabei verdampft das Kohlenstofftetrachlorid schnell. Das Gemisch' wird unter hohem Druck in der Größenordnung von 1400 kg/cm2 in die gewünschte Form gepreßt, langsam erhitzt, um das Bindemittel zu entfernen, und dann bei etwa 13500 C für 1 bis 2 Stunden gebrannt, um einen keramischen Körper zu erzeugen. ! 3 to 4 percent by weight lead titanate and the remainder of barium titanate. Both of these ingredients are commercially available as powders. The two powders are mixed in the specified ratio, together with a temporary binding agent, e.g. B. the agent currently known under the registered trade name halo wax (presumably chlorinated naphthalene). which is introduced in the form of a solution in carbon tetrachloride. The powders and binder are mixed thoroughly to create a homogeneous mixture. the carbon tetrachloride evaporates quickly. The mixture is pressed into the desired shape under high pressure of the order of 1400 kg / cm 2 , heated slowly in order to remove the binder, and then fired at about 1350 ° C. for 1 to 2 hours in order to form a ceramic body produce.
Dieser Körper, welcher in einer Ausführungsform bei 19 in Fig. 1 veranschaulicht ist. wird dann polarisiert, indem man zwischen die Elektroden 20 eine Gleichstromspannung in der Größen-Ordnung von 1200 Volt pro Millimeter Dicke des Körpers anlegt. Gleichzeitig mit der Anlegung dieser Spannung wird die Temperatur des keramischen Körpers erhöht, und zwar bis zu und vorzugsweise ein wenig über dem Curiepunkt, d. h. auf etwa 1300C; danach läßt man den Körper abkühlen. Eine vollständige Polarisation wird bei dem Curiepunkt in einer kurzen Zeit erzielt, die in der Größenordnung von 60 Minuten liegt.This body, which in one embodiment is illustrated at 19 in FIG. 1. is then polarized by applying a DC voltage between electrodes 20 on the order of 1200 volts per millimeter of body thickness. Simultaneously with the application of this voltage, the temperature of the ceramic body is increased, namely up to and preferably a little above the Curie point, ie to about 130 ° C .; then the body is allowed to cool. Complete polarization is achieved at the Curie point in a short time, on the order of 60 minutes.
Eine Keramik, welche entsprechend der obigen Beschreibung hergestellt und polarisiert worden ist, hat eine Anzahl s^hr erwünschter Eigenschaften. Sie ist insbesondere durch hohen elektrischen und mechanischen Gütefaktor Q in der Größenordnung von 150 bzw. 300 und eine hohe Dielektrizitäts- no konstante in der Größenordnung von 800 bei Frequenzen von ι kHz bis Joo Milz, welche im wesentlichen konstant über einem Temperaturbereich von etwa minus 10 C bis etwa plus. 6o° C ist, gekennzeichnet. Des weiteren ist die erzeugte remanente Polarisation eine dauernde und kann nicht bei Temperaturen unterhalb des Curiepunktes beseitigt werden. Somit ist eine für dauernd polarisierte Keramik geschaffen, deren Polarisation sich nicht mit der Zeit ändert. Alle diese Eigenschaften werden erzielt ohne wesentliche Beeinträchtigung hinsichtlich der Elektrostriktionseigenschaften, wie sie eine Bariumtitanatkeramik besitzt. Über die angegebenen Eigenschaften hinaus hat die Bariumtitanat- bzw. Bleititanatkeramik geringere innere Verluste als Bariumtitanat. wenn sie alsA ceramic which has been fabricated and polarized as described above has a number of very desirable properties. It is in particular due to the high electrical and mechanical quality factor Q in the order of 150 and 300 and a high dielectric constant of the order of 800 at frequencies from ι kHz to Joo Milz, which is essentially constant over a temperature range of around minus 10 C to about plus. 6o ° C is marked. Furthermore, the generated remanent polarization is permanent and cannot be eliminated at temperatures below the Curie point. This creates a ceramic that is permanently polarized and whose polarization does not change over time. All of these properties are achieved without significant impairment in terms of the electrostriction properties as possessed by a barium titanate ceramic. In addition to the specified properties, barium titanate or lead titanate ceramics have lower internal losses than barium titanate. if you as
ein elektromechanischer oder elektroakustischer Übertrager verwendet wird. Somit ist ein hoher Umwandlungsgrad für Übertragerelemente erreichbar. an electromechanical or electroacoustic Transformer is used. A high degree of conversion for transmitter elements can thus be achieved.
Hohe Spitzenleistungen bis zu 50 Watt pro Quadratzentimeter sind bei 4°/oigem Bleizusatz möglich.High peak outputs of up to 50 watts per square centimeter are possible with the addition of 4% lead possible.
Es wird angenommen, daß die obengenannten vorteilhaften Eigenschaften auf der Festhaltun:g der Polarisation durch (Ln Ersatz eines der 8 Bariumatome in jeder Einheitszelle des Bariumtitanats durch ein Bleiatom beruhen, wodurch eine Verdrehung der Einheitszelle bewirkt wird. Es hat weiterhin den Anschein, als ob nur Blei für die Hervorbringung der angegebenen Wirkung in Frage kommt. Hin Material, welches das Bariumatom ersetzen kann, muß zweiwertig sein und1 seine Atome müssen einen Radius haben, der größer ist als derjenige des Bariuniatoms. Von den zwei-It is believed that the above advantageous properties are based on the retention of polarization by (Ln replacement of one of the 8 barium atoms in each unit cell of barium titanate with a lead atom, thereby causing the unit cell to twist only lead comes into question for producing the stated effect. Hin material which can replace the barium atom must be divalent and 1 its atoms must have a radius which is greater than that of the barium atom.
ao wvrtigen Materialien entspricht allein Blei dem Erfordernis hinsichtlich des Atomradius.Only lead corresponds to valuable materials Requirement regarding the atomic radius.
Obwohl Bleititanat in dem angegebenen speziellen Beispiel beschriel>en worden ist, können andere Bleiverbindungen, wie z. B. Bleioxyd (Bleiglätte), Verwendung finden.Although lead titanate has been described in the specific example given, other lead compounds, such as B. lead oxide (black lead), Find use.
Verschiedene typische Übertrager, welche permanent polarisierte Keramiken enthalten, und die in der oIkmi beschriebenen Weise hergestellt worden sind, sind in Fig. 2 bis () veranschaulicht. Die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung ist besonders geeignet für die Schwingung in der Längsdickenrichtung und enthält einen länglichen Block oder Stab 119 aus keramischem Material; an den beiden Endflächen befinden sich Elektroden 120, und eine Mehrzahl gleichmäßig verteilter Ouerelektroden 24 liegen zwischen diesen Flächen. Wie Fig. 2 erkennen läßt, _können die Elektroden 24 als Gitter aus hochschmelzendein Metall, z. B. Chrom, Eisen, Molybdän oder Wolfram, bestehen; die Elektroden werden in das Gemisch eingesetzt, bevor der Block gepreßt wird, und werden in dem Block infolge des Preßvorgangs und der Zusammenziehung der Keramik während der Brennbehandlung festgehalten. Der Block 119 kann somit als eine Zusammensetzung aus mehreren Abschnitten aufgefaßt werden, deren jeder zwischen zwei Elektroden liegt. Benachbarte Abschnitte sind in entgegengesetzten Richtungen polarisiert, und zwar in der in Verbindung mit Kig. 1 l>eschriebeiKn Weise. Die relativen Polarisationsrichtungen der Abschnitte sind durch die Pfeile/' in Fig. 2 angegeben. Bei Anlegung eines Signals von der Wechselstromquelle 25. die entsprechend der Darstellung an die Elektroden angeschlossen ist, werden die verschiedenen Abschnitte gleichphasig in der Biegerichtung schwingen, wodurch eine Längsschwitiigung des Blocks 1 19 in den durch die !'feile Γ angedeuteten Richtungen erzeugt wird. Der Block [ 19 kann auf nachgiebige Stützen 26, dieVarious typical transducers which contain permanently polarized ceramics and which have been manufactured in the manner described are illustrated in FIGS. 2 to (). The apparatus shown in Figure 2 is particularly suitable for vibration in the longitudinal thickness direction and includes an elongated block or rod 119 of ceramic material; Electrodes 120 are located on the two end faces, and a plurality of evenly distributed outer electrodes 24 lie between these faces. As can be seen in FIG. 2, the electrodes 24 can be used as a grid of high-melting metal, e.g. B. chromium, iron, molybdenum or tungsten exist; the electrodes are inserted into the mixture before the ingot is pressed and are retained in the ingot as a result of the pressing process and the contraction of the ceramic during the firing treatment. The block 119 can thus be regarded as a combination of several sections, each of which lies between two electrodes. Adjacent sections are polarized in opposite directions, namely in the one associated with Kig. 1 Write in a manner. The relative directions of polarization of the sections are indicated by the arrows / 'in FIG. When a signal is applied from the alternating current source 25, which is connected to the electrodes as shown, the various sections will vibrate in phase in the bending direction, causing the block 119 to become longitudinally swept in the directions indicated by the file Γ. The block [19 can be on flexible supports 26 which
z. B. aus weichem Gummi l>estehen können, befestigt sein, und eine Belastung, wie z. B. eine Membran, die in Fig. 2 nicht dargestellt ist, kann in den Block, beispielsweise an eine der Endflächen desselben, angeschlossen werden. Bei einem in Fig. 3 dargestellten typischen Übertrager, der für den Betrieb im Hörfrequenzbereich bestimmt ist, können die Abmessungen des Blocks oder Stabes 119 wie folgt sein: Länge 2,5 cm; Breite 0,3cm; Dicke 0,1 cm. Bei einem typischen Ultraschallübertrager nach der in Fig. 2 dargestellten Ausführung, der für den Betrieb bei 25 kHz pro Sekunde bestimmt ist, können die Abmessungen wie folgt sein: Länge 3,0 cm; Breite 2,00m; Dicke 2 cm.z. B. can be made of soft rubber, attached be, and a burden such. B. a membrane, which is not shown in Fig. 2, can in the block, for example at one of the end faces thereof, connected. With an in Fig. 3 shows a typical transmitter intended for operation in the audio frequency range, the dimensions of the block or rod 119 may be as follows: length 2.5 cm; Width 0.3cm; Thickness 0.1 cm. In a typical ultrasonic transmitter according to the embodiment shown in FIG. 2, which is intended to operate at 25 kHz per second, the dimensions can be as follows be: length 3.0 cm; Width 2.00m; Thickness 2 cm.
Der in Fig. 3 dargestellte Übertrager besteht aus zwv'i ähnlichen länglichen, mehrere Abschnitte umfassenden Blöcken oder Stäben von der in Fig. 2 gezeigten und weiter oben beschriebenen Ausführung, wobei die beiden Blöcke an ihren einander zuweisenden Flächen, z. B. mittels eines geeigneten Zements, aneinander l>efestigt sind, und die sich entsprechenden Elektroden 120 und 24 der beiden Blöcke verbunden werden, nachdem die Blöcke polarisiert sind. Wie durch die Pfeile P angegeben, sind die aneinanderliegenden Abschnitte jedes Blocks in entgegengesetzter Weise polarisiert und die sich entsprechenden Abschnitte der beiden Blöcke sind in gleicher Weise in entgegengesetzter · Richtung polarisiert. Wenn Signale von der Quelle 25, die, wie dargestellt, an die Elektroden angeschlossen sind, angelegt werden, so schwingt jeder Block oder Stab in der Längsrichtung; wegen der entgegengesetzten Polung der sich entsprechenden Abschnitte der beiden Stäbe führt aber das zusammengesetzte Element Biegeschwingungen aus. Eine Belastung, wie z. B. ein Diaphragma 27, welches mit dem zusammengesetzten Körper gekoppelt ist. wird so angetrieben, daß sie in der durch den Pfeil V angegebenen Richtung schwingt.The transducer shown in Fig. 3 consists of two similar elongated, multi-section blocks or rods of the embodiment shown in Fig. 2 and described above, the two blocks on their facing surfaces, e.g. B. by means of a suitable cement, are fixed together, and the corresponding electrodes 120 and 24 of the two blocks are connected after the blocks are polarized. As indicated by the arrows P , the adjacent portions of each block are polarized in opposite directions and the corresponding portions of the two blocks are polarized in the same way in opposite directions. When signals are applied from source 25 connected to the electrodes as shown, each block or rod vibrates longitudinally; because of the opposite polarity of the corresponding sections of the two rods, however, the composite element carries out bending vibrations. A load such as B. a diaphragm 27 which is coupled to the composite body. is driven to oscillate in the direction indicated by arrow V.
Der in Fig. 4 und 5 veranschaulichte Übertrager besteht aus 2 halbzylindrischen keramischen Teilen 219·4 und 2i9ß, welche mittels eines elektrisch leitenden Zements (z. B. des zur Zeit unter der eingetragenen Warenbezeichnung Araldit bekannten Stoffes) bei 28 miteinander vereinigt sind. Die beiden Teile werden vor ihrer Zusammenfüigung in der Längsrichtung polarisiert und in solcher Weise zusammengefaßt, daß sie entgegengesetzte Polarisationen aufweisen, wie es durch die Pfeile P angegeben ist. Das Wechselstromsignal von der Quelle 25 wird zwischen den radial verlaufenden Elektroden 28 angelegt. Die Kombination einer Gleichstrompolarisation in der Längsrichtung jedes Teils und eines Wechselstromfeldes in der Umfangsrichtung derselben induziert eine Schwingbewegunig in der Scherrichtung. Wegen der entgegengesetzten Polarisation der beiden Teile 219/ und 219* führt der zusammengesetzte Zylinder Torsionsschwingungen aus, wie es durch die Pfeile V angedeutet ist, wenn ein Wechselstromsignal angelegt wird. iaoThe transducer illustrated in FIGS. 4 and 5 consists of 2 semi-cylindrical ceramic parts 219 · 4 and 2i9 ß , which are joined together at 28 by means of an electrically conductive cement (e.g. the substance currently known under the registered trade name Araldite). The two parts are polarized in the longitudinal direction before they are joined and are combined in such a way that they have opposite polarizations, as indicated by the arrows P. The AC signal from source 25 is applied between radially extending electrodes 28. The combination of a DC polarization in the longitudinal direction of each part and an AC field in the circumferential direction thereof induces an oscillatory motion in the shear direction. Because of the opposite polarization of the two parts 219 / and 219 *, the assembled cylinder executes torsional vibrations, as indicated by the arrows V , when an alternating current signal is applied. iao
Der in Fig. 6 veranschaulichte Übertrager ist inisbesondere für die Verwendung bei Verfahren geeignet, welche große Ultraschalleistungen benötigen, wie z. B. bei Verfahren zur Änderung der Eigenschaften von Flüssigkeiten, für die Homogen i sie rung von Lösungen, für die Legierung vonThe transmitter illustrated in Figure 6 is particularly for use in methods suitable, which need large ultrasonic power, such. B. in procedures to change the Properties of liquids, for the homogeneity of solutions, for the alloying of
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- 1950-03-13 GB GB6219/50A patent/GB692706A/en not_active Expired
- 1950-04-18 DE DEW1690A patent/DE834026C/en not_active Expired
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GB692706A (en) | 1953-06-10 |
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