DE830952B - Verfahren zur Herstellung von Äthern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ÄthernInfo
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Description
Es ist bekannt, daß man in der Gasphase aus Alkoholen in Gegenwart von Katalysatoren Wasser
abspalten kann. So entsteht beispielsweise aus Äthylalkohol Diäthyläther und Äthylen und aus
I'ropylalkohol Dipropyläther und Propylen. Als
Katalysatoren dienen Oxyde, wie z. B. Aluminiumoxyd, Thoriumoxyd, oder auch wasserfreie Alaune.
Will man zu Kohlenwasserstoffen gelangen, so spielt die Einhaltung einer engen Temperaturgrenze
nicht die Rolle, die für die Ätherbildung von ausschlaggebender Wichtigkeit ist, falls man nicht als
Nebenprodukte größere Kohlenwasserstoffmengen in Kauf nehmen will. Nach Sabatier (»Die
Katalyse«, 2. Aufl., S. 215) liefert Äthylalkohol bei 240 bis 260° an Tonerde Diäthyläther. Über die
dabei entstehende Äthylenmenge ist nichts gesagt. Xach J a t k a r und W a t s ο η (J. Soc. ehem. Ind.
45 T. 168, 1928) wird an einem Alaunkontakt bei
220 bis 2300 mit einer 70- bis 75"/«gen Umsetzung
Äther neben unverändertem Alkohol und geringen Mengen Äthylen erhalten. Die hier beschriebene
Apparatur läßt sich jedoch nicht in einen größeren Maßstab übertragen. Alle bisher bekanntgewordenen
Apparate haben noch zu keiner großtechnisch befriedigenden Lösung geführt.
Es wurde nun gefunden, daß man einen mehrfachen Durchsatz bei quantitativem Umsatz erzielen
kann, wenn man die Umsetzung in einem Kontaktofen durchführt, der in dichter Folge Kontakt-
und Temperaturregelzonen enthält. Dadurch gelingt es, die Reaktionswärme in geeigneter Weise
abzuführen und das Schwanken der Reaktionstemperatur in engsten Grenzen zu halten.
Als Kontaktofen ist beispielsweise der* sog. Fischer-Ofen besonders brauchbar. Dieser Ofen
enthält eine große Zahl senkrechter Bleche von ver-
hältnismäßig geringem Abstand, beispielsweise 15
bis 100 mm, die in dichter Folge von waagerecht liegenden, das· Temperaturregelungsmittel enthaltenden
Rohren quer durchsetzt sind. Derartige öfen sind beispielsweise in den Patentschriften 672 731,
676919, 708889 und 720685 beschrieben. In die
schmalen, senkrechten Räume zwischen den Blechen wird der Kontakt gefüllt. Die optimale Größe der
Kontaktschicht bzw. der enge Abstand der Kühlfläche wird für jede Reaktion und jeden Kontakt
in einem Vorversuch ermittelt. Bei der Durchführung der Reaktion in engen Temperaturgrenzen
mittels derartiger Kontaktanordnungen wird die Bildung von Nebenprodukten auf ein Minimum
herabgesetzt oder ganz vermieden und so die Entstehung relativ einheitlicher Rohprodukte, die leicht
aufzuarbeiten sind, erreicht. Außer der höheren Ausbeute wird eine längere Lebensdauer der Kontakte
erzielt.
Ein Alaunkontakt, der durch Entwässern von
Kalialaun bei 220 bis 2250 und Absieben auf eine Korngröße von 6 mm erhalten worden war, wurde
je Liter Kontakt mit 1000 g 94°/oigem Alkohol stündlich beschickt. Durch enge abwechselnde Anordnung
von Kontakt und Kühl- bzw. Heizflächen (Abstand 25 mm) war eine genaue enge Temperaturführung
bei 1980 möglich. Das anfallende Kondensat
bestand aus 75 bis 78% Äther, der Rest war Wasser neben geringen Mengen Alkohol. Äthylen
trat praktisch nicht auf. Der Äther lag in ausgezeichneter Reinheit und praktisch frei von störenden
Verunreinigungen vor, so daß er leicht aufgearbeitet werden konnte.
Claims (2)
- P A T E N T A N S P R C C 11 E :ι. Verfahren zur Herstellung von Äthern durch Dehydratisierung von Alkoholen in der Gasphase in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in einem Kontaktofen durchführt, der in dichter Folge Kontakt- und Temperaturregelzonen enthält.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Katalysator in einer großen Anzahl parallel angeordneter, schmaler, senkrechter Reaktionskammern befindet, die von einer großen Anzahl von Rohren für das Kühlmittel durchquert werden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE830952B true DE830952B (de) | 1952-01-10 |
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