DE8305312U1 - High pressure liquid damper - Google Patents
High pressure liquid damperInfo
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Description
Il I I I I «1 · ·Il I I I I «1 · ·
23.2.1983February 23, 1983
Int. Az. : DT 77Int. Ref .: DT 77
Hewlett-Packard GmbHHewlett-Packard GmbH
Die Erfindung geht aus von einem Hochdruckflüssigkeitsdämpfer nach der Gattung des Hauptanspruchs. Mit derartigen Flüssigkeitsdämpfern werden kurzf ristige^. einen höheren Druck bewirkende Förderstöße aufgefangen, um unerwünschte, zu hohe Druckanstiege zu vermeiden* Speziell bei der Anwendung von Flüssigkeitschromatographen wirken sich derartige Flußschwankungen auf die Messgenauigkeit nachteilig aus.The invention is based on a high pressure liquid damper according to the genre of the main claim. With such liquid dampers are short term ^. a Delivery surges causing higher pressure are absorbed in order to avoid undesired, excessive pressure increases * Especially when using liquid chromatographs, such flow fluctuations affect the Measurement accuracy disadvantageous.
Besonders bei der Verwendung von Flüssigkeitschromatographen ist es äußerst wichtig, daß die vom Lösungsmittel durchströmten Räume ein möglichst kleines Totvolumen haben und dieses bei den dort verwendeten enorm hohen Drücken. In den heute verwendeten modernen Geräten, die häufig mit verkleinerten Trennsäulen arbeiten, wirken sich Totvolumina noch stärker aus. Bei beispielsweise hundert Mikroliter pro Minute Fördergeschwindigkeit, wie sie heute um hohe Nachweisempfindlichkeit zu erhalten nicht ungewöhlich ist, wirken sich einige Mikroliter Totvolumen äußerst nachteilig aus.Especially when using liquid chromatographs, it is extremely important that the solvent flow through rooms have a dead volume that is as small as possible, and this is enormous for those used there high pressures. In the modern devices used today, which often work with reduced separation columns, dead volumes have an even greater effect. For example, at a conveyor speed of one hundred microliters per minute, how it is not uncommon today to obtain high detection sensitivity have an effect a few microliters of dead volume is extremely disadvantageous.
S - 2 - I S - 2 - I
Mittels der kompressiblen Flüssigkeit werden Förderunterschiede oder auch pulsierende Förderungen so ausgeglichen, daß in der lösungsmitteldurchströmten Trennsäule ein konstanter Fluß herrscht. Eine Mehrförderung oder eine Förderbeschleunigung bewirken einen Druckanstieg, der vom Dämpfungsmedium aufgefangen wird. Wird kurzzeitig weniger Lösungsmittel gefördert, sinkt der Druck und das Dämpfungsmedium entspannt sich und gleicht das fehlende Volumen aus.By means of the compressible liquid, differences in delivery or pulsating delivery are balanced out so that that there is a constant flow in the separation column through which the solvent flows. An additional funding or a delivery acceleration causes a pressure increase, which is absorbed by the damping medium. If less solvent is pumped for a short time, the pressure drops and the damping medium relaxes compensates for the missing volume.
Zum einwandfreien Funktionieren des Hochdruckdämpfers bei Flüssigkeitschromatographen ist es notwendig, daß die elastische Zwischenwand im Dämpfer keine Druckunterschiede zwischen Lösungsmittel und kompressibler Flüssigkeit zuläßt. Den zum Dämpfen notwendigen Widerstand bilden die Kapillarverbindungen und zum größten Teil die angeschlossene Trennsäule. Der Dämpfer besitzt selbst keinen nennenswerten Widerstand. Die bekannten Hochdruckflüssigkeitsdämpfer weisen jedoch den Nachteil auf, daß sich ihr Totvolumen mit der Temperatur ändert. Eine Temperaturänderung bewirkt aufgrund der unterschiedlichen Temperaturausdehnungskoeffizienten der verwendeten Materialien eine Änderung der verschiedenen Volumina. Gerade die bekannten, für diesen Zweck ausreichend kompressiblen Flüssigkeiten weisen einen wesentlich höheren Temperatürausdehnungskoeffizienten auf als die für die Gehäuse derartiger Hochdruckdämpfer verwendeten Metalle. Die Gehäuse müssen einen Druck bis zu ca. 5oo bar aushalten.For the proper functioning of the high pressure damper In the case of liquid chromatographs, it is necessary that the elastic partition in the damper does not have any pressure differences between solvent and compressible liquid. The resistance necessary to dampen form the capillary connections and, for the most part, the connected separation column. The damper owns itself no significant resistance. However, the known high-pressure liquid damper the disadvantage that their dead volume changes with temperature. A temperature change causes a change due to the different temperature expansion coefficients of the materials used of the different volumes. It is precisely the known fluids that are sufficiently compressible for this purpose a significantly higher temperature expansion coefficient than the metals used for the housing of such high pressure dampers. The housing must withstand a pressure of up to approx. 500 bar.
Während die Betriebstemperaturen zwischen 0 und 55 Grad Celsius liegen, muß das Gerät eine LagertemperaturspanneWhile the operating temperatures are between 0 and 55 degrees Celsius, the device must have a storage temperature range
von -4o bis +75 Grad Celsius aushalten können (interne Norm des Herstellers). Wird beispielsweise der Hochdruckflüssigkeitsdämpfer bei Raumtemperatur von ca. 25 Grad Celsius gefüllt,und es steigt die Temperatür, so entsteht im Gehäuseinnenraum ein überdruck, da die kompressible Flüssigkeit sich stärker ausdehnt als das Gehäuse. Bei der üblichen Kombination von z. B. Hexan als kompressible Flüssigkeit und Stahl als Gehäusematerial ergeben sich pro Grad Celsius 9 bar Druckzunahme. Bei 55 Grad Celsius wäre das gegenüber der Einfülltemperatur von 25 Grad Celsius eine Temperaturdifferenz von 3o Grad Celsius, was eine Druckerhöhung im Gehäuse von etwa 27o bar zur Folge hätte. Unterhalb dieses Druckes wäre die Dämpfung nicht mehr wirksam.Can withstand from -4o to +75 degrees Celsius (internal standard of the manufacturer). For example, the high pressure liquid damper filled at room temperature of approx. 25 degrees Celsius, and the temperature rises, this creates overpressure in the interior of the housing because the compressible fluid expands more than the case. In the usual combination of z. B. hexane as the compressible liquid and steel as the housing material this results in a pressure increase of 9 bar per degree Celsius. At 55 degrees Celsius that would be compared to the filling temperature of 25 degrees Celsius a temperature difference of 3o degrees Celsius, which increases the pressure in the housing of around 27o bar. The damping would no longer be effective below this pressure.
Sinkt hingegen die Temperatur unter die Einfülltemperatur, so schrumpft das Volumen der kompressiblen Flüssigkeit gegenüber dem Innenraum des Gehäuses, so daß die Membran stark verformt wird. Bei der Anwendung für einen Flüssigkeitschromatographen würde dieses ein zusätzliches Totvolumen auf der Lösungsmittelseite zur Folge haben. Wie oben ausgeführt, ist gerade dieses von erheblichem Nachteil.If, on the other hand, the temperature falls below the filling temperature, the volume of the compressible liquid shrinks with respect to the interior of the housing, so that the membrane is severely deformed. When used for a liquid chromatograph this would result in an additional dead volume on the solvent side. As stated above, this is precisely the disadvantage.
Bei bekannten Hochdruckflüssigkeitsdämpfern wird deshalb bei verhältnismäßig hoher Temperatur von ca. 4o Grad Celsius £ie kompressible Flüssigkeit in das Gehäuse eingefüllt und es wird während des Betriebs diese Temperatur über Thermostate aufrechterhalten bei gleichzeitigem Vermeiden eines Ansteigens der Betriebstemperatur über diese Einfülltemperatur. Hinzu kommen nicht unerhebliche Probleme bezüglich Temperaturempfindlichkeit von einigen Lösungsmitteln.In known high-pressure liquid dampers is therefore at a relatively high temperature of about 40 degrees Celsius the compressible liquid is filled into the housing and this temperature is maintained via thermostats during operation while at the same time Avoiding an increase in the operating temperature above this filling temperature. There are also not inconsiderable ones Problems related to temperature sensitivity of some Solvents.
III! «VIII! «V
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, einen Hochdruckfliissigkeitsdämpfer zu entwickeln, der einerseits nicht thermostatisiert werden muß und andererseits in den geforderten Bereich von 0 bis 55 Grad Celsius voll einsetzbar ist, so daß auch bei der Verwendung für Flüssigkeitschromatographen ein Restfehler von maximal einem Mikroliter pro 1 Grad Celsius verbleibt. In contrast, the invention is based on the object of developing a high-pressure liquid damper which on the one hand does not have to be thermostated and on the other hand in the required range of 0 to 55 degrees Celsius is fully usable, so that a residual error even when used for liquid chromatographs of a maximum of one microliter per 1 degree Celsius remains.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kermzeichnenden Merkmale des Hauptanspruchs gelöst. Hierbei können die Materialien von Gehäuse, kompressibler Flüssigkeit und Einsatzteil so gewählt werden, daß in dem geforderten Arbeitsbereich ein nahezu konstanter Druck herrscht. Die kompressible Flüssigkeit kann beispielsweise einen sehr kleinen Temperaturausdehnungskoeftiziewten oder sogar einen negativen aufweisen. Durch die Wahl des Gehäusematerials aus einem Material mit einem besonders großen Temperaturausdehnungskoeffizienten wie beispielsweise Aluminium kann erreicht werden, daß sich das Gehäuseinnenvolumen mit der Temperatur verhältnismässig stark vergrößert. Während Stahl einen Temperaturkoeffizienten von^i: =3 χ lo~ hat, weist Aluminium ainyt, von 7 χ Io auf. Also einen mehr als doppelt so großen Ausdehnungskoefizienten.According to the invention, this object is achieved by means of the characterizing features Features of the main claim solved. Here, the materials of the housing, compressible liquid and insert part are chosen so that an almost constant pressure in the required working area prevails. The compressible liquid can, for example, have a very small coefficient of thermal expansion or even have a negative. By choosing the housing material from a material with a special large coefficient of thermal expansion such as aluminum can be achieved that the internal volume of the housing increases proportionally with the temperature. While steel has a temperature coefficient from ^ i: = 3 χ lo ~, aluminum has ainyt, from 7 χ Io up. So one more than twice as big Expansion coefficients.
Mach einer zusätzlichen Ausgestaltung der Erfindung dient als kompressible Flüssigkeit Wasser. Gerade beim Wasser ist das Verhältnis zwischen Wärmedehnung zu Kompressibilität günstig (klein), so daß es nahezu ein optimales Mittel bildet und zu einer Baugröße führt. Für die Lagervercräglichkeit von -4o Grad Celsius kann das Wasser mit einem Frostschutz versehen werden, der bekanntlich die Dämpfungs-In an additional embodiment of the invention, water is used as the compressible liquid. Especially with the water the ratio between thermal expansion and compressibility is favorable (small), so that it is almost an optimal means forms and leads to a size. For storage compatibility from -4o degrees Celsius, the water can be provided with a frost protection, which is known to reduce the damping
eigenschaft des Wassers nicht beeinträchtigt. Weitere Vorteile des Materials Wasser sind dessen günstiger Preis, dessen leichte Lagerfähigkeit und dessen üngiftigkeit.property of the water is not impaired. Further advantages of the material water are its low price, its easy shelf life and its nontoxicity.
Der Auswahl der Materialien liegen die Grundfunktionen der physikalischen Werte der Materialien zugrunde, nämlich daß Kompressibilität eines Materials mal dessen Volumen die Dämpfungseigenschaften bestimmt und daß Wärmedehnung des Materials mal dessen Volumen für die Volumenkompensation der anderen Materialien maßgebend ist. Für die Temperaturkompensation gilt demnach die Funktion v~ X</L= vv xi/i, + v~ x^« wobei g für Gehäuse, m für Gehäusematerial, k für kompressible Flüssigkeit und e für Einsatz steht. Gemäß dieser Funktion lassen sich außer den Materialien vor allem die Volumina vom Gehäuseinnenraum und vom Einsatzteil bestimmen. Hierdurch ist es möglich, vorteilhafter Weise eine volle Kompensierung der Temperaturausdehnungen zu erzielen und damit ein konstantes Volumen des Lösungsmittelraumes.The selection of the materials is based on the basic functions of the physical values of the materials, namely that compressibility of a material times its volume determines the damping properties and that thermal expansion of the material times its volume is decisive for the volume compensation of the other materials. For the temperature compensation, the function v ~ X </ L = v v x i / i, + v ~ x ^ «applies, where g stands for housing, m for housing material, k for compressible liquid and e for insert. According to this function, in addition to the materials, the volumes of the housing interior and the insert part can be determined. This makes it possible to achieve full compensation of the temperature expansions and thus a constant volume of the solvent space in an advantageous manner.
Besonders vorteilhaft als Einsatzteilmaterial ist ein Lithium-Aluminium-Silikat mit einem Raumausdehnungskoeffizienten von 0 bis o,6 χ Io . Gegebenenfalls können auch Glaskeramikmaterialien verwendet werden, die einen negativen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Für einen sehr kleinen Ausdehnungskoeffizierten eignet sich beispielsweise Quarzglas.A particularly advantageous insert material is a Lithium aluminum silicate with a spatial expansion coefficient of 0 to 0.6 χ Io. If necessary, can glass ceramic materials can also be used, which have a negative coefficient of expansion. For one For example, quartz glass is suitable for very small expansion coefficients.
Ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the subject matter of the invention is shown in the drawing and will be described below described in more detail.
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In einem Gehäuse 1 ist ein Raum 2 vorgesehen, der durch einen Deckel 3 verschlossen ist. Zwischen Gehäuse 1 und Deckel 3 sind ein tellerförmiger Einsatz 4 sowie eine Membran 5 eingespannt, indem der Deckel 3 über Schrauben am Gehäuse 1 festgespannt ist. Zwischen dem Dekkel 3 und dem Einsatz 4 ergeben sich zwei Kammern 6 und 7, die durch di^ Membran getrennt üind. Im Raum 2 des Gehäuses 1 ist ein Einsatz 8 angeordnet, der das wesentliche Volumen des Raumes 2 ausfüllt.A space 2 is provided in a housing 1 and is closed by a cover 3. Between housing 1 and Cover 3, a plate-shaped insert 4 and a membrane 5 are clamped by the cover 3 via screws is clamped to the housing 1. Between the cover 3 and the insert 4 there are two chambers 6 and 7 separated by di ^ membrane. In room 2 of the Housing 1, an insert 8 is arranged, which fills the essential volume of space 2.
In Deckel 3 sind zwei Anschlüsse D vorgesehen, durch die die zu dämpfende Flüssigkeit durch die Kammer 6 geleitet wird. Da das dargestellte Beispiel zur Hochdruckflüssigkeitsdämpfung eines Flüssigkeitschromatographen dienen soll, handelt es sich bei dieser Flüssigkeit um das zur Säule fließende Lösungsmittel.In cover 3 two connections D are provided through which the liquid to be damped is passed through the chamber 6. Since the example shown is for high pressure liquid damping a liquid chromatograph is to be used, this liquid is used for the Column of flowing solvent.
Der Raum 2 ist über einen Füllnippel Io mit Wasser gefüllt, dem ein Frostschutzmittel beigegeben ist. Im Einsatz 4 sind Bohrungen 11 vorgesehen, über die der Raum 2 mit der Kammer 7 verbunden ist, so daß auch in der Kammer 7 Wasser unter gleichem Druck wie im Raum 2 ist. Durch die Membran 5 wird somit Lösungsmittel von Wasser getrennt.Room 2 is filled with water via a filling nipple Io, to which an antifreeze has been added. In the insert 4 holes 11 are provided through which the space 2 with the Chamber 7 is connected so that water in chamber 7 is also under the same pressure as in space 2. Through the Membrane 5 is thus separated from the solvent from the water.
Durch die Wahl der Werkstoffe von Gehäuse 1, Einsatz 8 und Wasser wird erreicht, daß die Lage der Trennmembran unabhängig von der Temperatur konstant bleibt. Beispielhaft ist bei Wasser als kompressibler Flüssigkeit eine Kompensation erzielbar, wenn das Gehäuse 1 aus Aluminium und der Einsatz 8 aus einem Lithium-Aluminium-Silikat besteht. Hierdurch wird erreicht, daß bei der temperaturabhängigen Ausdehnung des Wassers eine ent-The choice of materials for housing 1, insert 8 and water ensures that the position of the separating membrane is independent of the temperature remains constant. An example is a compressible liquid in the case of water Compensation can be achieved if the housing 1 is made of aluminum and the insert 8 is made of a lithium aluminum silicate consists. This ensures that with the temperature-dependent expansion of the water, a corresponding
" sprechende Ausdehnung des Gehäuses 1 und damit des"Speaking expansion of the housing 1 and thus the
- Raumes 2 sowie des Einsatzes 8 erfolgt. In dem für- Room 2 as well as the insert 8 takes place. In the for
Flüssigkeitschromatographen geforderten Temperatur- ]■ bereich zwischen 0 und 55 Grad Celsius ergibt dieseLiquid chromatographs required temperature ] ■ range between 0 and 55 degrees Celsius results in this
'■ 5 Werkstoffkombination eine konstante Membranlage, so daß die Membran bei Druckänderungen des Lösungsmittels 6 zur Kammer 7 hin unabhängig von der Temperatur entsprechend ausweichen kann, was zu einem gleichen Gegendruck in der Kammer 7 führt. '■ 5 material combination ensures a constant membrane position, so that when the pressure of the solvent 6 changes to the chamber 7, the membrane can correspondingly evade independently of the temperature, which leads to the same counterpressure in the chamber 7.
Da für die Funktion eher ein geringes Totvoluroen als ein überdruck in Kauf genommen wird und die Ausdehnungskennlinie über der Temperatur lediglich ähnlich, aber nicht gleich der linearen !Compensationslinie ist, wird der Raum 2 bei einer Temperatur von 55 Grad Celsius gefüllt, um sich dann auf Arbeitstemperatur abzukühlen. Since the function is more likely to have a slight dead volume than overpressure is accepted and the expansion curve over temperature is only similar, but is not equal to the linear compensation line, will the room 2 filled at a temperature of 55 degrees Celsius in order to then cool down to working temperature.
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