DE81244C

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Publication number: DE81244C
Application number: DENDAT81244D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In der Patentschrift Nr. 79768 wurde ein Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen beschrieben, welches darin besteht, dafs Dinitroanthrachinon, dessen Isomere, sowie die Sulfosäuren derselben mit concentrirter oder rauchender Schwefelsäure bei Gegenwart von Borsäure erhitzt werden.In the patent specification No. 79768 a method for the representation of dyes was described, which consists in the fact that dinitroanthraquinone, its isomers, and the sulfonic acids the same with concentrated or fuming sulfuric acid in the presence of boric acid be heated.

Es ist nicht nothwendig, das Dinitroanthrachinon oder das rohe Gemisch von Nitroanthrachinonen, wie es durch Nitriren von Anthrachinon erhalten wird, erst vorher in fester Form zu isoliren, sondern man kann zweckmäfsig die Nitrirung und die Darstellung der Farbstoffe zu einer zusammenhängenden Operation vereinigen, indem man das Anthrachinon in concentrirter Schwefelsäure löst, die berechnete Menge des Nitrirungsmittels zusetzt und nun nach einigem Stehen oder sofort mit Borsäure bis zur Bildung des Farbstoffes erhitzt.It is not necessary to use the dinitroanthraquinone or the crude mixture of nitroanthraquinones, as it is obtained by nitriding of anthraquinone, only previously in to isolate solid form, but one can expediently the nitration and the representation Combine the dyes in a coherent operation by making the anthraquinone dissolved in concentrated sulfuric acid, add the calculated amount of the nitrating agent and then after standing for a while or immediately heated with boric acid until the dye is formed.

Example 1:

10 kg Anthrachinon werden in 200 kg Schwefelsäure von 66° B. gelöst und 10 kg scharf getrockneter Natronsalpeter eingerührt. Das Nitrirgemisch wird auf 60 bis 8o° C. erwärmt und etwa 12 Stunden bei dieser Temperatur sich selbst überlassen. Nach dieser Zeit ist die Nitrirung beendet und die Mischung wird nun mit 5 kg krystallisirter Borsäure versetzt und unter beständigem Umrühren langsam auf 190 bis 200° C. erhitzt. Die Reaction verläuft hierbei in ruhiger Weise und ist nach ca. 3 bis 4 Stunden beendet. Nach dem Erkalten wird das violettgefärbte Reactionsproduct in Wasser gegossen, filtrirt und neutral gewaschen. 10 kg of anthraquinone are dissolved in 200 kg of sulfuric acid of 66 ° B. and 10 kg Sharply dried sodium nitrate stirred in. The nitrire mixture is heated to 60 to 80 ° C. and left to its own devices for about 12 hours at this temperature. After this time when the nitration is complete, 5 kg of crystallized boric acid are added to the mixture and slowly heated to 190 to 200 ° C. with constant stirring. The reaction takes place here in a calm manner and is over after approx. 3 to 4 hours. After cooling down the violet-colored reaction product is poured into water, filtered and washed neutral.

Der so erhaltene Farbstoff ist im wesentlichen identisch mit dem nach dem Beispiel des Haupt-Patentes erhaltenen und färbt chromgebeizte Wolle in violettblauen Tönen an.The dye thus obtained is essentially identical to that of the example of the main patent obtained and dyes chrome-stained wool in violet-blue tones.

An Stelle des Natronsalpeters kann man in diesem Beispiele selbstverständlich auch andere Nitrate oder Salpetersäure verwenden. Auch die Concentration der verwendeten Schwefelsäure kann innerhalb weiterer Grenzen schwanken, so läfst sich mit gleichem Erfolge monohydratische Schwefelsäure oder schwach rauchende Schwefelsäure benutzen, wobei man, gerade wie im Haupt-Patent angeführt, zu etwas grüner färbenden Producten gelangt.Instead of sodium nitrate, you can of course also use others in this example Use nitrates or nitric acid. Also the concentration of the sulfuric acid used can fluctuate within wider limits, monohydrate can be achieved with the same success Use sulfuric acid or weakly fuming sulfuric acid, whereby one just as stated in the main patent, arrived at somewhat greener coloring products.

Man kann ferner in dem Verfahren des Haupt-Patentes, sowie in dem vorstehend beschriebenen, statt des Dinitroanthrachinons auch Mononitroanthrachinon oder Gemische von Mono- und Dinitroanthrachinonen verwenden. Die aus Mononitroanthrachinon erhaltenen Farbstoffe färben Beizen in erheblich rötheren Nuancen an als die Farbstoffe aus Dinitroanthrachinon. You can also use the method of the main patent, as well as in the above-described, instead of dinitroanthraquinone also mononitroanthraquinone or mixtures of Use mono- and dinitroanthraquinones. Those obtained from mononitroanthraquinone Dyes stain stains in considerably redder shades than the dyes made from dinitroanthraquinone.

Example 2:

10 kg Anthrachinon werden in 200 kg Schwefelsäure von 66° B. gelöst und in diese Lösung 4,2 kg getrockneter Natronsalpeter eingetragen, hierauf 1 5 Stunden lang auf 60 bis 80⁰C. erwärmt und nun mit 5 kg krystallisirter Borsäure ι bis 2 Stunden auf 190 bis 200 ° C. erhitzt. Die dunkelroth gefärbte Schmelze wird nach dem Erkalten in Wasser gegossen und der rothbraun gefärbte Niederschlag filtrirt.10 kg of anthraquinone are dissolved in 200 kg of sulfuric acid of 66 ° for example, and added to 4.2 kg of dried sodium nitrate in this solution, then heated for 1 5 hours at 60 to 80 ⁰ C. and then with 5 kg of boric acid crystallized ι to 2 hours heated to 190 to 200 ° C. After cooling, the dark-red colored melt is poured into water and the red-brown colored precipitate is filtered.

Der so dargestellte Farbstoff löst sich in Natriumcarbonat mit gelbrother, in Ammoniak mit blaurother, in Natronlauge mit violettrother, in concentrirter Schwefelsäure mit rothbrauner Farbe und rothbrauner Fluorescenz und färbt Thonerdebeizen blaustichig bordeauxroth, Chrombeizen rothviolett an.The dyestuff thus represented dissolves in sodium carbonate with yellowish-red in ammonia with blue-red, in caustic soda with violet-red, in concentrated sulfuric acid with red-brown Color and red-brown fluorescence and gives clay stain a bluish tinge of burgundy, Chrome stains red-violet.

Bei Verwendung von Gemischen aus Mono- und Dinitroanthrachinonen erhält man entsprechende Gemische von Farbstoffen.If mixtures of mono- and dinitroanthraquinones are used, corresponding ones are obtained Mixtures of dyes.

Claims

Patent Claims:

1. Procedure for the representation of stain-coloring Dyes, consisting in being used in the process of the main patent instead of dinitroanthraquinone here mononitroanthraquinone in the presence of boric acid with concentrated or fuming Treated with sulfuric acid.

2. Innovation in the process of the main patent and the preceding claim 1., consisting in the fact that the nitroanthraquinones are not previously isolated the reaction mixtures obtained by nitration of anthraquinone in a sulfuric acid solution, which are mono- or Dinitroanthraquinones whose sulfonic acids or mixtures of these compounds contain, Heated directly with boric acid until dye is formed.