DE763813C

DE763813C - Process for the production of melamine

Info

Publication number: DE763813C
Application number: DEJ57456D
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Zerweck; Karl Dr Keller
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-03-19
Filing date: 1937-03-19
Publication date: 1952-05-23

Description

Nach den Angaben der Literatur erhält man Melamin, ausgehend von verschiedenen AuiSgangskörpern, meist nur im Gemisch mit anderen Verbindungen. Die Ausbeuten an Melamin sind daher- bei diesen bekannten Verfahren im allgemeinen unbefriedigend.According to the information in the literature, melamine is obtained starting from various Output bodies, mostly only in a mixture with other connections. The yields of melamine are therefore known for these Procedure generally unsatisfactory.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Melamin in ganz vorzüglicher Ausbeute erhält, wenn man Dicyandiamid im geschlossenen Gefäß mit oder ohne Zusatz eines Verdünnungsmittels auf höhere Temperaturen erhitzt, wobei der Zusatz eines festen Verdünnungsmittels ohne weiteren Zusatz nicht fester Verdünnungsmittel ausgeschlossen sein soll.It has now been found, surprisingly, that melamine is very excellent Yield obtained when dicyandiamide is used in a closed vessel with or without an additive a diluent heated to higher temperatures, with the addition of a solid Diluents without further addition of non-solid diluents excluded should be.

Das Wesentliche des vorliegenden' Verfahrens besteht darin, daß Dicyandiamid für sich allein, 'gegebenenfalls unter Zusatz von an der Reaktion nicht teilnehmenden Verdünnungsmitteln!, im geschlossenen Gefäß erhitzt wird, während nach den Angaben der Literatur (Bericht der Deutschen Chem. Gesellschaft, Bd. i8, S. 2758; Bd. 46, S. 2337 und Journal of the American Chemical Society, Bd. 43, S. 2233) Ammoniak auf Dicyandiamid zur Einwirkung gebracht wird. Gegenüber den Angaben im Journal für praktische Chemie (2), Bd. 13, S, 331, wonach beim offenen Erhitzen von Dicyandiamid über den Schmelzpunkt u.a. ein Sublimat von Melamin erhalten wird,The essence of the present 'process is that dicyandiamide by itself alone, 'if necessary with the addition of diluents that do not participate in the reaction! is heated in a closed vessel, while according to the information in the literature (Report of the Deutsche Chem. Gesellschaft, Vol. 18, p. 2758; Vol. 46, p. 2337 and Journal of the American Chemical Society, vol. 43, p. 2233) ammonia on dicyandiamide zur Action is brought. Compared to the information in the journal for practical chemistry (2), Vol. 13, p. 331, according to which when dicyandiamide is openly heated above the melting point among other things a sublimate of melamine is obtained,

zeichnet sich das vorliegende Verfahren durch einen durch das Arbeiten im geschlossenen Gefäß erzielten einheitlichen Reaktionsverlauf und eine vorzügliche Ausbeute an Melamin aus.The present process is characterized by a closed-loop operation Vessel achieved a uniform course of the reaction and an excellent yield of melamine the end.

Beispiel ιExample ι

25 Teile fein gepulvertes, vollkommen trockenes Dicyandiamid werden zusammen mit 40 Teilen wasserfreiem Alkohol in einem emaillierten Druckgefäß mehrere Stunden unter Rühren auf 175 bis i8o^c C erhitzt.25 parts of finely powdered, completely dry dicyandiamide are heated together with 40 parts of anhydrous alcohol in an enamelled pressure vessel for several hours with stirring at 175 to 18o ^C.

Xach dem Erkalten saugt man ab tuid erhält 21 Teile Rohmelamin mit dem Zersetzungspunkt 340 bis '345° C. das für viele Zwecke ohne weitere Reinigung verwendbar ist, da es nur geringe Mengen wasserunlöslicher Bestandteile, wie z. B. Melam und Meiern, enthält. Zur vollständigen Reinigung wird es aus Wasser umkristallisiert.After cooling, one sucks off tuid 21 parts of raw melamine with the decomposition point are obtained 340 to '345 ° C. that for many Purposes without further purification can be used, since there are only small amounts of water-insoluble Components such as B. Melam and Mieren contains. For complete cleaning it is recrystallized from water.

Example

In einem Druckrohr, das zweckmäßig mit einem mit Äther beschickten Gegendruckmantel versehen ist, erhitzt man 30 Teile trockenes Dicyandiamid zusammen mit etwa 40 Teilen Äther etwa 20 Stunden auf 170 ' bis 175" C. Xach dem Erkalten und Abfiltrieren oder Abdestillieren des Äthers erhält !In a pressure pipe, which is expediently provided with a counterpressure jacket filled with ether is provided, heated 30 parts of dry dicyandiamide together with about 40 parts of ether for about 20 hours at 170 to 175 "C. After cooling and filtering or distilling off the ether!

man 29 bis 30 Teile Rohmelamin mit einem Zersetzungspunkt von 332° C. Zur Reinigung kristallisiert man aus Wasser um. 129 to 30 parts of raw melamine with a decomposition point of 332 ° C. for cleaning is recrystallized from water. 1

Verwendet man statt Äther ein anderes Ver- ' dünnungsmittel, z. B. Cyclohexanol, Cyclohexanon, Isobutylalkohol, Benzamid, Tetrahydronaphthalin, gegebenen falls in Mischung ' mit fein gepulverten anorganischen Salzen, wie z. B. Natriumsulfat, so erhält man eine ι Scr C erhitzt. Man erhält nahezu 60 Teile eines Rohmelamins vom ZersetzungspunktIf one uses another word instead of ether thinners, e.g. B. cyclohexanol, cyclohexanone, isobutyl alcohol, benzamide, tetrahydronaphthalene, if necessary mixed with finely powdered inorganic salts, such as B. sodium sulfate, one obtains a ι Scr C heated. Almost 60 parts are obtained of a crude melamine from the decomposition point

ähnlich gute Ausbeute an Melamin. Beispiel 3similarly good yield of melamine. Example 3

60 Teile trockenes Dicyandiamid werden in einem emaillierten Druckgefäß unter Durchschaufeln 10 Stunden auf 175 bis ^; C 60 parts of dry dicyandiamide are in an enamelled pressure vessel with shoveling for 10 hours to 175 to ^; C.

B e i s ρ i e 1 4B e i s ρ i e 1 4

60 Teile trockenes Dicyandiamid werden im Druckgefäß Vs Stunde auf 200 bis 205° C erhitzt. Man erhält etwa 60 Teile Rohmelamin vom Zersetzungspunkt 348^: C.60 parts of dry dicyandiamide are heated to 200 to 205 ° C. in a pressure vessel for one hour and a half. About 60 parts of raw melamine are obtained with a decomposition point of 348 ^: C.

Example 5

25 Teile trockenes Dicyandiamid werden zusammen mit 35 Teilen Tetrahydronaphthalin oder Leuchtpetroleum unter Rühren 8 bis Stunden auf 175 bis i8o^: C erhitzt. Xach dem Erkalten trennt man das Lösungsmittel durch Vakuumdestillation ab und erhält etwa 2s Teile Rohmelamin vom Zersetzungspunkt25 parts of dry dicyandiamide are heated together with 35 parts of tetrahydronaphthalene or luminescent petroleum for 8 to hours at 175 to 18o ^{: C with stirring.} After cooling, the solvent is separated off by vacuum distillation and about 2s parts of crude melamine from the decomposition point are obtained

Claims

PATENT CLAIM:

Process for the production of melamine, characterized in that one Dicyandiamide on its own, possibly with the addition of in the reaction not participating diluents, heated in a closed vessel to a higher temperature, with the addition of a solid Diluents without further addition of non-solid diluents excluded should be.

To delimit the subject matter of the invention From the state of the art, the following publications are considered in the granting procedure been drawn:

Reports of the Deutsche Chem. Gesellschaft, vol. IS, 1SS5, p. 275S and vol. 46, 1913, p.2337;
Journal of the American Chem. Soc. Vol. 43, 1921, p. 2233;
Practical Chemistry Tour (2). Vol. 13, 1876. P. 33ΐ-

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