Verfahren zur Herstellung von Aluminiumfluorid Es isst bekannt, Alumin:iumfluoriddurchT-Tmsetzung
von Tonerdehydrat mit wäßrigerF'lußs.äure herzustellen. Die Umsetzung wurdet bisher
im allgemeinen in flachen Keisseln ausgeführt. Nach, der Unisetzung wurde: die;
heiße flüssige Masse in flache Behälter abgelassen; in diesen erstarrte -se zu einer
festen Masse, die verhältnismäßig schwierig daraus zu entfernen war. Außerdem bestand
die Gefahr, daß bei nicht rechtzeitigem Ablassen die Reaktionsmasse schon im Reaktionsbehälter
feist wurde, was zu unangenehmen Betriebsschwierigkeiten führte. Um dieser Gefahr
entgegenzuwirken., war man gezwungen, verhältnismäßig verdÜnnte Flußsäure (45- bis
q.8°/oig) zu verwenden., erhielt infolgedessen aber auch ein verhältnismäßig wasserreiches
Alumi.niumfluorid.Process for the preparation of aluminum fluoride It is known to convert aluminum fluoride through the conversion
of alumina hydrate with aqueous hydrofluoric acid. Implementation has been carried out so far
generally executed in flat cusps. After the unisposition became: the;
hot liquid mass drained into shallow containers; in these -se solidified into one
solid mass that was relatively difficult to remove from it. Also existed
the risk that if the drainage is not timed, the reaction mass will already be in the reaction vessel
became fat, which led to unpleasant operational difficulties. To this danger
to counteract., one was forced to use relatively dilute hydrofluoric acid (45- to
q.8%), but as a result also got a relatively water-rich one
Aluminum fluoride.
Es ist weiter bekannt, daß wasserfreies Alumin.iumfluorid erhalten
wird, wenn man wäßrige-, zweckmäßig konzentrierte Lösungen von Aluminiumfluorid
im Drehofen. unmittelbar nacheinander in einem Arbeitsgang verdampft und calciniert,
wobei zur Herstellung der Aluminiumfluoridlösung Aluminiumoxyd oder Tonerde in Flußsäure
eingetragen. wird. Das hierbei erhaltene wasserfreie Aluminiumfluorid
ist
zur Herstellung von z. B. Kryolith durch Anlagerung von Natriumfluorid nicht b .eignet.It is also known that anhydrous aluminum fluoride is obtained
if you use aqueous, expediently concentrated solutions of aluminum fluoride
in the rotary kiln. evaporated and calcined immediately one after the other in one operation,
where aluminum oxide or alumina in hydrofluoric acid is used to produce the aluminum fluoride solution
registered. will. The anhydrous aluminum fluoride thus obtained
is
for the production of z. B. Cryolite due to the addition of sodium fluoride is not suitable.
Es wurde nun gefunden, daß die erwähnten Nachteile vermieden werden
könnzn, "wenn man die Herstellung des Aluminiumfluorids in einer sich drehenden
Trommel vornimmt, wobei man Tonerdehydrat und wäßrige Flußsäure gleichzeitig in
die Trommel einlaufen läßt und nach beendeter Umsetzung die Masse in der sich weiter
drehenden Trommel beläßt, bis sie fest geworden ist. Die Flußsäure wird dabei in
Form einer wäßrigen Lösung mittlerer Konzentration v@e:r@vendet. d. h. mit einer
Konzentration von etwa 45 bis 65%. Die Verwendung einer etwa 5o- bis 6oo/oigen Flußsäure,
ist dabei vorzuziehen, da bei Verwendung verdünnterer Säure es verhältnismäßig lange
dauert, bis die Masse fest wird.It has now been found that the disadvantages mentioned are avoided
can, "if you can produce the aluminum fluoride in a rotating
Drum takes place, alumina hydrate and aqueous hydrofluoric acid in simultaneously
the drum runs in and after the reaction has ended, the mass continues
rotating drum until it has solidified. The hydrofluoric acid is in
Form of an aqueous solution of medium concentration v @ e: r @ used. d. H. with a
Concentration from about 45 to 65%. The use of about 50 to 600 per cent hydrofluoric acid,
is preferable because it takes a relatively long time if more dilute acids are used
takes until the mass becomes solid.
Bei der gleichzeitigen Zuführung von Tonerde@hydrat und Flußsäure
in die Drehtrommel bildet sich zunächst unter starker Erwärmung ein mehr oder minder
dicker Brei, der allmählich teigartig und schließlich fest wird. Es ist darauf zu
achten, daß die Eintragung der Ausgangsstoffe, beendet ist, bevor die Masse zu dickflüssig
geworden ist. Bei nicht zu schneller Drehung der Trommel löst sich die Masse dabei
von der Trommelwand und erstarrt schließlich in Form kleinerer oder größerer abgerundeter
Stücke, die: leicht aus dem Reaktionsbehälter ausgetragen werden können und sich
gut handhaben lassen. Da man verhältnismäßig konzentrierte Flußsäure ver-,vend-e,n
kann, ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch ohne Schlvierigkeit möglich,
Aluminiumfluoride von geringerem Wassergehalt als bisher, beispielsweise mit 35
bis 40% Wasser, herzustellen. Auch die Ausbeute ist sehr gut und beträgt beispielsweise
990/0.When adding alumina hydrate and hydrofluoric acid at the same time
In the rotating drum a more or less is initially formed under intense heating
thick mush that gradually becomes doughy and finally solid. It's going to be
make sure that the input of the starting materials is completed before the mass becomes too viscous
has become. If the drum does not rotate too fast, the mass will be released
from the drum wall and finally solidifies in the form of smaller or larger rounded ones
Pieces that: can be easily discharged from the reaction vessel and become
can be handled well. Since one uses relatively concentrated hydrofluoric acid, vend-e, n
can, according to the method according to the invention, it is also possible without difficulty
Aluminum fluorides with a lower water content than before, for example with 35
up to 40% water. The yield is also very good and is for example
990/0.
Das so erhaltene Aluminiumfluarid eignet sich vorzüglich zur Herstellung
von z. B. Kryolith. durch Anlagerung von Na.triumfluorid und unterscheidet sich
hierdurch grundsätzlich von- dem wasserfreien :@luminiumfluorid, das gemäß dem bekannten
Verfahren durch Verdampfung einer durch Eintragen von Tonerde: in Flußsäure erhaltenen
Aluminiumfluoridlösung im Drehofen erzeugt wird.The aluminum fluoride thus obtained is eminently suitable for production
from Z. B. cryolite. due to the addition of sodium fluoride and differs
thereby basically from the anhydrous: @ aluminum fluoride, which according to the known
Process by evaporation of a obtained by introducing alumina: in hydrofluoric acid
Aluminum fluoride solution is generated in the rotary kiln.
Beispiel i 175k- Tonerdehydrat werden gleichzeitig tieh2n toi
kg Flußsäure (59,70/0 (1-1F) im Verlauf von -etwa 2o Minuten so in eine rotierende:
Trommel eingetragen, daß insbesondere am Anfang die Tonerde etwas schnellcr einläuft
als die entsprechende Menge Flulisütire. Die -,Nasse gibt zunächst einen kochenden
dünnen Brei, der allmählich steifer wird und .etva io bis 2o Minuten nach Beendigung
des Eintragens erstarrt und beim Drehen der Trommel in kleine, Stücke zerfällt.Example 1 175k alumina hydrate are simultaneously introduced into a rotating drum in the course of about 20 minutes so that the alumina runs in a little faster than the corresponding amount, especially at the beginning Flulisutire. — Nasse first gives a boiling, thin pulp, which gradually becomes stiffer and solidifies for up to 20 minutes after the end of the entry, and breaks into small pieces when the drum is turned.
Beispiel I# ltt@i-5oo kg To:ne:rdehy Brat und 670k9 säure (57'10 HF)
werden im Verlauf von etwa 30 Minuten, wie in Beispiel i b@escliriekn, in eine:
rotierende Trommel einlaufen ge-
lassen. Man erhält nach dem Erstarren etwa
8..1o lcg Aluminiumfluoridliydrat. welches zur =\nlagerung an NaF zur Herst°lluti,-
von Krvolitli geeignet ist. -Example I # ltt @ i-5oo kg To: ne: rdehy frying and 670k9 acid (57'10 HF) over about 30 minutes as in Example ib @ escliriekn, in a: Run in overall rotating drum. After solidification, about 8..1o lcg of aluminum fluoride hydrate are obtained. which is suitable for the storage of NaF for the manufacture of Krvolitli. -