DE7506930U - Dry electrolytic capacitor - Google Patents
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SIET-EIiS AKTIEIfGESELLSCHAFT München 2, den 0 5. MRZ1975SIET-EIiS AKTIEIfGESELLSCHAFT München 2, March 0, 1975
Berlin und München Wittelsbacherplats 2Berlin and Munich Wittelsbacherplats 2
YPA 75 P 1031 BRDYPA 75 P 1031 BRD
TrockenelektrolytkondensatorSolid electrolytic capacitor
Die Neuerung, "betrifft einen Trocken-Elektrolytkondensator, der aus einer mit einer dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehenen gesinterten Anode aus einem Ventilmetall, insbesondere Tantal, besteht, der eine Kathode aus einem halbleitenden Meta.13.oxid, insbesondere Mangandioxid, besitzt, und der als Stromzuführung eine mit einer lötfähigen Metallschicht, insbesondere aus Silber, versehene Graphitschicht besitzt, und ein Verfahren zu seiner Herstellung.The innovation, "relates to a dry electrolytic capacitor, the consists of a sintered anode made of a valve metal, in particular tantalum, which is provided with a dielectrically effective oxide layer, the one cathode made of a semiconducting Meta.13.oxide, in particular Manganese dioxide, and the power supply is provided with a solderable metal layer, in particular made of silver Has graphite layer and a method for its manufacture.
Trocken-Elektrolytkondensatoren bestehen aus einer gesinterten Ventilmetallanode (im allgemeinen Tantal), auf die durch einet?? ' Formierprozeß die als Dielektrikum wirkende Oxidschicht aufgebracht wird. Als Kathode dient im allgemeinen eine Mangandioxidschicht, die durch Tauchen des formierten Sinterkörpers in eine Mangannitratlösung und anschließende Pyrolyse des Mangannitrates erhalten wird. Zur Verbesserung der kathodischen Schicht kann das Tauchen in die Mangannitratlösung und die daran anschließende Pyrolyse mehrfach erfolgen. Als kathodische Stromzuführung wird auf die Mangandioxidschicht eine Graphitschicht aufgebracht; dies geschieht durch Eintauchen in eine kolloidale Graphitlösung und anschließendes Trocknen. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Mangandioxidschicht vor der Graphitierung in einem Essigsäure-V/as— serstoffperoxid-Bad zu behandeln (DT-OS 2 257 063). Abschließend wird auf die Graphitschicht ein lötfähiger Metallbelag (im allgemeinen Silber) aufgebracht.Dry electrolytic capacitors consist of a sintered one Valve metal anode (generally tantalum), to which a? ' Forming process which acts as a dielectric oxide layer is applied. A manganese dioxide layer is generally used as the cathode, obtained by dipping the formed sintered body in a manganese nitrate solution and subsequent pyrolysis of the manganese nitrate will. To improve the cathodic layer, immersion in the manganese nitrate solution and the subsequent pyrolysis can be carried out take place several times. A graphite layer is applied to the manganese dioxide layer as a cathodic power supply; this happens by immersion in a colloidal graphite solution and subsequent drying. It has been found to be useful that Manganese dioxide layer before graphitization in an acetic acid V / as- to treat oxygen peroxide bath (DT-OS 2 257 063). Finally, a solderable metal coating (generally Silver) applied.
Trotz sorgfältigster Durchführung der einzelnen VerfahrensschritteDespite the most careful implementation of the individual process steps
läßt es sich nicht immer vermeiden, daß die fertiggestellten Kon-VPA 9/140/4026 ' Sao/Pj -Z- it cannot always be avoided that the completed Kon-VPA 9/140/4026 'Sao / Pj -Z-
?ID8930 0S.ir.7i? ID8930 0S.ir.7i
densatoren unzulässig hohe Restströme bzw. zu hohe Scheinwiderstandswerte oder zu hohe Verlustfaktoren aufweisen.capacitors impermissibly high residual currents or excessively high impedance values or have too high loss factors.
Aufgabe der Neuerung... ist es daher, einen Trocken-Elektrolytkondensator anzugeben, der sich durch niedrige·Restströme, niedrige Scheinwiderstandswerte sowie niedrige Verlustfaktoren auszeichnet,The task of the innovation ... is therefore a dry electrolytic capacitor indicate that is characterized by low · residual currents, low Characterizes impedance values and low loss factors,
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs angegebenen Trockenelektrolytkondensator neüerüngsgemäB" dadurch gelöst, daß er eine Zusatzschicht aus einem halbleitenden Metalloxid besitzt, die sich, auf den von den Graphitteilchen nicht bedeckten Stellen der Ka.-■thode sowie zwischen den Graphitteilchen befindet.This task is performed in the case of the solid electrolytic capacitor specified at the beginning neuüerüngsgemäB "solved by adding an additional layer made of a semiconducting metal oxide, which on the areas of the cathode not covered by the graphite particles as well as between the graphite particles.
!Die Zusatzschicht besteht vorzugsweise aus Mangan-, Blei-, Zink-, Eisen-, Kupfer-, Wismut-, Mangan-Lithium-, Mangan-Zink- bzw. Zink -Lithium-Oxid.! The additional layer preferably consists of manganese, lead, zinc, Iron, copper, bismuth, manganese-lithium, manganese-zinc or zinc-lithium oxide.
Ein Verfahren zur Herstellung eines neuerungsgemäßen Trocken -Elektrolytkondensatofs geht beispielsweise derart vor sich, daß der Kondensatorkörper, nachdem die Sinteranode in bekannter Weise mit der dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehen wurde und nachdem die in bekannter Weise hergestellte Kathode mit einer Graphitschicht versehen wurde, einmal oder mehrfach in ein Bad getaucht wird, das das Metall, aus welchem die Zusatzschicht hergestellt werden soll, in einer pyrolytisch zersetzbaren Verbindung enthält, daß nach dem Eintauchen die Zusatsschicht durch pyrolytisch^ Zersetzung hergestellt1wird und daß daran anschließend die Fertigstellung des Trocken-Elektrolytkondensators in bekannter Weise erfolgt.A method for producing a dry electrolytic condenser according to the invention proceeds, for example, in such a way that the capacitor body, after the sintered anode has been provided with the dielectrically effective oxide layer in a known manner and after the cathode produced in a known manner has been provided with a graphite layer, once or several times a bath is immersed that the metal to be produced from which the additional layer contains, in a pyrolytically decomposable compound that, after immersion, the Zusatsschicht prepared by pyrolytically ^ decomposition 1, and that thereafter the completion of the dry-type electrolytic capacitor in a known manner he follows.
Die Vorteile des neuerungsgemäßen . Troeken-Elektrolytkondensators sowie des Verfahrens zu seiner Herstellung v/erden an Hand von Ausführungsbeispielsn und der Zeichnung aufgezeigt*The advantages of the innovation according to the. Troeken electrolytic capacitor as well as the process for its production are shown on the basis of exemplary embodiments and the drawing *
Dabei zeigen:Show:
Pig.i eine beschichtete lantal-Sinteranode, Pig.2 und 3 einen Ausschnitt aus ]?ig.1„Pig.i a coated lantalum sinter anode, Pig.2 and 3 an excerpt from]? Ig.1 "
VPA 9/HO/4O26 „nftft.ft -3-VPA 9 / HO / 4O26 " nft . ft -3-
7506930 0a.O7.757506930 0a.O7.75
Pig.4 die Kontaktierung der halbleitenden Mangandioxidschicht, Fig.5 die Summenhäufigkeit des Reststroms, Pig.6 die Summenhäufigkeit des Verlustfaktors und Fig.7 die Summenhäufigkeit des Scheinwiderstandes. 5Pig. 4 the contacting of the semiconducting manganese dioxide layer, Fig. 5 the cumulative frequency of the residual current, Pig. 6 the cumulative frequency of the loss factor and Fig. 7 the cumulative frequency of the impedance. 5
In Fig.1 ist schematisch eine beschichtete -Tantal-Sinteranode dargestellt. Diese besteht aus einer Anodenzuleitung 1 und dem Sinterkörper 2. Auf dem Sinterkörper 2 aus Tantal befindet sich eine durch anodische Oxydation erzeugte Tantalpentoxidschicht, die als Dielektrikum des Kondensators dient. Auf dieser Dielektrikums- · schicht itt durch pyrolytische Zersetzung die als Kathode dienende Mangandioxidschicht abgeschieden.A coated tantalum sintered anode is shown schematically in FIG. This consists of an anode lead 1 and the sintered body 2. There is one on the sintered body 2 made of tantalum Tantalum pentoxide layer produced by anodic oxidation, which serves as the dielectric of the capacitor. On this dielectric layer itt by pyrolytic decomposition serving as cathode Manganese dioxide layer deposited.
Die Figuren 2 und 3 sind eine vergrößerte Darstellung des Randbereiches aus Fig.1, wo die anodische Drahtzuführung 1 in den Sinterkörper 2 übergeht. In den Figuren ist mit 3 die Tantalanode, init 4 die dielektrische Tantalpentoxidschicht und mit 5 die kathodische Mangandioxidschicht bezeichnet.Figures 2 and 3 are an enlarged view of the edge area from FIG. 1, where the anodic wire feed 1 merges into the sintered body 2. In the figures, 3 is the tantalum anode, with 4 the dielectric tantalum pentoxide layer and with 5 the cathodic layer Manganese dioxide layer called.
Fig.2 stellt die Verhältnisse bei herkömmlichen Trocken-Elektrolytkondensatoren dar, während Fig.3 den Randbereich des neuerungsgemäßen Trocken-Elektrolytkondensators wiedergibt. V/ie der Fig.2 zu entnehmen ist, erfolgt beim herkömmlichen Kondensator eine sehr starke Verzerrung der elektrischen Feldlinien 6 im Randbereich, d.h. dort treten erhöhte Feldstärken auf. Die Folge da- ·. von sind erhöhte Restströme, die eine begrenzte Einsatzfähigkeit der Kondensatoren zur Folge haben. Zwar kann bei den Zwischenformierungen und der Endformierung das Mangandioxid durch elektrothermisch^ Reduzierung in eine höherohmige Modifikation übergehen, wobei dieser Vorgang stromdichteabhängig ist und deshalb bevorzugt an den Stellen erhöhter Feldstärke auftritt, jedoch ist dieser Vorgang nicht einfach zu beherrschen, so daß trotz dieser Behandlung eine starke Streuung der Restströme auftreten kann.2 shows the relationships in conventional dry electrolytic capacitors while FIG. 3 shows the edge area of the dry electrolytic capacitor according to the invention. V / ie the 2 can be seen, takes place in the conventional capacitor a very strong distortion of the electric field lines 6 in the edge area, i.e. there are increased field strengths. The consequence of this- ·. of are increased residual currents, which result in a limited usability of the capacitors. Although in the intermediate formations and the final formation, the manganese dioxide is converted into a higher-resistance modification by electrothermal ^ reduction, this process being dependent on the current density and therefore preferred occurs at the points of increased field strength, but this process is not easy to control, so that in spite of this Treatment a strong scattering of the residual currents can occur.
Fig.3 zeigt dagegen die Verhältnisse im Randbereich des neuerungsgemäßen Trocken-Elektrolytkondensators, der auf seiner kathodischen Mangandioxidschicht 5 eine Zusatzschicht 7 aus einem halbleitenden Metalloxid besitzt. Die Zusatzschicht 7 muß, damit sie in gewünschter W-eise wirksam werden kann, einen höheren spe-3, on the other hand, shows the relationships in the edge area of the innovation according to the invention Dry electrolytic capacitor, which on its cathodic manganese dioxide layer 5, an additional layer 7 of a semiconducting metal oxide. The additional layer 7 must, so that it can be effective in the desired way, a higher specific
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zifischen V/iderstand al3 die kathodische Mangandioxidschicht 5 aufweisen. Als besonders günstig haben sich Schichten aus Mangandioxid (höherohmige Modifikation), Blei- Oxid, Zinkoxid, Kupfer-0X3d, Eisenoxid, V/ismutoxid, Kangan-Lithiua-Oxid, Mangan-Zink -Oxid und Zink-Lithium-Oxid erwiesen. Wie der Fig.3 leicht zu entnehmen ist, bewirkt die neuerungsgemäße ' Zusatzschicht 7, daß die elektrischen Feldlinien 6 im Randbereich weniger verzerrt sind als bei herkömmlichen Kondensatoren. Das bedeutet aber, daß die Randfeldstärke verringert ist und somit niedrigere Restströme zu verzeichnen sind. Weiterhin hat die Zusatzschicht neben der Verringerung der Randfeldstärke gleichzeitig eine Verringerung der Randkonzentration freier Elektronen und somit auch ihrer Injektionsrate zur Folge. Dies führt ebenfalls zu einer Verringerung des Reststroms, da die Injektionsrate neben der Feldstärke die Höhe des Reststroms bestimmt.cifischen V / resistance al3 the cathodic manganese dioxide layer 5 exhibit. Layers of manganese dioxide (higher resistance modification), lead oxide, zinc oxide, copper-OX3d, Iron oxide, V / ismutoxid, Kangan-Lithiua-Oxide, Manganese-Zinc -Oxide and zinc-lithium oxide proven. Like the Fig. 3 easy to can be seen, causes the innovation according to 'additional layer 7 that the electric field lines 6 are less distorted in the edge area than with conventional capacitors. However, this means that the edge field strength is reduced and thus lower residual currents are recorded. Furthermore, in addition to reducing the edge field strength, the additional layer also has a reduction the edge concentration of free electrons and thus also their injection rate. This also leads to a decrease of the residual current, as the injection rate determines the level of the residual current in addition to the field strength.
In Fig.4 ist die Kontaktierung der kathodischen Mangandioxidschicht 5 durch eine Graphitschicht ausschnittsweise dargestellt. Die Graphitschicht besteht aus einzelnen Graphitteilchen 8. Während der Reststrom durch die Randfeldstärke und die Injektionsrate bestimmt wird, sind die Scheinwiderstandswerte sowie der Verlustfaktor hauptsächlich von der Kontaktierung der kathodischen Mangandioxidschicht 5 abhängig. Während diese Kontaktierung bei herkömmlichen Trocken-Elektrolytkondensatoren nur an den Auflagestellen der einzelnen Graphitteilchen 8 auf der Mangandioxidschicht 5 bzw. zwischen den einzelnen Graphitteilchen 8 erfolgte (in der Figur sind zwei solcher Kontakte mit der Berührungszonexbezeichnet), werden diese Kontaktflächen beim neuerungsgemäßen Trocken-Elektrolytkondensator durch die Zusatzschicht 7 wesentlich vergrößert (in der Figur mit y bezeichnet). Dadurch weist der neuerungsgemäße Trockenelektrolytkondensator wesentlich niedrigere Scheinwiderstandswerte und Verlustfaktoren auf. Die Zusatzschicht 7 wird dadurch hergestellt, daß die Sinterkörper nach Aufbringen der Graphitschicht in ein Bad getaucht werden, welches ein pyrolysierbares Salz des gewünschten Metalls enthält, und daß die Schicht anschließend durch Pyrolyse erzeugt wird. Die Schichtdicke der Susat^schicht 7 muß dabei so bemessen sein, daß ein einwandfreier Kontakt der später herzustellenden [ Silberschicht mit der Graphit schicht gewährleistet ist. Es istIn FIG. 4, the contacting of the cathodic manganese dioxide layer 5 through a graphite layer is shown in detail. The graphite layer consists of individual graphite particles 8. While the residual current is determined by the edge field strength and the injection rate, the impedance values and the loss factor are mainly dependent on the contact with the cathodic manganese dioxide layer 5. While this contact was only made in conventional dry electrolytic capacitors at the contact points of the individual graphite particles 8 on the manganese dioxide layer 5 or between the individual graphite particles 8 (in the figure, two such contacts are marked with the contact zone x ), these contact surfaces are Electrolytic capacitor significantly enlarged by the additional layer 7 (denoted by y in the figure). As a result, the dry electrolytic capacitor according to the innovation has significantly lower impedance values and loss factors. The additional layer 7 is produced by dipping the sintered bodies, after the graphite layer has been applied, into a bath which contains a pyrolysable salt of the desired metal, and that the layer is then produced by pyrolysis. The layer thickness of the Susat ^ layer 7 must be dimensioned so that a perfect contact of the later to be produced [ silver layer with the graphite layer is guaranteed. It is
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-5--5-
dfthor auoh möglich, die Zusatzschicht 7 erst nach Aufbringen* der üilbor-Leitlacksohicht zu erzeugen, da dabei gleichzeitig noch der Kontakt Bwischen den Teilchen der Graphit- und der Silberschicht verbessert wird.dfthor also possible, the additional layer 7 only after application of the to produce üilbor-Leitlacksohicht, because at the same time the contact B wiping the particles of the graphite and silver layer is improved.
Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren der llenndaten 23/uP/1O V wurden mit einer Zusatzschicht aus Zinkoxid versehen. Die Herstellung dieser Schicht erfolgte durch Tauchen der graphitierten Sinterkörper in eine 0,4 η Zinknitratlösung und durch anschließendes pyrolytisches Zersetzen bei 250 0C während vier Minuten. Die weitere Verarbeitung der Kondensatoren erfolgte in üblicher Weise= Die Mittelwerte (Summenhäufigkeit 50 <f) des Verlustfaktors tan S (120 Hz) und des Scheinwiderstandes Z (10 kHz) der Kondensatoren (gemessen bei 25 0C) betrug 1,8 # bzw. 1,1 Ohm. Die Vergleichswerte der herkömmlichen Elektrolytkondensatoren ohne Zinkoxidzusatzschicht waren 2,6 % bzw. 1,2 0hm. Der Scheinwiderstandswert Z (100 kHz) war von 0,52 0hm auf 0,34 0hm verbessert.Tantalum dry electrolytic capacitors with nominal data of 23 / uP / 10 V were provided with an additional layer of zinc oxide. This layer was produced by immersing the graphitized sintered body in a 0.4 η zinc nitrate solution and then by pyrolytic decomposition at 250 ° C. for four minutes. The capacitors were further processed in the usual way = the mean values (cumulative frequency 50 <f) of the loss factor tan S (120 Hz) and the impedance Z (10 kHz) of the capacitors (measured at 25 ° C.) was 1.8 # or 1.1 ohms. The comparison values of the conventional electrolytic capacitors without an additional zinc oxide layer were 2.6% and 1.2 ohms, respectively. The impedance value Z (100 kHz) was improved from 0.52 ohms to 0.34 ohms.
Ausführungsbeis-piel 2:Example 2:
Tantal-Elektrolytkondensatoren der gleichen Kenndaten wie im Ausführungsbeispiel 1 wurden in gleicher Weise mit einer Zinkoxid -Zusatzschicht versehen, jedoch wurde die Mangandioxidoberfläche vor der Graphitierung 15 Sekunden in einem Essigsäure-Wasserstoffperoxid-Bad gemäß DT-OS 2 257 063 behandelt. Am fertigen Kondensator war eine weitere Verbesserung sowohl des Verlustfaktors auf 1,7 ?έ als auch der Scheinwiderstandswerte Z (10 kHz) auf 0,9 0hm und Z (100 kHz) auf 0,28 0hm festzustellen.Tantalum electrolytic capacitors with the same characteristics as in the exemplary embodiment 1 were provided with an additional zinc oxide layer in the same way, but the manganese dioxide surface was 15 seconds in an acetic acid-hydrogen peroxide bath before graphitization Treated according to DT-OS 2 257 063. On the finished capacitor there was a further improvement in both the dissipation factor to 1.7? έ as well as the impedance values Z (10 kHz) 0.9 ohms and Z (100 kHz) to 0.28 ohms.
j In Fig.5 ist die SummenhäufigkeitΈ. der Restströme IR (gemessen · bei 25 0C zwei Minuten nach Anlegen der Spannung 1,5 U^) der in den Ausfühxungsbeispielen 2 und 3 beschriebenen Kondensatoren angegeben. Zum Vergleich ist die Summenhäufigkeit des Reststroms von herkömmlich hergestellten Kondensatoren mit angegeben (Kurve 9). Kurve 10 bezieht sich auf die nach Ausführungsbeispiel 1 und Kurve 11 auf die nach Ausführungsbeispiel 2 hergestellten Kondensatoren. Wie der Figur zu entnehmen ist, ergibt sich durch. j In Fig. 5 the cumulative frequency is Έ. residual currents I R (measured at 25 · 0 C two minutes after application of the voltage U ^ 1.5) of the capacitors described in the Ausfühxungsbeispielen 2 and 3 specified. For comparison, the cumulative frequency of the residual current of conventionally manufactured capacitors is also given (curve 9). Curve 10 relates to the capacitors produced according to embodiment 1 and curve 11 to the capacitors produced according to embodiment 2. As can be seen from the figure, results from.
VPA 9/140/4026VPA 9/140/4026
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die neuerungsgemäße Zusatzschicht eine wesentliche Verbesserung /ff f der Reststrarnwerte, die durch eine Behandlung der Mangandioxid- " ' schicht vor der Graphitierung weiter verbessert werden können.the additional layer according to the innovation a significant improvement / ff f the residual current values, which can be further improved by treating the manganese dioxide "'layer before graphitization.
Es wurden Tantal~Trocken-Elektrolytkondensa,toren der Kenndaten 55/UP/1O V mit einer Bleioxid-Susatzschicht hergestellt, die durch Tauchen des graphitierten Sinterkörpers in eine 1 η Bleinitratlösung und anschließende Pyrolyse bei 250 0C und vier Minuten erzeugt wurde. νThere are tantalum ~ dry Elektrolytkondensa, the map data 55 / UP / 1O V doors of lead oxide Susatzschicht prepared which was produced by dipping the graphitized sintered body in a 1 η lead nitrate solution and subsequent pyrolysis at 250 0 C and four minutes. ν
Es wurden Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren der gleichen Kenndaten wie im Ausführungsbeispiel 3 mit einer Zinkoxidzusatz-IS schicht durch Tauchen in eine 1 η Zinknitratlösung und anschließende Pyrolyse bei 250 0C und vier Minuten hergestellt.Tantalum dry electrolytic capacitors with the same characteristics as in exemplary embodiment 3 with an additional zinc oxide layer were produced by dipping in a 1 η zinc nitrate solution and subsequent pyrolysis at 250 ° C. for four minutes.
In den Figuren 6 und 7 sind die Sunmenhäufigkeiten "21 des Verlustfaktors tancf (120 Hz) und des Scheinwiderstandes Z (10 kHz) der gemäß Ausführungsbeispiel 3 und 4 hergestellten Tantal-Trocken -Elektrolytkondensatoren angegeben. Die Kurven 13 und 16 beziehen sich dabei auf die nach Ausführungsbeispiel 3 hergestellten Kondensatoren, während die Kurven 14 und 17 den gemäß Ausführungs beispiel 4 hergestellten Kondensatoren entsprechen. Zum Vergleich sind die Werte herkömmlich hergestellter Kondensatoren ohne Zusatzschicht in Fig.6 und 7 mit angeführt (Kurven 12 bzw. 15). Den Figuren 6 und 7 ist die wesentliche Verbesserung der neuerungsgemäßen Kondensatoren leicht zu entnehmen.In FIGS. 6 and 7, the sunmen frequencies are "21" of the loss factor tancf (120 Hz) and the impedance Z (10 kHz) der Tantalum dry electrolytic capacitors produced in accordance with exemplary embodiments 3 and 4 are specified. The curves 13 and 16 relate refer to the capacitors produced according to embodiment 3, while curves 14 and 17 according to embodiment Example 4 produced capacitors correspond. For comparison, the values for conventionally manufactured capacitors are without an additional layer in Fig. 6 and 7 (curves 12 and 15, respectively). FIGS. 6 and 7 show the essential improvement of the innovation according to the invention Capacitors easy to remove.
Ausführungsbeispiel Embodiment 5-5-
Bei Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatojren der Nennwerte 8/uE/ 35 V wurde eine Zinkoxid-Zusatzschicht durch Tauchen der graphitierten Sinterkörper in eine 0,4 η Zinknitratlösung und anschließende Pyrolyse bei 250 0C während vier Minuten hergestellt. Nach der Endformierung (125 0C, 35 V, 60 h) waren gegenüber den bekannten Kondensatoren ohne Zusatzschicht sowohl der Verlustfaktor von 2,4 i* auf 1,5 1° als auch der Scheinwiderstand von 2,9 0hm auf 2,2 Ohm verbessert. Bei einer zweiten Charge waren Ver-In the case of tantalum dry electrolytic capacitors of nominal values 8 / uE / 35 V, an additional zinc oxide layer was produced by immersing the graphitized sintered body in a 0.4 η zinc nitrate solution and subsequent pyrolysis at 250 ° C. for four minutes. After Endformierung (125 0 C, 35 V, 60 h) were compared to the known capacitors without additional layer, both the loss factor of 2.4 to 1.5 i * 1 ° and the impedance of 2.9 Ohm to 2.2 0hm improved. In the case of a second batch,
VPA 9/140/4026 -7-VPA 9/140/4026 -7-
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besserungen des Verlustfaktörs'Von'i /O1 % auf 1,0 $> und des Schein- ' Widerstandes von 2,6 Ohm auf 2,1 Ohm zu verzeichnen.Improvements in the loss factor 'Von'i / O 1 % to 1.0 $> and the apparent' resistance from 2.6 ohms to 2.1 ohms have been recorded.
Gleichartige Kondensatorkörper wie im Ausführungsbeispiel 5 wurden nach der Graphitierung mit einer Bleioxid-Zusatzschicht durch Tauchen in ein 0,2 η Bleinitratbad und anschließende Pyrolyse unter gleichen Bedingungen versehen. Nach der Endformierung waren Verbesserungen des Verlustfaktors gegenüber den bekannten Kondensatoren von 2,4 auf 1,6 ^S und des Scheinwiderstandes von 2,9 auf 2,3 Ohm zu verzeichnen. Bei einer Parallelcharge waren Verbesserungen des Verlustfaktors von 1,8 # auf 1,2 $ und des Scheinwiderstandes von 2,6 Ohm auf 2,1 Ohm zu verzeichnen.Similar capacitor bodies as in embodiment 5 were after graphitization with an additional lead oxide layer by immersion in a 0.2 η lead nitrate bath and subsequent pyrolysis provided under the same conditions. After the final formation, there were improvements in the loss factor compared to the known ones Capacitors from 2.4 to 1.6 ^ S and the impedance from 2.9 to 2.3 ohms. In a parallel batch, there were improvements in the loss factor from 1.8 # to 1.2 $ and the Impedance of 2.6 ohms to 2.1 ohms can be recorded.
j 15 Ausführungsbeispiel 7: j 15 Embodiment 7:
Auf gleichartigen Kondensatorkörpern wie in den vorhergehenden Ausführungsbeispielen 5 und 6 wurde eine Eisenoxid-Zusatzschicht durch Tauchen in eine 0,2 η Eisennitratlösung und anschließende Pyrolyse erzeugt. Nach der Endformierung war der Verlustfaktor 20 von 2,4 # auf 1,5 $> und der Scheinwiderstand von 2,9 0hm auf 2,3 0hm verbessert (verglichen mit bekannten Kondensatoren).On capacitor bodies of the same type as in the previous exemplary embodiments 5 and 6, an additional iron oxide layer was produced by immersion in a 0.2 η iron nitrate solution and subsequent pyrolysis. After the final formation, the loss factor 20 was improved from 2.4 # to 1.5 $> and the impedance from 2.9 ohms to 2.3 ohms (compared to known capacitors).
Kondensatorkörper der gleichen Nenndaten wie im Ausführungsbeispiel 5 wurden nach der Graphitierung mit einer Kupferoxid-Zu-' satzschicht versehen, die durch Tauchen der graphitierten Körper in ein 0,3 η Kupferazetatbad und anschließende Pyrolyse hergestellt wurde. Nach der Endformierung waren der Verlustfaktor gegenüber den bekannten Kondensatoren von 2,4 # auf 2,i ^ und der Scheinwiderstand von 2,9 Ohm auf 2,7 0hm verbessert.Capacitor body with the same nominal data as in the exemplary embodiment 5 were provided with a copper oxide additional layer after the graphitization, which by dipping the graphitized body in a 0.3 η copper acetate bath and subsequent pyrolysis became. After the final formation, the loss factor compared to the known capacitors was from 2.4 # to 2, i ^ and the Impedance improved from 2.9 ohms to 2.7 ohms.
Ausführungsbeispiel Embodiment 9'.9 '.
Kondensatorkörper der gleichen Nenndaten wie im Ausführungsbeispiel 5 wurden nach der Graphitierung mit einer Manganoxid-Zusatzschicht versehen, die durch Tauchen der Körper in ein 1 η Mangannitratbad und anschließende Pyrolyse hergestellt wurde. Nach der Endformierung waren sowohl der Verlustfaktor verglichenCapacitor body with the same nominal data as in the exemplary embodiment 5 were graphitized with an additional manganese oxide layer provided, which was made by immersing the body in a 1 η manganese nitrate bath and subsequent pyrolysis. After the final formation, both the loss factor were compared
VPA 9/HO/4026 . -8-VPA 9 / HO / 4026. -8th-
7506930 03.07.757506930 07/03/75
rait den bekannten Kondensatoren von 1,8 % auf 1,1 % a'xs auch dor' 1^/ Scheinwiderstand von 2,6 Ohm auf 2,1 Ohm verbessert,Rait the known capacitors from 1.8 % to 1.1 % a'xs also dor ' 1 ^ / impedance improved from 2.6 ohms to 2.1 ohms,
Ausführungsbeispiel 1OiEmbodiment 10i 11
Auf Kondensatorkörpsr der gleichen Nenndaten wie im Ausführungsbeispiel 5 wurde nach der Graphitierung eine Zusatzschicht au3 einem Mangan-Lithium-Mischoxid aufgebracht. Die Zusatzschicht wurde durch Tauchen der Körper in ein 0,5 η Mangan~/0,2 η Lithium-Nitratbad und anschließende Pyrolyse hergestellt. Nach der Endformierung war eine Verbesserung des Verlustfaktors von 1,8 i* auf 1,2 i* und des Scheinwiderstandes von 2,6 Ohm auf 2,1 Ohm im Vergleich zu den bekannten Kondensatoren zu verzeichnen.After the graphitization, an additional layer of a manganese-lithium mixed oxide was applied to capacitor bodies with the same nominal data as in exemplary embodiment 5. The additional layer was produced by immersing the body in a 0.5 η manganese ~ / 0.2 η lithium nitrate bath and subsequent pyrolysis. After the final formation, the loss factor was improved from 1.8 i * to 1.2 i * and the impedance from 2.6 ohms to 2.1 ohms compared to the known capacitors.
Kondensatoren der gleichen Nenndaten wie im Ausführungsbeispiel 5 wurden nach der Graphitierung mit einer Zusatzschicht aus einem Mangan-Zink-Oxid versehen, die durch Tauchen der Körper in einCapacitors of the same nominal data as in embodiment 5 were after graphitization with an additional layer of a Manganese-zinc oxide provided by immersing the body in it
0,5 η Mangan-/0,2 η Zinknitrat-Bad und anschließende Pyrolyse hergestellt wurde. Nach der Endformierung waren Verbesserungen des Verlustfaktors von 1,8 0Jo auf 1,2 $ und des Scheinwiderstandes von 2,6 0hm auf 2,1 0hm im Vergleich zu den bekannten Kondensatoren ohne Zusatzschicht zu verzeichnen.0.5 η manganese / 0.2 η zinc nitrate bath and subsequent pyrolysis was produced. After Endformierung improvements were recorded in the loss factor of 1.8 to 1.2 0 Jo $ and the impedance of 2.6 to 2.1 0hm 0hm compared to the known capacitors without additional layer.
Kondensatoren der gleichen Nenndaten wie im Ausführungsbeispiel 5 •_j wurden mit einer Zusatzschicht aus einem Zink-Lithium-Oxid versehen. Die Zusatzschicht wurde durch Tauchen der graphitierten Körper in ein 0,2 η Zink-/Oj,2 η Lithium-Nitratbad und anschließende Pyrolyse hergestellt. Nach der Endformierung waren der Verlustfaktor von 1,8 $ auf 1,0 # und der Scheinwiderstand von 2,6 Ohm auf 2,0 Ohm verbessert (verglichen mit bekannten Kondensatoren). Capacitors with the same nominal data as in exemplary embodiment 5 • _j were provided with an additional layer of a zinc-lithium oxide. The additional layer was made by immersing the graphitized body in a 0.2 η zinc / Oj, 2 η lithium nitrate bath and then Pyrolysis produced. After the final formation, the dissipation factor was from $ 1.8 to 1.0 # and the impedance was from 2.6 Ohms improved to 2.0 ohms (compared to known capacitors).
Tantal-Trocken-Elektrolytkondensator der Nenndaten 23/Ui1ZiO V wurden nach der Graphitierung mit einer Bleioxid-Zusatzschicht versehen, die durch Tauchen der Kondensatorkörper in ein 0,2 η Bleinitratbad und anschließende Pyrolyse hergestellt wurde. DieTantalum dry electrolytic capacitors with nominal data 23 / Ui 1 ZiO V were provided with an additional lead oxide layer after graphitization, which was produced by immersing the capacitor body in a 0.2 η lead nitrate bath and subsequent pyrolysis. the
VPA 9/140/4026 -9-VPA 9/140/4026 -9-
'50693O 03.07.75'50693O 07/03/75
zum Vergleich hergestellten Kondensatoren ohne Bleioxid-Zusatz-' schicht wiesen wesentlich schlechtere elektrische Vierte auf: Verlustfaktor 2,6 ^ gegenüber 1,8 ^,For comparison, capacitors without an additional lead oxide layer had significantly poorer electrical fourths: Loss factor 2.6 ^ versus 1.8 ^,
Scheinwiderstand bei 10 kHz 1,2 Ohm gegenüber 1,0 Ohm, Scheinwiderstand bei 100 kHz 0,52 Ohm gegenüber 0,31 Ohm, Reststrom (gemessen nach zwei Minuten bei 15 V und 25 0C) 1,0/ gegenüber 0,4/UA.Impedance resistance at 10 kHz 1.2 Ohm versus 1.0 Ohm, Impedance resistance at 100 kHz 0.52 Ohm versus 0.31 Ohm, residual current (measured after two minutes at 15 V and 25 0 C) 1.0 / versus 0.4 / UA.
Kondensatoren der gleichen Nenndaten wie im Ausführungsbeispiel wurden in gleicher Weise mit einer Bleioxid-Zusatzschicht versehen, jedoch wurde die Mangandioxidoberflache vor Aufbringen der Graphitschicht in einem Essigsäure-Wasserstoffperoxid-Bad gemäß DT-OS 2 257 063 behandelt. Gegenüber herkömmlichen Kondensatoren (ohne Zusatzschicht und unbehandelte Mangandioxidoberfläche) ergaben sich folgende Verbesserungen der elektrischen Wertes Verlustfaktor von 2,6 $ auf 2,2 $>, Capacitors with the same nominal data as in the exemplary embodiment were provided with an additional lead oxide layer in the same way, but the manganese dioxide surface was treated in an acetic acid-hydrogen peroxide bath in accordance with DT-OS 2 257 063 before the graphite layer was applied. Compared to conventional capacitors (without an additional layer and untreated manganese dioxide surface) the following improvements in the electrical value of the loss factor from $ 2.6 to $ 2.2 > resulted,
Scheinwiderstand bei 10 kHz von 1,2 0hm auf 1,0 Ohm, Scheinwiderstand bei 100 kHz von 0,52 0hm auf 0,28 Ohm, Reststrom (gemessen nach zwei Minuten an 15 V) von 1,0/uA auf 0,3/uA.Impedance at 10 kHz from 1.2 ohms to 1.0 ohms, impedance at 100 kHz from 0.52 ohms to 0.28 ohms, Residual current (measured after two minutes at 15 V) from 1.0 / uA to 0.3 / uA.
AusführunesbeisOiel 15:Example 15:
Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren der Nenndaten 1O/uP/35 V wurden nach der Graphitierung mit einer Wismutoxid-Zusatzschicht versehen, die durch Tauchen der Kondensatorkörper in ein 0,5 η Wismutnitratbad (mit HNO-, auf einen pH-Wert von ungefähr 1 eingestellt, damit kein Hydroxid ausfällt) und anschließende Pyrolyse (250 0C, 4 Minuten) hergestellt wurde. Gegenüber herkömmliehen Kondensatoren ohne Zusatzschicht waren Verbesserungen des Verlustfaktors von 2 ^ auf 1,2 96 und des Scheinwiderstandswertes Z (10 kHz) von 1,9 Ohm auf 1,7 0hm zu verzeichnen.Tantalum dry electrolytic capacitors with nominal data 10 / uP / 35 V were provided with an additional bismuth oxide layer after graphitization, which was adjusted to a pH of approximately 1 by immersing the capacitor body in a 0.5 η bismuth nitrate bath (with HNO) so that no hydroxide precipitates) and subsequent pyrolysis (250 ° C., 4 minutes) was produced. Compared to conventional capacitors without an additional layer, improvements in the loss factor from 2 ^ to 1.2 96 and the impedance value Z (10 kHz) from 1.9 ohms to 1.7 ohms were recorded.
Der Einfluß der Herstellungsfolge der halbleitenden Zusatzschicht, nämlichThe influence of the production sequence of the semiconducting additional layer, namely
1. Herstellung der Zusatzschicht nach der Graphitierung und vor der Anbringung der Leitsilberschicht und1. Production of the additional layer after the graphitization and before the application of the conductive silver layer and
VTA 9/H0/4026 -10-VTA 9 / H0 / 4026 -10-
2. zuerst Graphitierung und Anbringen der Leitsilberschicht und
darauf folgende Herstellung der halbleitenden Zusatzschicht, auf die elektrischen Werte wird in den folgenden Ausführungsbeispielen
16 bis 19 angegeben.
52. First graphitization and application of the conductive silver layer and subsequent production of the semiconducting additional layer; the electrical values are specified in the following working examples 16 to 19.
5
Eine halbleitende Zinkoxid-Zusatzschicht wurde durch Tauchen von Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren der Nenndaten 35/Ul1ZiO V in eine 1 η Zinknitratlösung und anschließende Pyrolyse während vier Minuten bei 250 0C hergestellt. Bei Herstellung vor Aufbringung der Silberleitlackschicht ergaben sich Werte von 1,5 # für den Verlustfaktor und 0,55 Ohm für den Scheinwiderstand bei 10 kHz und bei Herstellung der Zinkoxid-Zusatzschicht nach Aufbringung der Silberleitlackschicht solche von 2,1 % bzw. 0,64 0hm. Gegenüber normal hergestellten Kondensatoren, die einen Verlustfaktor von 3,0 $ bzw. einen Seheinwiderstand von 0,78 Ohm aufwiesen, ist auf jeden Fall eine Verbesserung der elektrischen Werte zu verzeichnen. A semi-conductive zinc oxide was prepared by dipping the additional layer of tantalum electrolytic capacitors dry the nominal data 35 / Ul 1 ZiO V in a 1 η zinc nitrate solution and subsequent pyrolysis for four minutes at 250 0 C. When the conductive silver lacquer layer was produced before the application of the conductive silver lacquer layer, the result was values of 1.5 # for the loss factor and 0.55 ohms for the impedance at 10 kHz and when the additional zinc oxide layer was produced after the conductive silver lacquer layer was applied, values of 2.1% and 0.64 were obtained Ohm. Compared to normally manufactured capacitors, which had a loss factor of $ 3.0 or a visual resistance of 0.78 ohms, an improvement in the electrical values can be recorded in any case.
Ausführungsbeispiele 18 und 19:Embodiments 18 and 19:
Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren der Nenndaten 35/uF/1O V wurden durch Tauchen in eine 1 η Bleinitratlösung und anschließende Pyrolyse während vier Minuten bei 250 0C mit einer Bleioxid-Zusatzschicht versehen. Bei Herstellung der Bleioxid-Zusatzschicht vor der Aufbringung der Silberleitlackschicht erhielt man ( einen Verlustfaktor von 1,8 fo und einen Scheinwiderstand von 0,57 0hm und bei Herstellung der Bleioxidschicht nach Aufbringung der Silberleitlackschicht Werte von 2,0 $> bzw. 0,65 Ohm. Verglichen mit den Werten von normal hergestellten Tantal-Trocken-Elektrolytkondensatoren (s. Ausführungsbeispiel 15 und 16), ist auch bei einer Bleioxid-Zusatzschicht eine Verbesserung dieser elektrischen Werte festzustellen, ohne Rücksicht darauf, ob ihre Herstellungvor oder nach dem Aufbringen der Silberleitlackschicht erfolgt ist.Tantalum dry electrolytic capacitors with nominal data 35 / uF / 10 V were provided with an additional lead oxide layer by immersion in a 1 η lead nitrate solution and subsequent pyrolysis at 250 ° C. for four minutes. When the lead oxide additional layer was produced before the application of the conductive silver lacquer layer, (a loss factor of 1.8 fo and an impedance of 0.57 ohms and when the lead oxide layer was produced after the conductive silver lacquer layer was applied, values of 2.0 $> and 0.65 respectively were obtained Compared with the values of normally manufactured tantalum dry electrolytic capacitors (see examples 15 and 16), an improvement in these electrical values can also be observed with an additional lead oxide layer, regardless of whether it was manufactured before or after the application of the conductive silver lacquer layer is done.
Die Dicke der Zusatzschicht 7 ist beim einmaligen Tauchen im wesentlichen von der Konzentration des Bades abhängig. Günstige Badkonzentrationen liegen ungefähr zwischen 0,2 η und 1,5 » DiesThe thickness of the additional layer 7 is essentially dependent on the concentration of the bath for a single dip. Cheap Bath concentrations are approximately between 0.2 η and 1.5 »dies
VPA 9/140/4026 -11-VPA 9/140/4026 -11-
gilt für den Fall, daß die Zusatzschicht vor Aufbringen der Silberleitlackschicht hergestellt wird, da in diesem Fall eine zu große Dicke der Zusatzschicht Schwierigkeiten bei der Kontaktierung an der Grenzfläche Graphit-Silber erwarten läßt. Wird die Zusatzschicht 7 erst nach Aufbringen der Silberleitlackschicht erzeugt, so kann allerdings auch mit höheren Badkonzentrationen als 1,5 η gearbeitet werden» Die Zusatzschiciit 7 kann auch aus anderen halbleitenden .Metalloxiden als den genannten bestehen, wenn diese die Voraussetzung erfüllen, daß ihr spezifischer Widerstand höher als derjenige der kathodischen Mangandioxidschicht ist,applies in the event that the additional layer is applied before the conductive silver lacquer layer is applied is produced, since in this case too great a thickness of the additional layer difficulties in making contact at the interface graphite-silver can be expected. Is the additional layer 7 only after the application of the conductive silver lacquer layer generated, it is however possible to work with bath concentrations higher than 1.5 η. The additional layer 7 can also be made from other semiconducting .Metaloxiden exist than those mentioned, if they meet the requirement that their specific resistance higher than that of the cathodic manganese dioxide layer,
7 Figuren,7 figures,
• 10 Schutzanspriiche• 10 protection claims
YPA 9/140/4026 -12~YPA 9/140/4026 - 12 ~
7506930 03.Ö7.7S7506930 03.Ö7.7S
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