DE750238C

DE750238C - Coal degradation products as plasticizers or fillers for plastics

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Publication number: DE750238C
Application number: DE1940750238D
Authority: DE
Priority date: 1940-08-28
Filing date: 1940-08-28
Publication date: 1945-01-03

Description

Kohleabbauprodukte als Weichmachungsmittel oder Füllstoffe für Kunstmassen 'Man hat schon vorgeschlagen, hochmolekulare Stoffe, die durch Extraktion von Kohle oder durch Druckhydrierung von Kohle oder Kohleextrakten gewonnen wurden, insbesondere Destillationsrückstände, als Weichmachungsmi.ttel oder Füllstoffe für Kunststoffe zu verwenden.Coal degradation products as plasticizers or fillers for plastics 'It has already been suggested that high molecular weight substances can be produced by extracting coal or obtained by pressure hydrogenation of coal or coal extracts, in particular Distillation residues, as plasticizers or fillers for plastics to use.

Es wurde nun gefunden, daß man für diese Zwecke besonders gut solche Stoffe verwenden kann, die man erhält, wenn man aus Steinkohle, Braunkohle oder Torf durch Extraktion unter Druck oder durch milde Druckhydrierung bituminöse Massen, herstellt, diese verschwelt und aus dem Schwelteer durch vorsichtige Destillation oder durch Fällung mit geeigneten Lösungsmitteln harzartige Stoffe abscheidet.It has now been found that they are particularly good for these purposes Can use substances that are obtained when one is made of hard coal, lignite or Peat by extraction under pressure or by mild pressure hydrogenation bituminous masses, produces, this carbonized and from the tar through careful distillation or separates resinous substances by precipitation with suitable solvents.

Die Extraktion oder Druckhydrierung der Kohle findet-unter den bekannten Bedingungen statt. Die Temperatur liegt zwischen, etwa 35o und 5oo°; der Druck kann je nach dem Ausgangsstoff und den übrigen Bedingungen zwischen 2o und t ooo at schwanken. Als Extraktionsmittel verwendet man mit Vorteil wasserstoffabgebende Verbindungen, wie Tetrahydronaphthalin, vorteilhaft zusammen mit Phenolen. Die Hydrierung erfolgt unter solchen Bedingungen, daß die Kohle unter mäßiger Wasserstoffaufnahme in öllösliche Stoffe übergeht, aber nicht in stärkerem Maße in kleinere Spaltstücke zerlegt wird. Sowohl bei der Extraktion wie bei der Hydrierung ist es zweckmäßig, in Gegenwart der hierfür bekannten Katalysatoren zu arbeiten. Das durch Extraktion oder Druckhydrierung gewonnene Gemisch von Bitumen und Pasteöl oder Lösungsmittel wird von den leicht siedenden ölen durch Destillation befreit.- Der Rückstand wird bei etwa 4.oo bis 5oo - einer trockenen Destillation unterworfen. Dabei kann es vorteilhaft sein, ihn reit Kohle oder Koks, z. B. Pechkoks, zu vermischen, zweckmäßig zu verformen. Die Schwelung kann in den üblichen außenbeheizten ruhenden oder beweglichen öfen, z. B. Drehtrommeln, oder in Kammeröfen oder Spülgasöfen vorgenommen werden.The extraction or pressure hydrogenation of coal takes place among the known Conditions in place. The temperature is between about 35o and 500 °; the pressure can depending on the starting material and the other conditions, vary between 2o and 1,000 at. Hydrogen-releasing compounds are advantageously used as extraction agents, such as tetrahydronaphthalene, advantageously together with phenols. The hydrogenation takes place under such conditions that the coal becomes oil-soluble with moderate hydrogen uptake Substances passes over, but is not broken down into smaller splits to a greater extent. It is expedient in the presence of both the extraction and the hydrogenation the catalysts known for this to work. That by extraction or pressure hydrogenation obtained mixture of bitumen and paste oil or solvent is easily removed from the boiling oils freed by distillation. - The residue is at about 4.oo to 5oo - subjected to a dry distillation. It can be advantageous he rides coal or coke, e.g. B. pitch coke to mix, appropriate to deform. The smoldering can be done in the usual externally heated stationary or mobile ovens, z. B. rotary drums, or in chamber furnaces or purging gas furnaces.

Der Schwelteer oder bei fraktionierter Kondensation der Schweldämpfe die an hochsiedenden F-Iarzen angereicherte Fraktion wird vorsichtig, zweckmäßig im Vakuum, destilliert. Die zwischen etwa 350 und ¢50° (umgerechnet auf gewöhnlichen Druck) siedende Fraktion besteht aus dem zu gewinnenden Harz. Man kann das Harz aber auch durch Behandlung des Schwelteers öder der entsprechenden Fraktion mit geeigneten Fällungsmitteln, z. B. Leichtbenzin oder verflüssigtem Butan, abscheiden.The smoldering tar or, in the case of fractional condensation of the smoldering vapors, the fraction enriched in high-boiling resins, is carefully distilled, expediently in vacuo. The fraction boiling between about 350 and 50 ° (converted to normal pressure) consists of the resin to be recovered. But you can also treat the resin or the corresponding fraction with suitable precipitants, e.g. B. petrol or liquefied butane, deposit.

Gut brauchbare Harze erhält man auch, wenn man die Extraktions- oder Druckhydrierungsprodukte oder die daraus gewonnenen 'Schwel- oder Destillationsprodukte vor der weiteren Zerlegung mit polymerisierend wirkenden Mitteln, z. B. Aluminiumchlorid oder Schwefel, oder mit Luft behandelt.Resins that can be used well can also be obtained by using the extraction or Pressure hydrogenation products or the 'smoldering or distillation products obtained therefrom before further decomposition with polymerizing agents, e.g. B. aluminum chloride or sulfur, or treated with air.

Das so je nach dem Ausgangsstoff in einer Menge von etwa 5 bis r 2 0;o (bezogen auf Kohle) gewonnene Harr. ist bei gewöhnlicher Temperatur zähf3iissig bis springhart. Es lä1'7t sich in ähnlicher Weise wie die Naturharze für den eiiigängs genannten Zweck t-erwenden Beispiel ioo h- fein gemahlene Steinkohle wIrtleil mit 1201 Steinkohleteermittelöl (Siedeg}.ilzen Zoo bis 3oo) angepastet und nach Zusatz Von ,; leg Raseneisenerz unter einem Druck von 3oo at bei etwa 4.25 hydriert. Der Durchsatz beträgt je Volumen Reaktionsraum und Stunde zwei Volumen liollle-Ö1-Paste. Je Kilogramm Ausgangsgemisch werden 3oo 1 Wasserstoa zugeführt.Depending on the starting material, this is done in an amount of about 5 to r 2 0; o (based on Coal) Harr. is at ordinary temperature tough to spring hard. It works in a similar way to the natural resins for the purpose mentioned above, Ioo h- finely ground hard coal is used as an example wIrtleil pasted with 1201 coal tar oil (Siedeg} .ilzen Zoo to 3oo) and after the addition of,; put lawn iron ore under a pressure of 3oo at around 4.25 hydrogenated. The throughput is two volumes per volume of reaction space and hour liollle oil paste. 300 1 water stoa are added per kilogram of starting mixture.

- Aus dem Hydrierungsprodukt u-erden die zum Anpasten verwendeten Üle abdestilliert. Die verbleibenden g6 kg Rückstand werden mit 5oo kg fein gemahlenem Schwelkoks aus dem gleichen Verfahren gemischt und in einer mit Mahlkörpern versehenen Schweltrommel bei 575: ' unter Zusatz %-oll Dampf verschwelt. Aus den Schweldämpfen werden zunächst die höhensiedenden Bestandteile in einer Menge von 25 kg, dann die niedi-igersiedenden in einer iVenge von 13 kg abgeschieden. Die höhensiedenden Schwelprodukte werden 1111 Vakuum bei r bis 2 mm Quecksilberdruck destilliert. Die zwischen etwa 26o und 35o' übergehende Fraktion bestellt aus einem Harz finit deal Schmelzpunkt 55', das ähnliche Eigenschaften wie Kolophonium hat. 1's lt#ird in der üblichen Weise als WeichmachLnigsmittel oder Füllstoff für Kunstmassen verwendet.- The oils used for pasting are distilled off from the hydrogenation product. The remaining 6 kg of residue are mixed with 500 kg of finely ground coke from the same process and carbonized in a smoldering drum provided with grinding media at 575: 'with the addition of% steam. First the high-boiling components in an amount of 25 kg, then the low-boiling components in an amount of 13 kg are separated from the smoldering vapors. The high-boiling carbonization products are distilled in a vacuum at r to 2 mm mercury pressure. The fraction that passes between about 26o and 35o 'consists of a resin with a finite deal melting point of 55', which has properties similar to rosin. 1's is used in the usual way as a softener or filler for plastics.

Claims

PATENT CLAIM:

The use of the proportions of the carbonized tar, which boil between about 50 and 4.50- '1: normal pressure and obtained by distillation or precipitation, is used as a white innacher product obtained by pressure extraction or pressure hydrogenation while avoiding any noteworthy splitting into fragments of coal or peat with a lower molecular weight or filler for plastics.