DE746328C

DE746328C - Process for the production of synthetic resins from pentaerythritol

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Publication number: DE746328C
Application number: DED78822D
Authority: DE
Priority date: 1938-09-06
Filing date: 1938-09-06
Publication date: 1944-12-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen aus Pentaerythrit Die Herstellung von Kunstharzen durch Kondensation von Pentaerythrit . mit mehrbasischen Säuren ist zwar schon lange bekannt; es,hat sich jedoch in der Technik dieses Harz nicht eingeführt, obwohl diese Art von Harzen insbesondere elektrotechnisch von Wert ist.Process for the production of synthetic resins from pentaerythritol The production of synthetic resins by condensation of pentaerythritol. with polybasic acids has been known for a long time; there, however, this resin has not been used in the art although this type of resin is of particular electrotechnical value.

Die bisher erhaltenen Harze stellen mehr oder weniger gefärbte Harze dar. Im A-Zustand, auch noch im B-Zustand, werden farblose Harze erhalten. Nach erfolgter Überführung im den C-Zustand und Härtung werden diese Harze bisher jedoch immer mehr oder weniger dunkel.The resins obtained so far are more or less colored resins In the A stage, also still in the B stage, colorless resins are obtained. To However, once they have been converted to the C state and hardened, these resins have so far been used always more or less dark.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Beschaffenheit des verwendeten Pentaerythrits für die Qualität des fertigen Kondensationsproduktes im C-Zustand von ausschlaggebender Bedeutung ist. Das im Handel befindliche Pentaerythrit enthält, selbst wenn 'es einen hohen Schmelzpunkt hat, mehr oder weniger große Mengen von Beimengungen, wie Zucker, Aldehyd, Ameisensäure u. dgl., die an sich den Schmelzpunkt meistens kaum beeinflussen und auch das sogenannte Reinprodukt begleiten.It has now surprisingly been found that the texture of the pentaerythritol used for the quality of the finished condensation product is of crucial importance in the C-state. The commercially available pentaerythritol contains, even if it has a high melting point, more or less large quantities of admixtures such as sugar, aldehyde, formic acid and the like, which in itself affect the melting point mostly hardly influence and also accompany the so-called pure product.

Erfindungsgemäß verwendet man nun zur Kondensation solches Pentaerythrit, das auch von den geringen Beimengungen reduzierender Substanzen, wie Zucker, Aldehyden, praktisch frei bzw. gereinigt ist. Das dadurch erzielte Kondensationsprodukt zeichnet sich durch völlige Klarheit sowie Alterungs- und Formbeständigkeit aus. Das einmal gehärtete Produkt ist in seinen Eigenschaften völlig konstant. Es ist gegen Feuchtigkeit hervorragend beständig.According to the invention, such pentaerythritol is now used for condensation, that also from the small admixtures of reducing substances such as sugar, aldehydes, is practically free or cleaned. The resulting condensation product is characterized are characterized by complete clarity as well as aging and dimensional stability. That once hardened product is completely constant in its properties. It's against moisture excellent resistance.

Den Gehalt des zu verwendenden Pentaerythrits an reduzierenden Substanzen stellt man durch Titration mit Fehling'scher Lösung oder durch elektrometrische Titration fest. Das erfindungsgemäß zu verwendende Pentaerythrit muß dabei so rein sein, daß durch weitere Reinigung z. B. mittels Auswaschens ein weiterer Rückgang an reduzierenden Substanzen nicht mehr festzustellen ist., Für die Freiheit von reduzierenden Substanzen ist die Lage des Schmelzpunktes a1-lein nicht ausschlaggebend, um so weniger; als festgestellt wurde, daß selbst -Pent3-erythrite, die einen Schmelzpunkt voll 253 haben, nicht frei von solchen Beimengungen sind und deshalb erst mehrfach ausgewaschen werden müssen.The content of reducing substances in the pentaerythritol to be used is determined by titration with Fehling's solution or by electrometric titration. The inventive pentaerythritol to be used must be so pure that by further purification, for. B. by washing out a further decrease in reducing substances can no longer be determined. , For the freedom of reducing substances the location of the melting point is not a1-lein crucial to the less; when it was found that even -Pent3-erythrite which have a melting point full 2 53, are not free of such additives and therefore have to be washed first several times.

Besonders vorteilhaft ini Sinne der vorliegenden Erfindung ist es, zur Kondensation Pentaerythrit zu verwenden, das aus pentaerythrithaltiger Lösung durch Einengen utid Kristalllsierenlassen in Gegenwart von 1 bis ro °/o, vorzugsweise 2 bis 6 % freier Satire erhalten wurde. Auch Pentaerythrit, dessen Kondensation nach dem letzten p11-Sprung abgebrochen wurde, ist zur Kondensation finit inehrbasischetl Säuren erfitidungsgemäl.l geeignet. Beispiel Das durch Kondensation von -lcetal(-leliv(1 mit Formaldehyd erhaltene Pelitaervtlirit wird mehrere NTale umkristallisiert, bis die Titration mittels Fehling'scher Lösung keine Verminderung an reduzierenden Stoben mehr anzeigt. 136 g dieses Reinproduktes werden darin mit 29_' g Adipinsäure geschmolzen und i'/2 Stunde bei 14o° belassen. Man erhält ein wasserheller; dt*r!clisichtiges Harz, da: zti pla,tischen \,Bässen; , Lachen, Fc)lien. cAek- trischen Isolationsmassen u#w. tlierini>- plastisch oder mit Hilfe von L@@suugntitteln verarbeitet werden -kann. Ebenso wie Adipinsäure lsön>>en Plithal- säure, Bernsteinsäure, Oxalsäure, \lalein- ssiure, Sel)acinsäure. Weinsäure, Citronen- >:atre, Aconitsäure bzw. Gemische der',elbcn untereinander oder mit anderen Säureft ver- wendet werden. Zur Herstellung von eh-k- trisch isolierenden L acken verwefulet nian am besten Kondensationsprodukte des Petita- ervtlirits, bei denen alil@hr-ti:che 1,:itireti in#'t mehr als 5-C-Atornen, z. B. Capr@-l>ätire. Stearinsäure, Sebacinsäure, Laurinsätire mit einkondensiert sind. For the purposes of the present invention, it is particularly advantageous to use pentaerythritol for the condensation which was obtained from pentaerythritol-containing solution by concentration and allowing crystallization in the presence of 1 to 100 %, preferably 2 to 6% of free satire. Pentaerythritol, the condensation of which was terminated after the last p11 jump, is also suitable for the condensation of finitely basic acids according to the invention. EXAMPLE The Pelitaervtlirit obtained by condensation of -lcetal (-leliv (1 with formaldehyde) is recrystallized for several NTals until the titration by means of Fehling's solution no longer shows any reduction in reducing substances. 136 g of this pure product are melted therein with 29 g of adipic acid and Leave for 1½ hours at 140 ° water lighter; dt * r! clisichtiges Harz, da: zti pla, tables \, bass; , Laughter, Fc) lien. c A ek- tric insulation masses, etc. tlierini> - plastically or with the help of L @@ suugntittel can be processed. Just like adipic acid, >> en Plithal- acid, succinic acid, oxalic acid, \ lalein- ssiure, sel) acinic acid. Tartaric acid, citric >: atre, aconitic acid or mixtures of the ', elbcn with each other or with other acids be turned. For the production of eh-k- nian am refuses to provide insulative gaps best condensation products of the Petita ervtlirits where alil @ hr-ti: che 1,: itireti in # 't more than 5-carbon atoms, e.g. B. Capr @ -l> ätire. Stearic acid, sebacic acid, lauric acid with are condensed.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of resin like condensation products Pelltaervtlirit with zweiba: isclleti A1 and dibasic acids, thereby indicates that as 2 # usganäspf-o- duct one of reducing substance, # tl practically free pentaerythritol blown away.