DE745520C

DE745520C - Reliable hardening baths

Info

Publication number: DE745520C
Application number: DEM153171D
Authority: DE
Inventors: Dr Irmgard Keller; Dr Techn Kurt Maetzig
Original assignee: IRMGARD KELLER DR; KURT MAETZIG DR TECHN
Current assignee: IRMGARD KELLER DR; KURT MAETZIG DR TECHN
Priority date: 1942-02-06
Filing date: 1942-02-07
Publication date: 1944-03-16

Description

Betriebssichere Hârtefixierbâder Für die HSrtung von photographischen Schichten, insbesondere von Kinofilmen, ist die Verwendung von chroinalaunhaltigen Bâdern, insbesondere Fixierbâdern, in der Kopieranstaltspraxis bekannt, jedoch selten angewandt.Reliable hardening baths For hardening photographic Layers, especially from motion pictures, is the use of chroina-containing Baths, especially fixing baths, are known in the practice of photocopiers, but rarely applied.

Diese Bâder bestehen aus: a) einem Fixiermittel; b) einem Mittel gegen Schleierbildung, z. B. Essigsdure, Natriumbisulfitlôsung, IKaliummetabisulfit, Citronensâure, Weinsaure, Oxals5:ure, Milchsâure, Apfelsâure oder Maleinsdure; c) Natriumsulfit; d) einem Hârtemittel, z. B. Chromalaun oder Kalialaun.These baths consist of: a) a fixative; b) a means against Fogging, e.g. B. acetic acid, sodium bisulfite solution, potassium metabisulfite, citric acid, Tartaric acid, oxalic acid, lactic acid, malic acid or maleic acid; c) sodium sulfite; d) a hardener, e.g. B. chrome alum or potash alum.

Die Schwierigkeit bei der Verwendung dieser Bâder im GroBbetrieb besteht in der immer wieder auftretenden Ausscheidung fester und kolloidaler Stoffe, insbesondere Schw efel, aus diesen Lôsungen, die oft schon beim Ansatz, meist aber im laufenden Betrieb, in den MascNnen auftreten, allmâhlich die Leitungen v erstopfen und dur ch Absatz auf den Filmtransportrollen Beschâdigungen der Schicht des Filins verursachen. Ein oft empfohlenes Rezept sieht z. L. 2oa/o Fixiernatron, 1,50/0 Eisessig, 5010 Chromalaun und 2,5 °/o Natriumsulfit vor und zeigte nach einer Woche Alterung 3587 mg Schwefelausscheidung je Liter.The difficulty in using these baths in large-scale operations is the recurring excretion of solid and colloidal substances, in particular sulfur, from these solutions, which often occur in the machines when they are being prepared, but mostly during operation clog and cause damage to the layer of the filin through the heel on the film transport rollers. An often recommended recipe looks like L. 2o / o fixing soda, 1.50 / 0 glacial acetic acid, 5010 chrome alum and 2.5% sodium sulfite and showed 3587 mg sulfur excretion per liter after one week of aging.

Andererseits zeigt es sich, daC andere angegebene Rezepte aus den Substanzen Fixiernatron, Natriumbisulfitldsung, Chromalaun und Natriumsulfit zwar keine Ausscheidung, aber keine oder nur geringe Hârtung trotz erheblichem Alaüngehalt erzeugten.On the other hand, it turns out that other recipes given are based on the Substances fixing soda, sodium bisulfite solution, chrome alum and sodium sulfite though no excretion, but little or no hardening despite the considerable alum content generated.

Es wurde daher die Aufgabe gestellt, ein Rezept zu finden, das aus den genannten vier Substanzen in wâBriger Ldsung besteht und Bine niôglichst groliv Hiirtung bei absoluter Freilieit von Schwefelatisscheidung ermdgli cht.It was therefore set the task of finding a recipe that would look like the four substances mentioned in aqueous solution and Bine The greatest possible benefit is possible with absolute freedom from sulphurate separation cht.

Die eingeliènden Versuche ergaben, daf'i man bereits Bine geniigende Hârtung erreiclit, wenn man mit relativ verdünnteii Ldsungen arbeitet. Bild i zeigt die Maxinialhârtungen fiir verschiedene Brider in Abhdn-@ig@ceit v on der Cliromalaunhonzentratioir. Ïlieraus ergibt sich, daP der I-Iii.rturtgszu-,vachs zwischen 10% und 2 0/0 Chroinalaun so ëring ist, daP man pral.tisclieriveise mit Konzentrationen bis r °l0 arbeiten wird. @Veiterhin ergab sich, daP bei Bâdern, die 0,3"/c, bis 10/0 Chromalaun enthalten (s.Bild2-i (fie IIârte eine Funktion der Natriumsulfitkonzentration ist. Die Ktirve 1 zeigt das Verhalten einer Usting mit il'/, Chromalaun und o,5 % Bisulfit. und die Kurve 2 dasjenige einer L&sung von I0/0 Chromalaun und 2 0;J0 Bisulfit, und die Kurve 3 zeigt das Verhalten einer Ldsung vol' 0,50/0 Chromalaun und 2% Bisulfit.The experiments carried out showed that sufficient hardness can already be achieved if one works with relatively dilute solutions. Fig. I shows the maximum hardening for different brackets depending on the cliromalum concentration. From this it follows that the I-III.rturtgszu-, vachs between 10% and 2 0/0 chroinalum is so ëring that one will work pral.tisclieriveise with concentrations up to r ° l0. Furthermore, it was found that in baths containing 0.3 "/ c, up to 10/0 chrome alum (see Fig. ., alum and o, 5% bisulfite and the curve 2 that of an L solution of I0 / 0 alum and 2 0; J0 bisulfite, and the curve 3 shows the behavior of a Ldsung vol '0.50 / 0 alum and 2% bisulfite.

Mit steigender -"#atriumsulfitkonzentratioii fâlIt die Hârte und erreicht iliren niedrigsten Wert bei einer Natriumsulfitkonzentration von etwa o,8°%. Oberhalb dieser Konzentration bleibt der Ii-trtewert weiter angenâhert gleich.With increasing - "# atrium sulfite concentration, the hardness falls and reaches The lowest value is at a sodium sulphite concentration of about 0.8%. Above the Ii value remains approximately the same to this concentration.

Alle Rezepte mit einer Chromalaunkonzentration bis ztt 1 '/p, welche Natriumsulfit in einer hdheren Konzentration als 0,8% enthalten, sind also unbrauchbar.All recipes with a chromium alum concentration up to ztt 1 '/ p, which Containing sodium sulphite in a concentration higher than 0.8% are therefore useless.

Die Bâder, die nun o0/0 bis o,80jo NTatriumsulfit enthalten, verursachen aber zum Teil starke, zain Teil schwâchere -,'Lusscheidungen. Die Aufgabe führte also dahin, dasjenige Rezept für ein Hârtefixierbad mit 0,5010 bis 1% Chromalaun und 0% bis o,80% Natriuinsulfit zu erfinden, welches vôllig ausscheidungsfrei ist und dabei Bine môglichst groLe Hârtung erzielt.The baths, which now contain 0.010 to 0.080 N sodium sulphite, sometimes cause strong, and sometimes weaker, "excretions". The task therefore led to the invention of the recipe for a hardening bath with 0.5010 to 1% chrome alum and 0% to 0.88% sodium sulfite, which is completely free of excretions and achieves the greatest possible hardness.

Aus einer selir groflen Zalil von Ansützeti, die auPerdeni noch mit verschiedenen Natriumbisulfitl8sungskonzentrationen gemacht ,vurden, ergab sich nun überraschenderweise, dal. fiïr allePÜder dieser untersuchten Gruppe die Schwefelausscheidting bei einer gant bestimmten Natriuinstilfitkonzentration denWert ;VulI erreicht (s. die ausgezogenen Kurven in Bild 31, %t-âlirend gleichzeitig die Kurven der _1I)lizngigkeit der Wasserstoftiorienkoiizentration (pzi-Werte) (. die gestrichelten Kurven in Bild 3) von der \atriuinsufitl.onzentration an diesen gleiclien Stellen eirien Knick in der hurve aufweisen. Die Kurven 1, 2 und 3 in Bild 3 beziehen sicle auf Bâder der gleichen Zusammensetzung ivie die bei Bild 2 beschriebenen. Erfindungsgemâ@ werden daher die Rezepte fiir chroinalatinhaltige Hârtefixierbâder so zusaininengesetzt, dafi diejenige Natriunisulfitlconzentration gewiililt wird. für welche die Kurve der pii-@N'erte einen Knick in der hurve aufweist.From a large selection from Ansützeti, the auPerdeni also included Various sodium bisulfite solution concentrations were made, resulted now surprisingly, dal. the sulfur elimination for all powders of this group examined at a completely determined sodium silicate concentration, the value; VulI reached (s. the solid curves in Fig. 31, the same time the curves of _1I) longitude the hydrogen concentration concentration (pzi values) (. the dashed curves in Fig 3) A kink depends on the concentration at these same points show in the hurve. Curves 1, 2 and 3 in Figure 3 relate to baths of the same composition as those described in Figure 2. According to the invention the recipes for chroinalatine-containing hardening baths are therefore put together in such a way that that the sodium sulfite concentration is chosen. for which the curve the pii- @ N'erte has a kink in the curve.

Innerhalb des untersuchten Bereiclis bedeutet dieses, daf) die \atriunistilfitkori7entration zu o,40;?o gewiihlt wird.Within the examined area this means that the \ atriunistilfitkori7entration to o, 40;? o is chosen.

Claims

PafirNTAXSPRLCHR: r. Loss of photo = 11raphisclien Schiclites, especially iii filament winding machines with less chronical content I-Iârtefixierbüdei-, characterized by a 7 -us composition of the bath, in which the concentration of sodium sulfite is chosen so that it coincides with Your knee in the curve of the pH values as a function of the concentration of the Sodium sulfite.

2. The method according to Ansprucli i, gekeiiiizeiclinet by using of a fade made from 2o0 / 0 fixing soda, 10'0 i \ Tatriunibisulfitldsung the trade, i 0; ', chrome alum and a \ atrium sulfite concentration between 0.2 and 0.60, 10, preferably consists of o, 4o; 'o,. To delimit the object of approval from Prior art was not considered in the issuing procedure pulled forward.