DE743031C

DE743031C - Process for the extraction of tannin from gall

Info

Publication number: DE743031C
Application number: DEB190900D
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Paul Kuemmel
Original assignee: Byk Gulden Lomberg Chemische Fabrik GmbH
Current assignee: Takeda GmbH
Priority date: 1940-06-09
Filing date: 1940-06-09
Publication date: 1943-12-16

Description

Verfahren -zur Gewinnung von Tännin aus Gallen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von. Tannin aus Gallen durch Extraktion der Gallen mittels organischer Lösungsmittel.Method for obtaining tannin from galls The present invention relates to a process for the extraction of. Tannin from galls by extraction of the Gallen using organic solvents.

Es ist bekannt, die vorher getrockneten: und zermahlenen Gallen mit AllLrohol:Ather-Gem.schen auszuziehen, da diese Mischung bessere Ergebnisse gibt als die Amvendung jedes Extraktzonsmittels für sich allein. Man hält hierbei zwar den Alkohol im Lberschuß und arbeitet z. B. mit Mischungen, die 6oo/o Alkohol und .4o% Ätherenthalten. Dieses Aufarbieitungsverfahren zeigt erhebliche Nachteile, die sich aus der hohen Flüchtigkeit und Feuergefährlichkeit des Äthersergeben. Trotzdem wird diese Extraktion in erheblichem Umfange ausgeübt; man muß dabei aber die Arbeiter durch kostspielige Anlagen vor den giftigen Wirkungen des Äthers schützen und bei der Wiedergewinnung des Äthers die Bildung von Äthezp:eroxyden vermeiden, weil diese heftige Explosionen veranlassen können. Es wurde nun, gefunden, da:ß es vorteilhaft ist, den Äther durch ein anderes weniger gefährliches, da weniger explosibles und weniger brennbares und dabei ungiftiges Lösungsmittel zu ersetzen.It is known to use the previously dried: and ground galls with AllLrohol: Take off ether mixtures, as this mixture gives better results than using each extracting agent on its own. One stops here the alcohol in excess and works z. B. with mixtures containing 6oo / o alcohol and Containing .4o% ether. This processing method shows considerable disadvantages, which result from the high volatility and flammability of the ether. Nevertheless this extraction is practiced to a considerable extent; but one has to work with the workers protect against the toxic effects of the ether by means of expensive systems and at the recovery of the ether avoid the formation of etzp: eroxyden, because this cause violent explosions. It has now been found that it is beneficial is, the ether by another less dangerous, since less explosive and to replace less flammable and non-toxic solvents.

Erfindungsgemäß verwendet man zur Extraktion des Gerbstoffglykos:ds aus den Gallen Mischungen aus niedrigmolekularen ein-' wenigen Alkoholen aliphatischer Art :einerseits und anderseits solchen Estern, die aus niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen mit nvedrigmolekularen Säuren gebildet sind. Um das Abdestillieren und Zurückgewinnen des Lösungsmittelgemisohes zu erleichtern, ist es dabei zweckmäßig, die Lösungsmittel so zu mischen, daß die Mischung die bekannte bzw. leicht zu ermittelnde Zusammensetzung eines konstant siedenden azeotropen Gemisches zeigt.According to the invention, the following is used for the extraction of the tannin glycos: ds from the galls mixtures of low molecular weight one 'few alcohols aliphatic Type: on the one hand and on the other hand such esters, which are made from low molecular weight aliphatic Alcohols are formed with nvedrig molecular acids. To distilling off and To facilitate recovery of the solvent mixture, it is useful to to mix the solvents so that the mixture is known or easy to determine Shows the composition of a constant boiling azeotropic mixture.

NiedrigmIolekukre Alkohole sind z. B. Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Butylalkohole. Säuren für - den Aufbau der Ester sind Ameisensäure, vor allem Essigsäure und andere niedrigmolekularallphatis,che Carhonsäuren.Low-molecular alcohols are e.g. B. methyl, ethyl, propyl and Butyl alcohols. Acids for - building up the esters are Formic acid, especially acetic acid and other low molecular weight allphat, che carboxylic acids.

Bei Verwendung des leicht zugänglichen und für diese Zwecke sehr brauchbaren Äthylacetats kann mau beispielsweise mit Vorteil eine Mischung verwenden, welche 3o0;o @t@iylalknhol neben ; o0'o lthylacetat enthält. Eine solche binäre Mischung bildet ein azeotropes Gemisch, «-elches einheitlich bei 71,5' siedet. Während man bei: Verwendung von Äthergemischen den leicht siedenden und schwer konden.sierbaren atlier vor dem Alko.h:ol abtreiben mußte, worauf man nach Ergänzung der dabei auftretenden Ätherverluste das Gemisch wieder verwenden kann, ist das bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mischungen nicht mehr erforderhcli. Bei Verwendung binärer Mischungen der oben bezeichneten Art werden diese einmal bei gleichbleihenderTemperatur abdestilliert und sofort zu einer neuen Eitraktiion verwendet. Besondere Vorteile zeigt das Verwenden solcher Mischungen aber für das Extraliiicren mittels dampfförmiger Lösungsmittel, da für die nicht azeotropen Äthermischungen die Dampfphase immer erliebEch höhere 1-Iengen a n :lther enthält als die Lösungsphase, und zwar wechselnde Nfengen je nach der Siedegeschwindigkeit; nian vermag also nur schwer unter wirkl:,ch reproduzierbaren Verhältnisei zu arbeiten, es sei denn, dar man verhältnismäßig komplizierte Apparaturen anwendet. Beispiele i. In einer gebräuchlichen Batterie von Extraktionskolonnen werden gemahlene Chinagallen mit einem Gemisch von .io Volumteilen Äthylalkohol und 2o Volumteilen Butyla:cetat erschöpfend extrahiert. Nach Trennung des Lösungsmittelgernisches von Gallenresten destilliert man das Lösungsmittelgemi:sch ab. Der Destillationsrückstand wird in Wasser gelöst und zur Vertre bong von Lösi:ngsniittelresten gekocht. Aus den Dämpfen kann mann dabei auch d:e restlichen Lösungsmittelmengen nach gewinnen. Die wäßrige Lesung wird nunmehr mit einem Bleichmittel hebandelt und zur Tro.ekne verdampft, was vorzugsweise im Vakuum erfolgt. Der gemablene Destillavonsrückstand stellt ein Ta.nnn guter handelsüblicher Qualität dar.When using the easily accessible and very useful for these purposes Ethyl acetate can, for example, advantageously use a mixture which 3o0; o @ t @ iyl alcohol besides; o0'o contains ethyl acetate. Such a binary mix forms an azeotropic mixture, which boils uniformly at 71.5 '. While one with: Use of ethereal mixtures, those that boil easily and those that are difficult to condense atlier before the Alko.h: ol had to have an abortion, after which one after the addition of the occurring Ether losses the mixture can use again, is that when using the invention Mixtures no longer required. When using binary mixtures of the above Art these are distilled off once at a constant temperature and immediately used for a new egg induction. The use of these shows particular advantages Mixtures, however, for extrusion by means of vaporous solvents, as for the non-azeotropic ether mixtures always got the vapor phase a n: contains ether as the solution phase, changing amounts depending on the Boiling rate; So it is difficult for nian to find real:, ch reproducible Relational work, unless one involves relatively complicated apparatus applies. Examples i. In a common battery of extraction columns are ground Chinese galls with a mixture of .io parts by volume of ethyl alcohol and 2o parts by volume of butyla: acetate extracted exhaustively. After separating the solvent mixture the solvent mixture is distilled off from residual bile. The still residue is dissolved in water and boiled to remove residual solvent. the end The vapors can also be used to recover the remaining amounts of solvent. The watery reading is now treated with a bleach and dried evaporated, which is preferably done in a vacuum. The gemablene distillation residue represents a Ta.nnn of good commercial quality.

Statt _3thylalkoliol kann auch ein anderer der oben angegebenen Alkohole verwendet werden, statt des Butylacetats ein anderer der 4,lien bezeichneten Ester.Instead of _3thylalkoliol, another of the alcohols specified above can also be used be used instead of butyl acetate another of the 4, lien designated esters.

Verführt man, wie im Beispiel i angeycben, unter Verwendung des bkiären Geini.sches aus Äthylalkohol und Ätliylacetat, so erhält man ein gleich gutes, meist sogar noch helleres Erzeugnis.One seduces, as indicated in example i, using the bearish Commonly made from ethyl alcohol and ethyl acetate, one gets an equally good one, mostly even lighter product.

Claims

I '.- LT (3NTANSYRCCIIE: I. Process for the extraction of tannin from gall, characterized by the use of solvent mixtures of low molecular weight monohydric aliphatic alcohols and esters of low molecular weight aliphatic alcohols with acids of low molecular weight for extracting tannin from gall claim i, characterized in that one so selects the Lösungsmittelantei.le that the loading known per se composition of the constant is reached s' Denden azeotropic mixture.