Verfahren zur Herstellung von Melamin Es ist bekannt, daß man Melamin
(2, 4, 6-Triamino-i, 3, 5-triazin) erhalten kann, wenn man eine Lösung von Dicyandiamid
in flüssigem Ammoniak während mehrerer Stunden auf i oo° erhitzt (Frank 1 i n ,
Journ. Am. Chem. S[oc. 44 [i922]# S. 504). Es hat sich gezeigt, daß die hierbei
erhaltene Ausbeute in gewissen Grenzen einerseits von der Konzentration des Dicyandiamids
im flüssigen Ammoniak, anderseits von der Umsetzungszeit abhängig, in allen Fällen
aber innerhalb der durch .obige Angabe umschlossen--n Arbeitsbedingungen verhältnismäßig
niedrig ist. So erhält man beispielsweise bei 2stündiger Behandlung einer Lösung
von i Teil Dicyandiamid und i Teil Ammoniak bei i oo' :etwa 150;o Melamin. Bei 6stündiger
Behandlung des gleichen Gemisches steigt die Ausbeute auf gegen 300,'o Melamin.
Verwendet man jedoch auf i Teil Dicyandiamid 3 Teile Ammoniak, so sinkt die Ausbeute
bei 2stündiger Einwirkung auf wenige Prozent Melamin, während bei 6stündiger Einwirkung
etwa i; o;'o Melamin erhalten werden.Process for the production of melamine It is known that one can use melamine
(2, 4, 6-triamino-i, 3, 5-triazine) can be obtained if you use a solution of dicyandiamide
heated to 100 ° in liquid ammonia for several hours (Frank 1 i n,
Journ. At the. Chem. S [oc. 44 [i922] # p. 504). It has been shown that this
yield obtained within certain limits on the one hand on the concentration of the dicyandiamide
in liquid ammonia, on the other hand depending on the conversion time, in all cases
but enclosed within the above information - n working conditions proportionate
is low. For example, a solution is obtained after 2 hours of treatment
of i part dicyandiamide and i part ammonia at i oo ': about 150; o melamine. At 6 hours
Treatment of the same mixture increases the yield to about 300% melamine.
However, if 3 parts of ammonia are used for 1 part of dicyandiamide, the yield drops
with a 2-hour exposure to a few percent melamine, while with a 6-hour exposure
about i; o; 'o melamine can be obtained.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man bei den gleichen
Umsetzungszeiten und Temperaturen eine wesentliche Erhöhung der 14ielaminausbeute
erhält, wenn man mit der Menge des Ammoniaks so weit herabgeht, daß das angewendete
Dicyandiamid bei Zimmertemperatur nicht mehr vollständig gelöst wird, jedoch nicht
weniger als etwa o,3 Teile Ammoniak auf i Teil Dicyandiamid anwendet. Erwärmt man
eine solche
heterogene Mischung mehrere, beispi@ls«-cis:_ GStunden,
auf roo=, so wird eine .luslr@ute von rund 550o 1lelamin erhalten.It has now surprisingly been found that the same
Conversion times and temperatures significantly increase the yield of 14ielamin
obtained when the amount of ammonia goes down so far that that used
Dicyandiamide is no longer completely dissolved at room temperature, but not
applies less than about 0.3 parts ammonia to 1 part dicyandiamide. One warms up
such
heterogeneous mixture of several, beispi @ ls «-cis: _ G hours,
on roo =, a luslr @ ute of around 550o lelamin is obtained.
Eirie weitere erhebliche Steigerung (1-,r Ausbeute läßt sich dadurch
erzielen, daß n-ian die Umsetzungszeit verlängert.A further considerable increase (1-, r yield can be achieved as a result
achieve that n-ian increases the conversion time.
Die angegebcnen Ausbeuten beziehen sich auf das verwendete Dicyandiamid.
Beispiel In ein Druckgefäß werden zu 4.5o Gewichtsteilen Dicyandiarnid 15o Gewichtsteile
flüssiges Ammoniak gedrückt, wobei der größere Teil des Dicyandiamids ungelöst bleibt.
Hierauf wird das Gemisch 6 Stunden auf rco= erwärmt, wobei der Druck auf etwa ;o
at ansteigt. lach dem Abdestillieren des Ammoniaks erhält man ein Erzeugnis, das
etwa 55!i" Melamin enthält. `Vird die Ums2tzungsdauer auf 18 Stunden ausgedehnt,
so enthält das Erzeugnis etwa 709 Melamin. Durch noch längere Umsetzungsdauer
läßt sich die lusbeute weiter erhöhen.The yields given relate to the dicyandiamide used. Example In a pressure vessel, 4.5o parts by weight of dicyandiamide are pressed 15o parts by weight of liquid ammonia, the greater part of the dicyandiamide remaining undissolved. The mixture is then heated to rco = for 6 hours, during which the pressure rises to about; o at. After the ammonia has been distilled off, a product is obtained which contains about 55% melamine. If the conversion time is extended to 18 hours, the product contains about 709 melamine. The yield can be further increased by an even longer conversion time.