DE7304449U

DE7304449U - Photochemischer Reaktor

Info

Publication number: DE7304449U
Application number: DE7304449U
Authority: DE
Original assignee: GRAENTZEL A
Current assignee: GRAENTZEL A
Priority date: 1973-02-07
Publication date: 1975-12-04

Description

Die Erfindung betrifft einen photochemischen Reaktor zur Durchführung photochemischer Reaktionen mit einem strahlungsdurchlässigen Reaktionsgefäß zur Aufnahme von zu bestrahlenden Substanzen; pirsr TJY-Strahl anirscmelle und Leuchtstoffen, die das UV-Licht der Strahlungsquelle in eine leuchtstoffspezifische, die photochemischen Reaktionen der Substanzen bewirkende Wellenlänge umwandeln.

Bei bekannten Reaktoren dieser Bauart werden als Strahlungsquellen Quecksilber-Niederdrucklampen verwendet, deren Röhren mit Leuchtstoffen beschichtet sind. Je nach der gewünschten Wellenlänge werden dabei Lampen mit unterschiedlicher Leuchtstoffbeschichtung eingesetzt. Diese Lampen haben jedoch nur eine begrenzte Lebensdauer, da insbesondere infolge der Elektrodenzerstäubung die Leuchtstoffe in ihrer Strahlungsleistung nach einer gewissen Betriebszeit nachlassen. Außerdem sind für die Lampen hohe Kühlleistungen erforderlich, da die Leuchtstoffe nur bei relativ niedriger Temperatur von etwa 20 0 optimal arbeiten.

Die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, einen photochemischen Reaktor der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, mit dessen Komponenten wesentlich längere Betriebszeiten sowie eine erhöhte Ausnutzung der Strahlungsquelle erreicht werden können.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß die Leuchtstoffe von der Strahlungsquelle räumlich getrennt zwischen dieser und dem Reaktionsgefäß in einem evakuierbaren oder mit einem Schutzgas füllbaren Zwischenraum angeordnet sind. Der Zwischenraum kann dadurch geschaffen werden, in dem das Reaktionsgefäß unter Einhalten eines vorgegebenen Abstandes von einem Mantel aus reinem Quarzglas umschlossen ist. Das Reaktionsgefäß besteht zweckmäßig aus Glas oder einem FiIterquarz, wobei die Leuchtstoffe auf dessen der Strahlungsquelle zugewandten Außen-

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wand angebracht sind. Sollen jedoch die zu behandelnden Substanzen in flüssigen Stickstoff oder flüssige Luft getaucht werden, so wird die Innenwand des Quarzmantels mit den Leuchtsteffen versehen, damit diese auf ihrer optimalen Arbeitstemperatur gehalten werden können.

Mit diesen erfindungsgemäßen Maßnahmen wird insbesondere erreicht, daß die Lebensdauer und die zulässige Intensität der Strahlungsquelle nicht mehr von den Leuchtstoffen bzw. deren Wirksamkeit begrenzt wird, da sich diese außerhalb des Gasentladungsraums der Lampe befinden und hier wesentlich leichter auf ihrer optimalen Arbeitstemperatur (ca. 20° C) gehalten werden können. Dies wiederum gestattet sowohl eine Erhöhung der Strahlungsleistung als auch eine bessere und längere Ausnutzung der Leuchtstoffe. Das Reaktionsgefäß und der Quarzmantel sind im Normalfall mittels einander zugeordneter Flanschen legbar miteinander verbunden. Dadurch kann ein Reaktionsgefäß mit einer bestimmten Leuchtstoffbeschichtung leicht gegen ein Gefäß mit einer anderen Leuchtstoffschicht ausgewechselt werden, sodaß die Apparatur an unterschiedliche Wellenlängen angepaßt werden kann. Dasselbe gilt auch für den Quarzmantel, sofern dieser die Leuchtstoffe trägt. Wird jedoch das Reaktionsgefäß auf sehr niedrige Temperaturen gebracht, z.B. mit flüssigem Stickstoff gefüllt, so müssen, um ein Vakuum von ca. 10 torr in dem Zwischenraum aufrechtzuerhalten, aus Dichtheitsgründen Gefäß und Quarzmantel fest miteinander verschmolzen werden. Dabei werden die Substanzen bzw. die Substanzlösungen in gesonderte Quarzgefäße eingefüllt, die in den flüssigen Stickstoff eintauchen, während di'e Leuchtstoff schicht auf der Innenseite des äußeren Quarzmantels aufgebracht wird, um die Leuchtstoffe funktionsfähig zu erhalten.

Um die von der Strahlungsquelle gelieferte Strahlung bestmöglich auszunutzen, reicht der Quarzmantel bis auf einen geringen Kühlspalt an die Strahlungsquelle heran.

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Nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind in das Reaktionsgefäß zylindrische Verdrängungskörper einsetzbar, die zusammen mit der Innenwand des Reaktionsgefäßes die Bildung von Ringräumen unterschiedlichen Volumens gestatten, soäaß auch geringe Substanzmengen in dem selben Gefäß optimal behandelt werden können. Vor allem können dadurch unabhängig von der Substanzmenge immer gleich kurze Bestrahlungszeiten erreicht werden, da der ausnutzbare Strahlungswinkel der Quelle bei gleichbleibendem Mantel- bzw. Gefäßdurchmesser immer gleich groß bleibt. Der Verdrängungskörper kann darüberhinaus auch gleichzeitig zur Kühlung der Substanzen herangezogen werden, indem er z.B. als Kühlaggregat ausgebildet ist, durch das ein Kühlmedium hindurchgeleitet wird.

Um eine gleichmäßige und optimale Reaktion der zu bestrahlenden Substanzen zu erzielen, ist es ferner von Vorteil, den zylindrischen Verdrängungskörper mit einer achsparallelen, vorzugsweise zentralen Rücklaufleitung zu versehen_s die beidseitig mit dem Ringraum in Verbindung steht und an deren unterem Ende ein von außen angetriebener Magnet rühre.· für die Zirkulation der Substanzen angeordnet ist. Dadurch werden sehr hohe Umlaufgeschwindigkeiten der Substanzen bzw. der Substanzlösungen erzielt, die die gewünschten photochemischen Reaktionen, insbesondere bei geringer Eindringtiefe der Strahlung, beschleunigen.

An Stelle des Rührers kann man auch durch eine oder mehrere Treib leitungen ein Schutzgas, z.B. Stickstoff, leiten, das am unteren Ende des Verdrängungskörpers durch an dessen Peripherie angebrachte Fritten austritt, sodann durch die Substanzlösung hindurch nach oben perlt und dabei die Lösung nach oben mittreibt bis zum oberen Ende des Rücklaufs, sodaß ebenfalls eine Zirkulation der Substanzen eingeleitet wird.

Ausführungsbeispiele und weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand der Zeichnung näher erläutert:

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Die Figur 1 zeigt schematisch im Längsschnitt einen photochemischen Reaktor, "bei dem der äußere Quarzmantel und das Reaktionsgefäß lösbar miteinander verbunden sind,

die Figur 2 zeigt einen Reaktor, bei dem der äußere Quarzmantel und das Reaktionsgefäß fest miteinander verschmolzen sind.

Der Reaktor besteht im wesentlichen aus dem Reaktionsgefäß 1, dem Quarzmantel 2, dem Verdrängungskörper 3 und der den Quarzmantel umschlief^nden Strahlenquelle 4. Das Reaktionsgefäß 1 und der Quarzmantel 2 sind an ihram oberen Ende mittels Flanschen 5,6_; einer zwischengeschalteten Dichtung 7, Druckringen 8,9, und Schrauben 10 miteinander verbunden, sodaß sie einen nach außen abgeschlossenen, ringförmigen Zwischenraum 11 bilden, der evakuiert oder mit einem Schutzgas gefüllt ist. Auf der Außenseite des Gefäßes 1 ist die Leuchtstoffschicht 12 aufgebracht. Das Gefäß 1 hat oben und unten eine radiale Erweiterung, damit beim Einführen desselben in den Mantel 2 die empfindliche Leuchtstoffschicht nicht beschädigt wird. Der Verdrängungskörper 3 trägt an seinem oberen Teil einen Hut 13, der mittels eines Flansches 14, einer Dichtung 15, einem Druckring 16, Schrauben 17 und dem Druckring 9 mit dem Gefäß 1 verbunden ist.

Der Verdrängungskörper 3 besteht im wesentlichen aus zwei konzentrischen Rohren, 18,19, die einen abgeschlossenen Ringraum bilden. In diesen Ringraum 20 ist eine Kühlmittelzufuhrleitung geführt, die mit ihrer Mündung Ms in die Nähe des Ringraumbodens 22 ragt. An den oberen Abschluß 23 des Ringraums 20 ist eine Rücklaufleitung 24 angeschlossen, sodaß das Kühlmittel nach seinem Austritt aus der Leitung 21 den Ringraum 20 von unten nach oben durchströmt und durch die Leitung 24 abgeführt wird.

Ein weiteres Rohr 25 ist ebenfalls durch den Hut 13 und den Ringraum 20 hindurchgeführt und mündet in einer unteren Kammer 26, die an ihrer Peripherie gasdurchlässige Fritten 27 trägt. Alle

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drei Rohre 21,24 und 25 sind mit dem Hut 13 verlötet, sodaß eine feste Verbindung zwischen dem Hut 13 und dem Körper 3 besteht.

Wird nun durch das Rohr 25 ein Treib- oder Spülgas, z.B. Stickstoff geleitet, so tritt es durch die Fritten 27 aus und perlt durch die in dem Gefäß 1 befindliche Substanzlösung, um durch die obere öffnung 28 wieder auszuströmen. Dabei wird die in dem Gefäß 1 befindliche Substanzlösung (pfeile A) entlang der Gefäßwand nach oben getrieben, um dann durch das zentrale Rohr 18 des Verdrängungskörper 3 wieder zum Gefäßboden 29 zurückzuströmen.

Im Verlaufe des Aufwärtsströmens der Substanzlösung trifft die von der Strahlenquelle 4 angeregte Sekundärstrahlung der Leuchtstoffe 12 auf die Substanzen und bewirkt die gewünschten photochemischen Reaktionen. Die Strahlenquelle 4 wird dabei in an sich bekannter Weise gekühlt; die Strahlungsleistung kann jedoch mit Hilfe der Erfindung erheblich höher gehalten werden als bei bekannten Reaktoren dieser Bauart.

An Stelle des Spül- oder Treibgases oder zusätzlich zu diesem ist am Boden 29 des Gefäßes 1 ein von außen angetriebener Rührer 30 vorgesehen, der die Substanzlösung aus dem Rohr 18 ansaugt und entlang der Wand des Gefäßes 1 hochdrückt.

Die obere Öffnung 28 dient neben dem bereits erläuterten Zweck zum Füllen und Entleeren des Gefäßes 1 mit bzw. von der Substanzlösung und gegebenenfalls zum Einführen von Meßinstrumenten wie einem Thermometer.

Die Figur 2 zeigt eine Ausführungsform, die die Behandlung der Substanzen bei sehr tiefen Temperaturen gestattet. Hierzu sind der Quarzmantel 31 und das aus UV-Undurchlässigem Filterquarz bestehende Reaktionsgefäß 32 unter Einhalten eines Zwischenraums 33 an ihren oberen Enden miteinander verschmolzen. Das Gefäß 32 ist mit flüssigem Stickstoff oder flüssiger Luft 34 gefüllt, in die ein weiteres Quarzgefäß 35 eintaucht, das die

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Substanzlösung 36 enthält. In diesem Pail ist die Leuchtstoffschicht 37 auf der Innenseite dea Quarzmantels 31 angebracht.

Die Erfindung ist nicht nur auf die dargestellten und erläuterten Beispiele be,schränfct. So ist es auch möglich, die UV-Strahlenquelle anstatt an der Peripherie zentral anzuordnen und für die Substanzen einen die Quelle umschließenden Ringraum vorzusehen, wobei die Leuchtstoffschicht dann ebenfalls zwischen Quelle und Substanzen in einem gesonderten Zwischenraum untergebracht wird.

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Claims

■ e-tan Sprüche *—'

1. Photoehemischer Reaktor mit einem Reaktionsgefäß zur Aufnahme von zu bestrahlenden Substanzen, einer UV-Strahlungsquelle sowie Leuchtstoffen, die das UV-Licht der Strahlungs-

a quelle in eine leuchtstoffspezifische, die photochemischen

^B Reaktionen der Substanzen bewirkende Wellenlänge umwandeln,

dadurch gekennzeichnet, daß die Leuchtstoffe (12) von der Strahlungsquelle (4) räumlich getrennt zwischen dieser und dem Reaktionsgefäß (1) in einem evakuierbaren oder mit einein Schutzgas füllbaren Zwischenraum (11) angeordnet sind.

2. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichxiet, daß das Reaktionsgefäß (1) unter Einhalten eines vorgegebenen Abstandes von einem Mantel (2) aus UV-Licht-durchlässigem Werkstoff umschlossen ist.

3. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß (1) aus Glas oder einem für UV-Licht undurchlässigen Filterquarz und der Mantel (2) aus reinem Quarzglas besteht.

4. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Leuchtstoffe (12) auf der Außenwand des Reaktionsgefäßes (1) angebracht sind.

5. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 2 oder 3, mit einer Vorrichtung oder Mitteln für die Tiefkühlung der Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Leuchtstoffe (37) auf der Innenwand des Quarzmantels (31) angebracht sind.

6. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Reaktionsgefäß (1) und Quarzmantel (2) lösbar miteinander verbunden sind.

7. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarzmantel (2) unter Freilassen eines

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Kühlspalts bis an die Strahlungsquelle (4) heranreicht.

8. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in das Reaktionsgefäß (1) Verdrängungskörper (3) unterschiedlicher Größe einsetzbar sind, die zusammen mit dem Reaktionsgefäß im Bestrahlungsbereich Kingräume für die Substanzen jeweils unterschiedlichen Volumen3 bilden.

9. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper (.3) als Kühla^gregat ausgebildet ist, durch das ein Kühlmedium hindurchleitbar ist.

10. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper (3) eine durchgehende, zentrale Rücklaufleitung (18) aufweist, die beidseitig mit dem Ringraum (11) in Verbindung steht und an deren unterem Ende ein von außen angetriebener Magnetrührer (30) angeordnet ist.

11. Photochemischer Reaktor nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper (3) als dickwandiges Rohr ausgebildet und von einer Treib- oder Spülleitung (25) durchdrungen ist, die am unteren Ende gegen die Substanz-Lösung mittels gasdurchlässiger Fritten (27) abgeschlossen ist,

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