DE719317C - Facility for secondary X-ray analysis of materials - Google Patents

Facility for secondary X-ray analysis of materials

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DE719317C
DE719317C DEA92679D DEA0092679D DE719317C DE 719317 C DE719317 C DE 719317C DE A92679 D DEA92679 D DE A92679D DE A0092679 D DEA0092679 D DE A0092679D DE 719317 C DE719317 C DE 719317C
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Germany
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crystal
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ray
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DEA92679D
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German (de)
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Dr Adela Kochanovska Nemejcova
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Skoda kp
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Skoda kp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS

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Description

Einrichtung zur sekundären Röntgenanalyse von Werkstoffen Die Erfindung betrifft ,eine Einrichtung zur Durchführung einer schnellen sekundären Röntgenan;alys:e vierschiedener Werkstoffe.Device for secondary X-ray analysis of materials The invention relates to a device for performing a rapid secondary radiography; alys: e four different materials.

Die Röntgenanalyse wurde bisher ,auf zweierlei Weise durchgeführt. Der eine Weg bestand -darin, daß :der zu analysierende Werkstoff .auf der Anode der Röntgenröhre angeordnet wurde und auf diese Weise unmittelbar selbst die Quelle der X-Strahlen war. Diese Arbeitsweise besitzt aber verschledene Nachteile. Vor allem können nicht abgeschmolzesve technische Röhren verwendet werden, welche einen tadellosen Betrieb ;gewährleisten, und weiter ist ies nötig, vor jeder Analyse die Röhre zu öffnen, um den zu prüfenden Werkstoff auf der Anode der Röhre ;anzuordnen und dann diese vorn neuem ä.bzü@schheBen und auszupumpen. Schließlich ist die Anbringun,g des zu prüfenden Werkstoffes auf der Anode der Röhre. verhältnismäßig schwierig und umständlich, da die Fläche des zu prüfenden Werkstoffes mit -der übrigen Anodenfläche eine einzige Ebene bil-,den muß. Falls es sich um Stoffe handelt, .die in der Wärme flüchtig sind, kann deren Analyse ,auf diese Weise überhaupt nicht durchgeführt werden, da sie sich infolge der starken Abbremsung der fliegenden Elektronen stark erhitzen.The X-ray analysis has so far been carried out in two ways. One way was that: the material to be analyzed on the anode the X-ray tube and in this way directly the source itself the X-rays was. However, this mode of operation has various disadvantages. before Above all, non-melted technical tubes can be used which have a faultless operation; ensure, and further this is necessary before any analysis Open the tube in order to place the material to be tested on the anode of the tube and then the new ä.bzü@schheBen and pump out. Finally, the attachment, g of the material to be tested on the anode of the tube. relatively difficult and cumbersome, since the surface of the material to be tested with the rest of the anode surface a single level must form. If it is a matter of substances, those in the warmth are volatile, their analysis cannot be carried out in this way at all because they become strong as a result of the strong deceleration of the flying electrons heat.

Das zweite Verfahren, die sog. sekundäre Röntgenanalyse, beruht darauf, daß der zu analysierende Werkstoff mittels Röntgenstrahlen zur Emission seiner charakteristischen Strahlung erregt wird. Der Werkstoff wird in diesem Falle außerhalb der Quelle der X-Strahlen angeordnet, die hier .aus einer abgesch #molzenen technischen Röhre bestehen kann, welche Beinen tadellosen Betrieb gewährleistet. Außerdem wird der Werkstoff praktisch nicht erhitzt, so daß auch die Analyse flüchtiger Stoffe durchgeführt werden kann. Der einzige Nachteil dieses Verfahrens bestand bisher in einer verhältnismäßig langen Expositionszeit, .die eine Verwendung in der Praxis und namentlich für de Betriebskontrolle nicht möglich macht. Dieser Nachteil wird durch die Einrichtung gemäß .der Erfindung beseitigt, welche so lichtstark ist, daß die Expositionszeit auf einige Minuten verkürzt werden kann. Dadurch wird nicht nur eine Durchführung . &er Röntgenanalyse in der Praxis .ermöglicht, son-Üern es können auch chemische Veränderun= gen während einiger wichtiger Vorgänge verfolgt werden, z. B. die Schlackenzu am@mensetzung während des Betriebes ein-es Hochofens. Das Wesen der Erfindung ist darin zu Herblicken, da.ß als Analysierkristall ein Kristall verwendet wird, welcher horizontal in die Form einer logarithmischen Spirale gekrümmt ist, und daß der Spalt für den Eintritt der sekundären Strahlung breiter ist als 2 MIM.The second method, the so-called secondary X-ray analysis, is based on that the material to be analyzed by means of X-rays to emit its characteristic Radiation is excited. The material is in this case outside the source of the X-rays arranged, which here consist of a #melted technical tube can which legs ensure impeccable operation. In addition, the material practically not heated, so that the analysis of volatile substances is also carried out can be. The only disadvantage of this method so far has been a proportionate one long exposure time, which is used in practice and especially for de Makes operational control impossible. This disadvantage is caused by eliminates the device according to the invention, which is so bright that the Exposure time can be shortened to a few minutes. This will not only an implementation. & he enables X-ray analysis in practice, but practice it can also track chemical changes during some important processes be e.g. B. the slag addition am @ composition during the operation of a blast furnace. The essence of the invention is to be seen in the fact that as an analyzing crystal a Crystal is used which is laid horizontally in the shape of a logarithmic spiral is curved, and that the gap for the entry of the secondary radiation is wider is as 2 MIM.

Ein Ausführungsbeispiel der .erfindungsgemäßen Einrichtung ist in der beiliegenden Zeichnung dargestellt. Die aus einer technischen Röntgenröhre austretenden Röntgenstrahlen S gehen durch ein kurzes breites Rohe A und fallen in bekannter Weise unter einem Winkel von etwa 70# auf den zu prüfenden Werkstoff All , dessen eine Fläche eben ausgebildet sein muß. Mit dieser Fläche wird der Werkstoff ,an eine WandB gepreßt, die an der Auffallstelle des primären Röntgenstrahlenbündele eine kreisförmige öffnung besitzt. Die auffallenden Strahlen S erregen den zu analysierenden Werkstoff zur Eaniss,ion der charakteristischen Röntgenstrahlung der einzelnen in ihm enthaltenen Elemente. Diese sekundäre Röntgenstrahlung S1 wird unter einem Winkel von etwa 20° durch einen Spalt C entnommen. Die Breite des Spaltes ist einstellbar und wird erfindungsgemäß breiter als 2 mm gewählt, um einerseits praktisch die ganze von dem zu ana=-lysierenden Werkstoff austretende sekundäre Strahlung auszunutzen, ,andererseits deshalb, weil von der Breite des Spaltes die Größe .des Well@enbeveriches und die Anzahl der Elemente, die bei einer einzigen Einstellung bestimmt werden kann, abhängig ist. Nach dem Durchgang durch den Spalt trifft die sekundäre Strahlung S1 :auf den Analysierkristall 1(y auf, der in der Mitte eines Drehtisches befestigt ist. Der Drehtisch ist mit einem Arm versehen, mittels welchem. der Tisch mit dem Kristall verdreht werden kann und welcher ,gleichzeitig als Zeigerauf einer Skala D- dient. Der Kristall ist gemäß der Erfindung horizont.al nach einer logarithmischen Spirale gekrümmt, deren Gleichung in den Polarkoordinaten lautet t' = ecotg?7 #arccp, wo 4 den sog. Braggschen Winkel für die mittlere Wellenlänge des zu prüfenden Wellenbereiches bedeutet. Wenn 2,s die mittlere Wellenlänge .des zu prüfenden Wellenbereiches und d die Gitterkonstante des Kristalls ist, so ist der Winkel V- nach der bekannten Braggschen Bedingung sin e _ ` . Ein gemäß -der Erfindung gekrümmter Kristall ermöglicht es, für die Reflexion praktisch das ganze sekundäre Strahlenbündel auszunutzen und bedingt zusammen mit dem breiten Spalt eine große Lichtstärke dieser Einrichtung. Der breite Spalt gewährleistet außerdem die Reflexion eines breiten Wellenbereiches. Nach der Reflexion am Kristall fällt dann die sekundäre Strahlung S1' entweder .auf einen in der Kassette E befindlichen photographischen Film oder - wenn -es sich um die schnelle quantitative Feststellung eines einzigen Eletnentes handelt (z. B. Fe in der Schlacke, Cr in hochchromhaltigen Stählen) -,auf ein Zählröhr auf. Die Entfernungen des Spaltes vorm Kristall und des Kristalls vom photographilsche.n Film sind einstellbar und zweckimäßig klein gehalten (15 bis 25 mm), um die Lichtstärke der Einrichtung nicht zu beeinträchtigen. Die Entfernung -des Kristalls vom photo,gr,aphischen Film wird außerdem so eingestellt, daß die Linien des ganzen zu prüfenden Wellenbereiches :möglichst scharf sind. Im Falle, d:aß es sich um einen Wellenbereich bis 2500 X-Einheiten handelt, kann an der Luft gearbeitet werden, und als Kristall eignet sich Steinsalz. Für größere Wellenlängen ist es aber notwendig, im Vakuum zu arbeiten, da diese Wellenlängen von der Luft zu stark absorbiert werden. Die ganze Einrichtung ist dann so angeordnet, daß sie ausgepumpt werden kann, und das Rohr für den Eintritt der primären Strahlung ist mit einem Lindemann-Fenster versehen.An embodiment of the device according to the invention is shown in the accompanying drawing. The X-rays S emerging from a technical X-ray tube pass through a short, wide tube A and fall in a known manner at an angle of approximately 70 ° onto the material All to be tested, one surface of which must be flat. With this surface the material is pressed against a wall B which has a circular opening at the point of incidence of the primary X-ray beam. The incident rays S excite the material to be analyzed to release the characteristic X-ray radiation of the individual elements contained in it. This secondary X-ray radiation S1 is removed through a gap C at an angle of approximately 20 °. The width of the gap is adjustable and is selected to be wider than 2 mm according to the invention, on the one hand to utilize practically all of the secondary radiation emitted by the material to be analyzed, and on the other hand because the size of the wave comparison depends on the width of the gap and the number of elements that can be determined in a single setting is dependent. After passing through the gap, the secondary radiation S1: hits the analyzing crystal 1 (y, which is fixed in the center of a turntable. The turntable is provided with an arm by means of which the table with the crystal can be rotated and which , at the same time serves as a pointer on a scale D. According to the invention, the crystal is horizontally curved according to a logarithmic spiral whose equation in the polar coordinates is t '= ecotg? 7 #arccp, where 4 is the so-called Bragg angle for the middle Wavelength of the wavelength range to be tested means: If 2, s is the mean wavelength of the wavelength range to be tested and d is the lattice constant of the crystal, then the angle V- according to the well-known Bragg condition is sin e _ `. A crystal curved according to the invention makes it possible to use practically the entire secondary beam for the reflection and, together with the wide slit, requires a large light intensity of this device wide gap also ensures the reflection of a wide range of waves. After reflection on the crystal, the secondary radiation S1 'then falls either on a photographic film located in the cassette E or - if it is a matter of the rapid quantitative determination of a single element (e.g. Fe in the slag, Cr in steels with high chromium content) - on a counter tube. The distances between the gap in front of the crystal and the crystal from the photographic film can be adjusted and kept small (15 to 25 mm) so as not to impair the light intensity of the device. The distance of the crystal from the photo, green, aphic film is also set so that the lines of the entire wave range to be tested are as sharp as possible. In the case of a wave range of up to 2500 X units, work can be carried out in air, and rock salt is a suitable crystal. For larger wavelengths, however, it is necessary to work in a vacuum, as these wavelengths are too strongly absorbed by the air. The entire device is then arranged so that it can be pumped out, and the tube for the entry of the primary radiation is provided with a Lindemann window.

Als Quelle der primären Strahlung wird zur Durchführung einer allgemeinen Analyse eine Lampe mit W-Ano,de verwendet, die sich durch ein intensives kontinuierhiches Spektrum auszeichnet und eine Erregung sämtlicher, in dem zu ,analysierenden Werkstoff enthaltenen Elemente gewährleistet. Falls es sich jedoch um eine schnelle quantitative Bestimmung eines bestimmten einzigen Elementes handelt, wird eine Lampe mit einer Anode .aus einem solchen Metall verwendet, bei welchem die Wellenlänge 1(a1 annähernd um 200 X-Einheiten kleiner ist als die Wellenlänge der 1(-Absorptionskante des festzustellenden Elementes. So z. B. wird zur quantitativen Bestimmung von Fe eine Lampe mit Anode aus Cu, zur Bestimmung von Cr eine Lampe mit Anode aus Fe verwendet usw.As a source of primary radiation is used to carry out a general Analysis of a lamp with W-Ano, de used, which is going through an intense continuoushiches Spectrum and excitement of all in the material to be analyzed included elements guaranteed. However, if it is a quick quantitative one Determining a specific single element is a lamp with a Anode. Made of a metal used in which the wavelength 1 (a1 approximately is 200 X units smaller than the wavelength of the 1 (absorption edge of the to be determined Element. So z. B. a lamp with anode is used for the quantitative determination of Fe made of Cu, a lamp with an anode made of Fe is used to determine Cr, etc.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: t. Einrichtung zur sekundären Röntgenanalyse von Werkstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß als Analysierkristall ein Kristall verwendet wird, weicher horizontal in ,die Form einer logarithmischen Spirale gekrümmt ist, und daß der Spalt für den Eintritt der sekundären Strahlung breiter isst als 2 nimm. PATENT CLAIMS: t. Device for secondary X-ray analysis of Materials, characterized that as an analyzer crystal Crystal is used, softer horizontally in, the shape of a logarithmic spiral is curved, and that the gap for the entry of the secondary radiation is wider eats than take 2. 2. Einrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Feststellung .der Intensität der Röntgenlinien ein Zählrohr verwendet wird. 2. Device according to claim i, characterized in that for Determination of the intensity of the x-ray lines using a counter tube. 3. Einrichtung nach den Ansprüchen i und ä zur quantitativen Bestimmung eines bestimmten einzigen Elementes, dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle der primären. Röntgenstrahlung eine technische Röhre mit einer aus einem solchen Metall bestehenden Anade verwendet wird, dessen ZKai annähernd Zoo X-Einheiten kürzer ist als die I(-Absorptionskante des festzustellenden Elementes.3. Establishment according to claims i and ä for the quantitative determination of a specific single Element, characterized in that the primary source. X-rays a technical tube with an anade made of such a metal is used whose ZKai is approximately Zoo X units shorter than the I (absorption edge of the element to be determined.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2939007A (en) * 1958-09-29 1960-05-31 Gen Motors Corp Spectrometer specimen holder
DE1248174B (en) * 1962-09-15 1967-08-24 Yawata Iron & Steel Company Lt X-ray tubes for X-ray diffraction analysis
DE1296415B (en) * 1963-02-11 1969-05-29 Picker Corp Arrangement for the adjustable limitation of X-rays, preferably used for material testing

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