DE717157C

DE717157C - Process for cleaning protective gas, especially for bright annealing purposes

Info

Publication number: DE717157C
Application number: DES130545D
Authority: DE
Inventors: Homer D Holler
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1938-01-25
Filing date: 1938-01-25
Publication date: 1942-02-06

Description

Verfahren zum Reinigen von Schutzgas, insbesondere für Blankglühzwecke Es ist bekannt, zwecks Entfernung von Sauerstoff aus Gasen diese über rotglühendes Kupfer zu leiten und dadurch den Sauerstoff zu binden. Dieses häufig verwendete Verfahren versagt in den Fällen, wo es sich darum handelt, eine besonders weitgehende oder vollständige Entfernung von Sauerstoffzu erzielen, weil das Kupfer in fester, rotglühender Form vorliegt, wobei die Kupferoberfläche in vergleichsweise kurzer Zeit mit einer Schicht von Oxyd überzogen wird und dadurch die Sauerstoffaufnahme des wirksamen Metalls beträchtlich herabsetzt bzw. überhaupt verhindert. Es ist ferner bekannt, gasförnüge Bestandteile aus gasförmigenoder flüssigen Gemischen oder Verbindungen dadurch zu entfernen, daß das Rohgas mit ge- schmolzenen Metallen, die durch Kohle leicht reduzierbar sind, in Berührung gebracht-,vird. Durch diese- -Maßnahme wird der in dem Rohgas vorhandene Sauerstoff in mehr oder weniger großem Umfang gebunden. Bei diesein zuletzt genannten Verfahren wird das geschmolzene Metall zwecks Verhinderungvon Metallverlusten mit einer vergleichsweise sehr hohen, aus Salzen oder Metalloxyden be- stehenden Schicht abgedeckt und darüber noch eine weitere aus einem Reduktionsmittel bestehende Schicht angeordnet. Die reduzierende Wirkung dieser Schicht kann noch durch Zuführung eines reduzierend wirkenden Gases unterstützt werden.Process for cleaning protective gas, in particular for bright annealing purposes, it is known to conduct oxygen from gases over red-hot copper and thereby bind the oxygen in order to remove oxygen from gases. This frequently used method fails in cases where the aim is to achieve a particularly extensive or complete removal of oxygen because the copper is in a solid, red-hot form, the copper surface being coated with a layer of oxide in a comparatively short time and as a result, the oxygen uptake of the active metal is considerably reduced or even prevented at all. It is also known, gasförnüge components from gaseous or liquid mixtures or compounds thereby removing that the raw gas with overall molten metals which are easily reduced by carbon, gebracht- into contact vird. As a result of this measure, the oxygen present in the raw gas is bound to a greater or lesser extent. In this one the last-mentioned process, the molten metal is for the purpose of prevention of metal losses with a comparatively very high sawn projecting from salts or metal oxides covered layer and, above the latter still further consisting of a reducing agent layer. The reducing effect of this layer can also be supported by supplying a reducing gas.

Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zum Reinigen von Schutzgas, insbesondere für Blankglühzwecke. Gemäß der Erfindung besteht das Verfahren darin, daß Schutzgas mit Dämpfen eines Schwernietalls, beispielsweise von Zink oder Cadmium-, zusammengeführt wird. Dies kann dadurch geschehen, daß das zu reinigende Schutzgas durch einen beheizten Behältur hindurchgeführt wird, in welchem Zink oder Cadmiuni oder ein anderes -eeignetes Schwerinetall auf eine zwischen deren Schmelzpunkt und Sied,##-punkt liegende Temperatur ;erhitzt wird, worauf das Gas in einem zweiten Behälter ab-"ekühlt wird. Die Abkühlung kann entweder durch Wärmeabgabe an die umgebendeAtmosphäre oder durch eines Kühlmittels, z. B. Wasser, erfolgen. Etwa in den zweiten Behälter gelangte Metalldampfmengen werden dabei kondensiert und gehen schließlich in den festen Zustand über. Die durch Reaktion der Metalldämpfe mit den gasförmigen Verunreinigungen des Schutzgases eritstehenden sauerstoffhaltigen Verbindungen können bei der Weiterleitung des abgekühlter Schutzgases mittels eines Filters o.dgl. leicht entfernt werden.The subject of the invention is a method for cleaning Protective gas, in particular for bright annealing purposes. According to the invention there is the method that protective gas with vapors of a heavy rivet, for example of zinc or Cadmium, is merged. This can be done by removing the Protective gas is passed through a heated container, in which zinc or Cadmiuni or another -suitable heavy metal on one between whose melting point and boiling point, ## - point lying temperature; is heated, whereupon the Gas is cooled in a second container. The cooling can be done either by Dissipation of heat to the surrounding atmosphere or by a coolant, e.g. B. water, take place. Any amounts of metal vapor that have entered the second container are condensed in the process and finally go into the solid state. The reaction of the metal fumes with the gaseous impurities of the protective gas resulting oxygen-containing Compounds can be used in the transmission of the cooled protective gas by means of a Filters or the like. easily removed.

Das Verfahren gemäß der Erfindung weist gegenüber den bisher zur Anwendung ge- langten Maßnahmen den besonderen technischen Fortschritt auf, daß die Reaktionsgeschwindigkeit und der Reaktionsumfang bei dem neuen Verfahren wesentlich größer ist als bei den bisher bekannten Verfahren, und zwar dadurch, daß das sauerstoffaufnehmende Mittel in der Dampfphase mit dem zu behandelnden Gas in Berührung gebracht wird, während bisher die Reaktion zur Beseitigung des Sauerstoffs zwischen dem Schutzgas und der festen oder flüssigen Metallphase verlief. Durch die neue 21.laßnahine wird es möglich, aus Schutzgasen auch die geringsten Mengen oxydierender Bestandteile zu entfernen, was in der Blankglühtechnik in vieler, Fällen von außergewöhnlicher Bedeutung ist.The method of the invention has over the previously overall for use arrived measures the special technical progress in that the reaction rate and the extent of reaction in the new method is significantly larger than in the previously known method, namely the fact that the oxygen scavenging agent in the vapor phase is brought into contact with the gas to be treated, while so far the reaction for removing the oxygen between the protective gas and the solid or liquid metal phase has taken place. The new 21st lassnahine makes it possible to remove even the smallest amounts of oxidizing components from protective gases, which in many cases is of exceptional importance in bright annealing technology.

Der Gegenstand der Erfindung stellt aber darüber hinaus noch einen sehr beachtlichen technischen Fortschritt insofern dar, als die zur Durchführung des neuen Verfahrens erlorderliche Vorrichtung einen sehr einfachen Auf - bau aufweist und besonders leicht zu bedienen ist. Die Anordnung irgendwelcher Abdeckschichten auf dem flüssigen Metall kommt dabei vollkommen in Wegfall -, desgleichen taucht das Zuführungsrohr für das zu reini-,-ende Gas nicht in das Metallbad ein. sondern 2ndet oberhalb diesem, wodurch ein ruhig-er, -rschütterun-sfreier und sicherer Betrieb erreicht wird.The object of the invention but, furthermore, very substantial technical progress so far is when the erlorderliche implementing the new procedure means a very simple on - has construction and is particularly easy to use. The arrangement of any covering layers on the liquid metal is completely eliminated - and the feed pipe for the gas to be purified is also not immersed in the metal bath. but 2ndet above this, whereby a quiet, vibration-free and safe operation is achieved.

In der Zeichnung ist eine Einrichtung ic, Jargestellt, mit welcher das Verfahren gemäl,', ler Erfindung beispielsweise durchgeführt ,verden kann. Im Zuge einer Gasleitung, lurch welche Schutzgas, das z.B. aus Sticktoff, Wasserstoff oder einem Gemisch dieser _Aase besteht, von der Gaserzeue ungsstelle zur erbrauch-sstelle gelangt, ist ein Behälter i,'# ,ol# U-förmigem Querschnitt angeordnet, der 111S zwei Kammern 24 und 26 besteht und durch einen Deckel 2o luftdicht abgeschlossen ist. Der Kammer 24 wird das zu reinigende Schutzgas von einem Vorratsbehälter 12 her über eine Leitung 16, in der ein Ventil 14 angeordnet ist, zugeführt. Die Kammer 26 ist mit ebenso einem wie Gasabteitungsrohr die Gasleitung 16, 34 unter versehen, Verwen- das ' dung von Stopfbuchsen 3o bzw. 34 durch den Deckel 2o hindurchgeführt ist. Zur luftdichten Verbindung des Deckels 2o mit der aus den beiden Kammern 24 und 26 bestehenden Reinigungsvorrichtung dienen Schraubenbolzen 22. Unterhalb des Deckels 2o befindet sich eine Durchtrittsöffnung 28 für das vom Behälter 24 zum Behälter 26 übertretende Gas die auf ihrer Unterseite von dem die beiden Behälter verbindenden Wandteil b,-grenzt wird.The drawing shows a device ic, Jar, with which the method according to the invention can be carried out, for example. In the course of a gas line, through which protective gas, e.g. consisting of nitrogen, hydrogen or a mixture of these gases, reaches the point of use from the gas generation point, there is a container with a U-shaped cross-section, the 111S two chambers 24 and 26 and is hermetically sealed by a lid 2o. The protective gas to be cleaned is fed to the chamber 24 from a storage container 12 via a line 1 6 in which a valve 14 is arranged. The chamber 26 is connected as well as a gas pipe Abbey Tung the gas conduit 16, provided below 34, Verwen- the 'dung of stuffing boxes 3o and is guided through the lid 2o 34th Screw bolts 22 are used for the airtight connection of the cover 2o to the cleaning device consisting of the two chambers 24 and 26. Below the cover 2o there is a passage opening 28 for the gas passing from the container 24 to the container 26, which on its underside connects the two containers Wall part b is bounded.

In dem Behälter 24 befindet sich ein Metall 36 -, beispielsweise Zink oder Cadmium. das mittelb eines den Behälter umgebenden elektrischen Heizkörpers 38 geschmolzen und teilweise zur Verdampfuing gebracht wird. Die Heiztemperatur kann dabei in bekannter Weise mittels eines selbsttätigen Temperaturreglers auf einem vorausbestimmten Wert gühalten werden. Sie ist so hoch zu wählen, daL# das Metall 3u im Falle von Zink bis über 42o C, jedoch nicht über 907 C, und im Falle von Cadmium bis über 320'C, jedoch nicht über 76orC, erhitzt wird.In the container 24 there is a metal 36 , for example zinc or cadmium. the middle of an electric heater 38 surrounding the container is melted and partially evaporated. The heating temperature can be kept at a predetermined value in a known manner by means of an automatic temperature controller. It should be selected so high that the metal 3u in the case of zinc is heated to over 42 ° C., but not over 907 ° C., and in the case of cadmium to over 320 ° C., but not over 76 ° C.

Bei der Berührung des dem Behälter.24 zugef ührten ungereinigten Schutzgases mit den aus dem Metall26 entwickelten Metalldämpfen werden die in dem Schutzgas enthaltenen Reste von Sauerstoff und Wasserdampf durch Verwandlung in Zinkoxyd bzw. Cadmiumoxyd chemisch gebunden. Das so behandelte Schutzgas wird im Kühlbehälter 26 bis etwa auf Raumtemperatur abgekühlt; dabei werden die in den Behälter 26 gelan-ten Mctalldänipf kondensiert und zum Erstarren gebracht. Die erstarrten Metallteile 4o sammeln sieh aiii Boden des Gefäßes 26 an, -,vährend das gereinigte Gas, z,#veckmäßig nachdem es -efiltert worden ist -, wobei es von den Metalloxyden befreit wird, mittels des Rohres 3-1 seiner Verwendungsstelle, beispielsweise einem Blank-lühofen, zugeführt wird.When the unpurified protective gas supplied to the container.24 comes into contact with the metal vapors developed from the metal26, the oxygen and water vapor residues contained in the protective gas are chemically bound by being converted into zinc oxide or cadmium oxide. The protective gas treated in this way is cooled in the cooling container 26 to approximately room temperature; in the process, the metaldanipf that have landed in the container 26 are condensed and solidified. The solidified metal parts 4o collect at the bottom of the vessel 26 , while the cleaned gas, e.g. after it has been filtered, is freed from the metal oxides, by means of the pipe 3-1 of its place of use, for example a bright annealing furnace.

Das 0 beschriebene Verfahren sich mit Vorteil auch so durchführen, da13 das vom Blankglühofen abströmende Schutzgas der dargestellten Reiiiigungsanlage io ernutit ZLI#luführt wird. Es kann dann immer #-,-ieder züi i Blankglühzwecken verive-iidet werden. Zweckmäßig wird dabei das aus dem Blankglüh ofen kommende Schutzgas, bevor es vf#ii neuem in die Reinigungsanlage eintritt. inittelsbekarinterVorrichtungengetrocknet. Hier- 1 C durch wird bewirkt, daß die zur \'erdampftiii,4-, gelangenden Metallmengün sehr- lange wirkt' ZD l# Z, säm bleiben und daß verhältnismäl.')ig groß(-Mengen Schutzgas mit einer verhältnisnql.')i,<-kleinen Menge Zink oder Cadmium von sein,3ii oxydierenden Bestandteilen befreit werder. können.The method 0 described also perform advantageously so, DA13 the effluent from the bright annealing furnace of an inert gas Reiiiigungsanlage illustrated io ernutit ZLI # luführt is. It can then always # -, - ieder züi i Blankglühzwecken verive-iidet be. The protective gas coming from the bright annealing furnace is useful before it re-enters the cleaning system. Dried in medium-sized devices. Here- 1 C by causing the to \ 'erdampftiii, 4-, reaching Metallmengün very-long acting' ZD l # Z remain Säm and that verhältnismäl. ') Ig large (quantities protective gas with a verhältnisnql.') i, <- a small amount of zinc or cadmium is freed from its 3ii oxidizing components. can.

Das beschriebene Verfahren erweist sich. besonders wenn es in der angegebenen Weisc im Kreislauf durchgeführt wird, als einfach in der Anwendung und wenig kostspielig.The procedure described proves itself. especially if it's in the stated way is carried out in the circuit, as easy to use and not very expensive.

Claims

PATENT CLAIMS: i. A process for purifying an inert gas, characterized in particular gekennzeichnet- for Blankglühzwecke that protective gas' with vapors of heavy metals example,% 7 # "else of zinc or cadmium, merged and then from the formed Schwermetalloxyden, for example is removed by cooling and filtering.

2. The method according to claimi, characterized in that the to be cleaned Protective gas is passed through a heated container in which zinc or cadmium to a temperature between its melting point and boiling point is heated, whereupon the gas mixed with the metal vapors in a second container is cooled.