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Herr Dr. med. Kurt-Wilhelm Stahl, 3 Hannover. Schiffhornfeld 21Dr. med. Kurt-Wilhelm Stahl, 3 Hanover . Schiffhornfeld 21

Vorrichtung zum Füllen der Glaskapillaren von für die Flüssigkeits-Chromatographie verwendeten TrennsäulenDevice for filling the glass capillaries of used for liquid chromatography Separation columns

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Füllen der Glaskapillaren von für die Flüssigkeits-Chromatographie , insbesondere für die Hochdruck-Liquidchromatographie verwendeten Trennsäulen.The invention relates to a device for filling the glass capillaries for liquid chromatography , especially columns used for high pressure liquid chromatography.

Derartige Trennsäulen, sogenannte Mikrotrennsäulen, sind im Gebrauchsmuster 7 019 684 beschrieben. Diese Trennsäulen haben sich in der Praxis gut bewährt, jedoch ist bekannt, daß Art und Güte der Packung einer derartigen Trennsäule Einfluß auf die Trennschärfe der Säule haben. Die Füllung einer Trennsäule ist, wenn sie ordnungsgemäß durchgeführt werden soll, relativ zeitraubend, was in vielen Fällen als un-Such separation columns, so-called micro-separation columns, are described in utility model 7 019 684. These Separation columns have proven themselves in practice, but it is known that the type and quality of the packing such a separation column have an influence on the selectivity of the column. The filling of a separation column is relatively time-consuming if it is to be carried out properly, which in many cases is un-

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günstig empfunden wird.is felt to be favorable.

Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, die Möglichkeit zu schaffen, Glaskapillaren für die Flüssigkeits-Chromatographie auf Vorrat zu füllen, so daß für die in der Praxis auftretenden verschiedenen Trennprobleme stets Glaskapillaren mit einer richtigen Füllung zur Verfügung stehen.The object of the invention is therefore to provide the To create the possibility of filling glass capillaries for liquid chromatography in advance, so that always glass capillaries with a correct one for the various separation problems that occur in practice Filling are available.

Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß die Füllvorrichtung aus einer der Trennsäule angefaßten Halterung, welche Glaskapillaren aufnehmen kann, besteht, durch diesen beiden Sndsn die eingesetzten Glaskapillaren gefüllt werden können. Da die Mikrotrennsäulen aus dem Gebrauchsmuster 7 019 684 im Baukastensystem erstellt sind, so daß die Glaskapillaren leicht ausgewechselt werden können, bietet die vorliegende Erfindung eine zweckmäßige Ergänzung dergestalt, daß die auswechselbaren Glaskapillaren der Mikrotrennsäulen auch auswechselbar in einer entsprechenden Füllvorrichtung untergebracht und dort gefüllt werden können. Nach dem Verfestigen der Füllung können die gefüllten Glaskapillaren aus der Halterung herausgenommen und dann in geeigneter Weise gelagert werden, bis sie für ein bestimmtes Trennproblem benötigt und dann in eine Mikrotrennsäule für die Flüssigkeits-Chromatographie eingesetzt werden. Gegebenenfalls können unter Verwendung mehrerer Halterungen gleicher oder verschiedener Länge kurz hintereinander mehrere Glaskapillaren gleicher oder unterschiedlicher Länge mit gleichem oder unterschiedlichem Füllmaterial füllen kann.Die Säule verbleibt dann jeweils bis zumTo solve the problem, it is proposed according to the invention that the filling device consists of a holder gripped by the separation column, which can accommodate glass capillaries these two sndsn the inserted glass capillaries can be filled. Since the micro-separation columns from utility model 7 019 684 in the modular system are created so that the glass capillaries can be easily replaced, the present offers Invention an appropriate addition in such a way that the exchangeable glass capillaries of the micro-separation columns can also be exchanged in a corresponding one Filling device housed and can be filled there. After the filling has solidified, the filled glass capillaries are taken out of the holder and then stored in a suitable manner, until it is needed for a specific separation problem and then inserted into a micro-separation column for liquid chromatography. Possibly can use several brackets of the same or different length in quick succession Glass capillaries of the same or different lengths with the same or different filler material The column then remains until

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Abbinden ihrer Füllung in der entsprechenden Halterung, deren Herstellung nur einen geringen Kosten- und Materialaufwand erfordert.Setting of their filling in the corresponding holder, the production of which is only minimal Requires cost and material expenditure.

Gemäß einer praktischen Ausführungsxrm der !Erfindung besteht die Halterung aus einer rohrförmigen Hülle mit einschraubbaren Endstücken, wiche die Enden der Glaskapillaren konzentrisch in der Hülle halten, wobei jedes Endstück mit einen axialen Durchgang zum Füllen der eingespannten GlaskapUaren besteht. Dabei enthält der axiale Durchgang jedes Endstückes vorzugsweise ein Füllröhrchen, das mit einer Dichtungspackung und einer überwurfmutter am betreffenden Endstück befestigt ist· Am unteren Ende der zu füllenden Glaskapillare ist eine «olleartige Dichtuägäpackung vorgesehen, weicht eof dem Ende des axialen Durchganges des unteren Endstückes liegt und in der Slaskapillare steckt und somit deren unteres Ende gegen Entweichen von Flüssigkeit abdichtet. Durch diese wolleartige Dichtung kann die Nadel einer Spritze in die Glaskapillare eingeführt werden, so daß von unten destilliertes Wasser eingefüllt werden kann. Vom oberen Ende wird dann in die'Glaskapillare ein Gips-Kieselgemisch eingefüllt, des vor dem Einfüllen auf einer Temperatur von 60⁰C in Suspension gehalten wird, um ein vorzeitiges Abbinden zu verhindern.According to a practical embodiment of the invention, the holder consists of a tubular sheath with screw-in end pieces, which hold the ends of the glass capillaries concentrically in the sheath, each end piece having an axial passage for filling the clamped glass capillaries. In this case, the axial passage including each end piece is preferably a filling tube provided with a sealing packing and a union nut is attached to the respective end piece · At the lower end of a "olle like Dichtuägäpackung to be filled glass capillary is provided deviates eof the end of the axial passage of the lower end piece is situated, and is in the Slaskapillary and thus seals its lower end against the escape of liquid. The needle of a syringe can be inserted into the glass capillary through this wool-like seal, so that distilled water can be filled in from below. From the upper end, is then filled a gypsum gravel mixture in die'Glaskapillare, the held before filling at a temperature of 60 ⁰ C in suspension in order to prevent premature setting.

Zu diesem Zweck ist vorzugsweise an das obere Endstück der Halterung eine Fülleinrichtung mit Rührwerk angeschossen. Die Fülleinrichtung besitzt dabei ein von außen zu beheizendes Vorratsgefäß für dasFor this purpose, a filling device with a stirrer is preferably attached to the upper end piece of the holder. The filling device has it an externally heated storage vessel for the

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Gips-Kieselgemisch mit eingebautem Rührwerk und einer Zufuhrleitung für Druckgas, so daß die Suspension auf der gewünschten Temperatur gehalten und ein Sedimentieren des Gemisches im Vorratsgefäß verhindert werden kann. Das Druckgas wird verwendet, um die in die Halterung eingesetzte Glaskapillare zu füllen. Ist der Gasdruck abgestellt, so entweicht kein Gemisch aus dem Vorratsbehälter, obwohl an seiner Auslaßleitung kein Verschluß vorgesehen ist, denn die Auslaßleitung ist als dünnes Rärchen , d.h. also praktisch als Kapillare ausgebildet. Das Druckgas kann bei der praktischen Anwendung einen Druck von 20 atü aufweisen.Gypsum-silica mixture with built-in agitator and a supply line for pressurized gas, so that the Suspension kept at the desired temperature and sedimentation of the mixture in the storage vessel can be prevented. The compressed gas is used to fill the glass capillary inserted in the holder. If the gas pressure is turned off, so no mixture escapes from the storage container, although no closure is provided on its outlet line, because the outlet line is thin Rärchen, i.e. practically designed as capillaries. The compressed gas can be used in practice have a pressure of 20 atmospheres.

Vorzugsweise ist das Vorratsgefäß an einem Träger angebracht und stützt einen Motor für das Rührwerk ab, wobei das Rührwerk ein Magnetrührer sein kann.The storage vessel is preferably attached to a support and supports a motor for the agitator from, whereby the agitator can be a magnetic stirrer.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfinduDgsgemäßen Füllvorrichtung schematisch dargestellt, und zwar zeigtIn the drawing, an embodiment of the filling device according to the invention is shown schematically, namely shows

Fig. 1 einen Längsschnitt durch die Halterung mit einges etzter Glaskapillare,Fig. 1 is a longitudinal section through the holder with inserted glass capillary,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch die am oberen Ende der Halterung anzubringende Fülleinrichtung, wobei das obere Ende der die Glaskapillare enthaltenden Halterung ebenfalls zu erkennen ist, und2 shows a longitudinal section through the filling device to be attached to the upper end of the holder, whereby the upper end of the holder containing the glass capillary can also be seen is and

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Fig. 3 die Einzelheit X aus Fig. 1 in fünffach vergrößertem Maßstab.3 shows the detail X from FIG. 1 on a five-fold enlarged scale.

Halterung für zu füllende Glaskapillaren 16 besteht in wesentlichen aus einsr rohrförmigen Hülle 13 aus durchsichtigem Kunststoff, welche die Glaskapillare 16 konzentrisch im Abstand umhüllt. In die beiden Enden der Hülle 13 sind Endstücke 11 und 18 eingeschraubt, wobei durch das am oberen Ende angebrachte Endstück 11 ein Kapillarröhrchen 8 eingeführt ist, welches mit Hilfe einer Überwurfmutter 9 und einer kegelförmigen Dichtungspackung 10 am Endstück 11 befestigt ist. Durch das untere Endstück 18 ist axial ein Kapillarröhrchen 20 eingeführt, welches mit Hilfe einer weiteren Überwurfmutter 9 und einer kegelförmigen Dichtungspackung 19 gehalten ist. Das Kapillarröhrchen 20 mündet in einer zylinderförmigen Vertiefung 18a des Endstückes 18, in welcher das untere Ende der Glaskapillare 16 steckt, ähnlich wie das obere Ende der Glaskapillare 16 in einer entsprechenden Ausnehmung des oberen Endstückes 11 gehalten wird. In der Ausnehmung 18a befindet sich ein Dichtungsring 12 und ein Zentrierstopfen 22, der eine der Glaskapillare 20 entsprechende Durchgangsöffnung enthält und in das untere Ende der Glaskapillare 16 hineinragt. Dort befindet sich außerdem eine aus Quarzwolle bestehende Dichtungspackung 14, die nach oben mittels eines Filterplättchens 15 abgedeckt ist. Diese Quarzwolle und das Filterplättchen 15 können von einer Injektions-The holder for the glass capillaries 16 to be filled consists essentially of a tubular casing 13 made of transparent plastic, which surrounds the glass capillary 16 concentrically at a distance. In the two ends of the sheath 13 are end pieces 11 and 18 screwed in, through which at the upper end Attached end piece 11 a capillary tube 8 is inserted, which with the help of a union nut 9 and a conical packing 10 is attached to the end piece 11. Through the lower End piece 18 is axially inserted a capillary tube 20, which with the help of a further union nut 9 and a conical packing 19 is held. The capillary 20 opens into a cylindrical recess 18a of the end piece 18, in which the lower end of the glass capillary 16 is, like the upper end of the glass capillary 16, in a corresponding recess of the upper one End piece 11 is held. In the recess 18a there is a sealing ring 12 and a centering plug 22, which contains a through opening corresponding to the glass capillary 20, and into the lower end the glass capillary 16 protrudes. There is also a packing 14 made of quartz wool, which is attached to the top by means of a filter plate 15 is covered. This quartz wool and the filter plate 15 can from an injection

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nadel leicht durc _. rochen werden, verhindern jedoch ein Austreten von Flüssigkeit aus der Glaskapillare.needle slightly thru. but prevent them from smelling leakage of liquid from the glass capillary.

Das obere Ende des Kapillarröhrchens 8 steckt in einem Vorratsgefäß 5, das zur Aufnahme eines Gips-Kieselgemisches dient. Innerhalb dieses Vorratsgefäßes 5 befindet sich ein Magnetrührer 4 mit einem mittels Kanststof^verkleideten Magnetkern 4a, einem aus Kunststoff bestehenden Zylinder 4b und einem Stab 4d, der am unteren Ende Rührflügel 4c trägt. Dieser Stab 4d ist mit seinen beiden Enden im Boden des Vorratsgefäßes 5 bzw. im Deckel 1 dieses Vorratsgefäßes drehbar gelagert. Der Deckel 1 des Vorratsgefäßes ist mit Hilfe von Schrauben und einem Dichtungsring 3 dichtend auf das Vorratsgefäß 5 aufgesetzt.The upper end of the capillary tube 8 is in a storage vessel 5, which is for receiving a Gypsum-silica mixture is used. A magnetic stirrer 4 is located within this storage vessel 5 a magnetic core 4a covered with plastic, a cylinder 4b made of plastic and a rod 4d, the agitator blade 4c at the lower end wearing. This rod 4d is with its two ends in the bottom of the storage vessel 5 or in the lid 1 this storage vessel rotatably mounted. The lid 1 of the storage vessel is with the help of screws and a sealing ring 3 placed on the storage vessel 5 in a sealing manner.

Auf dem Vorratsgefäß 5 sitzt außerdem ein Motor für den Magnetrührer 4.A motor for the magnetic stirrer 4 is also seated on the storage vessel 5.

Seitlich mündet in das Vorrat3gefäß 5 eine Zufuhrleitung 6, durch die unter Druck stehendes Gas, beispielsweise N2 eingeleitet werden kann, um somit das im Vorratsgefäß 5 befindliche Gemisch nach Bedarf nach unten durch das Kapillarröhrchen 8 in eine innerhalb der Halterung befindliche Glaskapillare ausdrücken zu können. Damit das im Vorratsgefäß 5 befindliche Gemisch stets in Suspension bleibt, wird es vom Magnetrührer 4 bewegt und mit Hilfe einer auf der Außenseite des Vorratsgefäßes 5 befindlichen Heizbandwicklung 24 auf der gewünschten Be-A supply line opens laterally into the storage vessel 5 6, through which pressurized gas, for example N2, can be introduced in order to thus the mixture located in the storage vessel 5 as required down through the capillary tube 8 into a to be able to express the glass capillary located within the holder. So that in the storage jar 5 always remains in suspension, it is moved by the magnetic stirrer 4 and with the help a heating tape winding 24 located on the outside of the storage vessel 5 on the desired loading

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triebstemperatur von etwa 60° C gehalten.operating temperature of about 60 ° C kept.

Das Vorratsgefäß 5 ist an einer Stange 7 aufgehängt, die dasselbe in der gewünschten Lage hält. Eine weitere Stange 25 hält den Motor 23 über dem Vorratsgefäß 5.The storage vessel 5 is suspended from a rod 7 which holds the same in the desired position. Another rod 25 holds the motor 23 above the storage vessel 5.

Schutzansprüche;Protection claims; 77th

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Claims

Protection claims:

1.) Device for filling the glass capillary for the Separating columns used in liquid chromatography, d a d u r ^ h marked, that they are made of a holder adapted to the separation column which glass cap CLaren (16) can accommodate, consists, through the glass capsules inserted from both ends can be filled.

2.) Device according to claim 1, characterized in that the holder consists of a tubular Sheath (13) with screw-in end pieces (11, 18), which concentric the ends of the glass capillary (16) hold in the sheath, each end piece with an axial passage (8,20) for filling of the clamped glass capillaries.

3.) Device according to claim 2, characterized in that the axial passage of each end piece (11,18) contains a filling tube (8,20), which by means of a packing (10,19) and a union nut (9) is attached to the end piece in question.

4.) Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that at the lower end of the to filling glass capillary (16) a wool-like packing (14,15) is provided, which on the The end of the axial passage (20) of the lower end piece (18) lies and is inserted into the glass capillary.

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Device according to one of Claims 1 to 4, characterized in that the upper end piece (11) the bracket with an adjusting device (5) Agitator (4) is connected.

Device according to claim 5 »characterized in that the filling device has a storage vessel (5) to be heated from the outside and the outside with a built-in agitator (4) and a supply line (6) for pressurized gas.

Device according to claim 6, characterized in that the storage vessel (5) is attached to a carrier (7) is attached and there is a motor for the agitator above it.

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