DE712588C

DE712588C - Process for the production of coarse-grained ammonium bicarbonate

Info

Publication number: DE712588C
Application number: DEB187620D
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Littmann
Original assignee: Bergwerksverband GmbH
Current assignee: Bergwerksverband GmbH
Priority date: 1939-06-09
Filing date: 1939-06-09
Publication date: 1941-10-22

Description

Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Ammoniumbicarbonat Es ist bekannt, daß die Löslichkeit von Ammoniumbicarbonat in Wasser mit steigen-,der Temperatur stark zunimmt. Man erhält z.B. bei 6o' eine 43%ig-e Lösung, aus der sich beim Abkühlen auf 2o' die Hälfte des Salzes als Bodenkörper wieder abscheidet. Da beim Lösen unter gewöhnlichem Druck bei erhöhter'Temperatur eine lebhafte Zersetzung unter Abspaltung von Kohlendioxyd eintritt, kann das Herstellen der Lösung nur unter Druck, also in geschlossenem Gefäß erfolgen.Process for the production of coarse-grained ammonium bicarbonate It is known that the solubility of ammonium bicarbonate in water increases with temperature increases sharply. For example, at 6o 'a 43% solution is obtained, from which on cooling on 2o 'half of the salt is deposited again as sediment. Since when loosening under vigorous decomposition with splitting off under normal pressure at elevated temperature of carbon dioxide entering, the preparation of the solution can only be done under pressure, so take place in a closed vessel.

Bei der Darstellung des Ammoniumbicarbonate-s für Düngezwecke ist es. wichtig, das Salz in möglichst grobkörniger Form zu gewinnen, um eine gute Streufähigkeit zu erzielen und die Verdunstungsverluste auf ein Minimum zu senken. Indessen verursachte die Erzielung einer grobkörnigen Form gerade beim Ammoniumbicarbonat Schwierigkeiten. Läßt man das Auskristallisieren des Salz-es in unbewegter Flüssigkeit vor sich gehen, so erhält man als Bodenkörper einen fest zusammenhaftenden Kristallkuchen. Sucht man anderseits die Kristalle durch Umrühren in der Schwebe zu halten, so erhält man in -der Regel Beine Masse mit ziemlich hohem Gehalt an Fein-körnigem, selbst wenn man für langsame Abkühlung Sorge trägt. Auch die Methode, das Salz dadurch zur Kristallisation zu bringen, daß man in eine mäßig bewegte gesättigte Stammlösung die Reakti6nskomponenten einleitet, liefert selbst bei langsamem Einleiten viel feinkörniges Salz. Anderseits ist es wieder wegen der Flüchtigkeit des Salzes unmöglich, die Kristallis,ation durch langsames Verdampfen oder Verdunsten seiner Lösung, wie es bei der Herstellung nicht flüchtiker Kristalle geschieht (Rohrkristaller), herbeizuführen.When making the ammonium bicarbonate s for fertilization purposes it is it. It is important to obtain the salt in the most coarse-grained form possible in order to be able to throw it well and reduce evaporation losses to a minimum. Meanwhile caused Achieving a coarse-grained shape, especially with ammonium bicarbonate, is difficult. If the salt is allowed to crystallize out in an immobile liquid, in this way the bottom body is a firmly adhering crystal cake. Seeks on the other hand, to keep the crystals in suspension by stirring is obtained one usually legs mass with a fairly high content of fine-grained, even if you take care of slow cooling. Also the method, the salt thereby bring to crystallization that one in a moderately agitated saturated stock solution initiates the reaction components, delivers a lot even when initiated slowly fine-grain salt. On the other hand, because of the volatility of the salt, it is again impossible the crystallization by slow evaporation or evaporation of its solution, such as it happens during the production of non-volatile crystals (tubular crystals) to bring about.

Es wurde nun gefunden, daß man ein grobkörniges Salz, das praktisch frei von feinkörnigen Kristallen ist, mit einer- sehr einfachen Vorrichtung erhält, wenn, man eine bei erhöhter Temperatur gesättigte Lösung iii. . I einem waagerecht gelagerten zylindrischen i3ji,i geschlossenen Dri-ickgefäß langsam erki 1 läßt, wobei das G(#fä.ß sich äußerst langt' I#_ le, um seine waagerechte Achse dreht. Die At54 kühlun-szeit muß dabei über io Stunden be- tragen; zweckmäßig dehnt man sie auf 15 bis 20 Stunden aus. Es zeigte sich, daßdurch die äußerst langsame Urndrehung dcs Gefäßes einerseits die Bil#dung eines festen Kristallkuchens und das Ankristallisieren an die Wände der Apparatur vermieden wird, daß aber anderseits die einzelnen Kristalle iiach Maßgabe derAbkühlungszeit ungestört.wacbsen.It has now been found that a coarse-grained salt, which is practically free of fine-grained crystals, is obtained with a very simple device if, a solution which is saturated at an elevated temperature is iii. . I. a horizontally mounted cylindrical i3ji, i slowly erki closed pressure vessel 1 leaves, whereby the G (# fä.ß is extremely long ' I # _ le, rotates around its horizontal axis. The At54 kühlun-MTime must taking into loading over io hours; it is expedient to extend it to 15 to 20 hours. It was found that the extremely slow rotation of the vessel prevents, on the one hand, the formation of a solid crystal cake and crystallization on the walls of the apparatus, while, on the other hand, the individual crystals grow undisturbed depending on the cooling time.

Die Umdrehungsge schwindigkeit des Ge- fäßes richtet sich naturgemäß nach dessen Durchmesser und muß so bemessen werden, daß die Gefäßwand sich unter den abgeschiedenen Kristallen hinwe,- dreht, ohne daß ein 1 stärkeres Durcheinanderrollen der Kristalle eintritt. Diese bleiben dann iiii wesentlichen ruhig liegen, wachsen aber überraschenderweise infolge der äußerst langsamen Umdrehung dcs Gefäßes nicht zusammen, sondern ergeben wohlausgebildete Kristalle.The speed of the overall Umdrehungsge fäßes directed naturally depends on the diameter and must be dimensioned such that the vessel wall is hinwe amongst the deposited crystals - rotates without a stronger 1 confusion roles of crystals occurs. These then remain essentially still, but surprisingly, as a result of the extremely slow rotation of the vessel, they do not grow together, but rather result in well-formed crystals.

Es ist hierbei unerheblich, ob man die Auflösung des Salzes in dem Abkühlungsgefäß selbst oder außerhaib desselben vornimmt; ebenso spielt es natürlich keine Rolle, ob man die Salzlösung durch Auflösen fertig ge- bildeten Salzes oder durch Einleiten der Bildungskomponenten (N H3 und CO.) in Wasser I-jzw. verdünnte Salzlösung herstellt.It is irrelevant here whether the salt is dissolved in the cooling vessel itself or outside it; well of course it does not matter whether the salt solution by dissolving finished overall formed salt or by initiating the formation components (N H3 and C above) in water I jzw. produces dilute saline solution.

Selbstverständlich ist es bekannt, daß all-0,emein zur Erzielung möglichst großer Kristalle die Abkühlung der Mutterlauge langsam erfolgen soll, doch wird im Falle der vorliegenden Erfindung von dieser Tatsache auf eine neue und eigenartige Weise Gebrauch gemacht und damit der Technik ein wertvoller Weg zur Gewinnung von grobkörnigem Ammoniumbicarbonat gewiesen.Of course, it is known that all-0, emein to achieve if possible large crystals the cooling of the mother liquor should take place slowly, but will in the case of the present invention from this fact to a new and peculiar one Used wisely, making technology a valuable way of extracting coarse-grained ammonium bicarbonate.

Die Apparatur stellt man am besten aus Aluminium her oder kleidet sie damit aus. Das Verfahren wird an Hand des nachhtehenden Ausführungsbeispiels erläutert.The equipment is best made of aluminum or clad them off with it. The method is based on the following exemplary embodiment explained.

i 5oo Gewichtsteile feink -örniges Arnmoniumbicarbonat der Körnung I bis o, 5 mm 9 5 oio, 1 501c), 2 00/0, werden in einem zylindrischen, waagerecht gela-erten Druckautoklaven in 35oo Gewichtsteilen Wasser unter Erwärmen auf 6o` gelöst. Der Druck beträgt -alsdann 2o Atni. Man ]-,'ißt nun das Druckgefäß unter Umdrehung init einer Umfangsgeschvindigkeit von I ZD I' 3 mm, Sek. während 2o Stunden auf -2o- ab- kühlen. Es werden 77o Gewichtsteile festes Salz, als0 5I,3o,'o der angewandten Gesamtinen-c 7urückgewonnen. Da§ ausgebrachte C Salz hat fol2-eiide Körnunz: bis o,5 mm i,.40jo, 0-,5 1 8,8 oio, 1 2 3m010, über 2 50#,3#'o. Für einen weiteren Ansatz wird die Mutterlauge benutzt, wodurch die Ausbeute auf 1000,0 steigt.i 500 parts by weight of fine-grain ammonium bicarbonate of grain size I. to o, 5 mm 9 5 oio, 1 501c), 2 00/0, are dissolved in a cylindrical, horizontally stored pressure autoclave in 35oo parts by weight of water with heating to 6o`. The pressure is then 20 Atni. Man] -, 'now eats the pressure vessel under rotation init a Umfangsgeschvindigkeit of I ZD I' 3 mm, while cool 2o hours -2o- off second. 77o parts by weight of solid salt are recovered, as 0 5I, 3o, 'o of the total used. The applied C salt has a fol2-egg grain size: up to 0.5 mm i, .40 yo, 0-, 5 1 8.8 oio, 1 2 3m010, over 2 50 #, 3 # 'or similar The mother liquor is used for a further approach, which increases the yield to 1000.0.

Claims

PA T A TAN S P IZ Ü C 111- -. i. A process for preparing Grobl # oil-iii "em Amoniumbicarbonat, wherein a saturated at an elevated temperature of in particular between 40 and 70 # in a closed vessel Ammonbicarbonatlösung slowly to Abkühlun t> 9 and crystallization is brought getennzeichnet characterized in that the crystallization in the course is greater, carried out as a io hours, in particular about 1 5 to 2o hours, in a horizontally mounted pressure vessel slowly dreht- about its axis.

2. The method according to claim i, marked by using an apparatus made of aluminum or lined therewith. C.