DE709091C

DE709091C - Extraction of titanium, vanadium, niobium or tantalum oxide hydrates

Info

Publication number: DE709091C
Application number: DEI63340D
Authority: DE
Inventors: Dr Helmut Schlecht; Dr Leo Schlecht
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-12-30
Filing date: 1938-12-30
Publication date: 1941-08-06

Description

Gewinnung von Titan-, Vanadin-, Niob- oder Tantaloxydhydraten Es ist bekannt, Rohstoffe, die Titan, Vanadin, Niob Moder Tantal enthalten, mit Schwefelsäure aufzuschließen. Außer den Verbindungen der genannten. Metalle gehen hierbei auch in den Rohstoffen enthaltene Verbindungen anderer Metalle, z. B. von Eisen, Barium und Calcium, in Lösung, wodurch die Gewinnung reiner Titan-, Vanadin-, Niob-oder Tantalsäure durch Hydrolyse der Aufschlußlösung erschwert wird.Extraction of titanium, vanadium, niobium or tantalum oxide hydrates It is known raw materials that contain titanium, vanadium, niobium, moder tantalum, with sulfuric acid to unlock. Except for the compounds mentioned. Metals also work here Compounds of other metals contained in the raw materials, e.g. B. of iron, barium and calcium, in solution, thereby obtaining pure titanium, vanadium, or niobium Tantalic acid is made more difficult by hydrolysis of the digestion solution.

Es wurde nun gefunden, daß die letztgenannten Verbindungen in einfacher Weise und ohne Verbrauch von Fällungsmitteln von den unerwünschten Begleitstoffen dadurch weitgehend getrennt werden können, daß man die Aufschlußlösung stufenweise mit Wasser verdünnt. Es hat sich gezeigt, daß in den einzelnen Verdünnungsstufen die störenden Verunreinigungen getrennt vonTitan-, Vanadin-, Niob-oder Tantalsäure ausfüllen. Dies betrifft insbesondere für den Aufschluß mit 8obis go%iger Schwefelsäure zu; Es gelingt auf diese Weise, aus den meisten Rohstoffen, »wie Erzen und Konzentraten, praktisch reine Oxydhydrate des Titans, Vanadins, Niobs oder Tantals zu gewinnen, mindestens jedoch eine wesentliche Anreicherung dieser Verbindungen ohne einen Verbrauch an Chemikalien zu erzielen.It has now been found that the last-mentioned compounds in a simpler Wise and without the consumption of precipitants from the undesirable accompanying substances can be largely separated by the fact that the digestion solution is gradual diluted with water. It has been shown that in the individual dilution stages separate the interfering impurities from titanium, vanadium, niobium or tantalic acid to complete. This applies in particular to digestion with up to 8% strength sulfuric acid to; In this way, it is possible to use most raw materials »such as ores and concentrates, to obtain practically pure oxide hydrates of titanium, vanadium, niobium or tantalum, however, at least a substantial enrichment of these compounds without consumption of chemicals.

Insbesondere wird die Ausfällung des mit in Lösung gegangenen Barium- und Calciumsulfats praktisch quantitativ erreicht, und zwar meist schon in der ersten Verdünnungsstufe, indem man die abgekühlte Aufschlußlösung um einen sehr kleinen Teil ihres Volumens mit Wasser verdünnt. Die Verdünnung kann auch bereits vorgenommen werden, bevor die Aufschlußlösung vom Aufschlußrückstand abfiltriert wird. Auf diese Weise läßt sich die Anzahl der erforderlichen Filtrationen verringern.In particular, the precipitation of the dissolved barium and calcium sulfate achieved practically quantitatively, mostly in the first Dilution stage by adding the cooled digestion solution to a very small one Part of their volume diluted with water. The dilution can also already be carried out before the digestion solution is filtered off from the digestion residue. To this In this way, the number of filtrations required can be reduced.

Eine stufenweise Steigerung der Temperatur begünstigt in manchen Fällen !noch die Trennung der einzelnen in Lösung gegangenen Stoffe. Beispiel Ioo Teile eines niobhaltigen Konzentrates, das 4,5 or'o Nb.05, 39% Fe, 2,5% Al, 2,5 0'o Ba, 2 % NIn, a % Ca, 6 ojo Mg, 9 01. SiO., und 0,7 0,`o TiO., enthält, werden mit 3c»# Teilen 9.oo'oiger Schwefelsäure erhitzt un* kurze Zeit abgeraucht. Die Aufschlußlösung wird durch Zentrifugieren vom Rückstand abgetrennt und dann mit Wasser um etwa 1/3o ihres Volumens verdünnt, wobei 8,8 Teile eines grauweißen Niederschlages ausfallen, der im wesentlichen aus Calcium- und Bariumsulfat besteht und nur etwa 2% der angewandten Niobsäuremenge enthält. Die von diesem Rückstand abfiltrierte Lösung wird nun um das gleiche Volumen mit Wasser weiter verdünnt und dann aufgekocht, wobei die gesamte darin enthaltene Niobsäure 'und ein Teil der Titansäure ausfallen. Dieser Niederschlag wird abfiltriert und geglüht. Er enthält 96% der in dem angewandten Konzentrat enthaltenen Niobsäure und besteht zu ?g i % aus Niobsüure und zu I % aus TiO2.In some cases, a gradual increase in temperature favors the separation of the individual substances that have gone into solution. Example 100 parts of a concentrate containing niobium, the 4.5 or'o Nb.05, 39% Fe, 2.5% Al, 2.5 0'o Ba, 2% NIn, a% Ca, 6 ojo Mg, 9 01 . SiO., And 0.7% TiO., Are heated with 3c »# parts of 9000000 sulfuric acid and smoked for a short time. The digestion solution is separated from the residue by centrifugation and then diluted with water by about 1 / 3o of its volume, with 8.8 parts of a gray-white precipitate falling out, which consists essentially of calcium and barium sulfate and contains only about 2% of the amount of niobic acid used. The solution filtered off from this residue is then further diluted by the same volume with water and then boiled, all of the niobic acid contained therein and part of the titanic acid precipitating out. This precipitate is filtered off and calcined. It contains 96% of the niobic acid contained in the concentrate used and consists of? Gi% niobic acid and 1% TiO2.

Claims

PATGNTANSPRUCII: Process for the extraction of the oxide hydrates of titanium, Vanadins, niobes and / or tantalum from raw materials containing these metals Digestion with concentrated sulfuric acid, characterized in that the Digestion solution gradually diluted with water and so, if necessary with heating, a separate precipitation of titanium, vanadium, niobium or tantalum oxide hydrates and which causes impurities.