DE706912C

DE706912C - Process for the preparation of rubber conversion products by isomerization of rubber

Info

Publication number: DE706912C
Application number: DEA90226D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing August Amann; Dr-Ing Arthur Greth
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1939-09-15
Filing date: 1939-09-15
Publication date: 1941-06-09

Description

Verfahren zur Herstellung von Kautschukumwandlungsprodukten durch Isomerisierung von Kautschuk Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zur Herstellung harzartiger Kautschukumwandlungsprodukte durch Isomerisierung von Kautschuk, indem dieser in Mischung mit einem mengenmäßigen Überschuß eines oder mehrerer Phenole in bezug auf den angewandten =vulkanisierten oder vulkanisierten Kautschuk kürzere Zeit bei Temperaturen nahe dem Siedepunkt der angewandten Phenole der Einwirkung isomerisierender Salze oder solcher Säuren unterworfen wird, die mit Phenolen keine Verbindungen eingehen. Hierbei wird in kurzer Zeit eine Umwandlung des Kautschuks erzielt, die ihn für die Herstellung von Lacken geeignet macht. Die erhaltenen Kautschukumwand'lungsprodukte sind infolge ihrer gegenüber dem Ausgangskautschuk sehr geringen Viscosität und besseren Löslichkeit als Rohstoffe für Überzüge und Lackierungen in normaler Weise zu verwenden, und ihr ausgezeichnetes Filmbildungsvermögen, mit einer ausgesprochenen Säure- und Alkalibeständigkeit vereint, machen sie für Lackzwecke außerordentlich geeignet.Process for the manufacture of rubber conversion products by Isomerization of rubber The main patent relates to a process for production resinous rubber conversion products by isomerization of rubber by adding this in a mixture with a quantitative excess of one or more phenols in relation to the applied = vulcanized or vulcanized rubber shorter Time at temperatures close to the boiling point of the phenols applied isomerizing salts or acids that do not react with phenols Make connections. In this case, the rubber is converted in a short time achieved, which makes it suitable for the production of paints. The rubber conversion products obtained are due to their very low viscosity and compared to the starting rubber better solubility than raw materials for coatings and varnishes in a normal way to use, and their excellent film-forming ability, with a pronounced Acid and alkali resistance combined, make them extraordinary for paint purposes suitable.

Gemäß dem Zusatzpatent 705 399 kernen die Reaktionszeit zur Umwandlung des Kautschuks noch weiter verringert und außerdem die Kataly satormengen herabgesetzt werden, indem die Umwandlungsreaktion unter Druck bei Temperaturen durchgeführt wird, die über dem Siedepunkt des jeweils angewendeten Phenols liegen. Hierdurch werden die bei längerer Reaktionszeit möglichen Abbaureaktionen zurückgedrängt oder praktisch ausgeschaltet und die Reaktion gleichmäßig im Sinne der erwünschten Isomerisierung geleitet.According to the additional patent 705 399, the reaction time for conversion is core of rubber is reduced even further and moreover the catalyst quantities be reduced by the conversion reaction under pressure at temperatures is carried out which are above the boiling point of the phenol used in each case. As a result, the degradation reactions possible with a longer reaction time are suppressed or practically switched off and the reaction evenly in the sense of the desired Isomerization passed.

Es wurde nun gefunden, daß die Umwandlungsreaktion des Kautschuks weiterhin verbessert werden kann, wenn an Stelle der bisher verwendeten, gegen Phenole indiiterenten Säuren deren Anhydride verwendet werden. Hierbei werden, infolge nahezu vollständiger Ausschaltung von Abbaureaktionen, außerordentlich gleichmäßige und lacktechnisch wertvolle Umwandlungsprodukte erhalten. Bei genügender Umwandlung des Kautschuks entstehen so Produkte, die nach kürzerer Reaktionszeit beispielsweise in Leinöl, Holzöl oder anderen lacktechnisch zur Anwendung kommenden Ölen löslich sind, als bei Anwendung der den Säureanhydriden zugrunde liegenden Säuren.It has now been found that the conversion reaction of the rubber Can be further improved if in place of the previously used, against phenols indiiterent acids whose anhydrides are used. Here are, as a result, almost complete elimination of degradation reactions, extremely uniform and Obtain conversion products that are valuable in terms of paint technology. With sufficient conversion of the rubber, products are created that, for example, after a shorter reaction time Soluble in linseed oil, wood oil or other oils used in lacquer technology than when using the acids on which the acid anhydrides are based.

Ein wesentlicher Vorteil liegt ferner darin, daß die zur Anwendung kommenden Säureanhydride weniger reaktionsfähig gegenüber dem Kesselmaterial, wie Eisen o. dgl., sind, so daß einmal das Reaktionsrohprodukt sofort in reiner Form anfällt, zum andern die Beschaffung geeigneter Reaktionsgefälle erleichtert wird.Another major advantage is that the application coming acid anhydrides less reactive towards the boiler material, such as Iron o. The like. Are, so that once the reaction crude product immediately in pure form on the other hand, the procurement of suitable reaction gradients is facilitated.

Als Säureanhydrid kommen in erster Linie die Anhydride der Phosphorsäure, so vor allem Phospliorpertoxyd, in Frage. Jedoch auch die Anhydride der anderen in dem Hauptpatent genannten, mit Phenolen nicht reagierenden Säuren, wie Borsäure, schweflige Säure und Trichloressigsäure, kommen in Betracht. Ihr mengenmäßiger Zusatz entspricht den Mengen, die für das Verfahren des Hauptpatents in Frage kommen. Die Aufarbeitung der Reaktionsprodukte geschieht in der gleichen Weise, wie sie im Hauptpatent und in dem ersten Zusatzpatent beschrieben wird.The main acid anhydrides are the anhydrides of phosphoric acid, so especially phosphorus pertoxide, in question. But also the anhydrides of the others acids mentioned in the main patent that do not react with phenols, such as boric acid, Sulphurous acid and trichloroacetic acid come into consideration. Your quantitative addition corresponds to the quantities that come into question for the procedure of the main patent. the The reaction products are worked up in the same way as in the main patent and is described in the first additional patent.

Beispiel 57o Teile Fhenol, 375 Teile Kautschuk (Krepp) und 24,5 Teile Phosphorpentoxyd «erden bei normalem Druck etwa q. bis 6 Stunden auf 17o° erhitzt. Nach dieser Zeit ist die Umwandlung des Kautschuks beendet, und das Reaktionsprodukt wird mit Hilfe von Alkohol und Toluol durch mehrmaliges Umfällen vom Phenol befreit. Das gereinigte Umwandlungsprodukt ist außer in Kohlenwasserstoffen auch in Leinöl, Holzöl u. dgl. klar löslich.Example 57o parts of fhenol, 375 parts of rubber (crepe) and 24.5 parts Phosphorus pentoxide earths about q at normal pressure. heated to 170 ° for up to 6 hours. After this time, the conversion of the rubber is complete and the reaction product is complete is freed from phenol by repeated reprecipitation with the help of alcohol and toluene. The purified conversion product is not only in hydrocarbons but also in linseed oil, Wood oil and the like are clearly soluble.

Bei Anwendung von Druck ist die Umwandlung des Kautschuks nach etwa i bis 1'12 Stunden beendet, und es wird auch hier nach dem Auswaschen des Phenols ein lacktechnisch ausgezeichnet brauchbares Produkt erhalten.When pressure is applied, the conversion of the rubber is approximately i ended up to 1'12 hours, and it is here too after washing out the phenol obtain a product that is excellently usable in terms of paint technology.

Claims

PATEN TA N SPRUCH Process for the production of rubber conversion products by isomerization of rubber according to patent 675 564 and additional patent 705 399, characterized in that anhydrides are used instead of acids which do not form compounds with phenols.