DE706826C - Process for making shaped catalysts - Google Patents

Process for making shaped catalysts

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DE706826C
DE706826C DEI48851D DEI0048851D DE706826C DE 706826 C DE706826 C DE 706826C DE I48851 D DEI48851 D DE I48851D DE I0048851 D DEI0048851 D DE I0048851D DE 706826 C DE706826 C DE 706826C
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DE
Germany
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catalysts
mass
water
different
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Expired
Application number
DEI48851D
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German (de)
Inventor
Dr Eugen Anthes
Dr Mathias Pier
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IG Farbenindustrie AG
Original Assignee
IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

Zur Ausführung katalytischer ReaktionenFor carrying out catalytic reactions

ist es vielfach erwünscht, einen geformten Katalysator zu verwenden, der hohe Aktivität aufweist und unter den ArbeitsbedingungenIt is often desired to use a shaped catalyst which has high activity has and under the working conditions

S seine Form behält.S retains its shape.

Erfindungsgemäß lassen sich derartige Katalysatoren leicht erhalten, wenn man katalytisch wirkende Metallverbindungen in Pulverform mit Wasser, wäßrigen Lösungen oderAccording to the invention, such catalysts can easily be obtained if one is catalytically acting metal compounds in powder form with water, aqueous solutions or

ίο niedrigsiedenden organischen Flüssigkeiten, wie Benzin und Benzol, verrührt, die feuchte Masse durch Austreiben von Flüssigkeit unter Erhitzen in mahlbare Form überführt, dann vermahlt und nach Zugabe der gleichen oder einer anderen Metallverbindung in nicht derart vorbehandeltem Zustand und gegebenenfalls einer Flüssigkeit der genannten Art in Stücke bestimmter Form preßt. Die Katalysatoren können einer aktivierenden Nachbehandlung unterzogen werden.ίο low-boiling organic liquids, like gasoline and benzene, mixed together, the moist mass by expelling liquid underneath Heating converted into grindable form, then ground and after adding the same or another metal compound in a state that has not been pretreated in this way and, if applicable presses a liquid of the type mentioned into pieces of a certain shape. The catalysts can be subjected to an activating post-treatment.

Zur Herstellung der Katalysatoren können beliebige Metallverbindungen, ζ. B. die Oxyde, Sulfide, Carbonate, Phosphate von Metallen, insbesondere von Molybdän, Wolfram, Chrom, Titan, Vanadin, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel u. dgl., verwendet werden. Diese werden zerkleinert, zweckmäßig bis zu einer Korngröße von V3 bis Vio ram.> un(i sodann mit einer Flüssigkeit, z. B. Wasser, einige Zeit verrührt oder geknetet. Man wählt hierbei eine Flüssigkeitsmenge von mindestens 20 0/0, vorteilhaft 3 ο 0/0, bezogen auf die Metall verbindung; im allgemeinen geht man nicht über 100 0/0 hinaus. Als Flüssigkeiten können außer Wasser wäßrige Metallsalzlösungen, verdünnte Säuren oder organische Flüssigkeiten, wie Benzin, Benzol u. dgl., verwendet werden. Die so hergestellte breiförmige oder feuchte Masse wird dann einer erhöhten Temperatur, je, nach dem Siedepunkt der vorhandenen Flüssigkeit, ausgesetzt, bis diese vollständig oder teilweise, z. B. bis zu einer Menge von 2 bis 10%, entfernt ist. Die verbleibende Masse wird dann vermählen, z. B. bis zu einer Korngröße von V3 mm, und vorteilhaft nochmais mit· einer Flüssigkeit versetzt. Die Menge der Flüssigkeit wird hierbei derart bemessen, daß lediglich die für die mechanische Pressung erforderliche Gleitfähigkeit der Masse erzielt wird. Man verwendet in der Hauptsache Wasser oder z. B. Benzin. Der Flüssigkeitszusatz ist nur dann angebracht, wenn die gemahlene Masse keine genügende Menge der zuerst zugegebenen Flüssigkeit mehr enthält oder wenn es erwünscht ist, eine andere Flüssigkeit zu verwenden, oder wenn außer der noch zuzusetzenden festen Substanz noch solche in gelösterAny metal compounds, ζ. B. the oxides, sulfides, carbonates, phosphates of metals, in particular of molybdenum, tungsten, chromium, titanium, vanadium, manganese, iron, cobalt, nickel and the like., Can be used. These are comminuted, expediently up to a particle size of V 3 to Vio ram .> Un ( i then stirred or kneaded with a liquid, e.g. water, for some time. An amount of liquid of at least 20% is advantageously chosen 3 ο 0/0, based on the metal compound; in general, one does not go beyond 100 0/0 In addition to water, aqueous metal salt solutions, dilute acids or organic liquids such as gasoline, benzene and the like can be used as liquids. The pulpy or moist mass produced in this way is then exposed to an elevated temperature, depending on the boiling point of the liquid present, until it has been completely or partially removed, for example up to an amount of 2 to 10% is then ground, for example up to a grain size of 3 mm, and advantageously a further liquid is added to the corn. The amount of liquid is measured in such a way that only that required for mechanical pressing che sliding ability of the mass is achieved. One uses mainly water or z. B. Gasoline. The addition of liquid is only appropriate if the ground mass no longer contains a sufficient amount of the liquid added first or if it is desired to use a different liquid, or if, in addition to the solid substance to be added, there is also a dissolved substance

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker indicated the following as the inventors:

Dr. Mathias Pier in Heidelberg und Dr. Eugen Anthes in Ludwigshafen, Rhein.Dr. Mathias Pier in Heidelberg and Dr. Eugen Anthes in Ludwigshafen, Rhine.

Claims (1)

Form zugegeben werden soll. Der gemahlenen Masse werden die gleiche Metallverbindung oder andere Metallverbindungen, die der beschriebenen Vorbehandlung nicht aus-S gesetzt waren, zugegeben.Form should be added. The ground mass will be the same metal compound or other metal compounds that do not result from the pretreatment described-S were set, admitted. Die Masse wird dann mittels mechanischer Pressen in gewünschte Formen, z.B. zu Pillen, Würfeln, Kugeln, Sternen usw., gepreßt; man kann auch einen Strang erzeugen, der dann zerbrochen wird.The mass is then pressed into desired shapes, e.g. pills, cubes, spheres, stars, etc., by means of mechanical presses; one can also create a strand which is then broken. Die geformten Stücke können anschließend mit Gasen, wie Wasserstoff, Wasserdampf, Stickstoff.. Kohlenoxyden u. dgl., gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, weiter aktiviertThe shaped pieces can then be treated with gases such as hydrogen, water vapor, Nitrogen .. carbon oxides and the like, optionally further activated at elevated temperature '5 werden.'Become 5. Die vorliegenden Katalysatoren können beispielsweise beim Spalten und Hydrieren kohlenstoffhaltiger Stoffe, zur Gasreinigung u. dgl. mit Vorteil verwendet werden.The present catalysts can, for example, in the cleavage and hydrogenation of carbonaceous Substances for gas cleaning and the like can be used with advantage. Von bekannten Verfahren zur Herstellung von geformten Katalysatoren, wobei Metallverbindungen durch mechanische Behandlung in homogene Massen übergeführt werden, unterscheidet sich das Verfahren nach vorliegender Erfindung dadurch, daß der in der beschriebenen Weise gemahlenen und wenigstens teilweise getrockneten Katalysatormasse vor der Druckformung feste Stoffe der gleichen oder anderer Art zugesetzt werden.Of known processes for the production of shaped catalysts, using metal compounds are converted into homogeneous masses by mechanical treatment, the method differs according to the present one Invention in that the milled in the manner described and at least partially dried catalyst mass before compression molding solid substances of the same or in some other way. Es war bereits bekannt, Katalysatoren in der Weise herzustellen, daß man Metalloxyde mit einem Zusatz von Teer und Kohle als Reduktionsmittel erhitzt, das erhaltene Produkt vermahlt und nach Vermischung mit einer weiteren Menge Teer und Kohle bis zur Sinterung der Metalle erhitzt; hierbei werden die kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel verbraucht. Demgegenüber liegt in vorliegendem Falle insofern ein völlig ver-It was already known that catalysts can be prepared by using metal oxides heated with the addition of tar and coal as reducing agents, the product obtained ground and after mixing with another amount of tar and coal up heated to sinter the metals; this is where the carbonaceous reducing agents are used consumed. On the other hand, in the present case there is a completely wrong 1« schiedenes Verfahren vor, als eine Erhitzung nur auf verhältnismäßig niedrige Temperaturen zwecks Austreibung der Feuchtigkeit vorgenommen wird, wobei eine Reduktion der Metallverbindungen praktisch nicht erfolgt; auch verbleiben die nach der Mahlung erfolgten Zusätze im Katalysator. «Es werden somit nach dem vorliegenden Verfahren Katalysatoren ganz anderer Art erhalten als nach dem der Entgegenhaltung. Abgesehen von der durch die verschiedene chemische Natur der Katalysatoren bedingten Verschiedenheit der katalytischen Wirkung muß den nach dem vorliegenden Verfahren dargestellten Katalysatoren schon deshalb ein weiteres Anwendungsgebiet zugesprochen werden, weil die katalytische Wirksamkeit von Katalysatoren in zahlreichen Fällen durch Erhitzen auf zu hohe Temperatur, z. B. auf Sinter- ! temperatur, erheblich beeinträchtigt wird. j Es war ferner bekannt, bei der Herstellung j von Katalysatoren auf gallertartigen Trägern verschiedene auch im vorliegenden Falle benutzte Arbeitsvorgänge miteinander zu verbinden. Eine Anleitung zur Überführung pulverförmiger Massen in eine zu mechanisch haltbaren Formungen von hoher katalytischer Wirksamkeit preßbare Form war jedoch dem Stande der Technik nicht zu entnehmen.1 «different procedure than heating only to relatively low temperatures in order to expel the moisture is carried out, a reduction of the metal compounds practically not taking place; the additives made after grinding also remain in the catalyst. "It will thus obtained by the present process catalysts of a completely different type than according to the citation. Apart from that by the different chemical The nature of the catalysts must have a different catalytic effect due to the nature of the catalyst Catalysts presented according to the present process therefore already have a further one Field of application are awarded because of the catalytic effectiveness of catalysts in many cases by heating to too high a temperature, e.g. B. on sinter! temperature, is significantly affected. j It was also known in the production j of catalysts on gelatinous supports to combine various work processes also used in the present case. A guide to converting powdery masses into one that is too mechanical durable molds of high catalytic efficiency, however, moldable shape was that State of the art cannot be found. Die Zugabe von festen Stoffen nach der Mahlung, jedoch vor der Pressung hat den 7< > großen Vorteil, daß die Wirksamkeit des Katalysators größer und dauerhafter und seine mechanische Festigkeit besser ist, als wenn diese Maßnahme unterbleibt bzw. wenn der Zusatzstoff, sofern es sich um eine andere 7S als die ursprünglich verwendete Metallverbindung handelt, schon von vornherein zugefügt wird.The addition of solid substances after grinding, but before pressing, has the great advantage that the effectiveness of the catalyst is greater and more permanent and its mechanical strength is better than if this measure is omitted or if the additive, if it is a different 7S than the originally used metal compound is added from the start. Beispielexample '. Ein aus molaren Mengen von Molybdän- ; säure, Zinkoxyd und Magnesiumoxyd bestehendes Pulver wird mit der halben Volumenmenge Wasser gut verrührt. Die dabei ; entstehende teigartige Masse wird auf Bleche ausgebreitet und bei 120' so lange getrock- ! net, bis sie nur noch 10« 0 Wasser enthält. Die feste Masse wird dann zerschlagen und zu einem Pulver vermählen. Dieses wird mit ιo°ü des eingangs erwähnten trockenen Pulvers vermischt. Auf diese Mischung werden 10 bis 130/0 Wasser unter guter Verteilung gesprüht. Die so entstandene Masse wird dann in Tablettiermaschinen zu Formungen gepreßt. 9S '. One from molar quantities of molybdenum; Powder consisting of acid, zinc oxide and magnesium oxide is mixed well with half the volume of water. The one with it; The resulting dough-like mass is spread out on baking sheets and dried at 120 'for so long! net until it only contains 10% water. The solid mass is then crushed and ground to a powder. This is mixed with ιo ° ü of the dry powder mentioned at the beginning. 10 to 130/0 water is sprayed onto this mixture with good distribution. The resulting mass is then pressed into shapes in tablet machines. 9 p Ρλ τ ε ν τ λ ν s ρ r υ c ιι :Ρλ τ ε ν τ λ ν s ρ r υ c ιι: Verfahren zur Herstellung geformter Katalysatoren durch mechanische Pressung, dadurch gekennzeichnet, daß man lo° Metallverbindungen in Pulverform mit Wasser, wäßrigen Lösungen oder niedrigsiedenden organischen Flüssigkeiten, wie Benzin und Benzol, verrührt, die feuchte Masse durch Austreiben von Flüssigkeit unter Erhitzen in mahlbare Form überführt, dann vermahlt und nach Zugabe der gleichen oder einer anderen Metallverbindung in nicht derart vorbehandeltem Zustand und gegebenenfalls ieiner Flüssigkeit der genannten Art in Stücke bestimmter Form preßt.Process for the production of shaped catalysts by mechanical pressing, characterized in that lo ° metal compounds in powder form are stirred with water, aqueous solutions or low-boiling organic liquids such as gasoline and benzene, and the moist mass is converted into grindable form by expelling liquid with heating, then ground and, after the addition of the same or a different metal compound in a state not pretreated in this way and optionally a liquid of the type mentioned, is pressed into pieces of a certain shape. r,F.Dnc<:Kr i\ nr:i(r, F.Dnc <: Kr i \ nr: i (
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE952625C (en) * 1944-08-26 1956-11-22 Bataafsche Petroleum Process for the production of a highly porous dehydrogenation catalyst
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DE1119831B (en) * 1955-06-10 1961-12-21 Sinclair Refining Co Process for the production of alumina catalysts

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