Herstellung niederer Molybdänchloride Zwecks Herstellung niederer
Molybdänchloride durch Reduktion von Molyl@dänpentachlorid mit Metallen kann man
dampfförmiges Molybdänpentachlorid auf Molybdännietall einwirken lassen. Man kann
auch Molybdänpentachlorid in festem oder flüssigem Zustand mit Aluminiumpulver unter
Zusatz von Quarzpulver, um die Reaktion zu mildern, reduzieren. Im ersten Fall wird
durch die Umhüllung des Metalls mit den niederen Chloriden die LTmsetzungsyeschwindigkeit
sehr vermindert, im zweiten Fall wird durch Auftreten von Molybdänmetall neben nicht
umgesetztem Chlorid und durch den Zusatz des Fremdstoffes Quarz die Ausbeute und
die Verwertbarkeit der Rückstände beeinträchtigt.Production of lower molybdenum chlorides For the purpose of producing lower
Molybdenum chlorides can be obtained by reducing molyl @dänpentachlorid with metals
Let molybdenum pentachloride in vapor form act on the molybdenum rivet. One can
also molybdenum pentachloride in solid or liquid state with aluminum powder under
Adding quartz powder to soften the reaction, reduce it. In the first case will
The rate of decomposition due to the coating of the metal with the lower chlorides
in the second case, the occurrence of molybdenum metal in addition to not
converted chloride and by adding the foreign substance quartz the yield and
impaired the usability of the residues.
Es wurde gefunden, dal i man im Gegensatz zu den bekannten Verfahren
in einfacher Weise und mit guter Ausbeute aus höheren Molybdänchloriden niedere
Molybdänchloride, insbesondere aus Molybdänpeiitachlorid das Trichlorid ' oder Dichlorid
oder aus dein Trichlorid das Dichlorid, erhalten kann, wenn man die höheren Chloride
in festem oder flüssigem Zustand mit Molybdänmetall umsetzt.It has been found that in contrast to the known method
lower in a simple manner and with good yield from higher molybdenum chlorides
Molybdenum chlorides, in particular from molybdenum metal chloride, the trichloride 'or dichloride
or dichloride can be obtained from your trichloride, if one uses the higher chlorides
Reacts in solid or liquid state with molybdenum metal.
Trägt man beispielsweise in geschmolzenes Pentachlorid allmählich
Molybdänpulver ein, so verfestigt sich die =Masse unter Ansteigen der Temperatur
mehr ünd mehr und sie wird ganz fest, sobald ihre Zusammensetzung derjenigen des
Trichlorids entspricht. Mit einem von vornherein zugesetzten Gaerschuß an Molybdänmetall
,erhält man bei vorsichtiger Umsetzung kleiner Mengen zunächst stets das rotbraune
Trichlorid, während er Cberschuß des Metalls unangegriffen bleibt. Bei Verarbeitung
größerer Mengen steigt die Temperatur leicht so hoch an, daß Pentachlorid verdampft,
während das überschüssige Metall unter Bildung des Dichlorids weiterreagiert.For example, it is gradually carried into molten pentachloride
Molybdenum powder, the = mass solidifies as the temperature rises
more and more, and it becomes quite solid as soon as its composition matches that of the
Trichloride. With a gas shot of molybdenum metal added from the start
, with careful implementation of small amounts, the red-brown color is always obtained first
Trichloride, while the excess of the metal remains unaffected. When processing
larger amounts the temperature easily rises so high that pentachloride evaporates,
while the excess metal continues to react to form the dichloride.
Durch Zusatz indifferenter Stolle kann ein unerwünscht hoher Temperaturanstieg
verhindert werden. Mit Vorteil benutzt man als
Zusatzstoff bereits umgesetztes Reaktionsgut,
und man verwendet zweckiri-.ilig uni so mehr
Zusatzstoff. je gr ölter die utnztisetzend(° \Ien go
ist.
Erhitzt maa das Trio h!@:@rid, das zweckniül@iri
fein gepulvert wurde, mit Molybdän auf Kot-
glut, so wird gelbes Dichlorid erhalten, das
man aus der rohen 3-Iasse in bekannter Weise
mittels konzentrierter Salzsäure gewinnen
kann. llolybdänpentriclilorid und \lolybdän-
metall werden ziveckinäl:@ig unmittelbar aus
Erzen gewonnen, sie brauchen nicht in reiner
Form vorzuliegen.
Beispiele
i. 5o Teile gepulvertes \IolS-Lidänpeiita-
chlorid, ; o Teile rohes Molybdändichlorid
und etwa 5o Teile llolybdänptilver %%-erden
rasch vermischt und in einem g er:iiiinigen
Porzellantiegel, zweckmäLig unter einem
Schutzgas, wie Stickstoff, auf etwa -22o er-
hitzt. Das Reaktionsprodukt wird gepulvert
und nochmals auf etwa 6oo erhitzt. Matt
erhält mehr als 15o Teile \lolyltd.iiidicliloi-icl.
Die L-msetziing verläuft in der im ganzen
fest, porös und ungeschmolzen bleibenden
Masse von Metall und höheren lIolvbd:in-
chloriden zu niederen \Iolvbdänchloriden und
schließlich zum unschmelzbaren Dichlorid.
2. In ioo Teile geschmolzenes, durch Chlo-
rieren von Molyl>dän hergestelltes llolybditi-
chlorid mit einem Gehalt von ;>.-20-0 Molyb-
dän und 59.;o o Chlor werden unter L`mrültrclt
langsam 1.1 Teile \VIolybdänpulver eingetragen.
Nach dem Erstarren der Schmelze wird die
Temperatur noch so lange auf :25o gehalten,
bis die Dämpfe von Moly#bdänpentachlorid verschwunden sind. Matt erhält 114 Teile
Molybdäntrichlorid. Dieses kann von kleinen Mengen löslicher Stol=ie, z.13. finit
verdünnter -Salzsäure, befreit werden.An undesirably high rise in temperature can be prevented by adding indifferent studs. It is advantageous to use as Additive already converted reaction material,
and one uses Zweckiri-.ilig uni so more
Additive. the greater the support (° \ Ien go
is.
Maa heats the trio h! @: @ Rid, the Zweckniül @ iri
was finely powdered, with molybdenum on feces
embers, yellow dichloride is obtained
one from the crude 3-Iasse in a known manner
Obtain using concentrated hydrochloric acid
can. llolybdenum tricloride and \ lolybdenum
metal become ziveckinäl: @ig immediately from
Mined ores, they do not need in pure
Form to be present.
Examples i. 5o parts powdered \ IolS-Lidänpeiita-
chloride,; o Parts of crude molybdenum dichloride
and about 50 parts of molybdenum silver %% - earth
quickly mixed and in one go: iiiinigen
Porcelain crucible, useful under one
Protective gas, such as nitrogen, to about -22o
heats. The reaction product is powdered
and heated again to about 600. Frosted
receives more than 150 parts \ lolyltd.iiidicliloi-icl.
The L-msetziing runs throughout the whole
solid, porous and unmelted
Mass of metal and higher lIolvbd: in-
chlorides to lower \ Iolvbdenchloriden and
finally to the infusible dichloride.
2. Melted in 100 parts, by chlo-
mololybdite produced by Molyl>
chloride with a content of;> .- 20-0 molyb-
Danish and 59th; oo chlorine are noisy
slowly entered 1.1 parts \ VIolybdenum powder.
After the melt has solidified, the
Temperature kept at: 25o for so long,
until the fumes of molybdenum pentachloride have disappeared. Matt receives 114 parts of molybdenum trichloride. This can be caused by small amounts of soluble stol = ie, e.g. 13. finitely dilute hydrochloric acid.
;. Auf Molybdänerz von der ungefähren Zusammensetzung: Soo'o Molybdänglanz,
t °'o Kupfer, als Sulfid. Rest Gangart, wird Chlor bei etwa 6oo° zur Einwirkung
gebracht. Dabei bildet sich Molybdänpeiitachlorid, das aus dem Reaktionsraum abdestilliert.
Ein anderer Teil des Erzes tt-ird mit Wass°rstoff bei i2oo bis i3oo' zu Metallpulver
reduziert. t Gewichtsteil dieses Pulvers wird mit 2 Gewichtsteilen des gcwoitneiien
Pentachlorids durch Erhitzen zti 2,5 bis 3 Gewichtsteilen rohen Molybdäiidiclilorids
umgesetzt. Aus der durch Behandlung des rohen Dichlorids mit liciläer konzentrierter
Salzsäure erhaltenen Lösung scheidet sich beim Abkühlen gereinigtes Dichlorid in
Form chlorwasserstoffhaltiger, gelber Kristallnadeln ab. Durch Umlösen in Wasser
erhält man 2 bis 2.5 Gewichtsteile \Iolylidiiiidichlorid.;. On molybdenum ore of the approximate composition: Soo'o molybdenum luster,
t ° 'o copper, as a sulphide. Rest of the gait, chlorine becomes active at around 600 °
brought. In the process, molybdenum metal chloride is formed, which distills off from the reaction chamber.
Another part of the ore is turned into metal powder with hydrogen at 1200 to 30000 '
reduced. t part by weight of this powder is equal to 2 parts by weight of the powder
Pentachloride by heating 2.5 to 3 parts by weight of crude molybdenum chloride
implemented. From the concentrated by treatment of the crude dichloride with licilian
The solution obtained in hydrochloric acid separates into purified dichloride on cooling
Form of yellow crystal needles containing hydrogen chloride. By dissolving in water
2 to 2.5 parts by weight of olylidyl dichloride are obtained.