Verfahren zur Druckextraktion von Kohlen und anschließenden Hochdruckhydrierung
der Extraktionsprodukte Bei der Hochdruckhydrierung von Destillations- und Extraktionsprodukten
von Steinkohlen, Braunkohlen, Torf usw. wird der Durchsatz dadurch verringert, daß
die beim erstmaligen Durchgang durch die Hydrierungsapparatur nicht zu destillierbaren
Ölen und Benzinen abgebauten Bestandteile, welche als Entschlammung in Heißabscheider
abgezogen werden, so lange immer wieder durch die Hydrierungsapparatur hindurchgeführt
werden müssen, bis auch diese Anteile zu destillierbaren Ölen abgebaut sind. Da
es sich bei diesen Bestandteilen um die schwersthydrierbaren Anteile der eingesetzten
Ausgangsprodukte handelt, wird der Gesamtdurchsatz der Hydrierungsapparatur, ganz
abgesehen von der wiederholten Durchführung dieser Anteile durch den Reaktionsraum,
auf Grund ihrer schwereren Hydrierbarkeit zusätzlich vermindert.Process for the pressure extraction of carbons and subsequent high pressure hydrogenation
of extraction products In the high-pressure hydrogenation of distillation and extraction products
of hard coal, lignite, peat, etc., the throughput is reduced in that
those which cannot be distilled the first time they pass through the hydrogenation apparatus
Oils and petrol degraded constituents, which as desludging in hot separators
are withdrawn, passed through the hydrogenation apparatus again and again for as long
must be until these components are broken down to distillable oils. There
these constituents are the most difficult to hydrogenate fractions of the used
Starting products is the total throughput of the hydrogenation apparatus, whole
apart from the repeated implementation of these parts through the reaction chamber,
additionally reduced due to their more difficult hydrogenatability.
Erfindungsgemäß werden diese Schwierigkeiten dadurch überwunden und
höchst Durchsätze bei der Hydrierung von Kohlenextrakten, vorzugsweise in Mischung
mit Destillationsprodukten von Kohle, wie Teer oder Pech, erzielt, daß ein Teil
der im Heißabscheider anfallenden Entschlammung .stetig abgezogen und den rohen
Kohleextraktlösungen nach beendeter Extraktion vor der Filtration zugegeben wird.
Hierbei werden die in der Entschlammung angereicherten Feststoffe, wie insbesondere
der sog. freie Kohlenstoff aus Pech, Ascheanreicherungen u. dgI., durch den Filtrationsvorgang
der rohen Kohleextraktlösungen abgetrennt und gelangen in die aschehaltige Restkohle
der Extraktion, mit welcher sie dann nach Abtreibung der Extraktionsöle beispielsweise
in Kesselfeuerungen verbrannt werden. Die öligen, reaktionsfähigen Anteile der Entschlammung
aber gelangen in das Reinfiltrat und werden nach Abtreibung der Extraktionsmittel
zusammen mit den Kohleextrakten erneut der Hydrierung zugeführt.
Gegebenenfalls
kann es bei der benteinsamen Hydrierung von Kohleextrakten und Teerpechen zweckmäßig
sein, bereits das Pech der. rohen Kohleextraktlösungen nach beendeter Extraktion
vor der Filtration beizumischen, so daß die Aschebestandteile des Pechs und seine
Anteile an freiem Kohlenstoff von vornherein abgetrennt und zusammen mit der aschehaltigen
Restkohle der Kohleextraktion abgeführt und beispielsweise verfeuert «erden. In
dem Reinfiltrat befinden sich dann zusammen mit dem Kohleextrakt die asche- und
feststofffreien und somit leicht hydrierfähigen Anteile des Pechs. Nach Abtreiben
der Lösungsmittel wird sodann die Mischung aus Pech und Kohleextrakt der Hochdruckhydrierung
zugeführt. Auch in cliesein Falle werden sodann möglicherweise in der Entschlatnmung
sich anreichernde, schwer reaktionsfähige und unlöslich gewordene Anteile abgezogen
und zusammen mit der rohen Kohleextraktlösung der Filtration zugeführt. Auf diese
Weise gelingt es, höchste Durchsätze durch den Hochdruckreaktionsraum zu erzielen
und die Konzentration an Feststoffen, anorganischen Anteilen usw. bei der Hochdruckhydrierung
auf einen niedrigen Stand zu halten.According to the invention, these difficulties are overcome and
highest throughputs in the hydrogenation of coal extracts, preferably in a mixture
with the products of the distillation of coal, such as tar or pitch, that part can be achieved
the desludging that occurs in the hot separator is continuously withdrawn and the raw
Charcoal extract solutions are added after the extraction is complete before the filtration.
Here, the solids enriched in the desludging, such as in particular
the so-called free carbon from pitch, ash accumulations and the like, through the filtration process
The raw coal extract solutions are separated and get into the ash-containing residual coal
the extraction, with which they then after the abortion of the extraction oils, for example
be burned in boiler furnaces. The oily, reactive parts of the desludging
but get into the pure filtrate and become the extractant after abortion
fed back to the hydrogenation together with the coal extracts.
Possibly
it can be useful for the inebriate hydrogenation of coal extracts and tar pitch
be, already the bad luck of. raw coal extract solutions after the extraction is complete
to be mixed in prior to filtration, so that the ash components of the pitch and its
Fractions of free carbon separated from the outset and together with the ash-containing
Remaining coal from the coal extraction removed and, for example, burnt «earth. In
the pure filtrate is then together with the coal extract, the ash and
Solids-free and thus easily hydrogenatable parts of the pitch. After an abortion
the solvent then becomes the mixture of pitch and coal extract from high pressure hydrogenation
fed. In this case, too, you may then lose breathing
accumulating, poorly reactive and insoluble components are deducted
and fed to the filtration together with the raw coal extract solution. To this
We succeed in achieving the highest throughputs through the high-pressure reaction chamber
and the concentration of solids, inorganics, etc. in high pressure hydrogenation
to keep it on a low level.
Die Anwendung erhöhter Drucke von oberhalb 300 atii, insbesondere
Drucken von ,Ioo atü und mehr, sichert einen völligen Abbau der eingesetzten Rolistolie.
Nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise «-erden Durchsätze von o.3 kg/1 Reaktionsraum
und Stunde bis über i kg und mehr ohne weiteres erzielt. Beispiel Eine Steinkohle
aus dem Ruhrgebiet wird mit der doppelten Menge eines :Mittelöls, das bei der nachfolgenden
gemeinsamen Hydrierung von Pech und Steinkohlenextrakt gewonnen wird, angerührt,
und durch eine auf etwa 420- erhitzte Hochdruckapparatur unter einem Druck von etwa
iooat hindurchgeführt. Anschließend wird die rohe Extraktlösung entspannt und abgekühlt.
Diesem Rohaufschluß wird ein Teil der im Heißabscheider der Hydrierungskammer anfallenden
Entschlammung hinzugesetzt. Zweckmäßig wird auch das Pech der rohen Extraktlösung
beigemischt. Nunmehr wird das Gemisch von Rohaufschluß, Pech und Entschlammung einem
Druckfilter zugeführt, in dem bei einem Druck von etwa 5 at und einer Temperatur
von etwa t oo- die Aschebestandteile des Pechs und seine Anteile :in sog. freien
Kohlenstoff zusammen finit der aschehaltigen Restkohle der Kobleextraktion abgetrennt
werden.. In dem Reinfiltrat befinden sich dann zusammen mit dem Kohleextrakt die
asche- und feststofffreien und somit leicht hydrierfähigen Anteile des Pechs. Nach
Abtreiben des Lösungsmittels wird die Mischung aus Pech und Kohleextrakt mit einem
höher siedenden öl angemaischt und bei etwa 7oo at hydriert.The use of elevated pressures above 300 atii, in particular
Printing of, Ioo atü and more, ensures a complete dismantling of the inserted Rolistolie.
According to the method of operation according to the invention, throughputs of 0.3 kg / 1 reaction space are obtained
and hour to over 1 kg and more easily achieved. Example A hard coal
from the Ruhr area becomes one with twice the amount: medium oil, that of the following
joint hydrogenation of pitch and coal extract is obtained, mixed,
and by a high pressure apparatus heated to about 420- under a pressure of about
iooat passed through. The crude extract solution is then relaxed and cooled.
This raw digestion is a part of the accumulating in the hot separator of the hydrogenation chamber
Added desludging. The pitch of the raw extract solution is also useful
mixed in. Now the mixture of raw digestion, pitch and desludging becomes one
Pressure filter supplied in which at a pressure of about 5 at and a temperature
of about t oo- the ash constituents of the pitch and its proportions: in so-called free
Carbon together finitely separated from the ash-containing residual coal of the coble extraction
are .. In the pure filtrate are then together with the charcoal extract
Ash and solids-free and therefore easily hydrogenatable parts of the pitch. To
Stripping off the solvent will mix the pitch and charcoal extract with one
higher boiling oil mashed and hydrogenated at about 700 atm.
Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem in der ersten Stufe die Kohlen
extrahiert und die Extraktionsprodukte in einer zweiten Stufe einer milden Hydrierung
bei mäßig erhöhten Temperaturen, und in einer dritten Stufe einer spaltenden Hydrierung
unter Anwendung von Spaltkatalysatoren bei stark gesteigerten Temperaturen unterworfen
werden. Bei diesem Verfahren werden die nicht gelösten Kohleantcite vor der Hydrierung
abgetrennt und nicht in die Hydrierungsapparatur eingeführt. Ferner sollen die schweren
Öle und Rückstände, welche in der dritten Stufe anfallen, wieder in die Vorhydrierungsstufe
zurückgeführt werden. Es wird hier aber nicht wie bei der Erfindung vorgeschlagen,
daß die bei der Hydrierung anfallenden schwersthydrierbaren Anteile den rohen Extraktlösungennach
Beendigung der Extraktion vor der Filtration hinzugefügt werden sollen. Ferner ist
ein Verfahren bekannt, bei dem eine Hydrierung von Teeren, ölen sowie Destillations-
und Spaltrückständen usw. unter Zusatz von Verdünnungsmitteln durchgeführt wird.
Hierbei soll das Gemisch vor der Hydrierung durch Filtration von Feststoffen befreit
werden. Diese Filtration hat aber nichts mit dem Kennzeichen der Erfindung zu tun,
da von einer Extraktion bei dem genannten Verfahren überhaupt nicht die Rede ist.A method is known in which the coals in the first stage
extracted and the extraction products in a second stage of a mild hydrogenation
at moderately elevated temperatures, and in a third stage of a cleavage hydrogenation
subjected to the use of cracking catalysts at greatly increased temperatures
will. In this process, the undissolved char antcites are removed prior to hydrogenation
separated and not introduced into the hydrogenation apparatus. Furthermore, the heavy
Oils and residues that arise in the third stage are returned to the pre-hydrogenation stage
to be led back. However, it is not suggested here, as in the case of the invention,
that the components which are difficult to hydrogenate and which arise in the hydrogenation are after the crude extract solutions
Should be added to completion of extraction before filtration. Furthermore is
a process known in which a hydrogenation of tars, oils and distillation
and splitting residues etc. is carried out with the addition of thinners.
In this case, the mixture should be freed from solids by filtration before the hydrogenation
will. This filtration has nothing to do with the characteristic of the invention,
since there is absolutely no question of extraction in the process mentioned.