DE702013C

DE702013C - Process for separating paraffin from oils containing paraffin

Info

Publication number: DE702013C
Application number: DE1934U0012655
Authority: DE
Original assignee: Union Oil Company of California
Current assignee: Union Oil Company of California
Priority date: 1933-07-17
Filing date: 1934-07-12
Publication date: 1941-01-29

Description

'Verfahren zur Abscheidung von Paraffin aus paraffinhaltigen Ölen Für die Abtrennung von Paraffin aus Ölen, wie Schmierölfraktionen, sind verschiedene Verfahren bekannt, von denen die beiden ältesten und üblichsten das Absitzenlassen und das Filtrieren in der Kälte sind.'' Process for separating paraffin from oils containing paraffin For the separation of paraffin from oils, such as lubricating oil fractions, there are different Procedures are known, the two oldest and most common of which is weaning and filtering are in the cold.

Beim Absitzenlassen in der Kälte wird das paraffinhaltige Öl mit einer leichten Kohlenwasserstofffraktion, wie Naphtha, Gasolin oder Kerosin, verdünnt und dann langsam, z. B.. im Verlauf von 2o bis 5o Stunden, so weit abgekühlt, bis ein wesentlicher Teil des Paraffins ausgeschieden ist. Die abgekühlte Mischung wird dann lange Zeit, bis zu mehreren Wochen, stehengelassen, wobei das Paraffin sich am Boden des Absitzgefäßes absetzt. Nachteile dieses Verfahrens sind die hohen Kosten der lange Zeit dauernden Abkühlung, die großen Behälter für die Kühlung und das Stehenlassen sowie die schlechte Trennung von Paraffin und Öl.When left to sit in the cold, the paraffin-containing oil is mixed with a light hydrocarbon fraction such as naphtha, gasoline or kerosene and then slowly, e.g. B. .. in the course of 20 to 50 hours, cooled down until a substantial part of the paraffin has been excreted. The cooled mixture will then left to stand for a long time, up to several weeks, whereby the paraffin settles settles on the bottom of the sedimentation vessel. Disadvantages of this method are the high costs the long-term cooling, the large containers for cooling and that Let stand as well as the poor separation of paraffin and oil.

Beim Filtrieren in der Kälte wird das paraffinhaltige Öl langsam abgekühlt, -zweckmäßig nach Zugabe eines Verdünnungsmittels, und die abgekühlte Mischung mit hohem Druck durch eine Filterpresse gepumpt. Das Paraffin wird auf dem Filter gesammelt und das Öl verhältnismäßig frei von Paraffin abgeführt. Dieses Verfahren hat nur bei der Behandlung von Ölen, aus denen sich das Paraffin in gut kristallisierter Form abscheidet, praktische Anwendung gefunden. Amorphes und bzw. oder mikrokristallines Paraffin ist dagegen durch Filtrieren nur schwierig zu entfernen.When filtering in the cold, the paraffin-containing oil is slowly cooled down, - expediently after adding a diluent, and the cooled mixture with pumped through a filter press at high pressure. The paraffin is collected on the filter and the oil is drained away relatively free of paraffin. This procedure only has in the treatment of oils that make up the paraffin in well crystallized Form separates, found practical application. Amorphous and / or microcrystalline On the other hand, paraffin is difficult to remove by filtration.

Es- wurde nun gefunden, daß man Paraffin aus Ölen ohne die genannten Nachteile abscheiden kann, wenn man das paraffinhaltige Öl, gegebenenfalls nach Zugabe von Verdünnungsmitteln, so weit abkühlt, däß das Paraffin sich aus der Lösung ausscheidet, die erhaltene Mischung der Einwirkung eines elektrischen Feldes mit einem Potentialgefälle von mindestens 5000 Volt je 2,5 cm Elektrodenabstand aussetzt und das agglomerierte Paraffin in an sich bekannter Weise durch Absitzen, Filtrieren oder Zentrifugieren entfernt. _Unter der Einwirkung des elektrischen Feldes scheidet sich in manchen Fällen ein Teil des Paraffins in Form eines Niederschlages auf den Elektroden ab. Der übrige Teil des Paraffins wird hierbei zusammengeballt oder in anderer Weise in eine Form gebracht, in der es leicht abfiltriert, zentrifugiert oder durch Absitzen entfernt «-erden kann. Wenn ein Verdünnungsmittel verwendet wird, kann es durch Destillation der vom Paraffin befreiten Lösung wiedergewonnen und erneut verwendet werden.It has now been found that paraffin can be separated from oils without the disadvantages mentioned if the paraffin-containing oil, optionally after the addition of diluents, is cooled to such an extent that the paraffin separates out of the solution, the resulting mixture being exposed to an electrical force Field with a potential gradient of at least 5000 volts per 2.5 cm electrode spacing and the agglomerated paraffin is removed in a known manner by settling, filtering or centrifuging. _Under the action of the electric field, in some cases part of the paraffin is deposited in the form of a precipitate on the electrodes. The remaining part of the paraffin is thereby agglomerated or otherwise brought into a form in which it can easily be filtered off, centrifuged or removed by sedimentation. If a diluent is used, it can be recovered and reused by distilling the de-paraffinized solution.

Wenn die Menge des aus dem Öl abgeschiedenen Paraffins-groß ist, kann es vorteilhaft sein, nach dem Abkühlen des Öles oder seiner Mischung mit dem Verdünnungsmittel den Teil des Paraffins, der sich leichter absetzt, durch Absitzenlassen zu entfernen und erst dann die das übrige ausgeschiedene Paraffin enthaltende Flüssigkeit der Einwirkung des elektrischen Feldes zu unterwerfen. Nach dieser Behandlung kann man das Paraffin wiederum durch Absitzenlassen und gegebenenfalls anschließendes Filtrieren oder Zentrifugieren oder lediglich durch Filtrieren oder Zentrifugieren abtrennen.If the amount of paraffin separated from the oil is large, it can it may be advantageous after cooling the oil or its mixture with the diluent the part of the paraffin that settles more easily can be removed by allowing it to settle and only then does the liquid containing the remaining paraffin excreted from the Subject to the action of the electric field. After this treatment you can the paraffin in turn by allowing it to settle and, if necessary, subsequent filtering or centrifugation or separate by filtration or centrifugation only.

Es hat sich gezeigt, daß die Zugabe von Elektrolyten zum 01 sowohl den Absitzprozeß vor der elektrischen Behandlung, wenn ein solcher angewandt wird, als auch die Trennung durch elektrische Behandlung unterstützt. Der in der Flüssigkeit verbleibende Elektrolyt wirkt auch günstig auf die 3er elektrischen Behandlung folgende Abtrennung des ausgeschiedenen Paraffins. Geeignete Elektrolyte sind z. B. anorganische Säuren, wie Schwefelsäure oder Salzsäure, organische Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure, Palmitinsäure, ülsäure, Stearinsäure, und Naphthensäuren, Metallhalogenide, wie Aluminiumchlorid, Eisenchlorid, Zinnchlorid und Zinkchlorid, ferner Lösungen von Schwefeldioxyd, Kohlendioxyd oder Ammoniak, und zahlreiche lösliche organische Basen. Es ist oft vorteilhaft, den Elektrolyt erst nach der Abkühlung zu der Flüssigkeit zuzugeben, da er dann lediglich in der flüssigen Phase der Mischung verteilt wird und so bei der Abtrennung des Paraffins besonders wirksam ist.It has been found that the addition of electrolytes to 01, as supports both Absitzprozeß before the electrical treatment, when such is applied and the separation by electrical treatment. The electrolyte remaining in the liquid also has a beneficial effect on the separation of the excreted paraffin following the electrical treatment. Suitable electrolytes are e.g. B. inorganic acids such as sulfuric acid or hydrochloric acid, organic acids such as formic acid, acetic acid, palmitic acid, oleic acid, stearic acid, and naphthenic acids, metal halides such as aluminum chloride, iron chloride, tin chloride and zinc chloride, also solutions of sulfur dioxide, carbon dioxide or ammonia, and numerous soluble ones organic bases. It is often advantageous to add the electrolyte to the liquid only after it has cooled down, since it is then only distributed in the liquid phase of the mixture and is thus particularly effective in separating off the paraffin.

Auch die Zugabe von fein verteilten festen Stoffen vor der Abkühlung unterstützt das Absitzen des ausgefällten Paraffins sowohl vor wie nach der elektrischen Behandlung. Der fein verteilte Stoff bildet vermutlich Kerne für die Ausbildung der Paraffinteilchen, wodurch deren Gewicht und Größe vermehrt wird, was wiederum die Zeit des Absitzens vermindert. Auch unterstützt die Anwesenheit von fein verteilten festen Stoffen, die eine Dielektrizitätskonstante oder eine Leitfähigkeit besitzen, die wesentlich von der der umgebenden Flüssigkeit und des Paraffins abweicht, erheblich die Niederschlagung und Zusammenballung der Paraffinteilchen unter dein Einfluß des elektrischen Feldes, da die festen Stoffe dabei elektrisch geladen werden können. Geeignete fein verteilte feste Stoffe sind z. B. Eisen, Aluminium, Blei, Zink, Zinn, Bleiglätte, Graphit, Eisenoxyd, Kohle, wie Lampenruß oder Gasruß, Asphalt, Diatomeenerde, Ton, Sägemehl und Holzmehl.Also the addition of finely divided solids before cooling supports the settling of the precipitated paraffin both before and after the electrical Treatment. The finely distributed material presumably forms the core of the training the paraffin particles, increasing their weight and size, which in turn the time it takes to sit down is reduced. Also supports the presence of finely divided solid substances that have a dielectric constant or conductivity, which differs significantly from that of the surrounding liquid and paraffin, considerably the crushing and agglomeration of paraffin particles under your influence of the electric field, as the solid substances can be electrically charged in the process. Suitable finely divided solid substances are, for. B. iron, aluminum, lead, zinc, tin, Black lead, graphite, iron oxide, coal, such as lamp black or gas black, asphalt, diatomaceous earth, Clay, sawdust and wood flour.

Eine Anzahl dieser festen Stoffe kann gleichzeitig auch als Filterhilfe dienen. Für diesen Zweck eignen sich weiterhin Fraktionen, die durch Behandlung von Asphalt mit geeigneten Lösungsmitteln erhalten sind. Solche Fraktionen erhält man beispielsweise, wenn Asphaltrückstände oder Peche, die bei der Destillation von rohem Asphaltöl oder beim Kracken von Asphaltöl erhalten wurden, mit einer Schmierölfraktion extrahiert werden; die Schmieröllösung kann in verhältnismäßig kleinen Mengen zu dem paraffinhaltigen Öl zugegeben «-erden. Es können auch hochmolekulare Stoffe, die durch Kondensation von chlorierten Paraffinkohlenwasserstoffen, wie Paraffin, und aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Naphthalin, mittels Aluminiumchlorids gewonnen sind, verwendet werden.A number of these solids can also act as filter aids to serve. Fractions obtained by treatment are also suitable for this purpose from asphalt with suitable solvents. Receives such factions for example, if asphalt residues or pitch are left behind during the distillation from crude asphalt oil or from cracking asphalt oil, with a lubricating oil fraction to be extracted; the lubricating oil solution can be in relatively small amounts too added to the paraffin-containing oil. High molecular substances, caused by the condensation of chlorinated paraffin hydrocarbons, such as paraffin, and aromatic hydrocarbons such as naphthalene by means of aluminum chloride are obtained.

Wenn die fein verteilten festen Stoffe nach der Abtrennung des Paraffins noch in dem paraffinfreien 01 oder seiner Lösung enthalten sind, so werden sie durch Absitzen und bzw. oder Filtrieren abgetrennt.When the finely divided solid substances, after separation of the wax contained in the wax-free yet 01 or its solution, so they are separated by settling and or or filtration.

In einigen Fällen ist es vorteilhaft, gleichzeitig fein verteilte feste Stoffe und Elektrolyte dem zu entparaffinierenden Öl zuzugeben. Die festen Stoffe werden in diesem Fall vor dem Abkühlen eingebracht, der Elektrolyt aber erst nach dem Abkühlen.In some cases it is beneficial to finely divided at the same time add solid substances and electrolytes to the oil to be dewaxed. The firm ones In this case, substances are introduced before cooling, but the electrolyte first after cooling down.

Das elektrische Feld kann mit kontinuierlichem oder unterbrochenem Gleichstrom erzeugt werden. Dabei wird ein Teil des ausgeschiedenen Paraffins auf den in die Mischung eintauchenden Elektroden niedergeschlagen und der Rest zusammengeballt oder in anderer Weise beeinflußt, so daß er leicht abgetrennt werden kann. Man kann auch mit Wechselstrom arbeiten, wobei das ausgeschiedene Paraffin zusammengeballt und leichter durch die obenerwähnten Trennverfahren, wie Absitzen, Filtrieren und Zentrifugieren, abtrennbar gemacht wird.The electric field can be continuous or discontinuous Direct current can be generated. A part of the excreted paraffin is raised The electrodes immersed in the mixture are precipitated and the remainder clumped together or otherwise affected so that it can be easily separated. One can also work with alternating current, whereby the excreted paraffin clumps together and more easily by the above-mentioned separation methods such as settling, filtering and Centrifugation, is made separable.

Wenn das ausgeschiedene Paraffin eine Dielektrizitätskonstante hat, die erheblich von der der umgebenden Flüssigkeit abweicht, so wird für die Erzeugung des elektrischen Feldes vorteilhaft ein wechselndes Potential hoher Frequenz verwendet. Hohe Frequenz ist auch dann vorteilhaft, wenn zu der Lösung feste Körper oder Elektrolyte zugegeben sind und diese die Dielektrizitätskonstante oder Leitfähigkeit der ausgeschiedenen Teilchen oder der umgebenden Lösung wesentlich geändert haben. Wenn beispielsweise Ton oder ein anderer fester Stoff mit einer Dielektrizitätskonstante, die erheblich größer als die des. Öles ist, als Kern zur Bildung der ausgeschiedenen Paraffinteilchen verwendet wird, so haben diese Teilchen eine höhere Dielektrizitätskonstante als das umgebende Öl. Wird nun ein Stoff mit größerer Dielektrizitätskonstante einem nicht gleichförmigen elektrischen Feld unterworfen, so hat er die Neigung, sich gegen die Region der größeren Feldstärke zu bewegen. Daher kann man durch geeignete Bemessung der Elektroden im Behandlungsgefäß ein nicht gleichförmiges Feld mit beliebigem Potentialgefälle erzeugen; einerlei,- ob diese Elektroden nun mit Gleichstrom oder Wechselstrom gespeist werden, bewegen sich die Teilchen in Richtung auf diejenige Elektrode, um die herum das Feld am stärksten ist. Dies gilt, solange nicht die Ladung des dielektrischen Teilchens von solcher Polarität und solchem Potential ist, daß seine Anziehung zu dem Pol in der Region des schwächsten Feldes am größten ist. Durch Umkehrung der Polarität können diese beiden Kräfte dazu dienen, einander in der Bewegung .der Paraffinteilchen zu der gewünschten Elektrodenoberfläche zu unterstützen. Einige Paraffinniederschläge zeigen eine bestimmte negative Ladung und werden infolgedessen in größerer Menge auf der positiven Elektrode abgeschieden.If the excreted paraffin has a dielectric constant, which differs considerably from that of the surrounding liquid, so is used for the generation of the electric field advantageously uses an alternating potential of high frequency. High frequency is also beneficial when solids or electrolytes are added to the solution are added and this is the dielectric constant or conductivity of the precipitated Particles or the surrounding solution have changed significantly. For example, if Clay or other solid material with a dielectric constant that is significant greater than that of the oil, as a core for the formation of the separated paraffin particles is used, these particles have a higher dielectric constant than the surrounding oil. Now a substance with a higher dielectric constant becomes a not subjected to uniform electric field, so he has a tendency to himself to move towards the region of greater field strength. Therefore, one can go through appropriate Dimensioning of the electrodes in the treatment vessel a non-uniform field with any Generate potential gradient; it doesn't matter - whether these electrodes are with direct current or When fed alternating current, the particles move in the direction of that Electrode around which the field is strongest. This applies as long as not the Charge of the dielectric particle of such polarity and potential is that its attraction to the pole is greatest in the region of the weakest field is. By reversing the polarity, these two forces can serve to act against each other in the movement of the paraffin particles to the desired electrode surface support. Some wax deposits show a certain negative charge and as a result, they are deposited in a larger amount on the positive electrode.

Als Stoffe, die mit Vorteil als Elektroden verwendet werden können, seien Eisen, Aluminium, Kupfer, Zink und Blei genannt.As substances that can be used with advantage as electrodes, iron, aluminum, copper, zinc and lead are mentioned.

Zweckmäßig löst man das zu entparaffinierende Öl vor dem Abkühlen in einem Verdünnungsmittel, um es am Erstarren zu hindern und die Mischung genügend flüssig zu halten. Als Verdünnungsmittel eignen sich z. B. Propan, Butan, Pentan, Petroläther, Naphtha, Gasolin, Kerosin, Aceton, Benzol, Mischungen von Aceton und Benzol, Methylchlorid und. andere halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Monochlordifluormethan, Dichlordifluormethan, Dichloräthylen oder Trichloräthylen, Äther, Alkohole und Mischungen dieser Stoffe.The oil to be dewaxed is expediently dissolved before cooling in a diluent to keep it from solidifying and the mixture is sufficient to keep fluid. Suitable diluents are, for. B. propane, butane, pentane, Petroleum ether, naphtha, gasoline, kerosene, acetone, benzene, mixtures of acetone and Benzene, methyl chloride and. other halogenated hydrocarbons, such as monochlorodifluoromethane, Dichlorodifluoromethane, dichloroethylene or trichlorethylene, ethers, alcohols and mixtures these substances.

Die Abkühlung der Lösung des paraffinhaltigen Öles wird entweder durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel, das z. B. durch Kühlrohre in den Behältern, die zum Absitzen und zur elektrischen Behandlung dienen, zirkuliert oder durch direkte Abkühlung durch Verdampfung eines verflüssigten, normalerweise gasförmigen Lösungsmittels, wie Propan, Butan oder Methylchlorid, aus der Öllösung bewirkt. Auch kann man eine direkte Abkühlung durch Verdampfung von zugemischtem flüssigem Schwefeldioxyd, Kohlendioxyd oder Ammoniak erzielen.The cooling of the solution of the paraffinic oil is done either by indirect heat exchange with a coolant, e.g. B. through cooling tubes in the Containers that are used for settling and electrical treatment, circulated or by direct cooling by evaporation of a liquefied, normally gaseous one Solvent, such as propane, butane or methyl chloride, caused from the oil solution. Direct cooling by evaporation of admixed liquid can also be used Achieve sulfur dioxide, carbon dioxide or ammonia.

Man kann die elektrische Behandlung auch gleichzeitig mit der Abkühlung vornehmen. Hierbei wird der Paraffinniederschlag sofort nach seiner Entstehung aus der Flüssigkeit entfernt, also eine Ansammlung des Paraffins und das Stocken der Mischung vermieden; mit anderen Worten, durch die gleichzeitige elektrische Behandlung und Abkühlung wird der Stockpunkt der Flüssigkeit dauernd erniedrigt in dem Maße, wie die Behandlung fortschreitet, derart, daß die sinkende Temperatur dicht dem sinkenden Stockpunkt folgt. Das hat den Vorteil, daß die Menge des Verdünnungsmittels geringer sein kann. Es ist sogar möglich, einige Rohschmieröle ohne die Verwendung von Verdünnungsmitteln zu verarbeiten.You can also have the electrical treatment at the same time as the cooling down make. Here, the paraffin precipitate is turned off immediately after its formation the liquid is removed, i.e. a build-up of paraffin and the stagnation of the Avoid mixing; in other words, by the simultaneous electrical treatment and cooling, the pour point of the liquid is continuously lowered to the extent that as the treatment progresses, such that the decreasing temperature close to that falling pour point follows. This has the advantage that the amount of diluent can be lower. It is even possible to use some crude lubricating oils without them of diluents to process.

Das Verfahren hat den Vorteil, daß eine vollständige Trennung des ausgeschiedenen Paraffins von dem Öl in kurzer Zeit gelingt, und daß die Zeit für das Abkühlen und der Energieverbrauch hierbei viel geringer als bei den bekannten Verfahren ist. Man ist nämlich nicht mehr darauf angewiesen, die Abkühlung sehr langsam vorzunehmen, sondern kann auch schnell abkühlen, ohne daß sich die sonst beobachteten Schwierigkeiten ergeben. Man kann sowohl grpb- oder feinkristalline als auch amorphe Paraffinniederschläge wirkungsvoll aus Ölen abtrennen.The method has the advantage that a complete separation of the separated paraffin from the oil succeeds in a short time, and that the time for the cooling and the energy consumption here are much lower than with the known ones Procedure is. You are no longer dependent on it, the cooling down a lot slowly, but can also cool down quickly without the otherwise observed difficulties. One can either grpb or finely crystalline as well as amorphous paraffin deposits from oils.

In der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt.In the drawing is a device for performing the method shown schematically.

Paraffinhaltiges Öl, das eine Temperatur oberhalb seines Stockpunktes hat, wird aus dem Vorratsgefäß 1o mittels einer Pumpe ii durch die Leitung 12 zu einem Mischventil 13 geführt, wo es mit einem Strom eines als Verdünnungsmittel dienenden leichten Kohlenwasserstoffes gemischt wird, der von dem Behälter 15 durch das Ventil 17 und die Leitung 16 zugeführt wird. Die Lösung von Öl und Verdünnungsmittel geht dann von dem Mischventil 13 in die Kühlvorrichtung 20, wo sie auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der Paraffin sich aus der Lösung ausscheidet. Die Mischung von Verdünnungsmittel und-Paraffinniederschlag fließt dann von der Kühlvorrichtung 2o durch die Leitung 2i und das Ventil 22 in den Absitzbehälter 25, in dem der am leichtesten sich absetzende Teil des Niederschlages zum Absitzen kommt. Das abgesetzte Paraffin wird dann aus dem kegelförmigen Boden mit Hilfe -der Pumpe 26 entfernt. Die Mischung von Öl, Verdiinnungsmittel und dem restlichen Niederschlag wird aus dem oberen Teil des Absitzbehälters 25 durch das Ventil 28 abgezogen und fließt durch die Leitungen 3o und 31 in die Kammer 33, in der sie einem elektrischen Feld zwischen der Wandung der Kammer und der Elektrode 3¢ ausgesetzt wird. Ein elektrisches Feld von hohem Potential Wird liier mit Hilfe einer Hochspannung erzeugt, die von einem Stromerzeuger 4o über die erforderlichen elektrischen Verbindungen (Leiter ,Il, Schalter 42 und die einführende Isolierbüchse 43) geliefert wird. Der elektrische Stromkreis wird dann von dem Mantel der Kammer 33 durch die Erde und die Erdleitung 44 geschlossen. In der Kammer 33 schlägt sich ,ein großer Teil des in der Mischung enthaltenen Paraffins an der Wandung der Kammer und auf der Elektrode nieder. Dieses niedergeschlagene Paraffin wird zusammen mit dem in der Kammer 33 abgesetzten Paraffin durch den kegelförmigen Boden mit Hilfe der Pumpe 36 abgezogen.Paraffin-containing oil, which has a temperature above its pour point, is fed from the storage vessel 1o by means of a pump ii through the line 12 to a mixing valve 13 , where it is mixed with a stream of a light hydrocarbon serving as a diluent, which flows from the container 15 the valve 17 and the line 16 is supplied. The solution of oil and diluent then passes from the mixing valve 13 into the cooling device 20, where it is cooled to a temperature at which paraffin separates out of the solution. The mixture of diluent and paraffin precipitate then flows from the cooling device 2o through the line 2i and valve 22 into the settling tank 25, in which the most easily settling part of the precipitate comes to settle. The deposited paraffin is then removed from the conical bottom with the aid of the pump 26. The mixture of oil, thinning agent and the remaining precipitate is withdrawn from the upper part of the settling container 25 through the valve 28 and flows through the lines 3o and 31 into the chamber 33, in which it creates an electric field between the wall of the chamber and the electrode 3 ¢ is exposed. An electric field of high potential is generated here with the aid of a high voltage which is supplied by a power generator 4o via the required electrical connections (conductor, II, switch 42 and the insulating sleeve 43). The electrical circuit is then completed from the shell of chamber 33 through ground and ground line 44. In the chamber 33, a large part of the paraffin contained in the mixture is deposited on the wall of the chamber and on the electrode. This deposited paraffin, together with the paraffin deposited in the chamber 33, is drawn off through the conical bottom with the aid of the pump 36.

Die elektrisch behandelte Mischung wird aus der Kammer 33 durch das Rohr 5o über das Ventil 51 und das Rohr 52 abgezogen und in die Absitzkammer 55 gebracht, wo eine letzte Abtrennung des ausgefällten Paraffins und gegebenenfalls vorhandener fester Stoffe stattfinden kann. Das hier abgetrennte Paraffin und die festen Stoffe werden aus dem kegelförmigen Boden der Kammer 55 mit Hilfe einer Pumpe 56 abgeleitet.The electrically treated mixture is discharged from the chamber 33 through the The tube 5o is pulled off via the valve 51 and the tube 52 and into the settling chamber 55 brought where a final separation of the precipitated paraffin and optionally solid substances present can take place. The paraffin separated here and the Solids are extracted from the conical bottom of the chamber 55 with the aid of a pump 56 derived.

Die klare entparaffinierte Mischung von Öl und Verdünnungsmittel wird am oberen Ende der Kammer 55 durch das Ventil 58, das Rohr 59 und das Ventil 6o abgezogen und durch die Einlaßöffnung 61 in ein Destilliergefäß 65 eingeführt, wo die Trennung des Öles von dem Verdünnungsmittel stattfindet. Die Dämpfe des Verdünnungsmittels werden durch das Dampfrohr 66 abgezogen und, falls das Verdünnungsmittel unter normalen Bedingungen gasförmig ist, im Kühler 68 gekühlt, durch den Kompressor 69 komprimiert und im Kondenser 7o kondensiert, worauf das Kondensat durch das Rohr 71 in. den Behälter 15 zurückgeleitet wird. Falls das Verdünnungsmittel unter normalen Bedingungen flüssig ist, werden die Dämpfe vom Destilliergefäß 65 im Kühler 68 kondensiert und kehren mit Hilfe der Pumpe 69 in den Behälter 15 zurück. Wärme wird dem Destilliergefäß 65 mit Hilfe der Heizschlange 72 zugeführt. Das im Boden des Destilliergefäßes sich sammelnde entparaffinierte 0I wird durch das Ventil 73, das Rohr 74 und den Kühler 76 zu dem Sammelbehälter 77 geleitet.The clear dewaxed mixture of oil and diluent will at the top of chamber 55 through valve 58, tube 59 and valve 6o withdrawn and introduced through the inlet port 61 into a still 65, where the separation of the oil from the diluent takes place. The vapors of the diluent are withdrawn through the steam pipe 66 and, if the diluent is below normal Conditions is gaseous, cooled in the cooler 68, compressed by the compressor 69 and condensed in the condenser 7o, whereupon the condensate through the pipe 71 in Container 15 is returned. If the diluent under normal conditions is liquid, the vapors from still 65 are condensed in condenser 68 and return to the container 15 with the aid of the pump 69. Heat is added to the still 65 supplied with the aid of the heating coil 72. That in the bottom of the still Dewaxed oil collecting is released through valve 73, tube 74 and the condenser 76 passed to the collecting container 77.

In vielen Fällen ist die Absitzstufe nach der elektrischen Behandlung unnötig, da das Paraffin vollkommen aus der Mischung durch Niederschlagung auf den Elektroden entfernt ist; in diesem Falle werden die Ventile 51 und 58 geschlossen, das Ventil 57 geöffnet, und die Mischung von entparaffiniertem 0I und Verdünnungsmittel läuft unmittelbar von der Kammer 33 durch das Rohr 5o, Ventil 57 und Rohre 59 und 61 zu dem Destilliergefäß 65. Will man die Mischung unmittelbar nach der elektrischen Behandlung oder nach dem endgültigen Absitzen filtrieren, so wird das Ventil 6o geschlossen, und die Ventile 8o und 81 werden göffnet, wodurch die Lösung durch das Rohr 82, die Pumpe 84, das Filter 85 und die Rohre 86 und 61 zu dem Destilliergefäß fließen kann. Die Pumpe 84 dient zur Erzeugung des für die Filterung nötigen zusätzlichen Druckes. Will man, statt zu filtrieren, zentrifugieren, so bleiben die Ventile 8o und 81 geschlossen, und die Ventile 88 und 9i werden geöffnet, wodurch die Lösung durch die Zentrifuge 9o fließen kann. Paraffin wird aus der Zentrifuge durch das Rohr 92 entfernt.In many cases the settling step after the electrical treatment is unnecessary since the paraffin is completely removed from the mixture by deposition on the electrodes; in this case the valves 51 and 58 are closed, the valve 57 is opened and the mixture of dewaxed oil and diluent runs directly from the chamber 33 through the pipe 5o, valve 57 and pipes 59 and 61 to the still 65 Filter the mixture immediately after the electrical treatment or after the final settling, the valve 6o is closed and the valves 8o and 81 are opened, allowing the solution through the pipe 82, the pump 84, the filter 85 and the pipes 86 and 61 can flow to the still. The pump 84 is used to generate the additional pressure required for filtering. If, instead of filtering, one wishes to centrifuge, the valves 8o and 81 remain closed and the valves 88 and 9i are opened, whereby the solution can flow through the centrifuge 9o. Paraffin is removed from the centrifuge through tube 92.

Zwei Vorratsbehälter 95 und 96 sind für öllösliche Elektrolyte bzw. Suspensionen von fein verteilten festen Stoffen in einem geeigneten Medium, wie beispielsweise in einem Teil des entparaffinierten Öles oder im Verdünnungsmittel, vorgesehen. Diese Stoffe können getrennt oder zusammen in den Strom des zu dem Mischventil 13 strömenden Verdünnungsmittels durch die Ventile rot und io2 eingeleitet werden, oder jedes von ihnen kann durch die Ventile 103 und 104 und durch das Rohr io5 in das Rohr 21 oder durch die Ventile io6 und 107 und das Rohr io8 in das Rohr 31 eingeführt werden.Two storage containers 95 and 96 are provided for oil-soluble electrolytes or suspensions of finely divided solid substances in a suitable medium, such as, for example, in part of the dewaxed oil or in the diluent. These substances can be introduced separately or together into the stream of the diluent flowing to the mixing valve 13 through the valves rot and io2, or each of them can be introduced through the valves 103 and 104 and through the pipe io5 into the pipe 21 or through the valves io6 and 107 and the pipe io8 are inserted into the pipe 31.

Vorteilhaft ist es. den Behälter 96 durch das Verteilungsrohr ioo und das Ventil 102 mit der Leitung 16 für das Verdünnungsmittel zu verbinden, das zu dem Mischventil 13 strömt, so daß die fein verteilten festen Stoffe während der Abkühlung als Kern für ausgefällte Paraffinteilchen dienen. Der Behälter 95 wird vorteilhaft über das Rohr 99 und die Röhren io5 und io8 mit den übrigen Teilen verbunden.It is beneficial. the reservoir 96 through the manifold ioo and to connect the valve 102 to the line 16 for the diluent which flows to the mixing valve 13, so that the finely divided solids during the Cooling serve as a core for precipitated paraffin particles. The container 95 becomes advantageously connected to the other parts via the pipe 99 and the pipes io5 and io8.

Falls die Menge des ausgeschiedenen Paraffins nicht groß ist, kann man den Absitzbehälter 25 durch das Rohr 23 umgehen, wobei die Ventile 22 und 28 geschlossen und das Ventil 24 geöffnet sind.If the amount of the excreted paraffin is not large, can one bypasses the sedimentation tank 25 through the pipe 23, the valves 22 and 28 closed and the valve 24 open.

Der Absitzbehälter 25 und die Kammern 33 und 55 sind mit Kühlschlangen 27, 35 und 53 versehen, mit deren Hilfe die Temperatur in diesen Gefäßen eingestellt werden kann. Wird die Abkühlung in den verschiedenen Kammern durch Verdampfung einer unter .normalen Bedingungen gasförmigen Flüssigkeit ausgeführt, so wird die Reduktion des Druckes durch die Einstellung der Auslaßventile, wie 51 und 57, der Kammer der elektrischen Behandlung geregelt.The settling tank 25 and the chambers 33 and 55 are provided with cooling coils 27, 35 and 53, with the help of which the temperature in these vessels is set can be. Is the cooling in the various chambers by evaporation of a If the liquid is gaseous under normal conditions, the reduction the pressure by adjusting the outlet valves, such as 51 and 57, the chamber of the electrical treatment regulated.

Eine Säurebehandlung des paraffinhaltigen Öles kann in dem Absitzbehälter 25 ausgeführt werden. Die Mischung von Säureschlamm und Öl kann durch das Rohr 3o abgezogen werden und zu der Kammer der elektrischen Behandlung geführt werden, während der Niederschlag durch die Pumpe 26 am Boden abgezogen werden kann. Eine ähnliche Behandlung mit Metallhalogeniden, wie Aluminiumchlorid, kann ebenfalls im Absitzbehälter --5 ausgeführt werden.An acid treatment of the paraffin-containing oil can be carried out in the settling tank 25. The mixture of acid sludge and oil can be withdrawn through pipe 3o and fed to the electrical treatment chamber, while the precipitate can be withdrawn by pump 26 at the bottom. A similar treatment with metal halides, such as aluminum chloride, can also be carried out in the settling tank -5.

Beispiel Ein paraffinhaltiges Schmieröldestillat aus Santa - Fe - Springs -Rohöl wird m einem leichten Kohlenwasserstoff, der zwischen 150 und 2oo° siedet, in einer Menge von 3o Teilen Verdünnungsmittel auf 7o Teile Schmieröldestillat gelöst und auf eine Temperatur abgekühlt, bei der das Paraffin sich aus der Lösung abscheidet. Das gekühlte Gemisch wird 15 Minuten der Wirkung eines gleichgerichteten elektrischen Feldes mit einem Potentialgefälle von 4500o Volt je 2,5 cm zwischen in das Gemisch eingetauchten Elektroden ausgesetzt. Nach Verlauf dieser Zeit ist die positive Elektrode mit einer starken Schicht von darauf niedergeschlagenem Paraffin überzogen. Die negative Elektrode ist ohne jeden Belag.Example A paraffinic lubricating oil distillate from Santa - Fe - Springs -Rohöl m is a light hydrocarbon, the boiling between 1 50 and 2oo ° dissolved in an amount of 3o parts diluent to 7o parts lubricating oil distillate and cooled to a temperature at which the paraffin to separates from the solution. The cooled mixture is exposed for 15 minutes to the action of a rectified electric field with a potential gradient of 450 volts per 2.5 cm between electrodes immersed in the mixture. After this time, the positive electrode is covered with a thick layer of paraffin deposited on it. The negative electrode is without any coating.

Claims

PATRNTANPRÜCI3R: 1. Process for the separation of paraffin from paraffin-containing Oiling by cooling to temperatures at which paraffin separates out in solid form, expediently in the presence of diluents, characterized in that the Oil after cooling under the action of an electric field with a potential gradient exposed to at least 5,000 volts per 2.5 cm electrode gap and the agglomerated Paraffin in a manner known per se by settling, filtering or centrifuging Will get removed.

2. The method according to claim 1, characterized in that the oil during or after cooling, an electrolyte and / or a finely divided solid is added.

3. Modification of the method according to claim 1 or z, characterized in that that the cooling of the oil and the action of the electric field at the same time take place.