DE700372C

DE700372C - Process for the separation of undissolved components from coal extract solutions obtained by pressure extraction of coal

Info

Publication number: DE700372C
Application number: DE1935I0053884
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Goehre; Dr Walter Kroenig; Dr Mathias Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1935-12-15
Filing date: 1935-12-15
Publication date: 1940-12-19

Description

Verfahren zur Abtrennung der ungelösten Bestandteile aus durch Druckextraktion von Kohle gewonnenen Kohleextraktlösungen Das bei der Druckextraktion von Kohle entstehende Gemisch von Öl und festen Stoffen läßt sich in vielen Fällen durch Filtrieren oder Zentrifugieren nur schwer und in unbefriedigendem Maße trennen.Process for separating the undissolved constituents from by pressure extraction Coal extract solutions obtained from coal That in the pressure extraction of coal The resulting mixture of oil and solids can in many cases be filtered or centrifugation difficult and unsatisfactory.

Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten überwunden werden können, wenn man die durch Druckextraktion von Kohle gewonnenen Extraktlösungen bei gewöhnlichem oder vermindertem Druck einer höheren als zum Filtrieren oder Zentrifugieren notwendigen Temperatur, vorzugsweise von 15o bis 300°, einige Zeit aussetzt und dann in an sich bekannter Weise filtriert oder zentrifugiert.It has now been found that these difficulties can be overcome can, if one uses the extract solutions obtained by pressure extraction of coal at ordinary or reduced pressure, a pressure higher than that for filtering or centrifuging necessary temperature, preferably from 15o to 300 °, exposing for some time and then filtered or centrifuged in a manner known per se.

Die Extraktion der Kohle und die anschließende Zerlegung des dabei entstehenden Gemisches kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Eine zerkleinerte Kohle (Steinkohle oder Braunkohle) wird zusammen mit einem Lösungsmittel, z. B. Teermittelöl, Schweröl oder Tetrahydronaphthalin, unter einem Druck von 2o bis ioo at oder mehr längere Zeit auf 300 bis 500° erhitzt. Die Extraktion kann auch in mehreren Stufen, zweckmäßig bei steigenden Drucken und bzw. oder steigenden Temperaturen, durchgeführt werden. Es ist fernerhin bei der Extraktion die Gegenwart von Gasen, insbesondere einer kleinen Menge Wasserstoff, sowie von Katalysatoren, wie z. B. Jod, vorteilhaft. Die Kohle kann auch zuvor mit Säure getränkt oder entascht werden. Man arbeitet zweckmäßig in ununterbrochenem Betrieb und sammelt die Lösungen der Extrakte gemeinsam mit den nicht gelösten Kohleteilen.The extraction of the coal and the subsequent decomposition of the thereby resulting mixture can be carried out, for example, as follows: A Crushed coal (hard coal or lignite) is used together with a solvent, z. B. tar oil, heavy oil or tetrahydronaphthalene, under a pressure of 2o heated to 300 to 500 ° for a long time until 100 at or more. The extraction can also in several stages, useful with increasing pressures and / or increasing Temperatures. It is also the presence in the extraction of gases, especially a small amount of hydrogen, and of catalysts, such as B. iodine, advantageous. The charcoal can also be soaked in acid or deashed beforehand will. It is advisable to work in uninterrupted operation and collect the solutions the extracts together with the undissolved coal parts.

Das so erhaltene Gemisch von Z51 und festen Stoffen wird, gegebenenfalls nach vorheriger Abkühlung, entspannt und hierauf einige Zeit, z. B. io bis 40 Minuten, auf einer Temperatur von etwa i5o bis 300°, gegebenenfalls auch höher, gehalten. Dabei wird vorzugsweise aus dem Gemisch von Öl und Feststoffen durch Destillation, am besten im Vakuum, ein Teil des Öles entfernt. Um eine Zersetzung des Produktes zu vermeiden, werden möglichst nur die bis etwa 35o° siedenden Stoffe abdestilliert. Nach der Erhitzung wird das abdestillierte Öl oder auch ein anderes Z51, zweckmäßig ein solches, das keine flockende Wirkung ausübt, dein Destillationsrückstand zugesetzt.The mixture of Z51 and solids obtained in this way is, if appropriate after cooling down, relaxed and then some time, e.g. B. 10 to 40 minutes, at a temperature of about 150 to 300 °, optionally also higher, kept. It is preferably made from the mixture of oil and solids by distillation, preferably in a vacuum, some of the oil is removed. To a decomposition of the product To avoid this, only the substances boiling up to about 35o ° are distilled off as far as possible. After heating, the distilled oil or another Z51, expedient one that has no flocculating effect is added to your distillation residue.

Unter einem nicht flockend wirkenden Öl ist ein solches zu verstehen, das auf ioo Teile Kohlenstoff weniger als ioTeile Wasserstoff, enthält.An oil that does not flocculate is to be understood as one that that contains less than 100 parts of hydrogen per 100 parts of carbon.

Durch diese Vorbehandlung, insbesondere durch die Erhitzung in Abwesenheit der unter etwa 350 siedenden Ölbestandteile, wird das öl-Feststoff-Gemisch so verändert, daß es nun durch Filtrieren oder Zentrifugieren leicht egbar ist. Diese Zerlegung kann z. B. in r Weise erfolgen, daß das Gemisch, gegebenenfalls nach Zusatz eines weiteren Verdünnungsmittels neben den bereits erwähnten Ölen, z. B. eines aus derselben Kohlengattung hergestellten 'Mittelöls, in einer Zentrifuge bei einer Temperatur von 5o bis 1000, gegebenenfalls auch bis i50°, geschleudert wird. Die Schleudertemperatur liegt dabei stets niedriger als die Temperatur der Vorerhitzung. Je dünnflüssiger der Extrakt ist und je niedriger siedende Anteile er enthält. eine desto niedrigere Temperatur ist für das Zentrifugieren erforderlich. Andererseits hängt die Temperatur auch von dem Aschegehalt der Kohle ab. Je mehr Asche in dem Extrakt enthalten ist. eine desto höhere Temperatur benötigt man beim Zentrifugieren. Man verwendet mit besonderem Vorteil Tellerzentrifugen mit konischer Innenwand. Die abgeschleuderten festen Anteile werden durch Düsen und Schlitze entfernt. Der feste Rückstand kann durch Schwelen von dem noch anhaftenden Öl befreit werden.Through this pretreatment, in particular through the heating in the absence of the oil components boiling below about 350, the oil-solid mixture is changed in such a way that it now by filtration or centrifugation is easily egable . This decomposition can z. B. be done in r manner that the mixture, optionally after adding a further diluent in addition to the oils already mentioned, e.g. B. a 'middle oil produced from the same type of coal, is spun in a centrifuge at a temperature of 50 to 1000, optionally also up to 150 °. The spin temperature is always lower than the preheating temperature. The thinner the extract and the lower the boiling point it contains. the lower the temperature is required for centrifugation. On the other hand, the temperature also depends on the ash content of the coal. The more ash there is in the extract. the higher the temperature required for centrifugation. It is particularly advantageous to use disc centrifuges with a conical inner wall. The solid parts thrown off are removed through nozzles and slots. The solid residue can be freed from the still adhering oil by smoldering.

Durch die beschriebene Arbeitsweise wird eine - weitgehende Zerlegung von Kohleextraktionsprodukten in feste und flüssige Bestandteile, auch in den Fällen, in denen bisher ein Filtrieren oder Zentrifugieren praktisch nicht ausführbar war. erreicht.The described method of operation results in a - extensive decomposition of coal extraction products into solid and liquid components, also in the cases in which filtration or centrifugation was previously not practicable. achieved.

Beispiel Feingemahlene Braunkohle wird mit einem aus derselben Kohle stammenden Mittelöl im Verhältnis t : i gemischt und in Gegenwart einer geringen 'Menge Wasserstoff unter einem Druck von ioo at auf .I20° erhitzt. Man erhält hierbei ein aus Mittelöl, Schweröl, Asphalt und festen Bestandteilen bestehendes Produkt. Aus diesem «-erden die bis 3250 siedenden Bestandteile abdestilliert und hierauf dem Rückstand wieder zugegeben. Das Gesamtprodukt wird dann bei ioo° geschleudert. Hierbei entsteht ein die festen Stoffe enthaltender Rückstand, der geschwelt wird, und ein Öl mit nur 0,05 11, Asche. Das Öl wird durch Destillation in Mittelöl, das wieder als Lösungsmittel verwendet werden kann, und in Schweröl zerlegt. Das letztere kann als Motortreibstoff verwendet öder durch Druckhydrierung oder Spalten auf niedrigersiedende Produkte «-eiterverarbeitet werden.Example Finely ground lignite is mixed with a medium oil from the same coal in the ratio t: i and heated to 120 ° in the presence of a small amount of hydrogen under a pressure of 100 atmospheres. A product consisting of medium oil, heavy oil, asphalt and solid components is obtained. The constituents boiling up to 3250 are distilled off from this earth and then added to the residue again. The entire product is then spun at 100 °. This creates a residue containing the solid matter, which is smoldered, and an oil with only 0.05 11 ash. The oil is broken down into middle oil, which can be reused as a solvent, and into heavy oil by distillation. The latter can be used as motor fuel or processed further by pressure hydrogenation or cracking to produce lower-boiling products.

Das Schleudern des Druckextraktionsproduktes läßt sich mit dem gleichen Erfolg durchführen, wenn man das Extraktionsprodukt vor dem Schleudern 1/Q bis'/; Stunde am Rückflußkühler auf 22o° erhitzt.The spinning of the pressure extraction product can be done with the same Perform success if you use the extraction product before spinning 1 / Q to '/; Heated to 220 ° on the reflux condenser for an hour.

Wird dagegen das Extraktionsprodukt nach dem Abkühlen und Entspannen nicht in der beschriebenen Weise vorbehandelt, so enthält (las Schleuderöl mindestens 3 01, Asche und kann nicht als Motortreibstoff verwendet werden. Auch wenn man das durch Erhitzen von Braunkohle mit Mittelöl auf 4.20° unter einem Druck von ioo at erhaltene Gemisch bei 200° entspannt, nochmals mit derselben Menge Mittelöl von etwa der gleichen Temperatur versetzt und dann ohne Abkühlung zentrifugiert, erhält man ein Schleuderöl, das wegen seines hohen Aschegehaltes von etwa 20I" als Motortreibstoff nicht in Frage kommt.If, on the other hand, the extraction product is not pretreated in the manner described after cooling and relaxing, then (read centrifugal oil at least 3 01, ash and cannot be used as motor fuel. Even if this is achieved by heating lignite with medium oil to 4.20 ° under pressure The mixture obtained from 100 at is relaxed at 200 °, mixed with the same amount of medium oil at about the same temperature and then centrifuged without cooling to obtain a centrifugal oil which, because of its high ash content of about 20 ", is out of the question as a motor fuel.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for separating the undissolved constituents from coal extract solutions obtained by pressure extraction of coal, characterized in that the solutions are heated at normal or reduced pressure at a temperature higher than that required for filtering or centrifuging, preferably from 150 to 30 °, for some time, e.g. B. 10 to qo minutes, and then filtered or centrifuged in a known manner. a. Process according to Claim i, characterized in that part of the coal extract solution is distilled off during the treatment at the temperature mentioned and the distillate or another non-flocculating oil is added to the hot residue before filtering or centrifuging.