DE69820429T2

DE69820429T2 - Manual transmission lubricating oil additive containing borate resistant to hydrolysis to increase the durability of synchronous transmissions

Info

Publication number: DE69820429T2
Application number: DE69820429T
Authority: DE
Inventors: Pierre Tequi; Jacques Cazin; Daniel Vignerot; Christophe Le Sausse; Dominique Batelier
Original assignee: Chevron Oronite SAS
Current assignee: Chevron Oronite SAS
Priority date: 1998-07-31
Filing date: 1998-07-31
Publication date: 2004-10-14
Anticipated expiration: 2018-08-01
Also published as: SG72973A1; CA2273613A1; EP0976813A1; JP4460087B2; CA2273613C; EP0976813B1; DE69820429D1; JP2000063870A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Extremdruck-(ED)-Additive für Schmieröle. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Schmieröl-Additiv (vorzugsweise Phosphorfrei) für ein manuelles Transmissionsgetriebe, das Kaliumtriborat enthält und sehr gute Getriebeschaden-verhütende Eigenschaften, eine hohe Haltbarkeitsleistung bei einem Synchrongetriebe und eine gute wasserstabile Leistung zeigt.The The present invention relates to extreme pressure (ED) additives for lubricating oils. In particular The invention relates to a lubricating oil additive (preferably phosphorus-free) for a manual transmission gearbox that contains potassium tribate and very good gear damage-preventing Properties, a high durability performance with a synchronous gear and shows good water-stable performance.

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND THE INVENTION

In Getriebesätzen, wie sie in Automobil-Transmissionsdifferentialen, Druckluftwerkzeugen, Gaskompressoren, hydraulischen Hochdrucksystemen, Metallbearbeitungsmaschinen und ähnlichen Elementen als auch in vielen Arten von Lagern eingesetzt werden, treten oftmals Hochbelastungsbedingungen auf. Um die unerwünschten Wirkungen zu vermeiden, die bei Verwendung eines uncompoundierten Öls unter diesen Hochbelastungsbedingungen entstehen, enthalten die Schmieröle, die zu diesen Zwecken eingesetzt werden, ED-Mittel. Zum größten Teil handelt es sich bei den ED-Mitteln um organische oder metalloorganische Verbindungen, die öllöslich sind oder ohne weiteres als eine stabile Dispersion in das Öl aufgenommen werden können.In Gear sets, like in automotive transmission differentials, pneumatic tools, Gas compressors, hydraulic high pressure systems, metal working machines and the like Elements as well as used in many types of bearings high stress conditions often occur. To the unwanted Avoid effects caused by using an uncompounded oil under These high-load conditions contain the lubricating oils that used for these purposes, ED funds. Mostly the ED funds are organic or metalloorganic Compounds that are oil soluble or readily incorporated into the oil as a stable dispersion can be.

Alkalimetallborat ist in diesem Industriezweig für seine Nützlichkeit als Verschleißhemmer und Extremdruckadditiv wohlbekannt. Wird ein Schmieröl mit Wasser versetzt, so werden Alkalimetallborat enthaltende Additive möglicherweise gegenüber einer Hydrolyse instabil. Obschon das Alkalimetallborat selbst in Gegenwart von Wasser etwas instabil ist, setzen die anderen Komponenten des Präparats, wie etwa Reibungsminderer, Verschleißhemmer und Metalldeaktivatoren, die Hydrolysestabilität des Schmieröls noch mehr herab. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Schmieröls mit verbesserter Hydrolysestabilität unter gleichzeitiger Vermeidung von Getriebeschaden, Schutz des Getriebes gegen Ermüdung und mit einer hohen Haltbarkeitsleistung bei einem Synchrongetriebe. Letztere Eigenschaft ist von überragender Bedeutung für manuelle Transmissionsflüssigkeiten.Alkali metal borate is in this industry for its usefulness as a wear inhibitor and extreme pressure additive well known. Become a lubricating oil with water are added, then alkali metal borate-containing additives may be used across from hydrolysis unstable. Although the alkali metal borate itself in The presence of water is somewhat unstable, the other components expose of the preparation, such as friction reducers, wear inhibitors and metal deactivators, the hydrolysis stability of the lubricating oil down even more. An object of the present invention is in providing a lubricating oil with improved hydrolysis stability simultaneous avoidance of gear damage, protection of the gear against fatigue and with a high durability performance with a synchronous gear. The latter property is outstanding Meaning of manual transmission fluids.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Extremdruckadditiv, das die Wasserstabilität, Oxidationskontrolle, hohe Haltbarkeitsleistung eines Synchrongetriebes und den Getriebeschutz durch ein Schmieröl bei einem manuellen Transmissionsgetriebe verbessert. Das Additiv enthält ein Alkalimetallborat, ein organisches Polysulfid, einen Alkylbernsteinsäureester eines Polyols und ein überalkalisiertes geschwefeltes Alkyl- oder Alkenylsalicylat.The The present invention relates to an extreme pressure additive which improves water stability, oxidation control, high durability performance of a synchronous gear and the gear protection through a lubricating oil improved in a manual transmission gearbox. The additive contains an alkali metal borate, an organic polysulfide, an alkyl succinic acid ester of a polyol and an overbased sulfurized alkyl or alkenyl salicylate.

Das Alkalimetallborat ist in einer Menge von 30% bis 70% vorhanden. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Alkalimetallborat um in einer Menge von 40% bis 66% vorhandenes Kaliumtriborat.The Alkali metal borate is present in an amount of 30% to 70%. The alkali metal borate is preferably in one Amount of potassium triborate present from 40% to 66%.

Das organische Polysulfid ist in einer Menge von 10% bis 30% vorhanden. Vorzugsweise handelt es sich bei dem organischen Polysulfid um ein in einer Menge von 12% bis 27% vorhandenes Di-tertiär-Butylpolysulfid.The organic polysulfide is present in an amount of 10% to 30%. The organic polysulfide is preferably a di-tertiary butyl polysulfide present in an amount of 12% to 27%.

Der Alkylbernsteinsäureester eines Polyols ist in einer Menge von 1% bis 20% vorhanden. Vorzugsweise ist der Alkylbernsteinsäureester das Reaktionsprodukt aus Pentaerythritol und Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid, wobei der Alkylbernsteinsäureester in einer Menge von 5% bis 15% vorhanden ist.The alkyl succinic acid of a polyol is present in an amount of 1% to 20%. Preferably is the alkyl succinic acid ester the reaction product of pentaerythritol and polyisobutenyl succinic anhydride, wherein the alkyl succinic acid ester is present in an amount of 5% to 15%.

Das überalkalisierte geschwefelte Alkyl- oder Alkenylsalicylat ist in einer Menge von 0,5% bis 20% vorhanden. Vorzugsweise handelt es sich bei dem überalkalisierten geschwefelten Alkyl- oder Alkenylsalicylat um ein überalkalisiertes Gemisch aus einem geschwefelten Alkylsalicylat und einem geschwefelten Alkylphenat, das in einer Menge von 5% bis 10% vorhanden ist.The overbased Sulfurized alkyl or alkenyl salicylate is in an amount of 0.5% to 20% available. It is preferably the overbased one sulfurized alkyl or alkenyl salicylate by an overbased Mixture of a sulfurized alkyl salicylate and a sulfurized Alkylphenate, which is present in an amount of 5% to 10%.

Vorzugsweise weist das Extremdruckadditiv auch bis zu 20% eines Fettsäureesters eines Polyols, bevorzugter eines Pentaerythritolmonooleats, auf, das in einer Menge von 5% bis 10% vorhanden ist.Preferably the extreme pressure additive also contains up to 20% of a fatty acid ester a polyol, more preferably a pentaerythritol monooleate, that is present in an amount of 5% to 10%.

Bei einer Ausführungsform enthält das Extremdruckadditiv außerdem bis zu 20% eines Alkyl-substituierten Phenylphosphats, bis zu 7% mindestens eines Metalldeaktivators und bis zu 0,1% Schaumdämpfer.at one embodiment contains the extreme pressure additive as well up to 20% of an alkyl-substituted phenyl phosphate, up to 7% at least one metal deactivator and up to 0.1% foam damper.

Vorzugsweise ist das Alkyl-substituierte Phenylphosphat ein in einer Menge von 5% bis 10% vorhandenes Trixylenylphosphat.Preferably the alkyl substituted phenyl phosphate is one in an amount of 5% to 10% trixylenyl phosphate present.

Vorzugsweise wird mindestens ein Metalldeaktivator verwendet, bevorzugter mehr als ein Metalldeaktivator. Zum Beispiel kann sowohl 2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazol- als auch Benzotriazolderivat verwendet werden.Preferably at least one metal deactivator is used, more preferably as a metal deactivator. For example, both 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole and benzotriazole derivatives be used.

Das Extremdruckadditiv kann in einem Schmierölpräparat mit einem Grundöl mit Schmierviskosität verwendet werden. Dieses Schmierölpräparat kann auch einen Viskositätsindexverbesserer und einen Tropfpunkterniedriger enthalten. Die hohe Haltbarkeitsleistung eines Synchrongetriebes und der Getriebeschutz eines manuellen Transmissionsgetriebes können durch Einbringen des Schmieröls in das Getriebegehäuse verbessert werden.The Extreme pressure additive can be used in a lubricating oil preparation with a base oil with lubricating viscosity become. This lubricating oil preparation can also a viscosity index improver and contain a dropping point depressor. The high durability performance of a synchronous gear and the gear protection of a manual transmission gear can by introducing the lubricating oil in the gearbox be improved.

Das Extremdruckadditiv kann außerdem in einem Konzentrat verwendet werden, das einen verträglichen organischen Flüssigkeitsverdünner und das Extremdruckadditiv enthält.The Extreme pressure additive can also be used in a concentrate that is compatible organic liquid thinners and contains the extreme pressure additive.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNGDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Im breitesten Sinne umfasst die vorliegende Erfindung ein Extremdruckadditiv, das ein Alkalimetallborat, ein organisches Polysulfid, einen Alkylbernsteinsäureester eines Polyols und ein überalkalisiertes geschwefeltes Alkyl- oder Alkenylsalicylat enthält. Vorzugsweise kann das Additiv außerdem einen Fettsäureester eines Polyols umfassen. Bei einer Ausführungsform kann das Additiv darüber hinaus ein Alkyl-substituiertes Phenylphosphat, mindestens einen Metalldeaktivator und einen Schaumdämpfer umfassen.in the In the broadest sense, the present invention includes an extreme pressure additive, which is an alkali metal borate, an organic polysulfide, an alkyl succinic acid ester of a polyol and an overbased contains sulfurized alkyl or alkenyl salicylate. Preferably the additive Moreover a fatty acid ester of a polyol. In one embodiment, the additive about that an alkyl-substituted phenyl phosphate, at least one Include metal deactivator and a foam damper.

Die hohe Haltbarkeitsleistung bei einem Synchrongetriebe und der Getriebeschutz bei einem manuellen Transmissionsgetriebe können durch Einbringen in das Getriebegehäuse eines Schmierölpräparats mit verbesserter Wasserstabilität und Oxidationskontrolle gewährleistet werden. Dieses Schmierölpräparat umfasst ein Grundöl mit Schmierviskosität und das oben beschriebene Extremdruckadditiv.The high durability performance with a synchronous gear and the gear protection in a manual transmission gearbox can be brought into the gearbox a lubricating oil preparation with improved water stability and oxidation control guaranteed become. This lubricating oil preparation includes a base oil with lubricating viscosity and the extreme pressure additive described above.

Sofern nicht anders spezifiziert, sind alle Prozentangaben in Gewichtsprozent des Gesamtadditivs (berechnet ohne Verdünnungsöl) und alle Verhältnisse als Molverhältnisse angegeben.Provided unless otherwise specified, all percentages are in percent by weight of the total additive (calculated without diluent oil) and all ratios as molar ratios specified.

Ein Verfahren zur Herstellung des Extremdruckadditivs umfasst das miteinander Vermengen der folgenden Bestandteile:

(a) 40% bis 66% Kaliumtriborat;
(b) 12% bis 25% Di-tertiär-Butylpolysulfid;
(c) 5% bis 15% des Reaktionsprodukts von Pentaerythritol und Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid;
(d) 5% bis 10% eines überalkalisierten Gemischs aus einem geschwefelten Alkylsalicylat und einem geschwefelten Alkylphenat;
(e) 5% bis 10% Pentaerythritolmonooleat;
(f) 5% bis 10% Trixylenylphosphat;
(g) 1% bis 3% 2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazol;
(h) 0,5% bis 1,5% Benzotriazolderivat; und
(i) bis zu 0,1% eines Schaumdämpfers.

A method for producing the extreme pressure additive comprises mixing together the following components:

(a) 40% to 66% potassium triborate;
(b) 12% to 25% di-tertiary butyl polysulfide;
(c) 5% to 15% of the reaction product of pentaerythritol and polyisobutenyl succinic anhydride;
(d) 5% to 10% of an overbased mixture of a sulfurized alkyl salicylate and a sulfurized alkyl phenate;
(e) 5% to 10% pentaerythritol monooleate;
(f) 5% to 10% trixylenyl phosphate;
(g) 1% to 3% 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole;
(h) 0.5% to 1.5% benzotriazole derivative; and
(i) up to 0.1% of a foam suppressor.

Das mittels dieser Methode erzeugte Additiv könnte eine geringfügig abweichende Zusammensetzung gegenüber dem Ausgangsgemisch aufweisen, da die Komponenten miteinander wechselwirken können. Die Komponenten können in beliebiger Reihenfolge oder auch als Kombinationen der Komponenten vermengt werden.The Additive generated by this method could be a slightly different Composition versus have the starting mixture, since the components interact with each other can. The components can in any order or as combinations of the components be mixed up.

ALKALIMETALLBORATAlkali metal borate

Bei der vorliegenden Erfindung enthält das Additiv 30% bis 70% eines Alkalimetallborats, vorzugsweise 40% bis 66% Kaliumtriborat.at of the present invention the additive 30% to 70% of an alkali metal borate, preferably 40% up to 66% potassium triborate.

Die Alkalimetallborate sind im Fachgebiet wohlbekannt und kommerziell verfügbar. Zu Beispielen von Patentschriften, in denen geeignete Borate und Verfahren zu deren Herstellung beschrieben sind, zählen US-Patente Nrn. 3.313.727; 3.819.521; 3.853.772; 3.907.601; 3.997.454 und 4.089.790. Besonders bevorzugt sind die hydrierten Kaliumtriborat-Mikropartikel mit einem Molverhältnis von Bor zu Kalium von etwa 2,5 bis 4,5. Mindestens 90% der Borat-Partikel weisen generell eine Partikelgröße von unter 0,39 μm auf.The Alkali metal borates are well known in the art and are commercial available. Examples of patents in which suitable borates and Methods for making them include US patents Nos. 3,313,727; 3,819,521; 3,853,772; 3,907,601; 3,997,454 and 4,089,790. The hydrogenated potassium triborate microparticles are particularly preferred with a molar ratio from boron to potassium from about 2.5 to 4.5. At least 90% of the borate particles generally have a particle size of less than 0.39 µm on.

Alkalimetallborate werden zum Schutz des Getriebes gegen Verschleiß (Ritzbildung, Lochfraß, Gratbildung, Kräuselung) verwendet, um einen optimalen Reibungskoeffizienten zu erreichen und den Synchronisierring gegen Verschleiß zu schützen.Alkali metal borates are used to protect the gearbox against wear (scoring, pitting, burring, crimping) in order to achieve an optimal coefficient of friction and the synchronism to protect the sierring against wear.

ORGANISCHES POLYSULFIDORGANIC pOLYSULFIDE

Bei der vorliegenden Erfindung enthält das Additiv 10% bis 30% organisches Polysulfid, vorzugsweise 12% bis 25% Di-tertiär-Butyltrisulfid.at of the present invention the additive 10% to 30% organic polysulfide, preferably 12% up to 25% di-tertiary butyl trisulfide.

Das organische Polysulfid ist dadurch gekennzeichnet, dass es Sulfidbindungen von mindestens 2 bis etwa 10 Schwefelatomen, vorzugsweise 2 bis 6 Schwefelatomen, noch bevorzugter 2 bis 4 Schwefelatomen aufweist. Die organischen Polysulfide sind generell Di-, Tri- oder Tetrasulfid-Zusammensetzungen, wobei Trisulfid-Zusammensetzungen bevorzugt sind.The Organic polysulfide is characterized in that it has sulfide bonds from at least 2 to about 10 sulfur atoms, preferably 2 to 6 sulfur atoms, more preferably 2 to 4 sulfur atoms. The organic polysulfides are generally di-, tri- or tetrasulfide compositions, trisulfide compositions are preferred.

Allgemein enthalten die organischen Polysulfide 10% bis 60% Schwefel, vorzugsweise 20% bis 50% Schwefel, und bevorzugter um 44% Schwefel.Generally the organic polysulfides contain 10% to 60% sulfur, preferably 20% to 50% sulfur, and more preferably around 44% sulfur.

In seinem breitesten Sinne kann das organische Polysulfid-Molekül durch die folgende Formel definiert werden: R₁-S_x-R₂ worin x 2 bis 10 ist. R₁ und R₂ können olefine Verbindungen oder Alkylgruppen mit 3 bis 30 Kohlenstoffatomen sein.In its broadest sense, the organic polysulfide molecule can be defined by the following formula: R ₁ -S _x -R ₂ where x is 2 to 10. R ₁ and R ₂ can be olefinic compounds or alkyl groups with 3 to 30 carbon atoms.

Vorzugsweise ist das organische Polysulfid Di-tertiär-Butyltrisulfid, welches etwa 44% Schwefel enthält.Preferably is the organic polysulfide di-tertiary butyl trisulfide, which is about Contains 44% sulfur.

Die organischen Polysulfide werden in den Formulierung zur Gewährleistung der Extremdruck-Eigenschaften eingeführt, um das Getriebe gegen Schaden zu schützen.The Organic polysulfides are used in the formulation to ensure the extreme pressure properties introduced to counteract the transmission Protect damage.

ALKYLBERNSTEINSÄUREESTER EINES POLYOLSalkyl succinic acid A POLYOL

Der Alkylbernsteinsäureester eines Polyols ist in einer Menge von 1% bis 20% vorhanden. Vorzugsweise ist der Alkylbernsteinsäureester das Reaktionsprodukt von Pentaerythritol und Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid, wobei der Alkylbernsteinsäureester in einer Menge von 5% bis 15% vorhanden ist.The alkyl succinic acid of a polyol is present in an amount of 1% to 20%. Preferably is the alkyl succinic acid ester the reaction product of pentaerythritol and polyisobutenyl succinic anhydride, wherein the alkyl succinic acid ester is present in an amount of 5% to 15%.

Das Verfahren zur Herstellung von Alkenyl- oder Alkyl-substituierten Bernsteinsäureanhydriden beinhaltet die Reaktion eines Polyolefins und eines Maleinanhydrids, wie im Fachgebiet beschrieben. Im Falle der in dieser Erfindung beschriebenen Klassen von Verbindungen weist die Alkenyl- oder Alkylgruppe ein zahlengemitteltes Molekulargewicht (Mn) von 500 bis 2500 und ein Mw/Mn-Verhältnis von 1 bis 500 auf. Der Alkenyl- oder Alkyl-Substituent des Bernsteinsäureanhydrid-Reaktionspartners ist vorzugsweise polymerisiertes Isobuten mit einem Mn von 500 bis 1500. Am bevorzugtesten ist es ein polymerisiertes Isobuten mit einem Mn von 850 bis 1200. Das Verfahren zur Herstellung von Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid wurde beschrieben in US-Patent Nr. 3.381.022. Das Alkyl-substituierte Bernsteinsäureanhydrid wird mit mehrwertigem Alkohol, z. B. Glycerol, Pentaerythritol und Sorbitol, umgesetzt. Vorzugsweise ist der aliphatische mehrwertige Alkohol Pentaerythritol.The Process for the preparation of alkenyl or alkyl substituted succinic involves the reaction of a polyolefin and a maleic anhydride, as described in the subject. In the case of this invention The classes of compounds described have the alkenyl or alkyl group a number average molecular weight (Mn) of 500 to 2500 and an Mw / Mn ratio from 1 to 500. The alkenyl or alkyl substituent of the succinic anhydride reactant is preferably polymerized isobutene with an Mn of 500 to 1500. Most preferably it is a polymerized isobutene with an Mn of 850 to 1200. The process for the preparation of polyisobutenyl succinic anhydride has been described in U.S. Patent No. 3,381,022. The alkyl substituted succinic anhydride is with polyhydric alcohol, e.g. B. glycerol, pentaerythritol and Sorbitol, implemented. Preferably the aliphatic is multivalent Alcohol pentaerythritol.

Diese Verbindung wird zur Verbesserung der Hydrolysestabilität und der Verträglichkeit/Mischbarkeit mit den anderen Teilen des Additivs verwendet.This Compound is used to improve hydrolysis stability and Compatibility / miscibility with the other parts of the additive.

ÜBERALKALISIERTES GESCHWEFELTES ALKYL- ODER ALKENYLSALICYLATOVER-ALKALIZED SULFURED ALKYL OR ALKENYL SALICYLATE

Das überalkalisierte geschwefelte Alkyl- oder Alkenylsalicylat ist in einer Menge von 0,5% bis 20% vorhanden. Vorzugsweise handelt es sich um ein überalkalisiertes Gemisch aus einem geschwefelten Alkylsalicylat und einem geschwefelten Alkylphenat, und ist das Gemisch in einer Menge von 5% bis 10% vorhanden. Vorzugsweise besteht der Salicylat-Anteil des Gemischs in einem einzelnen aromatischen Ring-Alkylsalicylat, wie beschrieben in der Europäischen Patentanmeldung EP 0 786 448 A2 .The overbased sulfurized alkyl or alkenyl salicylate is present in an amount from 0.5% to 20%. It is preferably an overbased mixture of a sulfurized alkyl salicylate and a sulfurized alkylphenate and the mixture is present in an amount of 5% to 10%. Preferably the salicylate portion of the mixture is a single aromatic ring alkyl salicylate as described in the European patent application EP 0 786 448 A2 ,

Die zur Herstellung des überalkalisierten geschwefelten Alkyl- oder Alkenylsalicylats verwendeten Alkylphenole enthalten bis zu 85% an linearem Alkylphenol in Mischung mit mindestens 15% verzweigtem Alkylphenol, wobei das verzweigte Alkyl-Radikal mindestens 9 Kohlenstoffatome enthält. Vorzugsweise enthalten diese Alkylphenole 35% bis 85% lineares Alkylphenol in Mischung mit 15% bis 65% verzweigtem Alkylphenol. Das Verhältnis von verzweigtem zu linearem Alkylphenol ist in Gewichtsprozent angegeben. Vorzugsweise enthält das lineare Alkyl-Radikal 12 bis 40 Kohlenstoffatome, bevorzugter 18 bis 30 Kohlenstoffatome, und enthält das verzweigte Alkyl-Radikal mindestens 9 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 9 bis 24 Kohlenstoffatome, bevorzugter 10 bis 15 Kohlenstoffatome.The alkylphenols used to prepare the overbased sulfurized alkyl or alkenyl salicylate contain up to 85% of linear alkylphenol mixed with at least 15% branched alkylphenol, the branched alkyl radical containing at least 9 carbon atoms. Preferably included these alkylphenols 35% to 85% linear alkylphenol mixed with 15% to 65% branched alkylphenol. The ratio of branched to linear alkylphenol is given in percent by weight. Preferably the linear alkyl radical contains 12 to 40 carbon atoms, more preferably 18 to 30 carbon atoms, and the branched alkyl radical contains at least 9 carbon atoms, preferably 9 to 24 carbon atoms, more preferably 10 to 15 carbon atoms.

Diese Verbindung wird zur Verbesserung der Hydrolysestabilität als auch zur Verbesserung der Wärmestabilität und der Oxidationskontrolle verwendet.This Compound is used to improve hydrolysis stability as well to improve heat stability and Oxidation control used.

FETTSÄUREESTER EINES POLYOLSfatty acid ester A POLYOL

Sofern verwendet, ist der Fettsäureester eines Polyols in einer Menge von bis zu 20% vorhanden. Vorzugsweise handelt es sich um Pentaerythritolmonooleat, das in einer Menge von 5% bis 10% vorhanden ist.Provided used is the fatty acid ester of a polyol is present in an amount of up to 20%. Preferably It is pentaerythritol monooleate that in a lot from 5% to 10% is present.

Die für diese Erfindung nützlichen Ester sind öllöslich und werden vorzugsweise aus C₈ bis C₂₂-Fettsäuren der Formel R-COOH hergestellt, worin R Alkyl oder Alkenyl ist. Die bevorzugten Ester werden aus Oleinsäuren erhalten: C_16-18 und C₁₈-ungesättigt.The esters useful for this invention are oil-soluble and are preferably made from C ₈ to C ₂₂ fatty acids of the formula R-COOH, where R is alkyl or alkenyl. The preferred esters are obtained from oleic acids: C _16-18 and C ₁₈ unsaturated.

Der Ester wird aus den zuvor beschriebenen Fettsäuren und Polyolen, z. B. Pentaerythritol, Glycerol, Sorbitol etc. synthetisiert.The Ester is made from the fatty acids and polyols described above, e.g. B. pentaerythritol, Glycerol, sorbitol, etc. synthesized.

Diese Verbindung wird zum Erhalt guter Reibungseigenschaften, insbesondere zur Gewährleistung guter Synchronisierbedingungen und zur Verbesserung der Hydrolysestabilität verwendet.This Compound is used to maintain good friction properties, in particular to ensure good Synchronization conditions and used to improve hydrolysis stability.

ALKYL-SUBSTITUIERTES PHENYLPHOSPHATALKYL-SUBSTITUTED phenyl phosphate

Sofern verwendet, ist das Alkyl-substituierte Phenylphosphat in einer Menge von bis zu 20% vorhanden. Vorzugsweise handelt es sich um in einer Menge von 5% bis 10% vorhandenes Trixylenylphosphat. Das zum Erhalt dieses Phosphats verwendete Phenolderivat kann Cresol, Xylenol oder Tributylphenol sein.Provided used, the alkyl substituted phenyl phosphate is in an amount up to 20% available. It is preferably in a Amount of 5% to 10% trixylenyl phosphate present. That for preservation This phenol derivative used can be cresol, xylenol or Be tributylphenol.

Diese Verbindung wird aufgrund ihrer verschleißhemmenden Eigenschaften verwendet, insbesondere zum Schutz des Synchronisierrings.This Connection is used due to its anti-wear properties especially to protect the synchronizer ring.

METALLDEAKTIVATORmetal deactivator

Sofern verwendet, ist der Metalldeaktivator in einer Menge von bis zu 7% vorhanden. Vorzugsweise handelt es sich um ein Gemisch aus einem 2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazolderivat und einem Benzotriazol. Das 2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazolderivat ist einer Menge von bis zu 3,5% (vorzugsweise 1% bis 3%) vorhanden. Das Benzotriazol ist in einer Menge bis zu 3,5% (vorzugsweise 0,5 bis 1,5%) vorhanden.Provided used, the metal deactivator is in an amount of up to 7% available. It is preferably a mixture of 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole and a benzotriazole. The 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole derivative is present in an amount up to 3.5% (preferably 1% to 3%). The benzotriazole is in an amount up to 3.5% (preferably 0.5 up to 1.5%).

Das 2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazolderivat weist die folgende Formel auf

X kann eine R-S- oder eine R-S-S-Gruppe sein, worin R eine Alkylgruppe ist.The 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole derivative has the following formula

X can be an RS or an RSS group, where R is an alkyl group.

Das 2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazolderivat wird als ein Metalldeaktivator zur Verhütung einer Kupferkorrosion und als ein Extremdruckagens eingesetzt.The 2,5-Dimercapto-1,3,4-thiadiazole derivative is used as a metal deactivator for prevention copper corrosion and used as an extreme pressure agent.

Das Benzotriazolderivat besteht in einem Gemisch aus dem N,N-Bis(2-ethylhexyl)-4-methyl-1H-benzotriazol-1-methylamin und N,N-Bis(2-ethylhexyl)-5-methyl-1H-benzotriazol-1-methylamin. Sofern erwünscht, kann das Benzotriazolderivat durch ein Tolutriazolderivat ersetzt werden.The Benzotriazole derivative consists of a mixture of the N, N-bis (2-ethylhexyl) -4-methyl-1H-benzotriazole-1-methylamine and N, N-bis (2-ethylhexyl) -5-methyl-1H-benzotriazole-1-methylamine. If desired, can the benzotriazole derivative can be replaced by a tolutriazole derivative.

Das Benzotriazolderivat wird als ein Metalldeaktivator zur Verhütung einer Kupferkorrosion verwendet.The Benzotriazole derivative is used as a metal deactivator to prevent one Copper corrosion used.

SCHAUMDÄMPFERFOAM SHOCKS

Sofern verwendet, ist der Schaumdämpfer in einer Menge von bis zu 0,1% vorhanden. Vorzugsweise enthält der Schaumdämpfer etwa 3,5% Silicon.Provided used is the foam damper present in an amount of up to 0.1%. The foam damper preferably contains approximately 3.5% silicone.

SCHMIERÖLPRÄPARATEOIL PREPARATIONS

Die mittels des Verfahrens dieser Erfindung hergestellten Additive sind zur Verbesserung der Wasserstabilität und Oxidationskontrolle von Schmierölpräparaten nützlich. In dieser Weise eingesetzt, liegt die Menge eines Additivs im Bereich von etwa 0,5% bis 40%, vorzugsweise etwa 1% bis 25% des gesamten Schmierölpräparats.The additives made by the process of this invention to improve water stability and oxidation control of Oil preparations useful. Used in this way, the amount of an additive is in the range from about 0.5% to 40%, preferably from about 1% to 25% of the total lubricating oil preparation.

Das Schmierölpräparat umfasst ein Grundöl mit Schmierviskosität und das Extremdruckadditiv der vorliegenden Erfindung. Das Schmierölpräparat kann auch Viskositätsindexverbesserer und Tropfpunkterniedriger enthalten.The Lubricating oil preparation includes a base oil with lubricating viscosity and the extreme pressure additive of the present invention. The lubricating oil preparation can also viscosity index improvers and drip point depressants included.

Zu Beispielen wohlbekannter Viskositätsindexverbesserer zählen Polymethacrylatartige Polymere, Ethylen-Propylen-Copolymere, Styrol-Isopren-Copolymere, hydrierte Styrol-Isopren-Copolymere, Polyisobutylen und Dispersionsmittel-artige Viskositätsindexverbesserer.To Examples of well known viscosity index improvers include polymethacrylate type Polymers, ethylene-propylene copolymers, styrene-isoprene copolymers, hydrogenated styrene-isoprene copolymers, polyisobutylene and dispersant-like Viscosity index improvers.

Ein Beispiel eines wohlbekannten Tropfpunkterniedrigers ist Polymethylmethacrylat.On An example of a well-known dropping point depressant is polymethyl methacrylate.

Das Öl mit Schmierviskosität, in dem das Extremdruckadditiv dispergiert wird, kann eine beliebige Flüssigkeit mit niedriger Dielektrizitätskonstante sein, welches unter den Reaktionsbedingungen inert (insbesondere nicht verseifbar) ist und eine Schmierviskosität aufweist. Flüssigkeiten mit Schmierviskosität weisen generell eine Viskosität von 35 bis 50.000 Saybolt Universal Seconds (SUS) bei 100°F (38°C) auf. Das Flüssigmedium oder Öl kann entweder von natürlichen oder synthetischen Quellen stammen. Zu den natürlichen kohlenwasserstoffhaltigen Ölen zählen Öle auf Paraffin-Basis, Naphthen-Basis und auf gemischter Basis. Zu den synthetischen Ölen zählen Polymere von verschiedenen Olefinen (generell 2 bis 6 Kohlenstoffatome), alkylierte aromatische Kohlenwasserstoffe etc. Zu nicht-kohlenwasserstoffhaltigen Ölen zählen Polyalkylenoxide, z. B. Polyethylenoxid, aromatische Ether, Silicon etc. Die bevorzugten Medien sind sowohl natürliche als auch synthetische kohlenwasserstoffhaltige Öle. Von den kohlenwasserstoffhaltigen Ölen sind solche mit einer SAE-Viskosität von 5 W bis 20 W und 20 W bis 250 W bevorzugt, und insbesondere solche mit einer SAE-Viskosität im Bereich von 75 W bis 250 W.The oil with lubricating viscosity in which the extreme pressure additive is dispersed, any liquid with low dielectric constant be inert under the reaction conditions (in particular is not saponifiable) and has a lubricating viscosity. liquids with lubricating viscosity generally have a viscosity from 35 to 50,000 Saybolt Universal Seconds (SUS) at 100 ° F (38 ° C). The liquid medium or oil can either be natural or synthetic sources. The natural hydrocarbon-containing oils include oils based on paraffin, Naphthene-based and on a mixed basis. Synthetic oils include polymers of various olefins (generally 2 to 6 carbon atoms), alkylated aromatic hydrocarbons etc. Non-hydrocarbon oils include polyalkylene oxides, z. B. polyethylene oxide, aromatic ethers, silicone etc. The preferred Media are both natural as well as synthetic hydrocarbon oils. Of the hydrocarbon oils are those with a SAE viscosity from 5 W to 20 W and 20 W to 250 W preferred, and in particular those with a SAE viscosity in the range from 75 W to 250 W.

Der Gehalt an Öl mit Schmierviskosität im Schmierölpräparat hängt von den Konzentrationen der anderen Komponenten ab. Das Schmieröl macht die Restmenge der Zusammensetzung aus, nachdem die Konzentrationen des Borats, der Antiverschleißmittel, der organischen Schwefelverbindungen und jeglicher weiterer gewünschter Additive spezifiziert wurden.The Oil content with lubricating viscosity in the lubricating oil preparation depends on the concentrations of the other components. The lubricating oil does the remaining amount of the composition after the concentrations of borate, the anti-wear agent, the organic sulfur compounds and any other desired ones Additives were specified.

ADDITIVKONZENTRATEADDITIVE CONCENTRATES

Additivkonzentrate sind ebenfalls vom Rahmen dieser Erfindung umfasst. Die Konzentrate dieser Erfindung umfassen ausreichend organisches Verdünnungsmittel, um sie während Transport und Lagerung leicht handhabbar zu machen.additive concentrates are also within the scope of this invention. The concentrates of this invention include sufficient organic diluent to them during To make transport and storage easy to handle.

Zu geeigneten organischen Verdünnungsmitteln, die Verwendung finden können, zählen zum Beispiel zu 100 N gereinigtes Lösungsmittel, d. h. Cit-Con 100 N, und zu 100 N hydrobehandeltes Lösungsmittel, d. h. RLOP 100 N, und ähnliche. Das organische Verdünnungsmittel weist vorzugsweise eine Viskosität von etwa 1 bis etwa 20 cSt bei 100°C auf.To suitable organic diluents, can find use counting for example, 100 N purified solvent, e.g. H. Cit-Con 100 N, and hydrotreated solvent to 100 N, i.e. H. RLOP 100 N, and the like. The organic diluent preferably has a viscosity from about 1 to about 20 cSt at 100 ° C.

Vorzugsweise macht das organische Verdünnungsmittel weniger als 10% des Konzentrats aus.Preferably makes the organic diluent less than 10% of the concentrate.

BEISPIELEEXAMPLES

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht werden, welche besonders vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens wiedergeben. Die Beispiele sollen die vorliegende Erfindung lediglich verdeutlichen und nicht zu ihrer Einschränkung dienen.The Invention is further illustrated by the following examples be what particularly advantageous embodiments of the method play. The examples are only intended to illustrate the present invention clarify and do not serve to limit them.

HYDROLYSESTABILITÄTSTESTHYDROLYSESTABILITÄTSTEST

Der Zweck der Hydrolysestabilitätstests besteht in der Auswertung der Stabilität eines vollständig formulierten Schmieröls gegenüber einer Hydrolyse. Während der Autowäsche können bis zu 3% Wasser unbeabsichtigt in das Getriebegehäuse eindringen. Das Additiv muss ausreichend stabil gegenüber chemischen Reaktionen mit dem Wasser sein. Zur Messung der Hydrolysestabilität wurden zwei Tests entwickelt.The Purpose of hydrolysis stability tests consists in evaluating the stability of a fully formulated lubricating oil across from hydrolysis. While the car wash can up to 3% water can accidentally enter the gearbox. The additive must be sufficiently stable to chemical reactions be the water. To measure the stability to hydrolysis developed two tests.

Für den ersten Test werden 3% Wasser mit einem vollständig formulierten Schmieröl in einem Messzylinder manuell vermischt. Der das Öl und das Wasser enthaltende Zylinder wird bei Raumtemperatur zehn Tage lang gelagert. Nach zehn Tagen wird das Gemisch visuell untersucht, indem das Aussehen des Öls und der Teil des Additivs, der mit Wasser reagiert hat, bewertet wird. Dieser Teil muss 1 ml oder weniger betragen, und das Schmieröl muss klar, ohne Trübung oder Gelbildung, geblieben sein.For the first one Test will be 3% water with a fully formulated lubricating oil in one Measuring cylinder mixed manually. The cylinder containing the oil and water is stored at room temperature for ten days. After ten days the mixture is visually examined by the appearance of the oil and the Part of the additive that has reacted with water is evaluated. This Part must be 1 ml or less and the lubricating oil must be clear without cloudiness or gel formation.

Für den zweiten Test werden 0,5% Wasser mit einem vollständig formulierten Schmieröl mit einem mechanischen Rührstab in einem Zylinder vermischt. Der Zylinder wird bei 60°C einen Monat lang gelagert. Dann wird das Gemisch visuell untersucht, wobei das Aussehen des Öls und die Ablagerung am Boden des Zylinders bewertet wird. Ist lediglich der Boden des Zylinders mit einer Emulsion aus Öl und Wasser bedeckt, so ist das Ergebnis akzeptabel. Sind mehr als 0,5 ml an Ablagerung am Boden des Zylinders entstanden, so fanden Reaktionen zwischen dem Öl und dem Wasser statt und ist das Ergebnis nicht mehr akzeptabel.For the second Test will use 0.5% water with a fully formulated lubricating oil with a mechanical stir bar mixed in a cylinder. The cylinder is at 60 ° C a month stored for a long time. Then the mixture is visually examined, the Appearance of the oil and the deposit at the bottom of the cylinder is evaluated. Is only the bottom of the cylinder covered with an emulsion of oil and water, that's it Result acceptable. Are more than 0.5 ml of deposits on the floor of the cylinder, reactions between the oil and the Instead of water and the result is no longer acceptable.

BEISPIEL 1EXAMPLE 1

Das Additivpräparat enthielt die folgenden Verbindungen:The additive preparation contained the following compounds:

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

Der SAE-Grad betrug 75 W–80 W, die kinematische Viskosität bei 100°C lag um 7,8 cSt, und die dynamische Viskosität bei –40°C betrug 45000 cP.The SAE grade was 75 W-80 W, the kinematic viscosity at 100 ° C was around 7.8 cSt, and the dy The viscosity at -40 ° C was 45000 cP.

Das beschriebene Präparat zeigte eine gute Trennung von Öl und Wasser bei einer sehr beschränkten Reaktion mit Wasser bei Raumtemperatur (22°C und bei 60°C), selbst wenn dem Präparat 3% Wasser zugesetzt werden. Es zeigte sich eine leichte Ablagerung an der Grenzfläche zwischen Wasser und Öl, welche im wesentlichen in einer Wasser/Öl-Emulsion bestand. Diese Leistung wurde mit den zuvor beschriebenen In-House-Verfahren ausgewertet.The described preparation showed a good separation of oil and water with a very limited reaction with water at room temperature (22 ° C and at 60 ° C), even if the preparation 3% water can be added. A slight deposit appeared at the interface between water and oil, which consisted essentially of a water / oil emulsion. This performance was evaluated using the in-house method described above.

Beim ersten Test (3% Wasser, Öl bei Raumtemperatur gelagert) betrug die Ablagerung weniger als 1 ml, der freie Wassergehalt betrug 2 ml, und das Aussehen des Öls war sehr klar.At the first test (3% water, oil stored at room temperature) the deposit was less than 1 ml, the free water content was 2 ml and the appearance of the oil was very clear.

Beim zweiten Test (0,5% Wasser, Öl gelagert bei 60°C) war der Boden mit einer Öl/Wasser-Emulsion bedeckt und war das Aussehen des Öls klar.At the second test (0.5% water, oil stored at 60 ° C) the floor was covered with an oil / water emulsion and was the look of the oil clear.

Schutz gegen GetriebeschadenProtection against gear damage

Das beschriebene Präparat gewährleistete einen sehr wirksamen Schutz der Getriebezähne gegen Haftverschleiß und Abschliff. Dieser Schutz gegen Getriebeschaden wurde durch die folgenden, im Industriezweig wohlbekannten Tests ausgewertet:The described preparation guaranteed very effective protection of the gear teeth against adhesive wear and abrasion. This protection against gearbox damage was given by the following, in Industry well-known tests evaluated:

Der FZG-Prüfstand (CEC L-07-A-95)The FZG test bench (CEC L-07-A-95)

Dieser Schutz blieb selbst nach Oxidierung wirksam (CEC L-48-A-95-Oxidationsverfahren bei 160°C für 192 Stunden).This Protection remained effective even after oxidation (CEC L-48-A-95 oxidation process at 160 ° C for 192 hours).

Die Ergebnisse waren:

– CEC L-07-A-95: Pass 12
– CEC L-07-A-95 Doppelgeschwindigkeit: Pass 12
– CEC L-07-A-95 nach Oxidation CEC L-48-A-95 160°C 192 Stunden: Schadensbelastungszustand = 10

The results were:

- CEC L-07-A-95: Pass 12
- CEC L-07-A-95 double speed: pass 12
- CEC L-07-A-95 after oxidation CEC L-48-A-95 160 ° C 192 hours: damage condition = 10

Das API L-37-Verfahren

The API L-37 process

OberflächenermüdungsschutzSurface fatigue protection

Das beschriebene Präparat hat sich als wirksamer Schutz der Getriebezähne gegen Oberflächenermüdung (Lochfraß) erwiesen. Der Schutz gegen den Lochfraß wurde durch den FZG C-Lochfraßtest, vorgenommen bei 90°C, ausgewertet. Der Test ist im Industriezweig wohlbekannt.The described preparation has proven to be an effective protection of gear teeth against surface fatigue (pitting). Protection against pitting was made through the FZG C pitting test, made at 90 ° C, evaluated. The test is well known in the industry.

Die Ergebnisse von FZG C/8,3/90/1530 waren:
erster Test: 231 Stunden
zweiter Test: 343 Stunden
dritter Test: 196 StundenThe results of FZG C / 8.3 / 90/1530 were:
first test: 231 hours
second test: 343 hours
third test: 196 hours

Haltbarkeit eines SynchrongetriebesDurability of a synchronized gear

Das beschriebene Präparat bot einen wirksamen Schutz des Synchronisierrings gegen Verschleiß. Die Haltbarkeitsleistung beim Synchrongetriebe des beschriebenen Präparats wurde mit dem FZG SSP 180-Verfahren unter Verwendung eines Audi B80-Messingsynchronisators gemessen. Dieses Verfahren wurde zweimal bei normaler Dauer vorgenommen. Der Schutz eines Mo-Stahl-Synchronisators, wie oftmals bei Schwertransportern verwendet, wurde mittels des ZF-Synchrongetriebe-Verfahrens ausgewertet.The described preparation offered effective protection of the synchronizer ring against wear. The durability performance the FZG SSP 180 process was used to synchronize the described preparation measured using an Audi B80 brass synchronizer. This procedure was done twice with normal duration. The Protection of a Mo steel synchronizer, as is often the case with heavy goods vehicles used, was evaluated using the ZF synchronous transmission method.

Oxidationsstabilitätoxidation stability

Das beschriebene Präparat bot einen sehr wirksamen Schutz des mineralischen Schmieröls gegen Oxidationsreaktionen. Diese Tatsache wurde durch den CEC L-48-A-95-Oxidationstest ausgewertet, vorgenommen bei 160°C für 192 Stunden, und durch den API L-60-1-Oxidationstest.The described preparation offered very effective protection of the mineral lubricating oil against oxidation reactions. This fact was evaluated by the CEC L-48-A-95 oxidation test, made at 160 ° C for 192 Hours, and through the API L-60-1 oxidation test.

BEISPIEL 2EXAMPLE 2

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

Der SAE-Grad betrug 75 W–80 W, die kinematische Viskosität bei 100°C lag um 7,8 cSt, und die dynamische Viskosität bei –40°C betrug 45000 cP.The SAE grade was 75 W-80 W, the kinematic viscosity at 100 ° C was around 7.8 cSt and the dynamic viscosity at -40 ° C was 45000 cP.

Das beschriebene Präparat zeigte eine gute Trennung von Öl und Wasser bei einer sehr beschränkten Reaktion mit Wasser bei Raumtemperatur (22°C und bei 60°C), selbst wenn dem Präparat 3% Wasser zugesetzt werden. Es zeigte sich eine leichte Ablagerung an der Grenzfläche zwischen Wasser und Öl, welche im wesentlichen in einer Wasser/Öl-Emulsion bestand. Diese Leistung wurde mit den zuvor beschriebenen In-House-Verfahren ausgewertet.The preparation described showed a good separation of oil and water with a very limited reaction with water at room temperature (22 ° C and at 60 ° C), even if 3% water was added to the preparation. There was a slight deposition at the interface between water and oil, which in the essentially consisted of a water / oil emulsion. This performance was evaluated using the in-house method described above.

Beim ersten Test (3% Wasser, Öl bei Raumtemperatur gelagert) betrug die Ablagerung weniger als 1 ml, der freie Wassergehalt betrug 2 ml, und das Aussehen des Öls war klar. Beim zweiten Test (0,5% Wasser, Öl gelagert bei 60°C) war der Boden mit einer Öl/Wasser-Emulsion bedeckt und war das Aussehen des Öls klar.At the first test (3% water, oil stored at room temperature) the deposit was less than 1 ml, the free water content was 2 ml and the appearance of the oil was clear. In the second test (0.5% water, oil stored at 60 ° C) was the floor with an oil / water emulsion covered and the appearance of the oil was clear.

Schutz gegen GetriebeschadenProtection against gear damage

Die Ergebnisse des FZG-Prüfstands CEC L-07-A-95: Pass 12The Results of the FZG test bench CEC L-07-A-95: Pass 12

Haltbarkeit eines SynchrongetriebesDurability of a synchronized gear

Das beschriebene Präparat bot einen wirksamen Schutz des Synchronisierrings gegen Verschleiß. Die Haltbarkeitsleistung beim Synchrongetriebe des beschriebenen Präparats wurde mit dem FZG SSP 180-Verfahren unter Verwendung eines Audi B80-Messingsynchronisators gemessen.The described preparation offered effective protection of the synchronizer ring against wear. The durability performance the FZG SSP 180 process was used to synchronize the described preparation measured using an Audi B80 brass synchronizer.

Oxidationsstabilitätoxidation stability

Das beschriebene Präparat bot einen sehr wirksamen Schutz des mineralischen Schmieröls gegen Oxidationsreaktionen. Diese Tatsache wurde durch den CEC L-48-A-95-Oxidationstest, vorgenommen bei 160°C für 192 Stunden, und durch den API L-60-1-Oxidationstest ausgewertet.The described preparation offered very effective protection of the mineral lubricating oil against oxidation reactions. This fact was done by the CEC L-48-A-95 oxidation test at 160 ° C for 192 Hours, and evaluated by the API L-60-1 oxidation test.

BEISPIEL 3EXAMPLE 3

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

BEISPIEL 4EXAMPLE 4

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

Das beschriebene Präparat zeigte eine gute Trennung von Öl und Wasser bei einer sehr beschränkten Reaktion mit Wasser bei Raumtemperatur (22°C und bei 60°C), selbst wenn dem Präparat 3% Wasser zugesetzt werden. Es zeigte sich eine leichte Ablagerung an der Grenzfläche zwischen Wasser und Öl, welche im wesentlichen in einer Wasser/Öl-Emulsion bestand. Diese Leistung wurde mit den zuvonbeschriebenen In-House-Verfahren ausgewertet.The described preparation showed a good separation of oil and water with a very limited reaction with water at room temperature (22 ° C and at 60 ° C), even if the preparation 3% water can be added. A slight deposit appeared at the interface between water and oil, which consisted essentially of a water / oil emulsion. This performance was evaluated using the in-house methods described above.

Beim ersten Test (3% Wasser, Öl bei Raumtemperatur gelagert) betrug die Ablagerung weniger als 1 ml, der freie Wassergehalt betrug 2 ml, und das Aussehen des Öls war klar.At the first test (3% water, oil stored at room temperature) the deposit was less than 1 ml, the free water content was 2 ml and the appearance of the oil was clear.

Schutz gegen GetriebeschadenProtection against gear damage

Das beschriebene Präparat gewährleistete einen sehr wirksamen Schutz der Getriebezähne gegen Haftverschleiß und Abschliff. Dieser Schutz gegen Getriebeschaden wurde durch die folgenden, im Industriezweig wohlbekannten Tests beurteilt:The described preparation guaranteed very effective protection of the gear teeth against adhesive wear and abrasion. This protection against gearbox damage was given by the following, in Industry well-known tests assessed:

Die Ergebnisse des FZG-Prüfstand CEC L-07-A-95: Pass 12The Results of the FZG test bench CEC L-07-A-95: Pass 12

OberflächenermüdungsschutzSurface fatigue protection

Das beschrieben Präparat hat sich als wirksamer Schutz der Getriebezähne gegen Oberflächenermüdung (Lochfraß) erwiesen. Der Schutz gegen den Lochfraß wurde durch den FZG C-Lochfraßtest, vorgenommen bei 90°C, ausgewertet. Dieser Test ist im Industriezweig wohlbekannt.The preparation described has proven to be an effective protection of the gear teeth against surface wear manure (pitting). Protection against pitting was evaluated by the FZG C pitting test, carried out at 90 ° C. This test is well known in the industry.

Die Ergebnisse von FZG C/8,3/90/1530 waren:
erster Test: 266 Stunden
zweiter Test: 343 Stunden
dritter Test: 175 StundenThe results of FZG C / 8.3 / 90/1530 were:
first test: 266 hours
second test: 343 hours
third test: 175 hours

Haltbarkeit eines SynchrongetriebesDurability of a synchronized gear

Das beschriebene Präparat bot einen wirksamen Schutz des Synchronisierrings gegen Verschleiß. Die Haltbarkeitsleistung beim Synchrongetriebe der beschriebenen Präparate wurde mit dem FZG SSP 180-Verfahren unter Verwendung eines Audi B80-Messingsynchronisators gemessen. Dieses Verfahren wurde zweimal bei normaler Dauer vorgenommen. Der Schutz eines Mo-Stahl-Synchronisators, wie oftmals bei Schwertransportern verwendet, wurde mittels des ZF-Synchrongetriebe-Verfahrens ausgewertet.The described preparation offered effective protection of the synchronizer ring against wear. The durability performance the FZG SSP 180 process was used to synchronize the preparations described measured using an Audi B80 brass synchronizer. This procedure was done twice with normal duration. The Protection of a Mo steel synchronizer, as is often the case with heavy goods vehicles used, was evaluated using the ZF synchronous transmission method.

Oxidationsstabilitätoxidation stability

Das beschriebene Präparat bot einen sehr wirksamen Schutz des mineralischen Schmieröls gegen Oxidationsreaktionen. Diese Tatsache wurde durch den CEC L-48-A-95-Oxidationstest ausgewertet, vorgenommen bei 160°C für 192 Stunden.The described preparation offered very effective protection of the mineral lubricating oil against oxidation reactions. This fact was evaluated by the CEC L-48-A-95 oxidation test, made at 160 ° C for 192 Hours.

BEISPIEL 5EXAMPLE 5

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

Das beschriebene Präparat zeigte eine gute Trennung von Öl und Wasser bei einer sehr beschränkten Reaktion mit Wasser bei Raumtemperatur (22°C und bei 60°C), selbst wenn dem Präparat 3% Wasser zugesetzt werden. Es zeigte sich eine leichte Ablagerung an der Grenzfläche zwischen Wasser und Öl, welche im wesentlichen in einer Wasser/Öl-Emulsion bestand. Diese Leistung wurde mit den zuvor beschrie benen In-House-Verfahren ausgewertet.The described preparation showed a good separation of oil and water with a very limited reaction with water at room temperature (22 ° C and at 60 ° C), even if the preparation 3% water can be added. A slight deposit appeared at the interface between water and oil, which consisted essentially of a water / oil emulsion. This performance was evaluated using the previously described in-house method.

Schutz gegen GetriebeschadenProtection against gear damage

Die Ergebnisse des FZG-Prüfstands CEC L-07-A-95, Doppelgeschwindigkeit: Pass 12The Results of the FZG test bench CEC L-07-A-95, double speed: pass 12

Haltbarkeit eines SynchrongetriebesDurability of a synchronized gear

Die beschriebene Packung bot einen wirksamen Schutz des Synchronisierrings gegen Verschleiß. Die Haltbarkeitsleistung beim Synchrongetriebe der beschriebenen Präparate wurde mit dem FZG SSP 180-Verfahren unter Verwendung eines Audi B80-Messingsynchronisators gemessen. Dieses Verfahren wurde zweimal bei normaler Dauer vorgenommen.The described package provided effective protection of the synchronizer ring against wear. The durability performance with the synchronous transmission of the described preparations was created using the FZG SSP 180 process using an Audi B80 brass synchronizer measured. This procedure was repeated twice made at normal duration.

Oxidationsstabilitätoxidation stability

Das beschriebene Präparat bot einen sehr wirksamen Schutz des mineralischen Schmieröls gegen Oxidationsreaktionen. Dies wurde durch den CEC L-48-A-95-Oxidationstest ausgewertet, vorgenommen bei 160°C für 192 Stunden.The described preparation offered very effective protection of the mineral lubricating oil against oxidation reactions. This was evaluated by the CEC L-48-A-95 oxidation test at 160 ° C for 192 Hours.

BEISPIEL 6EXAMPLE 6

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

Der SAE-Grad betrug 75 W–80 W, die kinematische Viskosität bei 100°C lag um 7,2 cSt, und die dynamische Viskosität bei –40°C betrug 60000 cP.The SAE grade was 75 W-80 W, the kinematic viscosity at 100 ° C was around 7.2 cSt and the dynamic viscosity at -40 ° C was 60,000 cP.

Schutz gegen GetriebeschadenProtection against gear damage

Haltbarkeit eines SynchrongetriebesDurability of a synchronized gear

Das beschriebene Präparat bot einen wirksamen Schutz des Synchronisierrings gegen Verschleiß. Die Haltbarkeitsleistung beim Synchrongetriebe der beschriebenen Präparate wurde mit dem ZF-Synchrongetriebe-Verfahren gemessen.The described preparation offered effective protection of the synchronizer ring against wear. The durability performance the synchronous transmission of the preparations described was made using the ZF synchronous transmission method measured.

Oxidationsstabilitätoxidation stability

Das beschriebene Präparat bot einen sehr wirksamen Schutz des mineralischen Schmieröls gegen Oxidationsreaktionen. Dies wurde durch den CEC L-48-A-95-Oxidationstest, vorgenommen bei 160°C für 192 Stunden, und durch den API L-60-1-Oxidationstest, ausgewertet.The described preparation offered very effective protection of the mineral lubricating oil against oxidation reactions. This was done by the CEC L-48-A-95 oxidation test, done at 160 ° C for 192 hours, and through the API L-60-1 oxidation test, evaluated.

Die zuvor beschriebenen Beispiele ergaben eine Verbesserung im Vergleich zu den folgenden:The Examples described above showed an improvement in comparison to the following:

Vergleichsbeispiel AComparative Example A

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

Hydrolysestabilitäthydrolytic stability

Das beschriebene Präparat zeigte eine gute Trennung von Öl und Wasser bei einer sehr beschränkten Reaktion mit Wasser bei Raumtemperatur (22°C und bei 60°C). Es zeigte sich eine starke Ablagerung an der Grenzfläche zwischen Wasser und Öl, was im wesentlichen auf die Reaktion einiger Verbindungen des Additivs mit Wasser zurückzuführen war. Diese Leistung wurde mit den zuvor beschriebenen In-House-Verfahren ausgewertet.The preparation described showed a good separation of oil and water with a very limited reaction with water at room temperature (22 ° C and at 60 ° C). There was a strong deposit on the Interface between water and oil, which was essentially due to the reaction of some compounds of the additive with water. This performance was evaluated using the in-house method described above.

Beim ersten Test (3% Wasser, Öl bei Raumtemperatur gelagert) betrug die Ablagerung 4 ml, der freie Wassergehalt betrug 0 ml, und das Aussehen des Öls war sehr trüb.At the first test (3% water, oil stored at room temperature) the deposit was 4 ml, the free water content was 0 ml and the appearance of the oil was very cloudy.

Beim zweiten Test (0,5% Wasser, Öl gelagert bei 60°C) betrug die Ablagerung 50 ml.At the second test (0.5% water, oil stored at 60 ° C) the deposit was 50 ml.

Schutz gegen GetriebeschadenProtection against gear damage

Der FZG-Prüfstand CEC L-07-A-95: Pass 12The FZG test CEC L-07-A-95: Pass 12

Vergleichsbeispiel BComparative Example B

Das Schmieröl enthielt:The oil contained:

Hydrolysestabilitäthydrolytic stability

Das beschriebene Präparat zeigte eine gute Trennung von Öl und Wasser bei einer sehr beschränkten Reaktion mit Wasser bei Raumtemperatur (22°C und bei 60°C). Es zeigte sich eine starke Ablagerung an der Grenzfläche zwischen Wasser und Öl, was im wesentlichen auf die Reaktion einiger Verbindungen des Additivs mit Wasser zurückzuführen war. Diese Leistung wurde mit den zuvor beschriebenen In-House-Verfahren ausgewertet.The described preparation showed a good separation of oil and water with a very limited reaction with water at room temperature (22 ° C and at 60 ° C). There was a strong deposit at the interface between Water and oil, which is essentially due to the reaction of some compounds of the additive was due to water. This performance was evaluated using the in-house method described above.

Beim ersten Test (3% Wasser, Öl bei Raumtemperatur gelagert) betrug die Ablagerung 1,5 ml, der freie Wassergehalt betrug 0 ml, und das Aussehen des Öls war sehr trüb.At the first test (3% water, oil stored at room temperature), the deposit was 1.5 ml, the free water content was 0 ml and the appearance of the oil was very cloudy.

Beim zweiten Test (0,5% Wasser, Öl gelagert bei 60°C) betrug die Ablagerung 8 ml und war das Aussehen des Öls sehr trüb.At the second test (0.5% water, oil stored at 60 ° C) the deposit was 8 ml and the appearance of the oil was very cloudy.

Haltbarkeit eines SynchrongetriebesDurability of a synchronized gear

Das beschriebene Präparat gewährleistete einen sehr wirksamen Schutz des Synchronisierrings gegen Verschleiß. Die Haltbarkeitsleistung eines Synchrongetriebes wurde mit dem FZG SSP 180-Verfahren unter Verwendung eines Audi B80 Messingsynchronisators gemessen. Dieses Verfahren wurde bei normaler Dauer zweimal vorgenommen. Der Schutz eines Mo-Stahl-Synchronisators, wie oftmals bei Schwertransportern verwendet, wurde mittels des ZF-Synchrongetriebe-Verfahrens ausgewertet.The described preparation guaranteed very effective protection of the synchronizer ring against wear. The durability performance a synchronous gearbox was built using the FZG SSP 180 process Measured using an Audi B80 brass synchronizer. This The procedure was performed twice with normal duration. The protection a Mo steel synchronizer, as is often the case with heavy goods vehicles used, was evaluated using the ZF synchronous transmission method.

Zwar wurde die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen beschrieben, doch soll diese Anmeldung auch die verschiedenen Abwandlungen und Ergänzungen, die von Fachleuten des Gebiets ohne Abweichung vom Rahmen der Ansprüche im Anhang vorgenommen werden können, umfassen.Though The present invention has been described with reference to specific embodiments described, but this application is also the various modifications and additions, by experts in the field without departing from the scope of the claims in the Appendix can be made include.

Claims

An extreme pressure additive, which (a) between 30% and 70% of an alkali metal borate, preferably between 40% and 66% potassium triborate; (b) between 10% and 30% of an organic Polysulfide, preferably between 12 and 25% of a di-tertiary butyl trisulfide; (C) between 1 and 20% of an amber alkyl ester of a polyol, preferably between 5 and 15% of the reaction product of pentaerythritol and Poly-iso-butenyl succinic anhydride-; and (d) between 0.5% and 20% of an overbased sulfurized alkyls or alkenyl salicylates, preferably between 5% and 10% of an overbased one Mixture of a sulfurized alkyl salicylate and a sulfurized Contains alkylphenate.

An extreme pressure additive according to claim 1, which further (e) up to 20% of a fatty acid ester of a Po lyols, preferably between 5% and 10% pentaerythritol mono-oleate contains.

An extreme pressure additive according to claim 1 or 2, which further (f) up to 20% of an alkyl substituted phenyl phosphate, preferably between 5% and 10% trixylenyl phosphate; (g) to 7% of at least one metal deactivator, preferably between 1% and 3% 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole Derivative and between 0.5 and 1.5% of a berzotriazole; and (H) up to 0.1% of a foam damper contains.

An extreme pressure additive according to any one of claims 1 to 3, which one (a) between 40% and 66% potassium triborate; (B) between 12 and 25 of a di-tertiary butyl trisulfide; (C) between 5 and 15% of a reaction product, of pentaerythritol and polyisobutenyl amber anhydride; (d) between 5% and 10% an overbased Mixture of a sulfurized alkyl salicylate and a sulfurized alkylphenate; (e) between 5% and 10% pentaerythritol mono-oleate; (F) between 5% and 10% trixylenyl phosphate; (g) between 1% and 33 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole; (h) between 0.5% and 1.5% benzotriazole; and (i) up to 0.1% of a foam suppressor contains.

A lubricating oil preparation, which a base oil with lubricating viscosity and contains the extreme pressure additive according to any one of claims 1 to 4.

A lubricating oil preparation after Claim 5 further comprising a viscosity index improver and a dropping point depressant contains.

A concentrate that is well tolerated organic liquid thinners and contains the extreme pressure additive according to one of claims 1 to 4.

A process to ensure high durability performance a synchronous gearbox and to ensure gearbox protection a manual transmission gearbox, said method consists in providing the gearbox with a lubricating oil preparation with improved water stability and oxidation control inflict, said lubricating oil preparation base oil with lubricating viscosity and the extreme pressure additive one of the claims Contains 1 to 4.

A method of manufacturing an extreme pressure additive, which is to mix the following (a) between 40% and 66% potassium triborate; (b) between 12 and 25 of a di-tertiary butyl trisulfide; (C) between 5 and 15% of a reaction product of pentaerythritol and Polyisobutenyl amber anhydride; (d) between 5% and 10% of an overbased Mixture of a sulfurized alkyl salicylate and a sulfurized alkylphenate; (e) between 5% and 10% pentaerythritol mono-oleate; (F) between 5% and 10% trixylenyl phosphate; (g) between 1% and 3% 2,5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole; (h) between 0.5% and 1.5% benzotriazole derivative; and (i) up to 0.1% of a foam suppressor.