DE69807673T2 - METHOD FOR PRODUCING CARPETS WITH POLYURETHANE BACK COATING FROM POLYURETHANE LATEX - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING CARPETS WITH POLYURETHANE BACK COATING FROM POLYURETHANE LATEXInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Teppiche mit Polyurethan-Rückseite. Die vorliegende Erfindung bezieht sich insbesondere auf Teppiche mit Polyurethan- Rückseite und auf ein Verfahren, das zur Herstellung derselben aus Polyurethan- Latex-Zusammensetzungen verwendet wird.The present invention relates to polyurethane backed carpets. The present invention particularly relates to polyurethane backed carpets and to a process used to make the same from polyurethane latex compositions.
Bei der Herstellung von Tufted-Teppichen ist eine zweite haftende Rückseite erforderlich, um den Teppich-Tuft mit der ersten Rückseite des Teppichs zu verankern. Teppiche mit einer anhaftenden Polyurethan-Rückseite können höherwertige Qualität auf dem Gebiet der Tuft-Bindung, des Griffes, der Delaminierung, der Beständigkeit gegenüber Eigenschafts-Verlust in Gegenwart von Wasser und der Verschleißbeständigkeit liefern. Teppiche und andere Substrate mit anhaftenden Polyurethan-Schaum-Schichten als Rückseite sind z. B. in den US- Patenten Nr. 3,755,212; 3,772,224; 3,821,130; 3,862,879; 4,022,941; 4,171,395; 4,278,482; 4,286,003; 4,296,159; 4,405,393; 4,483,894; 4,512,831; 4,515,646; 4,595,436; 4,611,044; 4,657,790; 4,696,849; 4,853,054; 4,853,280 und 5,104,693 beschrieben. Teppiche mit Polyurethan-Rückseite neigen aufgrund der Kosten der Rohstoffe bei der Herstellung einer Polyurethan-Rückseite dazu, teurer zu sein, als Teppiche, die andere Arten von Rückseiten enthalten. Deshalb werden Polyurethane normalerweise bei höherwertigen Teppichen und normalerweise nicht bei minderwertigen oder mittelwertigen Teppichen verwendet.In the manufacture of tufted carpets, a second adhesive backing is required to anchor the carpet tuft to the first carpet backing. Carpets with an adhesive polyurethane backing can provide superior quality in the areas of tuft bonding, hand, delamination, resistance to property loss in the presence of water, and wear resistance. Carpets and other substrates with adhesive polyurethane foam layers as backing are described, for example, in U.S. Patent Nos. 3,755,212; 3,772,224; 3,821,130; 3,862,879; 4,022,941; 4,171,395; 4,278,482; 4,286,003; 4,296,159; 4,405,393; 4,483,894; 4,512,831; 4,515,646; 4,595,436; 4,611,044; 4,657,790; 4,696,849; 4,853,054; 4,853,280 and 5,104,693. Carpets with polyurethane backing tend to be more expensive than carpets containing other types of backings due to the cost of the raw materials in producing a polyurethane backing. Therefore, polyurethanes are typically used in higher quality carpets and are not typically used in lower or mid-range quality carpets.
EP-A-0.347.206 offenbart ein Verfahren zur Bindung einer Rückseitenmaterial- Schicht an ein Substrat bei der Herstellung von Teppichen. DE-U-92.12.981 und DE- U-93.09.105 beziehen sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung von Teppichen mit Rückseite. Keines dieser Dokumente schließt die Verwendung eines organischen Lösungsmittels aus.EP-A-0.347.206 discloses a method for bonding a backing material layer to a substrate in the manufacture of carpets. DE-U-92.12.981 and DE-U-93.09.105 also refer to a method for manufacturing backed carpets. None of these documents exclude the use of an organic solvent.
Die gegenwärtige Praxis in der Teppich-Herstellungs-Industrie erfordert, dass Polyurethan-Teppich-Rückseiten aus einer Isocyanat-Formulierung (A-Seiten- Formulierung) und einer Polyol-Formulierung (B-Seiten-Formulierung) am Teppich- Produktionsstandort hergestellt werden. Dies wird manchmal als "A + B Chemie" bezeichnet. Die Herstellung eines Polyurethans durch "A + B Chemie" kann aufgrund der Probleme, die bei der Durchführung der Reaktion am Produktionsstandort auftreten können, zu unvorhersehbarem Produktions-Verlust und Ineffizienz führen.Current practice in the carpet manufacturing industry requires that polyurethane carpet backings be manufactured from an isocyanate formulation (A-side formulation) and a polyol formulation (B-side formulation) at the carpet manufacturing site. This is sometimes referred to as "A + B chemistry". Manufacturing a polyurethane by "A + B chemistry" can result in unpredictable production loss and inefficiency due to problems that can occur in conducting the reaction at the manufacturing site.
Styrol-Butadien (SB)-Latexe sind gut bekannt. SB Latex zur Verwendung in Teppichen ist z. B. in P. L. Fitzgerald, "Integral Latex Foam Carpet Cushioning", J. Coat. Fab. 1977, Vol. 7 (S. 107-120) und in R. P. Brentin, "Latex Coating Systems for Carpet Backing", J. Coat. Fab. 1982, Vol. 12 (S. 82-91) beschrieben. SB-Latexe werden weitgehend als Verankerungs-Beschichtungen bei Teppichen verwendet. SB Latexe können eine gute Tuft-Bindung mit einem relativ geringem Grad an Steifheit bei relativ geringen Investitions-Kosten liefern. SB-Latexe können auch eine Flexibilität bei den Produktionskosten bereitstellen, da sie niedrige bis hohe Konzentrationen an Füllmittel-Komponenten in einem Latex mit geringer Viskosität enthalten können. Jedoch können SB Latexe mit Füllmitteln nicht die strengen für mittelwertige Teppiche festgelegten Standards erfüllen. Außerdem kann die gegenwärtige Technologie erfordern, dass das Latexmaterial für eine Zeitdauer von bis zu einem Jahr lagerstabil ist. Aus diesem Grund sind SB Latexe mit Feststoff- Gehalten von mehr als 55 Prozent gewöhnlich keine kommerziell erhältlichen SB Latexe, da solche Latexe normalerweise nicht lagerstabil sind.Styrene-butadiene (SB) latexes are well known. SB latex for use in carpet is described, for example, in P. L. Fitzgerald, "Integral Latex Foam Carpet Cushioning," J. Coat. Fab. 1977, Vol. 7 (pp. 107-120) and in R. P. Brentin, "Latex Coating Systems for Carpet Backing," J. Coat. Fab. 1982, Vol. 12 (pp. 82-91). SB latexes are used extensively as anchor coatings in carpet. SB latexes can provide good tuft bonding with a relatively low degree of stiffness at a relatively low capital cost. SB latexes can also provide flexibility in production costs because they can contain low to high concentrations of filler components in a low viscosity latex. However, SB latexes with fillers cannot meet the stringent standards set for mid-range carpets. In addition, current technology may require that the latex material be shelf stable for a period of up to one year. For this reason, SB latexes with solids contents greater than 55 percent are not usually commercially available SB latexes, as such latexes are not typically shelf stable.
Polyurethan/Harnstoff (PU) Latexe sind bekannt und werden z. B. als Beschichtungen für Holzoberflächen; Glasfaserschlichten; Textilien; Haftmittel und Kraftfahrzeug- Deckfarben und Grundierungen verwendet. Bei Kraftfahrzeug-Deckschichten, Haftmitteln für Nahrungsmittel-Verpackungen und Textilien werden hauptsächlich aliphatische Isocyanate verwendet. Bei Holzoberflächen und Deckschichten werden hauptsächlich aromatische Isocyanate verwendet. PU-Latexe können hergestellt werden durch Polymerisation von Reaktanten- wie z. B. Isocyanate und Polyole-, die nützlich zur Herstellung von Polyurethanen sind, in einem organischen Lösungsmittel, gefolgt von der Dispersion der resultierenden Lösung in Wasser und gegebenenfalls gefolgt von dem Entfernen des organischen Lösungsmittels. PU- Latexe können durch verschiedene Verfahren hergestellt werden, einschließlich z. B. die, die im US-Patent Nr. 4,857,565; US-Patent Nr. 4,742,095; US-Patent Nr. 4,879,322; US-Patent Nr. 3,437,624; US-Patent Nr. 5,037,864; US-Patent Nr. 5,221,710; US-Patent Nr. 4,237,264; und US-Patent Nr. 4,092,286 beschrieben sind. Das Weglassen der Verwendung von flüchtigen organischen Lösungsmitteln bei dem Verfahren kann vom Standpunkt der Kostenersparnis und der Umweltperspektive aus erwünscht sein.Polyurethane/urea (PU) latexes are well known and are used, for example, as coatings for wood surfaces; glass fiber sizing; textiles; adhesives and automotive topcoats and primers. In automotive topcoats, adhesives for food packaging and textiles, mainly aliphatic isocyanates are used. In wood surfaces and topcoats, mainly aromatic isocyanates are used. PU latexes can be prepared by polymerizing reactants - such as isocyanates and polyols - useful for preparing polyurethanes in an organic solvent, followed by dispersion of the resulting solution in water and optionally followed by removal of the organic solvent. PU- Latexes can be prepared by various processes including, for example, those described in U.S. Patent No. 4,857,565; U.S. Patent No. 4,742,095; U.S. Patent No. 4,879,322; U.S. Patent No. 3,437,624; U.S. Patent No. 5,037,864; U.S. Patent No. 5,221,710; U.S. Patent No. 4,237,264; and U.S. Patent No. 4,092,286. Eliminating the use of volatile organic solvents in the process may be desirable from a cost savings and environmental perspective.
Es wäre wünschenswert, Teppiche mit Polyurethan-Rückseite nach einem Verfahren herzustellen, bei dem eine leistungsstarke Polyurethan-Rückseite bei jeder Klasse von Teppichen in einem kosteneffektiven Verfahren aufgebracht werden kann. Es wäre auch wünschenswert, das Erfordernis der Verwendung der A + B Chemie an einem Teppich-Produktionsstandort bei der Herstellung einer Polyurethan-Rückseite zu eliminieren. Ferner wäre es wünschenswert, einen Teppich mit Polyurethan- Rückseite durch ein kontinuierliches Verfahren herzustellen, bei dem ein Polyurethan-Latex ohne den zusätzlichen Schritt des Entfernens eines flüchtigen organischen Lösungsmittels auf einen Teppich aufgebracht werden kann.It would be desirable to manufacture polyurethane backed carpet by a process whereby a high performance polyurethane backing can be applied to any class of carpet in a cost effective process. It would also be desirable to eliminate the need to use A + B chemistry at a carpet manufacturing facility in the manufacture of a polyurethane backing. Further, it would be desirable to manufacture polyurethane backed carpet by a continuous process whereby a polyurethane latex can be applied to a carpet without the additional step of removing a volatile organic solvent.
In einem Aspekt ist die vorliegende Erfindung ein Teppich mit Rückseite, der als Rückseite mindestens eine Schicht aus Polymer aufweist, die aus einer Dispersion eines Polyurethan- oder Polyurethan-bildenden Materials in Wasser erhalten wird.In one aspect, the present invention is a backed carpet having as a backing at least one layer of polymer obtained from a dispersion of a polyurethane or polyurethane-forming material in water.
In einem weiteren Aspekt ist die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Teppichs mit Rückseite umfassend die Schritte: (1) Dispergieren eines Polyurethan-Prepolymers in Wasser, um eine wässrige Dispersion des Prepolymers zu erhalten; (2) Aufbringen der wässrigen Dispersion auf die Rückseite eines Teppich-Substrats; (3) Entfernen des Wassers von der wässrigen Dispersion, um einen Teppich mit Rückseite zu erhalten.In another aspect, the present invention is a method of making a backed carpet comprising the steps of: (1) dispersing a polyurethane prepolymer in water to obtain an aqueous dispersion of the prepolymer; (2) applying the aqueous dispersion to the back of a carpet substrate; (3) removing the water from the aqueous dispersion to obtain a backed carpet.
Der Teppich der vorliegenden Erfindung umfasst eine Polyurethan-Teppich- Rückseite, die erhalten wird durch Aufbringen einer Polyurethan-Latex- Zusammensetzung auf die Rückseite eines Teppich-Substrats. In der vorliegenden Erfindung kann sich Polyurethan auf eine Polyurethan-Verbindung, eine Polyharnstoff-Verbindung oder eine Mischung davon beziehen. Polyurethane können durch Reaktion eines Polyols mit einem Polyisocyanat hergestellt werden. Polyharnstoffe können durch Reaktion von Aminen mit Polyisocyanaten erhalten werden. Ein Polyurethan oder ein Polyharnstoff kann Harnstoff- und Urethan- Funktionalitäten enthalten, abhängig davon, was in den A-Seiten- oder den B-Seiten- Formulierungen oder in jeder Kombination davon enthalten ist. Zu Zwecken der vorliegenden Anwendung, wird hierin keine weitere Unterscheidung zwischen den polymeren Materialien gemacht werden. Der Ausdruck "Polyurethan" wird allgemein benutzt werden, um entweder Polyurethan-Polymere oder Polyharnstoff-Polymere oder beides zu beschreiben. Wie es in der vorliegenden Erfindung verwendet ist, sind die Ausdrücke "Latex" und "wässrige Dispersion" austauschbar verwendet, um das gleiche Material zu beschreiben. Eine PU-Latex-Zusammensetzung, die in der Praxis der vorliegenden Erfindung nützlich ist, schließt Wasser und entweder ein Polyurethan; eine Mischung, die ein Polyurethan bilden kann oder eine Mischung aus beidem ein. Ein PU-Latex, wie er hierin beschrieben ist, kann gegebenenfalls Kettenverlängerer; oberflächenaktive Mittel; Füllmittel; Dispergiermittel; Schaumstabilisatoren; Verdickungsmittel; feuerhemmende Mittel oder eine Kombination anderer optionaler Stoffe, die in Polyurethan-Formulierungen nützlich sein können, einschließen.The carpet of the present invention comprises a polyurethane carpet backing obtained by applying a polyurethane latex composition to the back of a carpet substrate. In the present invention, polyurethane may refer to a polyurethane compound, a polyurea compound, or a mixture thereof. Polyurethanes may by reacting a polyol with a polyisocyanate. Polyureas can be obtained by reacting amines with polyisocyanates. A polyurethane or a polyurea can contain urea and urethane functionalities, depending on what is included in the A-side or the B-side formulations, or any combination thereof. For purposes of the present application, no further distinction will be made herein between the polymeric materials. The term "polyurethane" will be used generally to describe either polyurethane polymers or polyurea polymers, or both. As used in the present invention, the terms "latex" and "aqueous dispersion" are used interchangeably to describe the same material. A PU latex composition useful in the practice of the present invention includes water and either a polyurethane; a mixture capable of forming a polyurethane, or a mixture of both. A PU latex as described herein may optionally contain chain extenders; surfactants; fillers; dispersants; foam stabilizers; thickeners; fire retardants, or a combination of other optional materials that may be useful in polyurethane formulations.
Gemäß der Praxis der vorliegenden Erfindung ist ein PU-Latex eine wässrige Dispersion aus: einem Polyurethan; Polyurethan-bildenden Materialien oder einer Kombination davon. Polyurethan-bildende Materialien, wie sie in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sind Materialien, die in der Lage sind, Polyurethan- Polymere zu bilden. Polyurethan-bildende Materialien schließen z. B. Polyurethan- Prepolymere ein. Prepolymere, die in der Praxis der vorliegenden Erfindung nützlich sind, werden durch Reaktion von Verbindungen mit aktivem Wasserstoff mit einer beliebigen überschüssigen Menge an Isocyanat-Material bezogen auf das Material mit aktivem Wasserstoff, hergestellt. Die Isocyanat-Funktionalität kann in einer Menge von 0,2 Gew.-% bis 40 Gew.-% vorhanden sein. Ein geeignetes Prepolymer kann ein Molekulargewicht im Bereich von 100 bis 10000 haben. Prepolymere, die in der Praxis der vorliegenden Erfindung nützlich sind, sollten unter Dispersionsbedingungen im Wesentlichen flüssig sein.According to the practice of the present invention, a PU latex is an aqueous dispersion of: a polyurethane; polyurethane-forming materials, or a combination thereof. Polyurethane-forming materials as used in the present invention are materials capable of forming polyurethane polymers. Polyurethane-forming materials include, for example, polyurethane prepolymers. Prepolymers useful in the practice of the present invention are prepared by reacting active hydrogen compounds with any excess amount of isocyanate material relative to the active hydrogen material. The isocyanate functionality may be present in an amount of from 0.2% to 40% by weight. A suitable prepolymer may have a molecular weight in the range of 100 to 10,000. Prepolymers useful in the practice of the present invention should be substantially liquid under dispersion conditions.
Verbindungen mit aktivem Wasserstoff können beschrieben werden als Verbindungen, die funktionelle Gruppen, die mindestens ein direkt an ein elektronegatives Atom, wie ein Stickstoff-, Sauerstoff- oder Schwefelatom, gebundenes Wasserstoffatom enthalten. Geeignete Verbindungen mit aktivem Wasserstoff können Polyole mit einem Molekulargewicht von weniger als 6000 sein.Active hydrogen compounds can be described as compounds containing functional groups containing at least one hydrogen atom directly bonded to an electronegative atom, such as a nitrogen, oxygen or sulfur atom. Suitable active hydrogen compounds can be polyols with a molecular weight of less than 6000.
In Kombination mit den Polyurethan-Latexen der vorliegenden Erfindung können andere Latexe verwendet werden, um eine Teppich-Rückseite der vorliegenden Erfindung herzustellen. Geeignete Latexe, die zweckmäßig zum Mischen mit den Polyurethan-Latexen der vorliegenden Erfindung sind, schließen ein: Styrol- Butadien-Latexe; Styrol-Butadien-Vinylidenchlorid-Latexe; Styrol-Alkylacrylat-Latexe oder Acryl-Latexe, ähnliche Verbindungen und Mischungen davon.In combination with the polyurethane latexes of the present invention, other latexes may be used to prepare a carpet backing of the present invention. Suitable latexes useful for blending with the polyurethane latexes of the present invention include: styrene-butadiene latexes; styrene-butadiene-vinylidene chloride latexes; styrene-alkyl acrylate latexes or acrylic latexes, similar compounds, and mixtures thereof.
Die vorliegende Erfindung schließt gegebenenfalls einen Kettenverlängerer ein. Ein Kettenverlängerer wird hierin verwendet, um das Molekulargewicht des Polyurethan- Prepolymers durch die Reaktion des Kettenverlängerers mit der Isocyanat- Funktionalität in dem Polyurethan-Prepolymer aufzubauen, d. h. die Kette des Polyurethan-Prepolymers zu verlängern. Ein geeigneter Kettenverlängerer ist gewöhnlich eine aktiven Wasserstoff-enthaltende Verbindung mit einem geringen Äquivalent-Molekulargewicht mit 2 oder mehr aktiven Wasserstoff-Gruppen pro Molekül. Die Gruppen mit aktivem Wasserstoff können Hydroxyl-, Mercaptyl- oder Aminogruppen sein. Ein Amin-Kettenverlängerer kann desaktiviert, umhüllt oder auf andere Weise weniger reaktiv gemacht sein. Andere Materialien, insbesondere Wasser, können als Verlängerer der Kettenlänge wirken, und sind somit Kettenverlängerer zu Zwecken der vorliegenden Erfindung. Polyamine sind bevorzugte Kettenverlängerer. Es ist insbesondere bevorzugt, dass Kettenverlängerer aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus Aminterminierten Polyethern, wie z. B. Jeffamin D-400 von Huntsman Chemical Company, Aminoethylpiperazin, 2-Methylpiperazin; 1,5-Diamino-3-methylpentan, Isophorondiamin, Ethylendiamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin, Triethylenpentamin, Ethanolamin, Lysin in jeder seiner stereoisomeren Formen und Salze davon, Hexandiamin, Hydrazin und Piperazin. In der Praxis der vorliegenden Erfindung wird der Kettenverlängerer oft als Lösung von Kettenverlängerer in Wasser verwendet.The present invention optionally includes a chain extender. A chain extender is used herein to build up the molecular weight of the polyurethane prepolymer by reacting the chain extender with the isocyanate functionality in the polyurethane prepolymer, i.e., to extend the chain of the polyurethane prepolymer. A suitable chain extender is usually a low equivalent molecular weight active hydrogen-containing compound with 2 or more active hydrogen groups per molecule. The active hydrogen groups may be hydroxyl, mercaptyl, or amino groups. An amine chain extender may be deactivated, encapsulated, or otherwise made less reactive. Other materials, particularly water, may act as chain length extenders, and thus are chain extenders for purposes of the present invention. Polyamines are preferred chain extenders. It is particularly preferred that chain extenders are selected from the group consisting of amine terminated polyethers such as Jeffamine D-400 from Huntsman Chemical Company, aminoethylpiperazine, 2-methylpiperazine; 1,5-diamino-3-methylpentane, isophoronediamine, ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, triethylenepentamine, ethanolamine, lysine in any of its stereoisomeric forms and salts thereof, hexanediamine, hydrazine and piperazine. In the practice of the present invention, the chain extender is often used as a solution of chain extender in water.
Bei der Herstellung einer Polyurethan-Rückseite der vorliegenden Erfindung, können vorteilhafterweise kleine Mengen an Kettenverlängerer verwendet werden. Im Allgemeinen wird der Kettenverlängerer in einer Menge verwendet, die ausreicht, um mit null (0) bis 100 Prozent der in dem Prepolymer vorliegenden Isocyanat- Funktionalität, bezogen auf die Reaktion eines Äquivalents Isocyanat mit einem Äquivalent Kettenverlängerer, zu reagieren. Es kann unter bestimmten Bedingungen erwünscht sein, Wasser als Kettenverlängerer agieren und mit einem Teil oder der gesamten vorhandenen Isocyanat-Funktionalität reagieren zu lassen. Gegebenenfalls kann ein Katalysator verwendet werden, um die Reaktion zwischen einem Kettenverlängerer mit einem Isocyanat zu fördern.In preparing a polyurethane backing of the present invention, small amounts of chain extender may be advantageously used. Generally, the chain extender is used in an amount sufficient to react with zero (0) to 100 percent of the isocyanate functionality present in the prepolymer, based on the reaction of one equivalent of isocyanate with one equivalent of chain extender. It may be desirable under certain conditions to allow water to act as a chain extender and react with some or all of the isocyanate functionality present. Optionally, a catalyst may be used to promote the reaction between a chain extender with an isocyanate.
Geeignete Katalysatoren zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung schließen tertiäre Amine und Organometall-Verbindungen, ähnliche Verbindungen und Mischungen davon ein. Z. B. schließen geeignete Katalysatoren Di-n-butylzinnbis(mercaptoessigsäureisooctylester), Dimethylzinndilaureat, Dibutylzinnsulfid, Zinnoctanoat, Bleioctanoat, Eisen-Acetylacetonat, Bismut-Carboxylat, Triethylendiamin, N-Methylmorpholin, ähnliche Verbindungen und Mischungen davon ein. Es wird vorteilhafterweise eine solche Menge an Katalysator verwendet, dass ein relativ schnelles Härten zu einem haft-freien Zustand erreicht werden kann. Wenn ein Organometall-Katalysator verwendet wird, kann ein solches Härten erreicht werden, indem von 0,01 bis 0,5 Teile pro 100 Teile an Polyurethan-bildender Zusammensetzung verwendet werden, bezogen auf das Gewicht. Wenn ein Katalysator aus tertiärem Amin verwendet wird, liefert der Katalysator vorzugsweise ein geeignetes Härten bei Verwendung von 0,01 bis 3 Teilen an tertiärem Amin- Katalysator pro 100 Teilen der Polyurethan-bildenden Zusammensetzung, bezogen auf das Gewicht. Der Amin-Typ-Katalysator und der Organometall-Katalysator können in Kombination verwendet werden.Suitable catalysts for use in the present invention include tertiary amines and organometallic compounds, similar compounds and mixtures thereof. For example, suitable catalysts include di-n-butyltin bis(mercaptoacetic acid isooctyl ester), dimethyltin dilaurate, dibutyltin sulfide, tin octanoate, lead octanoate, iron acetylacetonate, bismuth carboxylate, triethylenediamine, N-methylmorpholine, similar compounds and mixtures thereof. Advantageously, such an amount of catalyst is used that relatively rapid curing to a stick-free state can be achieved. When an organometallic catalyst is used, such curing can be achieved using from 0.01 to 0.5 parts per 100 parts of polyurethane-forming composition, by weight. When a tertiary amine catalyst is used, the catalyst preferably provides suitable curing using 0.01 to 3 parts of tertiary amine catalyst per 100 parts of polyurethane-forming composition by weight. The amine type catalyst and the organometallic catalyst may be used in combination.
Die vorliegende Erfindung schließt gegebenenfalls ein Füllmittel-Material ein. Das Füllmittel-Material kann konventionelle Füllmittel wie gemahlenes Glas, Calciumcarbonat, ATH, Talk, Bentonit, Antimontrioxid, Kaolin, Flugasche oder andere bekannte Füllmittel einschließen. In der Praxis der vorliegenden Erfindung kann eine geeignete Füllmittel-Beladung in einem PU-Latex von 100 bis 1000 Teilen Füllmittel pro 100 Teilen Polyurethan betragen. Vorzugsweise kann mit einer Menge von mindestens 200 Teilen pro hundert Teilen Polyol (pphp), mehr bevorzugt mindestens 300 pphp, am meisten bevorzugt mindestens 400 pphp Füllmittel beladen werden.The present invention optionally includes a filler material. The filler material may include conventional fillers such as ground glass, calcium carbonate, ATH, talc, bentonite, antimony trioxide, kaolin, fly ash or other known fillers. In the practice of the present invention, a suitable filler loading in a PU latex may be from 100 to 1000 parts filler per 100 parts of polyurethane. Preferably, filler loading may be at least 200 parts per hundred parts of polyol (pphp), more preferably at least 300 pphp, most preferably at least 400 pphp.
Die vorliegende Erfindung schließt auch gegebenenfalls ein Füllmittel- Benetzungsmittel ein. Ein Füllmittel-Benetzungsmittel bewerkstelligt im Allgemeinen die Funktion, das Füllmittel und die Polyurethan-bildende Zusammensetzung kompatibel zu machen. Zweckdienliche Benetzungsmittel schließen Phosphatsalze, wie Natrium-Hexametaphosphat ein. Ein Füllmittel-Benetzungsmittel kann in einer Polyurethan-bildenden Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung mit einer Konzentration von mindestens 0,5 Teilen pro 100 Teilen Füllmittel, bezogen auf das Gewicht, enthalten sein.The present invention also optionally includes a filler wetting agent. A filler wetting agent generally performs the function of making the filler and the polyurethane-forming composition compatible. Useful wetting agents include phosphate salts, such as sodium hexametaphosphate. A filler wetting agent can be included in a polyurethane-forming composition of the present invention at a concentration of at least 0.5 parts per 100 parts filler by weight.
Die vorliegende Erfindung kann gegebenenfalls Verdickungsmittel einschließen. Verdickungsmittel sind in der vorliegenden Erfindung nützlich, um die Viskosität von PU-Latexen mit niedriger Viskosität zu erhöhen. Verdickungsmittel, die zur Verwendung in der Praxis der vorliegenden Erfindung nützlich sind, sind alle, die im Fachgebiet der Herstellung von Polyurethan-Latexen bekannt sind. Z. B. schließen geeignete Verdickungsmittel AlcogumTM VEP-II (Warenbezeichnung von Alco Chemical Corporation) und ParagumTM 231 (Warenbezeichnung von Para-Chem Southern, Inc.) ein. Verdickungsmittel können in jeder Menge verwendet werden, die notwendig ist, um eine Dispersion der gewünschten Viskosität zu erhalten.The present invention may optionally include thickeners. Thickeners are useful in the present invention to increase the viscosity of low viscosity PU latexes. Thickeners useful for use in the practice of the present invention are any known in the art of making polyurethane latexes. For example, suitable thickeners include Alcogum™ VEP-II (trade name of Alco Chemical Corporation) and Paragum™ 231 (trade name of Para-Chem Southern, Inc.). Thickeners may be used in any amount necessary to obtain a dispersion of the desired viscosity.
Die vorliegende Erfindung kann andere optionale Komponenten einschließen. Zum Beispiel kann eine Polyurethan-bildende Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung oberflächenaktive Mittel, Treibmittel oder Schaumbildner, feuerhemmende Mittel, Pigmente, Antistatikmittel, Verstärkungsfasern, Antioxidantien, Stabilisierungsmittel, Säureabfangmittel einschließen. Beispiele für geeignete Treibmittel schließen Gase, wie Luft-Kohlendioxid, Stickstoff, Argon, Helium; Flüssigkeiten, wie Wasser, flüchtige halogenierte Alkane, wie die verschiedenen Chlorfluormethane und Chlorfluorethane; Azo-Treibmittel wie Azobis(formamid) ein. In der Praxis dieser Erfindung ist die Verwendung eines Gases als Treibmittel oder Schaumbildner bevorzugt. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Luft als Treibmittel oder Schaumbildner. Ein Schaumbildner kann sich von einem Treibmittel darin unterscheiden, dass Schaumbildner üblicherweise durch mechanisches Einbringen eines Gases in eine Flüssigkeit eingebracht werden, um einen Schaum zu bilden.The present invention may include other optional components. For example, a polyurethane-forming composition of the present invention may include surfactants, blowing agents or foaming agents, fire retardants, pigments, antistatic agents, reinforcing fibers, antioxidants, stabilizers, acid scavengers. Examples of suitable blowing agents include gases such as air-carbon dioxide, nitrogen, argon, helium; liquids such as water; volatile halogenated alkanes such as the various chlorofluoromethanes and chlorofluoroethanes; azo blowing agents such as azobis(formamide). In the practice of this invention, the use of a gas as a blowing agent or foaming agent is preferred. Particularly preferred is the use of air as a blowing agent or foaming agent. A foaming agent may be different from a blowing agent differ in that foaming agents are usually introduced by mechanically introducing a gas into a liquid to form a foam.
In der vorliegenden Erfindung können oberflächenaktive Mittel erwünscht sein. Hierin zweckdienliche oberflächenaktive Mittel können kationische oberflächenaktive Mittel, anionische oberflächenaktive Mittel oder nicht-ionische oberflächenaktive Mittel sein. Beispiele für anionische oberflächenaktive Mittel schließen Sulfonate, Carboxylate und Phosphate ein. Beispiele für kationische oberflächenaktive Mittel schließen quarternäre Amine ein. Beispiele für nicht-ionische oberflächenaktive Mittel schließen Blockcopolymere mit Ethylenoxid und silikonische oberflächenaktive Mittel ein. Oberflächenaktive Mittel, die in der Praxis der vorliegenden Erfindung nützlich sind, können entweder externe oder interne oberflächenaktive Mittel sein. Externe oberflächenaktive Mittel sind oberflächenaktive Mittel, die während der Latex- Herstellung nicht in dem Polymer chemisch reagieren. Interne oberflächenaktive Mittel sind oberflächenaktive Mittel, die während der Latex-Herstellung in dem Polymer chemisch reagieren. Ein oberflächenaktives Mittel kann in einer Formulierung der vorliegenden Erfindung in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 20 Teilen pro 100 Gewichtsteilen der Polyurethan-Zusammensetzung enthalten sein.Surfactants may be desirable in the present invention. Surfactants useful herein may be cationic surfactants, anionic surfactants, or nonionic surfactants. Examples of anionic surfactants include sulfonates, carboxylates, and phosphates. Examples of cationic surfactants include quaternary amines. Examples of nonionic surfactants include block copolymers with ethylene oxide and silicone surfactants. Surfactants useful in the practice of the present invention may be either external or internal surfactants. External surfactants are surfactants that do not chemically react in the polymer during latex preparation. Internal surfactants are surfactants that chemically react in the polymer during latex preparation. A surfactant may be included in a formulation of the present invention in an amount ranging from 0.01 to 20 parts per 100 parts by weight of the polyurethane composition.
Im Allgemeinen kann in der Praxis der vorliegenden Erfindung jedes einem Fachmann für die Herstellung von Polyurethan-Latexen bekanntes Verfahren verwendet werden, um ein zur Herstellung eines Teppichs der vorliegenden Erfindung geeignetes PU-Latex-Material herzustellen, mit der bemerkenswerten Ausnahme der Verwendung eines organischen Lösungsmittels. Im Verfahren zur Herstellung der Latexe der vorliegenden Erfindung wird im Wesentlichen kein organisches Lösungsmittel verwendet.In general, in the practice of the present invention, any process known to one of ordinary skill in the art for preparing polyurethane latexes can be used to prepare a PU latex material suitable for making a carpet of the present invention, with the notable exception of the use of an organic solvent. Substantially no organic solvent is used in the process for preparing the latexes of the present invention.
Ein geeigneter lagerstabiler PU-Latex, wie es hierin definiert ist, ist jeder PU-Latex mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 5 Mikron. Ein nicht lagerstabiler PU-Latex kann eine mittlere Teilchengröße von größer als 5 Mikron haben. Z. B. kann eine geeignete Dispersion hergestellt werden, indem ein Polyurethan-Prepolymer mit Wasser gemischt wird, und das Prepolymer unter Verwendung eines konventionellen Mischers in dem Wasser dispergiert wird. Alternativ kann eine geeignete Dispersion hergestellt werden, indem ein Prepolymer zusammen mit Wasser einer statischen Mischvorrichtung zugeführt wird, und das Wasser und das Prepolymer in dem statischen Mischer dispergiert werden. Kontinuierliche Verfahren zur Herstellung wässriger Polyurethan-Dispersionen sind bekannt und können bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Z. B. beschreiben die US-Patente Nr. 4,857,565; 4,742,095; 4,879,322; 3,437,624; 5,037,864; 5,221,710; 4,237,264 und 4,092,286 alle kontinuierliche Verfahren, die zweckmäßig sind, um Polyurethan- Latexe zu erhalten. Außerdem kann ein Polyurethan-Latex mit einem hohen Anteil innerer Phase durch ein kontinuierliches Verfahren hergestellt werden, wie es in US- Patent Nr. 5,539,021, das hierin durch Bezugnahme darauf enthalten ist, beschrieben ist.A suitable storage stable PU latex as defined herein is any PU latex having an average particle size of less than 5 microns. A non-storage stable PU latex may have an average particle size of greater than 5 microns. For example, a suitable dispersion may be prepared by mixing a polyurethane prepolymer with water and dispersing the prepolymer in the water using a conventional mixer. Alternatively, a suitable dispersion may by feeding a prepolymer together with water to a static mixer and dispersing the water and prepolymer in the static mixer. Continuous processes for preparing aqueous polyurethane dispersions are known and can be used in the practice of the present invention. For example, U.S. Patent Nos. 4,857,565; 4,742,095; 4,879,322; 3,437,624; 5,037,864; 5,221,710; 4,237,264 and 4,092,286 all describe continuous processes useful for obtaining polyurethane latexes. In addition, a polyurethane latex having a high internal phase content can be prepared by a continuous process as described in U.S. Patent No. 5,539,021, which is incorporated herein by reference.
In der Praxis der vorliegenden Erfindung kann jeder der Schritte, die zur Herstellung einer Polyurethan-Teppich-Rückseite verwendet werden, auf kontinuierliche Weise durchgeführt werden. Z. B. kann in einem ersten Schritt das Prepolymer aus einer geeigneten Verbindung mit aktivem Wasserstoff auf kontinuierliche Weise hergestellt werden; das Prepolymer kann so, wie es in dem ersten Schritt erhalten wird, zusammen mit Wasser einer Mischvorrichtung zugeführt werden, um eine wässrige Dispersion zu erhalten; die wässrige Dispersion kann auf ein Teppich-Substrat auf kontinuierliche Weise aufgebracht werden, um einen Teppich mit Polyurethan- Rückseite zu erhalten.In the practice of the present invention, each of the steps used to prepare a polyurethane carpet backing can be carried out in a continuous manner. For example, in a first step, the prepolymer can be prepared from a suitable active hydrogen compound in a continuous manner; the prepolymer as obtained in the first step can be fed to a mixing device together with water to obtain an aqueous dispersion; the aqueous dispersion can be applied to a carpet substrate in a continuous manner to obtain a polyurethane backed carpet.
Eine Polyurethan-Dispersion der vorliegenden Erfindung kann für eine spätere Anwendung auf die Rückseite eines Teppich gelagert werden. Eine Lagerung für diesen Zweck erfordert, dass die Dispersion lagerstabil ist. Alternativ kann der Polyurethan-Latex auf kontinuierliche Weise auf die Rückseite des Teppich-Substrats aufgebracht werden. Das heisst, dass die Dispersion so, wie die Dispersion gemäß der Praxis der vorliegenden Erfindung erhalten wird, auf die Rückseite eines Teppichs aufgebracht werden kann. Polyurethan-Latexe, die auf kontinuierliche Weise auf einen Teppich aufgebracht werden, müssen nicht lagerstabil sein, und können einen höheren Feststoff-Gehalt und eine größere mittlere Teilchengröße oder, alternativ eine größere Teilchengröße als typische lagerstabile Polyurethan- Latex-Formulierungen, haben.A polyurethane dispersion of the present invention can be stored for later application to the back of a carpet. Storage for this purpose requires that the dispersion be storage stable. Alternatively, the polyurethane latex can be applied to the back of the carpet substrate in a continuous manner. That is, the dispersion can be applied to the back of a carpet as the dispersion is obtained according to the practice of the present invention. Polyurethane latexes applied to a carpet in a continuous manner do not need to be storage stable and can have a higher solids content and a larger average particle size or, alternatively, a larger particle size than typical storage stable polyurethane latex formulations.
Bei der Herstellung von Teppichen mit Polymer-Rückseite gemäß der vorliegenden Erfindung, wird eine Polyurethan-bildende Zusammensetzung als Schicht mit vorzugsweise einheitlicher Dicke auf die Fläche des Teppich-Substrats aufgebracht. PU-Latexe gemäß der vorliegenden Erfindung können als Precoat-Schicht, Laminat- Schicht oder als Schaumschicht aufgebracht werden.In making polymer-backed carpets according to the present invention, a polyurethane-forming composition is applied as a layer of preferably uniform thickness to the surface of the carpet substrate. PU latexes according to the present invention can be applied as a precoat layer, laminate layer or as a foam layer.
Polyurethan-Precoat-Schichten, Laminat-Schichten und Schaumschichten können nach im Fachgebiet bekannten Verfahren hergestellt werden. Aus Latexen hergestellte Precoat-Schichten, Laminat-Schichten und Schaumschichten sind z. B. in P. L. Fitzgerald, "Integral Latex Foam Carpet Cushioning", J. Coat. Fab. 1977, Vol. 7 (S. 107-120) und in R. P. Brentin, "Latex Coating Systems for Carpet Backing", J. Coat. Fab. 1982, Vol. 12 (S. 82-91) beschrieben. Bei der Herstellung einer geschäumten Polyurethan-Rückseite (Schäumen) ist es bevorzugt, alle Komponenten zu mischen und dann der Mischung unter Verwendung einer Ausrüstung, wie ein Oakes- oder Firestone-Schäumer ein Gas unterzumischen.Polyurethane precoat layers, laminate layers and foam layers can be prepared by methods known in the art. Precoat layers, laminate layers and foam layers prepared from latexes are described, for example, in P. L. Fitzgerald, "Integral Latex Foam Carpet Cushioning," J. Coat. Fab. 1977, Vol. 7 (pp. 107-120) and in R. P. Brentin, "Latex Coating Systems for Carpet Backing," J. Coat. Fab. 1982, Vol. 12 (pp. 82-91). In preparing a foamed polyurethane backing (foaming), it is preferred to mix all of the components and then add a gas to the mixture using equipment such as an Oakes or Firestone foamer.
Die Polyurethan-bildende Zusammensetzung kann auf eine Fläche eines Teppich- Substrat aufgebracht werden, bevor sie härtet und haft-frei wird. Alternativ kann ein PU-Latex, der keine nicht-umgesetzte Isocyanat-Funktionalität enthält, aufgebracht werden, wobei es dann nicht mehr nötig ist, das Polymer zu härten. Normalerweise wird die Polyurethan-bildende Zusammensetzung auf die Fläche aufgebracht, die an einer ersten Rückseite anhaftet. Die Zusammensetzung kann auf das Teppich- Substrat aufgebracht werden unter Verwendung einer Ausrüstung, wie ein Streichmesser, Luftmesser oder ein Extruder, um die Schicht aufzubringen und zu kalibrieren (gauge). Alternativ kann die Zusammensetzung auf einem bewegten Riemen (moving belt) oder einer anderen geeigneten Vorrichtung in eine Schicht geformt und dehydratisiert oder teilweise gehärtet oder dehydratisiert und teilweise gehärtet werden und dann mit dem Teppich-Substrat unter Verwendung einer Ausrüstung wie eines Doppelriemens (auch bekannt als Doppelband), Laminators oder eines bewegten Riemens mit einem aufgebrachten Schaumpolster verbunden werden. Die verwendete Menge an Polyurethan-bildender Zusammensetzung kann weit variieren, von 16,95 mg pro cm² bis 1695 mg pro cm² (5 bis 500 Unzen pro Quadrat-Yard), abhängig von den Eigenschaften des Gewebes. Nachdem die Schicht aufgebracht und eingestellt (gauged) wurde, wird Wasser von der Dispersion entfernt und die Schicht kann unter Verwendung von Wärme von jeder geeigneten Wärmequelle, wie ein Infrarotofen, ein Konvektionsofen oder Heizplatten, gehärtet werden.The polyurethane-forming composition can be applied to a surface of a carpet substrate before it cures and becomes tack-free. Alternatively, a PU latex containing no unreacted isocyanate functionality can be applied, in which case it is not necessary to cure the polymer. Typically, the polyurethane-forming composition is applied to the surface adhered to a first backing. The composition can be applied to the carpet substrate using equipment such as a doctor blade, air knife, or extruder to apply and gauge the layer. Alternatively, the composition can be formed into a layer and dehydrated or partially cured or dehydrated and partially cured on a moving belt or other suitable device and then bonded to the carpet substrate using equipment such as a double belt (also known as a double tape), laminator, or moving belt with an applied foam pad. The amount of polyurethane-forming composition used can vary widely, from 16.95 mg per cm² to 1695 mg per cm² (5 to 500 ounces per square yard), depending on the properties of the fabric. After the layer has been applied and gauged, water is removed from the dispersion removed and the layer can be cured using heat from any suitable heat source such as an infrared oven, a convection oven or hot plates.
Die folgenden Beispiele sind zur Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung. Die Beispiele sollen nicht den Umfang der vorliegenden Erfindung einschränken und sollten nicht so ausgelegt werden. Die in den Beispielen verwendeten Materialien sind im folgenden definiert:The following examples are to illustrate the present invention. The examples are not intended to limit the scope of the present invention and should not be construed as such. The materials used in the examples are defined as follows:
Voranol 4702 = 1650 Äquivalenzgewicht, 16 Prozent EO-gekapptes TriolVoranol 4702 = 1650 equivalent weight, 16 percent EO-capped triol
Voranol 4701 = 1650 Äquivalenzgewicht, 18 Prozent EO-gekapptes TriolVoranol 4701 = 1650 equivalent weight, 18 percent EO-capped triol
Voranol 2120 = 1000 Äquivalenzgewicht, PO DiolVoranol 2120 = 1000 equivalent weight, PO Diol
Isonate 50 = 50/50 Gew./Gew.-Mischung aus 2,4'-MDI und 4,4'-MDIIsonate 50 = 50/50 w/w mixture of 2,4'-MDI and 4,4'-MDI
Wenn es nicht anders angegeben ist, sind alle Gewichts-Anteile und Prozentangaben in den folgenden Beispielen auf das Gewicht bezogen.Unless otherwise stated, all parts and percentages in the following examples are by weight.
Die folgenden Verfahren wurden bei Umgebungstemperatur durchgeführt (19ºC). Das Prepolymer A wurde mit einer Rate von 32,1 Gramm/Minute mittels eines ersten Arms, der einem ersten T eingebaut war, zugeführt. Das oberflächenaktive Mittel DeSULFTMDBS-60T (eine 60-prozentige wässrige Lösung aus Triethanolamindodecylbenzolsulfonat, ein Warenzeichen von DeForest Enterprises, Inc.) wurde mit einer Rate von 1,61 Gramm/Minute mittels eines ersten Arms eines zweiten T zugeführt und mit einem Wasserstrom, der mit einer Rate von 5,5 Gramm/Minute durch den zweiten Arm des zweiten T floss, zusammengeführt. Der Prepolymer-Strom und der Strom aus Wasser und oberflächenaktivem Mittel wurden bei dem ersten T zusammengeführt, durch einen statischen Mischer geführt und einer Einlass-Öffnung einer IKA-SD 41 SUPER-DISPAXTM-Dispergier-Vorrichtung (Warenzeichen von IKA-WORKS, Inc.) zugeführt, wobei eine Rotor/Stator- Vorrichtung mit 1200 U/Min. betrieben wurde.The following procedures were carried out at ambient temperature (19ºC). Prepolymer A was fed at a rate of 32.1 grams/minute through a first arm incorporated into a first T. The surfactant DeSULFTMDBS-60T (a 60 percent aqueous solution of triethanolamine dodecylbenzenesulfonate, a trademark of DeForest Enterprises, Inc.) was fed at a rate of 1.61 grams/minute through a first arm of a second T and combined with a water stream flowing through the second arm of the second T at a rate of 5.5 grams/minute. The prepolymer stream and the water and surfactant stream were combined at the first T, passed through a static mixer and fed to an inlet port of an IKA-SD 41 SUPER-DISPAXTM disperser (trademark of IKA-WORKS, Inc.) with a rotor/stator device operating at 1200 rpm.
Die Anteile der in die Dispergier-Vorrichtung zugeführten Substanzen waren 81,9 Prozent Prepolymer, 4,1 Prozent Lösung oberflächenaktives Mittel und 14,0 Prozent Wasser. Die in der Dispergier-Vorrichtung gebildete HIPR-Emulsion wies eine Volumen-Mittel Teichengröße von 0,265 Mikron und eine Polydispersität von 3,1 auf, gemessen mittels eines Coulter LS130 Teilchengrößen-Analysators.The proportions of the substances fed into the disperser were 81.9 percent prepolymer, 4.1 percent surfactant solution and 14.0 percent water. The HIPR emulsion formed in the disperser had a volume average particle size of 0.265 microns and a polydispersity of 3.1, as measured by a Coulter LS130 particle size analyzer.
Kettenverlängerung wurde in einem LIGHTNINTM-Modell-.025 LB In-Line-Mischer (Warenzeichen von GREEY/LIGHTNIN) durchgeführt. Die HIPR-Emulsion aus der Dispergier-Vorrichtung wurde in einen ersten an ein drittes T angebrachten Arm zugeführt und mit einem wässrigen Strom, der durch einen zweiten Arm des dritten T mit einer Rate von 5,1 Gramm/Minute zugeführt wurde, zusammengeführt. Der Ausstoß der zusammengeführten Ströme wurde in einen Arm eines vierten T, das an den Eingang des In-Line-Mischers angebracht war, zugeführt. Gleichzeitig wurde eine 10-prozentige wässrige Piperazin-Lösung mit einer konstanten Rate von 18,0 Gramm/Minute (0,75 Äquivalente, bezogen auf die Isocyanat-Gruppen des Prepolymers) durch den anderen Arm des vierten T gepumpt. Die zwei Ströme wurden in dem In-Line-Mischer, der mit 1500 U/Min. lief, gemischt. Das Produkt wurde aufgefangen und über Nacht stehen gelassen, so dass das Wasser mit den verbleibenden Isocyanat-Gruppen reagieren konnten. Der resultierende stabile Poly(urethan/harnstoff)-Latex wies einen Feststoffgehalt von 56,0 Gew.-%, eine Volumen-Mittel Teilchengröße von 0,256 Mikron und eine Polydispersität von 3,5, gemessen mit einem Coulter LS 230 Teilchengrößen-Analysator, auf.Chain extension was performed in a LIGHTNINTM Model .025 LB In-Line Mixer (trademark of GREEY/LIGHTNIN). The HIPR emulsion from the disperser was fed into a first arm attached to a third T and combined with an aqueous stream fed through a second arm of the third T at a rate of 5.1 grams/minute. The output of the combined streams was fed into an arm of a fourth T attached to the inlet of the in-line mixer. Simultaneously, a 10% aqueous piperazine solution was pumped through the other arm of the fourth T at a constant rate of 18.0 grams/minute (0.75 equivalents based on the isocyanate groups of the prepolymer). The two streams were mixed in the in-line mixer running at 1500 rpm. The product was collected and allowed to stand overnight to allow the water to react with the remaining isocyanate groups. The resulting stable poly(urethane/urea) latex had a solids content of 56.0 wt.%, a volume average particle size of 0.256 microns and a polydispersity of 3.5 as measured with a Coulter LS 230 particle size analyzer.
Der Latex wurde compoundiert, indem 178,6 Teile Latex (100 Teile Latex-Feststoff) mit 200 Teilen Calciumcarbonat-Füllmittel gemischt wurden. Zunächst wurde nur der Latex alleine gerührt, dann wurde das Füllmittel so schnell, wie es in der Flüssigkeit dispergiert wurde, zugegeben. Es wurde ParagumTM 241-Verdickungsmittel (Warenzeichen von Para-Chem Southern, Inc.) zugegeben, bis eine Viskosität von 93 Ns/m² (9300 cPs) erreicht wurde. Der Test-Teppich war ein Nylon-Schlingen-Typ- Teppich mit einem Roh-Gewicht von 77,98 mg pro cm² (23 Unzen pro Quadrat- Yard). Die Verbindung wurde der Rückseite des Teppichs mit einem Auftrage- Gewicht von 118,7 mg pro cm² (35 Unzen pro Quadrat-Yard) aufgebracht, gefolgt von einem Gitterstoff (scrim) aus Polypropylen, 11,19 mg pro cm² (3,3 Unzen pro Quadrat-Yard) als zweite Rückseite. Der Teppich wurde bei 132ºC für 12 Minuten getrocknet und dann ließ man ihn vor dem Testen über Nacht equilibrieren.The latex was compounded by mixing 178.6 parts latex (100 parts latex solids) with 200 parts calcium carbonate filler. Initially, only the latex was stirred alone, then the filler was added as quickly as it was dispersed in the liquid. ParagumTM 241 thickener (trademark of Para-Chem Southern, Inc.) was added until a viscosity of 93 Ns/m² (9300 cPs) was achieved. The test carpet was a nylon loop pile type carpet with a raw weight of 77.98 mg per cm² (23 ounces per square yard). The compound was applied to the back of the carpet at an application weight of 118.7 mg per cm² (35 ounces per square yard), followed by a polypropylene scrim at 11.19 mg per cm² (3.3 ounces per square yard) as a second backing. The carpet was dried at 132ºC for 12 minutes and then allowed to equilibrate overnight before testing.
Der Teppich aus Beispiel 1 wies eine Tuft-Bindung (tuft bind) von 2,97 kg-Meter (21,5 ft-Pounds) auf. Die Tuft-Bindungs-Werte wurden gemäß ASTM D1335 erhalten. Der Teppich aus Beispiel 1 wies eine Trocken-Delaminierung von 1,803 kg pro cm (10,1 Pounds/Inch) und eine Nass-Delaminierung von 0,8929 kg pro cm (5,0 Pounds/Inch) auf. Die Delaminierung war die Kraft, die erforderlich war, um den zweiten Gitterstoff aus Polypropylen von dem hergestellten Teppich zu entfernen. Sie wurde bestimmt, indem von dem Teppich ein Streifen mit 7,62 cm mal 22,86 cm (3 Inch mal 9 Inch) abgeschnitten wurde, und der zweite Gitterstoff von dem Hauptteil des Teppich abgezogen wurde, während die dafür notwendige Kraft gemessen wurde. Die Nass- Delaminierung wurde auf gleiche Weise bestimmt, ausser, dass die Teppich-Probe vor dem Test für eine Minute in Wasser getaucht und trocken getupft wurde. Der Teppich aus Beispiel 1 wies eine Lochstanzung (hand punch) von 2,04 kg-Meter (17,4 ft-Pounds) auf. Die Lochstanzung wurde als die Kraft bestimmt, die erforderlich war, um ein Stück Teppich mit 22,86 cm mal 22,86 cm (9 Inch mal 9 Inch) 1,27 cm (0,5 Inch) in einen Zylinder mit einem Innendurchmesser von 13,97 (5,5 Inch) mit einer Rate von 30,48 cm pro Minute (12,0 Inch pro Minute) zu drücken, wobei ein fester Zylinder mit einem äußeren Durchmesser von 5,715 cm (2,25 Inch), angebracht an eine Lastzelle, verwendet wurde.The carpet of Example 1 had a tuft bind of 2.97 kg-meters (21.5 ft-pounds). Tuft bind values were obtained in accordance with ASTM D1335. The carpet of Example 1 had a dry delamination of 1.803 kg per cm (10.1 pounds per inch) and a wet delamination of 0.8929 kg per cm (5.0 pounds per inch). Delamination was the force required to remove the second polypropylene scrim from the manufactured carpet. It was determined by cutting a 7.62 cm by 22.86 cm (3 inches by 9 inches) strip of the carpet and peeling the second scrim from the main body of the carpet while measuring the force required to do so. Wet delamination was determined in the same manner except that the carpet sample was immersed in water for one minute and blotted dry prior to testing. The carpet of Example 1 had a hand punch of 2.04 kg-meters (17.4 ft-pounds). Hand punch was determined as the force required to force a 22.86 cm by 22.86 cm (9 inches by 9 inches) piece of carpet 1.27 cm (0.5 inches) into a 13.97 (5.5 inch) inside diameter cylinder at a rate of 30.48 cm per minute (12.0 inches per minute) using a fixed cylinder with an outside diameter of 5.715 cm (2.25 inches) attached to a load cell.
Die zur Herstellung des Latexes aus Beispiel 1 verwendete Vorgehensweise wurde mit den folgenden Ausnahmen wiederholt. Das oberflächenaktive Mittel war DeSULFTM TLS-40-Surfactant (eine 40-prozentige wässrige Lösung aus Triethanolaminlaurylsulfat, ein Warenzeichen von DeForest Enterprises, Inc.) und die Flussraten waren: Prepolymer, 32,0 Gramm/Minute, oberflächenaktives Mittel 2,4 Gramm/Minute und Wasser 3,5 Gramm/Minute.The procedure used to prepare the latex of Example 1 was repeated with the following exceptions. The surfactant was DeSULFTM TLS-40 surfactant (a 40 percent aqueous solution of triethanolamine lauryl sulfate, a trademark of DeForest Enterprises, Inc.) and the flow rates were: prepolymer, 32.0 grams/minute, surfactant 2.4 grams/minute, and water 3.5 grams/minute.
Die Anteile der in die Dispergier-Vorrichtung zugeführten Substanzen waren 84,4 Prozent Prepolymer, 6,3 Prozent Lösung des oberflächenaktiven Mittels und 9,2 Prozent Wasser. Die HIPR-Emulsion wies eine Volumen-Mittel Teilchengröße von 0,182 Mikron und eine Polydispersität von 1,6, gemessen mit einem Coulter LS130 Teilchengrößen-Analysator, auf.The proportions of the substances fed into the dispersing device were 84.4 percent prepolymer, 6.3 percent surfactant solution and 9.2 percent water. The HIPR emulsion had a volume average particle size of 0.182 microns and a polydispersity of 1.6 as measured with a Coulter LS130 particle size analyzer.
Der wässrige Strom zur Verdünnung der HIPR-Emulsion floss mit einer Rate von 4,6 Gramm/Minute und die Piperazin-Lösung wurde mit einer Rate von 17,9 Gramm/Minute gepumpt. Der resultierende Poly(urethan/harnstoff)-Latex wies einen Feststoffgehalt von 53,9 Gew.-%, und eine Volumen-Mittel Teilchengröße von 0,365 Mikron auf.The aqueous stream for diluting the HIPR emulsion flowed at a rate of 4.6 grams/minute and the piperazine solution was pumped at a rate of 17.9 grams/minute. The resulting poly(urethane/urea) latex had a solids content of 53.9 wt.% and a volume average particle size of 0.365 microns.
Der Latex wurde wie in Beispiel 1 compoundiert. Es wurde Paragum 241- Verdickungsmittel (bereitgestellt von Para-Chem Southern, Inc.) zugegeben, bis eine Viskosität von zwischen 80-100 Ns/m² (8000 und 10000 cPs) erreicht wurde. Die Verbindung wurde der Rückseite des gleichen Teppichs wie in Beispiel 1 mit einem Auftragegewicht von 121,0 mg pro cm² (35,7 Unzen pro Quadrat-Yard) aufgebracht, gefolgt von einem Gitterstoff aus Polypropylen, 11,19 mg pro cm² (3,3 Unzen pro Quadrat-Yard) als zweite Rückseite. Der Teppich wurde bei 132ºC für 12 Minuten getrocknet, und dann ließ man ihn vor dem Testen über Nacht equilibrieren.The latex was compounded as in Example 1. Paragum 241 thickener (supplied by Para-Chem Southern, Inc.) was added until a viscosity of between 80-100 Ns/m² (8000 and 10,000 cPs) was achieved. The compound was applied to the back of the same carpet as in Example 1 at an application weight of 121.0 mg per cm² (35.7 ounces per square yard), followed by a polypropylene scrim, 11.19 mg per cm² (3.3 ounces per square yard) as the second back. The carpet was dried at 132ºC for 12 minutes and then allowed to equilibrate overnight prior to testing.
Dieser Teppich wies eine Tuft-Bindung von 2,92 kg-Meter (21,1 ft-Pounds), eine Lochstanzung von 2,36 kg-Meter (17,1 ft-Pounds), eine Trocken-Delaminierung von 1,7679 kg pro cm (9,9 Pounds/Inch) und eine Nass-Delaminierung von 1,3036 kg pro cm (7,3 Pounds/Inch) auf.This carpet had a tuft bond of 2.92 kg-meter (21.1 ft-pounds), a hole punch of 2.36 kg-meter (17.1 ft-pounds), a dry delamination of 1.7679 kg per cm (9.9 pounds/inch), and a wet delamination of 1.3036 kg per cm (7.3 pounds/inch).
Als Vergleich wurde ein Standard, ein Styrol-Butadien-Latex mit Teppich-Qualität (53,3 Prozent Feststoff-Gehalt) mit Calciumcarbonat und Verdickungsmittel compoundiert und als Teppich-Rückseite wie in Beispiel 1 aufgebracht. Der resultierende Teppich wies ein Beschichtungsgewicht von 115,6 mg pro cm² (34,1 Unzen pro Quadrat-Yard), eine Tuft-Bindung von 2,24 kg-Meter (16,2 ft-Pounds), eine Delaminierung von 1,7501 kg pro cm (9,8 Pounds/Inch), eine Lochstanzung von 3,37 kg-Meter (27,0 ft-Pounds) und eine Nass-Delaminierung von 1,1786 kg pro cm (6,6 Pounds/Inch) auf.For comparison, a standard, carpet grade styrene-butadiene latex (53.3 percent solids) was compounded with calcium carbonate and thickener and applied as a carpet backing as in Example 1. The resulting carpet had a coating weight of 115.6 mg per cm² (34.1 ounces per square yard), a tuft bond of 2.24 kg-meter (16.2 ft-pounds), a delamination of 1.7501 kg per cm (9.8 pounds/inch), a hole punch of 3.37 kg-meter (27.0 ft-pounds), and a wet delamination of 1.1786 kg per cm (6.6 pounds/inch).
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