DE69632485T2

DE69632485T2 - Formkörper aus russ

Info

Publication number: DE69632485T2
Application number: DE69632485T
Authority: DE
Inventors: Michihiro Kitakyushu-shi IKEDA; Kitakyushu-shi YAMAMOTO Takaharu; Tadashi Kitakyushu-shi HASHIGUCHI; Hiroshi Kitakyushu-shi FUKUYAMA
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1995-09-22
Filing date: 1996-09-24
Publication date: 2005-05-12
Anticipated expiration: 2016-09-25
Also published as: DE69632485D1

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Formprodukt aus Ruß.
Stand der Technik
Derzeit wird Ruß, welcher durch ein Ofenverfahren hergestellt wird (im Folgenden als "Ofenruß" bezeichnet), als Hauptprodukt auf dem Ruß-Markt vertrieben.
Historisch betrachtet war bereits Lampenruß und Wärmeruß als Ruß vorhanden. Derzeit jedoch wird die Mehrzahl der Produkte auf dem Markt durch ein Ofenverfahren hergestellt, das von Phillips 1942 entwickelt wurde, nämlich ein Verfahren, in welchem ein zugeführtes Öl in einen auf eine Temperatur von mindestens 1300°C erwärmten Ofen gesprüht wird, um Ruß zu erhalten. Dies ist wohl der ausgezeichneten Produktivität, wie der hohen Ausbeute und gleichzeitig den Eigenschaften von Ofenruß zuzuschreiben, insbesondere in der Weise, dass ein solcher mit einer kleinen Teilchengröße und einer kleinen Struktur erhalten werden kann, und es sieht eine ausgezeichnete Leistung zur Erhöhung der Schwärze einer Tinte oder eines Beschichtungsmaterials vor.
Demgegenüber hat ein solcher Ofenruß die Tendenz, schwer in einem Vehikel dispergiert zu werden aufgrund seiner geringen Teilchengröße und seiner kleinen Struktur und einer geringen Menge an auf seiner Oberfläche adsorbiertem Material.
Weiterhin ist er mit dem Problem der Verunreinigungs- und Verstaubungscharakteristika infolge der kleinen Teilchengröße und der geringen Schüttdichte behaftet, und es gibt ein beträchtliches Umweltproblem in Verbindung mit dessen Transport oder Verwendung. Genauer gesagt, der durch ein Ofenverfahren hergestellte Ruß besitzt in der Regel eine extrem niedrige Schüttdichte mit einem Wert von etwa 0,1 g/cm³ unmittelbar nach der Herstellung. Aufgrund dieser geringen Schüttdichte sind die Kosten für Verpackungsbeutel, die Kosten für die Lagerung in einem Lagerhaus und die Kosten für den Transport durch Lastkraftwägen, Güterwägen oder Schiffe teuer, und es kommt zu einer beträchtlichen Staubbildung während des Vertriebs oder der Verwendung, wodurch die Umweltverschmutzung problematisch ist.
Um solche Probleme zu lösen, war es üblich, ein Trockengranulatprodukt oder ein Feuchtgranulatprodukt zu verwenden, welches ein so genanntes Perlen- bzw. Körnchenprodukt ist. Das Perlenprodukt besitzt eine Schüttdichte von 0,3 bis 0,5 g/cm³, die wesentlich höher ist als bei nicht behandeltem Ruß. Allerdings ist dies immer noch nicht ausreichend, was die Verhinderung der Staubbildung zum Zeitpunkt des Wiegens oder die Verhinderung der Pulverisierung des granulierten Produkts während des Transports angeht.
Weiterhin ist durch die Granulierung die Dispergierbarkeit in einem Vehikel wie Lack oder Harz, welches ein Material für eine Tinte oder ein Beschichtungsmaterial ist, schlecht. Deshalb kann das Körnchenprodukt manchmal nicht für diesen Zweck geeignet sein. In diesem Zusammenhang wird gemäß den Erkenntnissen durch die Erfinder der vorliegenden Anmeldung das Perlenprodukt granuliert, wobei Rußteilchen mit einer langen Struktur während des Granulierungsverfahrens untereinander verschlungen werden, wodurch die Dispergierbarkeit dazu tendiert, schlecht zu sein.
Auf diese Weise befinden sich die Handhabungseffizienz und die Dispergierbarkeit in einem Vehikel von Ruß, insbesondere von Ofenruß, der so hergestellt werden kann, dass er eine geringe Teilchengröße besitzt, in einem antinomischen Verhältnis zueinander, und man hielt es für schwierig, die Handhabungseffizienz und die Dispergierbarkeit gleichzeitig zu erfüllen. Zum Beispiel offenbart "Carbon Black Hand Book, 3. Ausgabe" (S. 563), verfasst von der Carbon Black Association, dass "es einen beträchtlichen Bedarf nach der Entwicklung eines Rußes gibt, wel cher eine ausgezeichnete Handhabungseffizienz besitzt, die frei von einer starken Verunreinigung ist, oder eines leicht dispergierbaren Rußes, um die Qualität und Produktivität einer Tinte weiter zu verbessern; und die Handhabungseffizienz und die Dispergierbarkeit von Ruß in einem antinomischen Verhältnis zueinander stehen und eine Verbesserung über die Beschränkung beispielsweise der Oberflächenchemie oder -rheologie oder der Formulierungs-, Verpackungs- oder Transportform von Ruß hinaus erforderlich ist". Wie anhand dieser Beschreibung deutlich wird, wurde allgemein angenommen, dass es extrem schwierig ist, die Handhabungseffizienz und die Dispergierbarkeit gleichzeitig zu erfüllen. Verschiedene Vorschläge wurden bislang gemacht, doch es wird von keinem Fall berichtet, in welchem diese zwei Probleme gleichzeitig gelöst wurden.
Bezüglich des Rußes, wie Lampenruß, der vor der Entwicklung von Ofenruß vorhanden war, offenbart zum Beispiel das GB-Patent 511 862 (eingereicht 1941) einen Versuch zur Verbesserung der Handhabungseffizienz durch Verbessern der Schüttdichte durch Pressentlüften von Lampenruß oder dergleichen, und das GB-Patent 618 955 (eingereicht 1946) schlägt eine Vorrichtung für die Pressentlüftung des GB-Patents 551 862 vor.
Ferner offenbart das deutsche Patent 1 302 382 (eingereicht 1966), dass ein Formprodukt aus Lampenruß mit einer Dichte von 0,160 bis 0,480 g/cm³ durch eine Vorrichtung zur Erhöhung der Dichte durch ein Presse erhalten wurde.
Ebenfalls im Bezug auf Ofenruß offenbart beispielsweise die JP-A-3-259 962 einen Versuch zur Verbesserung der Handhabungseffizienz durch Beschichten einer wässrigen Lösung von Kasein/Stärke/Polyvinylalkohol und eines Styrol/Butadien-Latex oder eines Acryllatex auf die Oberfläche eines Blocks von Ruß durch Trocknen des Blocks nach einer Saugfiltration einer wässrigen Aufschlämmung von Ruß. Allerdings ist es bei diesem Verfahren erforderlich, eine Aufschlämmung von Ruß herzustellen, welche superfeines Pulver ist, und diese Aufschlämmung einer Filtration und einem Trocknen zu unterziehen, wodurch ein beträchtliches Maß an Arbeit und Kosten erforderlich wird. Jedoch gilt der erhaltene Block als schlecht in Bezug auf die Dispergierbarkeit.
Weiterhin offenbart die JP-A-6-122 111, dass ein Rußpulver in eine geschlossene Form gefüllt wird und einer Niederdruckbehandlung unterzogen wird und danach der Druck in der Form auf Atmosphärendruck zurückgeführt wird, um ein Formprodukt zu erhalten. Allerdings ist der durch den Niederdruck ausgeübte Formdruck geringer als der Atmosphärendruck (etwa 1,03 kg/cm²), wodurch die Schüttdichte nicht zu dem Ausmaß erhöht werden kann, um die Transportkosten oder die Lagerkosten in einem Lagerhaus zu senken.
Weiterhin stellte man fest, dass das dadurch erhaltene Formprodukt beträchtliche Unregelmäßigkeiten auf seiner Oberfläche aufweist. Dies ist, so nimmt man an, der Tatsache zuzuschreiben, dass Ruß als ein unhandliches Pulver durch den Atmosphärendruckunterschied komprimiert wird, wodurch ein Teil des geladenen Rußes zerstreut wird.
Folglich kommt es zu einer Pulverisierung oder einem Bruch während des Transports, und die Handhabungseffizienz (Kompaktierung) und die Dispergierbarkeit werden nicht gleichzeitig erfüllt.
Wie im Vorhergehenden beschrieben, gab es bezüglich des Ofenrußes keine Technologie, welche zur Lösung des Problems der antinomischen Beziehung der Handhabungseffizienz und der Dispergierbarkeit entwickelt wurde, welche allgemein anerkannt ist und den zwei Eigenschaften gleichzeitig genügt, und es wird immer noch ein Produkt in Pulverform oder in granulärer Form vertrieben, wobei das oben stehend beschriebene Problem wie Staubbildung nicht gelöst wurde. Das heißt, wenn die grundlegenden Eigenschaften, die erforderlich sind, wenn Ruß für verschiedene Anwendungen, wie einem Beschichtungsmaterial, einer Tinte, einer Harzfarbe oder Kautschukverstärkung verwendet wird, in dem Versuch einer Verbesserung der Lager- und Transportkosten, der Handhabungseffizienz oder der Umwelteigenschaften beeinträchtigt werden, kann ein solches Produkt nicht als ein kommerzielles Produkt als zufrieden stellend angesehen werden und kann auf dem Markt nicht akzeptiert werden.
Die EP-A-0 370 490 betrifft kompaktierte Rußflockenpellets mit einer Schüttdichte von 0,10 bis 0,05 g/cm³ und einer anfänglichen Dispersion von höchstens 5,0%.
Das Problem, welches der EP-A-0 370 490 zugrunde liegt, ist die Vorsehung von kompaktierten Rußflockenpellets, deren Lagerung und Transport erleichtert wird, deren Zerstreuung verhindert wird und deren Dispergierbarkeit in einem Vehikel nicht beeinträchtigt wird.
Offenbarung der Erfindung
Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung führten umfassende Untersuchungen zur Lösung der oben stehenden Probleme durch. Als ein Ergebnis wurde überraschenderweise herausgefunden, dass die Dispergierbarkeit und die Verbesserung der Schüttdichte gleichzeitig durch Regulieren der Formdichte, welches die Dichte eines durch Pressformen von Ruß erhaltenen Formprodukts ist, der Teilchengröße und der DBP-Ölabsorption innerhalb eines spezifischen Verhältnisses erfüllt werden können. Die vorliegende Erfindung wurde auf Basis dieser Feststellung bewerkstelligt. Weiterhin wurde überraschenderweise herausgefunden, dass dieses Formprodukt die Schwärze verbessert, wenn es als Beschichtungsmaterial über dem Rußpulver-Ausgangsmaterial (loses Produkt) verwendet wird.
Genau gesagt, stellt die vorliegende Erfindung ein pressgeformtes Produkt bereit, wie in Anspruch 1 genau dargelegt ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die 1 erläutert eine Ausführungsform einer Pressformvorrichtung, welche für die Herstellung eines pressgeformten Produkts der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
Die 2 erläutert eine weitere Ausführungsform einer Pressformvorrichtung, welche für die Herstellung eines pressgeformten Produkts der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
In den 1 und 2 gibt die Referenzziffer 1 einen oberen Stempel, die Ziffer 2 einen unteren Stempel, die Ziffer 3 eine Pressform und die Ziffer 5 eine Niederdruckkammer an.
Die vorliegende Erfindung wird nunmehr ausführlich beschrieben.
Zunächst kann der in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Ruß beispielsweise durch ein Ofenverfahren erzeugter Ruß oder Acetylenschwarz sein. Unter diesen ist es bevorzugt, einen durch ein Ofenverfahren hergestellten Ofenruß zu verwenden, da dieser eine bemerkenswerte Wirkung beim Beibehalten der Dispergierfähigkeit vorsieht. Ferner sieht er eine wesentliche Wirkung zur Verbesserung der Schwärze vor.
Weiterhin ist es auch möglich, den durch Nachbehandeln des durch ein solches Verfahren hergestellten Rußes mit verschiedenen Oxidationsmitteln zu verwenden.
Die Teilchengröße des Rußes unterliegt keiner speziellen Beschränkung. Wenn diese jedoch innerhalb eines kleinen Teilchenbereichs von 1 bis 60 nm, insbesondere von 1 bis 50 nm liegt, ist die Wirkung zur Verbesserung der Handhabungseffizienz und der Dispergierbarkeit hoch, und es wird auch eine große Wirkung für die Verbesserung der Schwärze erzielt.
Ruß mit feinen Teilchengrößen innerhalb eines solchen Bereichs besitzt eine starke Tendenz zur Agglomeration von Teilchen und war zum Zeitpunkt der Herstellung einer Tinte, eines Beschichtungsmaterials, eines Farbharzes, eines Kautschuks oder dergleichen für gewöhnlich schwer zu dispergieren. Ein weiterer Vorteil kann darin gesehen werden, dass der Nutzen der vorliegenden Erfindung noch größer ist bezüglich eines solches Rußes, welcher normalerweise schwer zu dispergieren ist.
In der vorliegenden Erfindung wird ein solcher Ruß durch Pressen geformt. Die zu verwendende Form kann aus einem beliebigen Material bestehen, solange es eine ausreichende Festigkeit besitzt, die den während des Formens ausgeübten Druck aushält. Zum Beispiel kann als eine metallische Form eine rostfreie Stahlform, hergestellt beispielsweise aus SUS304 oder SUS316, oder eine Form aus Superstahl, wie Wolframcarbid, verwendet werden. Als eine Harzform kann eine Form aus Fluorharz ("Teflon", Handelsname), wie Polytetrafluorethylen (PTFE), Polych lortrifluorethylen (PCTFE) oder Polytetrafluorethylenhexafluorpropylen (FEP), eine Form aus Kunststoff, wie Nylon, Polyethylen, Polycarbonat oder einem Phenolharz, oder eine Form aus einem Verbundmaterial, zum Beispiel FRP, wie CFRP oder GFRP, verwendet werden. Als eine Keramikform kann eine Form beispielsweise aus Aluminiumoxid, Zirconiumdioxid oder Mullit verwendet werden.
Die Größe der Form beträgt mindestens 1 cm³, vorzugsweise mindestens 100 cm³. Wenn diese weniger als 1 cm³ beträgt, neigt der Transport dazu, problematisch zu sein. Falls notwendig, kann ein Formprodukt von großer Größe hergestellt werden, und es kann auf eine geeignete Größe für den Gebrauch oder den Transport zurechtgeschnitten werden.
Die Pressmaschine, die zum Pressen eingesetzt werden kann, kann jede beliebige Pressformmaschine sein, solange das Pressformen durchgeführt werden kann, wie eine hydraulische mechanische Pressmaschine, eine hydraulische Handpressmaschine, eine mechanische Pressmaschine oder eine Pressmaschine vom Luftzylindertyp.
Die Gestalt der Form unterliegt keiner speziellen Beschränkung und hängt von der gewünschten Gestalt des Formprodukts, wie einer säulenartigen Form mit einem Dreiecks- oder anderen polygonalen Querschnitt, insbesondere einer kubischen oder rechtwinkligen Parallelepiped-Form ab, welche vom Standpunkt der Handhabung vorteilhaft ist.
Ruß wird in die obenstehende Form eingeführt und durch Pressen geformt. Hier wird die Dichte des erhaltenen Formprodukts innerhalb des folgenden spezifischen Bereichs eingestellt.
Genau gesagt, wird die Dichte ρ (g/cm³) eingestellt auf mindestens: ρ = 8,190 × 10–3D – 3,824 × 10–3L + 0,516und höchstens ρ = 3,265 × 10–3D – 3,334 × 10–3L + 1,173 stärker bevorzugt mindestens ρ = 8,686 × 10–3D – 4,031 × 10–3L + 0,543und höchstens ρ = 3,123 × 10–3D – 3,189 × 10–3L + 1,072.
In den oben stehenden Formeln ist D die arithmetische mittlere Teilchengröße (nm) von Ruß durch ein Elektronenmikroskop und L ist die DBP-Ölabsorption (ml/100 g).
Hier ist die DBP-Ölabsorption ein Wert, der durch ein Verfahren gemäß JIS K6221-1982 gemessen wird.
Weiterhin ist die Teilchengröße von Ruß ein Wert, der durch das folgende Verfahren gemessen wird. Das heißt, Ruß wird in Chloroform gegeben und unter Anwendung von Ultraschallwellen von 200 KHz während 20 Minuten dispergiert und danach wird die dispergierte Probe auf einer Trägerfolie fixiert. Die Folie wird durch ein Transmissions-Elektronenmikroskop fotografiert und es wird die Teilchengröße durch den Durchmesser auf der Fotografie und die Vergrößerung der Fotografie berechnet. Dieser Vorgang wird mehr als etwa 1500 Mal durchgeführt und das arithmetische Mittel solcher Werte wird als die Teilchengröße herangezogen.
Durch Regulieren der Dichte innerhalb des oben stehenden Bereichs besitzt das Formprodukt eine ausgezeichnete Handhabungseffizienz, ohne die grundlegenden Eigenschaften von Ruß, wie die Dispergierbarkeit in einem Vehikel, zu beeinträchtigen.
Weiterhin wird ein überraschender Effekt erzielt, so dass die Schwärze, wenn sie für eine Tinte oder ein Beschichtungsmaterial verwendet wird, im Vergleich mit dem Pulver-Ausgangsmaterial verbessert werden kann. Diese Wirkungen können besonders spürbar innerhalb des oben stehend genannten bevorzugten Bereichs erzielt werden.
Das Formprodukt von Ruß der vorliegenden Erfindung besitzt vorzugsweise ein Pulverisierungsverhältnis von höchstens 40%, stärker bevorzugt von höchstens 20%. Das Pulverisierungsverhältnis kann durch ein Messverfahren erhalten werden, welches hierin nachstehend in Beispielen beschrieben wird. Durch Regulieren des Pulverisierungsverhältnisses auf einen Grad von höchstens 40% kann die Pulverisierung durch eine äußere Kraft, wie eine auf das Formprodukt während des Transports ausgeübte Vibration oder Friktion, verhindert werden und das Produkt wird insbesondere im Bezug auf die Handhabungseffizienz ausgezeichnet sein.
Weiterhin beträgt das Verhältnis (hierin nachstehend manchmal als "das Schüttdichteverhältnis" bezeichnet) der Schüttdichte des Formprodukts aus Ruß zu der Schüttdichte von pulverförmigem Ruß als Ausgangsmaterial vorzugsweise mindestens das 2,5-fache und höchstens das 8-fache, stärker bevorzugt mindestens das 3-fache und höchstens das 7-fache. Wenn dieses Schüttdichteverhältnis geringer als 2,5 ist, tendiert die Kompaktierungseigenschaft des Formprodukts dazu, gering zu sein. Wenn andererseits das Schüttdichteverhältnis 8 übersteigt, tendiert die Dispergierbarkeit dazu, gering zu sein. Wenn das Schüttdichteverhältnis mindestens 2,5 und höchstens 8 beträgt, werden die Kompaktierungseigenschaft und die Dispergierbarkeit gleichzeitig innerhalb bevorzugter Bereiche erfüllt.
Der Druck während des Pressformens (Formungsdruck) beträgt vorzugsweise mindestens 0,196 MPa (2 kgf/cm²) und höchstens 49 MPa (500 kgf/cm²), stärker bevorzugt mindestens 0,49 MPa (5 kgf/cm²) und höchstens 39,2 MPa (400 kgf/cm²). Wenn der Formungsdruck geringer als 0,196 MPa (2 kgf/cm²) ist, tendiert die Kompaktierungseigenschaft dazu, gering zu sein und das Pulverisierungsverhältnis tendiert dazu zuzunehmen.
Wenn andererseits der Formungsdruck höher als 49 MPa (500 kgf/cm²) ist, tendiert die Dispergierbarkeit dazu, mittels einer häufig für die Herstellung einer Tinte oder eines Beschichtungsmaterials eingesetzten Dispergiermaschine unzurei chend zu sein. Wenn demgegenüber der Druck über diesen Spiegel hinaus erhöht wird, kann keine zusätzliche Wirkung für die Verbesserung der Kompaktierungseigenschaft erzielt werden. Demzufolge wird für den Erhalt eines Formprodukts aus Ruß, das für die Herstellung einer Tinte, eines Beschichtungsmaterials, eines gefärbten Harzes oder eines Kautschuks auf industrielle Weise angewandt werden soll, das Pressformen vorzugsweise unter einem Formungsdruck von mindestens 0,196 MPa (2 kgf/cm²) und höchstens 49 MPa (500 kgf/cm²) durchgeführt.
Ferner ist es zum Zeitpunkt des Pressformens möglich, ein Verfahren anzuwenden, in welchem das Pressformen nach einem einleitenden Entgasen eines Gases unter Rußteilchen mittels einer Niederdruckkammer durchgeführt wird. Zum Beispiel kann das folgende Verfahren angewandt werden, welches unter Bezug auf die in den 1 und 2 gezeigte Vorrichtung beschrieben wird.
Zuerst wird ein Rußpulver als ein zu formendes Ausgangsmaterial in eine Form mit einem verschiebbaren Zylinder und einem Kolben, wie in den 1 und 2 gezeigt, eingefüllt. Der Innenraum einer Vakuumkammer, die über dem Zylinder angeordnet ist, und der Innenraum des Zylinders werden im Wesentlichen nach außen durch ein Dichtungsmaterial versiegelt. Danach wird eine mit der Vakuumkammer verbundene Vakuumpumpe in Gang gesetzt, um den Kolben zum Pressformen des Rußes in dem Zylinder abzusenken unter gleichzeitiger Beibehaltung des Vakuumzustands. Im Anschluss wird der Betrieb der Vakuumpumpe unterbrochen, und der Druck der Atmosphäre in der Kammer und dem Zylinder wird auf Atmosphärendruck zurückgeführt. Danach werden die Vakuumkammer und der Kolben angehoben, und das Formprodukt aus Ruß wird herausgenommen. Auf diese Weise kann das Entgasen des Gases zwischen den Rußteilchen durch die Niederdruckkammer und ein anschließendes Pressformen von Ruß durchgeführt werden.
Hier beträgt der verringerte Druck vorzugsweise 1,33 Pa bis 6,67·10⁴ Pa (0,01 bis 500 Torr). Bei einem Druck von nicht höher als 6,67·10⁴ Pa (500 Torr) ist die Entgasung unter den Teilchen sehr einfach. Demgegenüber kann keine zusätzliche Wirkung erzielt werden, selbst wenn der Druck auf ein Niveau von weniger als 1,33 Pa (0,01 Torr) abgesenkt wird und die Beschwerlichkeit, einen solch hohen Vakuumzustand zu erreichen, nimmt zu.
Das Verfahren für die Bewerkstelligung des gewünschten Grades eines verringerten Drucks unterliegt keiner speziellen Beschränkung. Als Beispiel kann eine Vakuumpumpe vom Öl-Rotations-Typ, ein Aspirator, eine Vakuumpumpe vom Verschiebe-Typ, eine Vakuumpumpe vom Frei-Kolben-Typ, eine Vakuumpumpe vom Membrantyp, eine Diffusorpumpe oder eine Turbovakuumpumpe erwähnt werden.
Die Regelung der Dichte des pressgeformten Produkts aus Ruß kann durch Messen des Widerstands erfolgen. In einem solchen Fall kann die Dichteregulierung durch Messen des Widerstands des Formprodukts während oder nach dem Pressformen erfolgen. Für die Messung des Widerstands ist eine Zweifühlermethode, eine Vierpolmethode, eine Vierfühlermethode oder eine Van-der-Pauw-Methode beispielsweise verfügbar. Unter diesen Methoden ist eine Vierfühlermethode am meisten geeignet für die Dichtemessung des pressgeformten Produkts aus Ruß der vorliegenden Erfindung, da die Messung einfach durch Pressen von Elektrodenfühlern auf die Probe durchgeführt werden kann. Weiterhin ist es bevorzugt, als Widerstand den Volumenwiderstand als einen Index des spezifischen Widerstands unabhängig von der Gestalt der Probe zu verwenden. Der Volumenwiderstand kann durch arithmetisches Verarbeiten des durch die Vierfühlermethode gemessenen Resultats erhalten werden.
Um weiterhin das pressgeformte Produkt in einer Dicke herzustellen, die für die industrielle Anwendung geeignet ist, kann ein Betrieb zum Einfüllen und Pressen des Ausgangsmaterials mehrmals wiederholt werden, wodurch es möglich ist, die Größe der Pressformvorrichtung zu regulieren. In einem solchen Fall ist es bevorzugt, den Endpressdruck beim Pressvorgang auf einen Spiegel des 1,2-fachen des maximalen Drucks unter den Drücken für den Pressvorgang vor dem Endpressvorgang zu regulieren, wodurch es möglich ist, ein Formprodukt als einen durchgehenden Körper zu erhalten, bei welchem keine wesentlichen Verbindungsfugenlinien von Schichten, die durch die betreffenden Pressvorgänge gebildet werden, vorhanden sind.
Es ist ebenfalls wirksam, das Pressformen mittels einer Vorrichtung, welche eine porösen Körper mit einer durchschnittlichen Porengröße von höchstens 10 μm aufweist, auf mindestens einem Teil der Kontaktoberfläche der Pressformvorrichtung mit dem Ruß durchzuführen, um so das Anhaften des Rußes an der Form zu verhindern oder um den Bruch des pressgeformten Produkts zu verhindern. Diese Ausführungsform kann beispielsweise unter Verwendung eines Filterpapiers, eines Filtertuchs oder eines Fluorharzes als porösen Körper in der Praxis angewandt werden. Zum Beispiel kann ein solcher poröser Körper an einen Kolben der Pressformvorrichtung angeheftet sein.
Wenn das pressgeformte Produkt aus der Form entnommen wird, ist es wirksam, das pressgeformte Produkt von der Form in einem unter Druck befindlichen Zustand zu lösen, um so einen Bruch des pressgeformten Produkts zu verhindern. Der Druck zum Zeitpunkt einer derartigen Trennung beträgt vorzugsweise 9,8·10^–4 MPa bis 0,49 MPa (0,01 bis 5 kgf/cm²) und liegt innerhalb eines Bereichs, welcher nicht den Druck während des Pressformens übersteigen soll, was zur Verhinderung eines Bruchs besonders wirksam ist. Weiterhin ist es auch wirksam, einen Ruß, dessen Wassergehalt auf einen Anteil von 0,5 bis 11 Gew.-% eingestellt ist, oder einen Ruß, welcher vorbereitend granuliert zur Verhinderung eines Bruchs wird, in Abhängigkeit von der jeweiligen Anwendung zu verwenden.
Die Gestalt des Formprodukts aus Ruß unterliegt keiner speziellen Beschränkung, ist aber vorzugsweise eine säulenartige Form mit einem polygonalen Querschnitt, stärker bevorzugt kubisch oder ein rechtwinkliges Parallelepiped. Ein Lastwagen oder ein Güterwagen zum Transport von Ruß oder ein Lagerhaus ist in der Regel ein rechtwinkliges Parallelepiped. Folglich kann das Formprodukt mit der oben genannten Gestalt in einen solchen Hohlraum kompakt eingefüllt werden, wodurch die Transportkosten oder die Kosten für die Lagerung in einem Lagerhaus wirksam verringert werden können.
Das pressgeformte Produkt aus Ruß, wie vorstehend beschrieben, besitzt eine hohe Schüttdichte und eine ausgezeichnete Kompaktierungseigenschaft, wodurch es möglich ist, die Lagerungs- und Transportkosten beträchtlich zu senken, die einen großen Teil der Kosten für die Herstellung und den Vertrieb von Ruß ausmachen, indem Ruß in der Form eines solchen pressgeformten Produkts von Ruß gelagert und transportiert wird, was industriell gesehen extrem vorteilhaft ist.
Hier schließt "die Lagerung" das Lagern, Unterbringen oder Halten in einem offenen oder geschlossenen Raum, wie einem Lagerhaus, oder sonstigen Ort vorübergehend oder über einen langen Zeitraum ein. In der Regel wird das Produkt in einem vorgeschriebenen Raum für einen vorbestimmten Zeitraum bis zum nächsten Transport oder Gebrauch gehalten. Weiterhin kann es, im Hinblick auf eine bequeme Einbringung oder Entnahme aus dem Lagerhaus, in einem Lagerhaus in einem aufeinandergestapelten Zustand auf einer Palette oder in verschiedenen Behältern untergebracht gelagert werden.
Das pressgeformte Produkt aus Ruß der vorliegenden Erfindung, wie oben stehend beschrieben, kann als ein Pigment für eine Tinte, ein Beschichtungsmaterial oder eine Harzzusammensetzung verwendet werden, wodurch ein Produkt mit ausgezeichneter Schwärze und Glanz erhalten werden kann.
In einem solchen Fall kann ein herkömmliches Verfahren angewandt werden, mit der Ausnahme, dass das pressgeformte Produkt aus Ruß der vorliegenden Erfindung als ein Pigment für eine Tinte etc. verwendet wird.
Wenn dieses als ein Pigment für eine Tinte verwendet wird, kann ein herkömmliches Verfahren zum Mischen des Formprodukts aus Ruß in einem Lack als Vehikel angewandt werden. Weiterhin unterliegt der Dispergierschritt keiner speziellen Beschränkung, und es kann ein herkömmliches Verfahren angewandt werden, mit der Ausnahme, dass das Formprodukt aus Ruß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
Der zu verwendende Lack (Vehikel) unterliegt keiner speziellen Beschränkung, solange er für eine Tinte nützlich ist. Zum Beispiel kann als ein zum Drucken zu verwendender Lack eine Mischung aus einem Kolophonium- bzw. Rosinmodifizierten Phenolharz, einem Alkydharz und einem Trocknungsöl, welches für das lithographische Drucken verwendet wird, genannt werden. Als ein für den Re liefdruck zu verwendender Lack kann eine Mischung, welche ein natürliches Harz, wie Gilsonit oder Rosin, ein synthetisches Harz, wie ein Rosin-modifiziertes Phenolharz, ein Maleinsäureharz, ein Petroleumharz, ein Alkydharz oder Estergummi, ein pflanzliches Öl, wie Leinsamenöl oder Tungöl, und ein Mineralöl, wie ein Tintenöl oder ein Lösungsmittelöl, umfasst, genannt werden. Als ein für eine Rotationspressentinte zu verwendender Lack kann eine Mischung, welche ein Harz, wie Gilsonit, ein Rosin-modifiziertes Phenolharz, ein Rosinesterharz, ein Maleinsäureharz oder ein Alkydharz, ein Trocknungsöl, wie Leinsamenöl oder Tungöl, und ein Mineralöl, wie Tintenöl, Tintenlösungsmittel, Spindelöl oder Maschinenöl umfasst, genannt werden. Als ein für eine Tiefdrucktinte zu verwendender Lack kann eine Mischung, welche ein Harz, wie ein Rosin-modifiziertes Harz, ein Maleinsäureharz oder Gilsonit, und ein Lösungsmittel, wie Toluol, n-Hexan oder Cyclohexan, umfasst, genannt werden. Als ein für eine wässrige Tiefdrucktinte zu verwendender Lack kann eine Mischung, welche ein Harz, wie Polyvinylalkohol oder Stärke, und verschiedene Alkohole umfasst, genannt werden. Als ein für eine Flexotinte zu verwendender Lack kann eine Mischung, welche ein Harz, wie ein Rosinmodifiziertes Maleinsäureharz, ein Styrolacrylsäureharz, ein Styrolmaleinsäureharz, ein Styrolmethacrylsäureharz, ein Acrylatacrylsäureharz, oder ein Methacrylatacrylsäureharz, und ein Lösungsmittel, wie Glycol, einen Alkohol, einen Ester oder einen aliphatischer Kohlenwasserstoff, umfasst, genannt werden. Weiterhin kann als ein für eine Siebdruck-Tinte zu verwendender Lack eine Mischung, welche ein Harz, wie ein Acrylharz, ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer, ein Polyesterharz, ein Celluloseharz, ein Epoxyharz, ein Melaninharz, verschiedene Polyole, ein Alkydharz oder verschiedene Acrylate, und ein Lösungsmittel, wie verschiedene Alkohole, verschiedene Ether, verschiedene Ketone, verschiedene aromatische Kohlenwasserstoffe, verschiedene aliphatische Kohlenwasserstoffe oder verschiedene Lösungsmittel vom Halogen-Typ, umfasst, genannt werden.
Die Tinte, für welche die vorliegende Erfindung angewandt werden kann, unterliegt keiner speziellen Beschränkung und kann beispielsweise eine Reliefdrucktinte sein, wie ein Zeitungstinte, eine Rotationspressentinte oder eine Halbtonblocktinte, eine lithographische Drucktinte, wie Offsettinte, Trocken-Offsettinte oder Tinte vom Colo- bzw. Farb-Typ, eine Tiefdruckfarbe, wie eine Eingravier-Intaglio-Tinte, eine Gravur- bzw. Tiefdrucktinte, eine schnell härtende Tinte, eine Glanztinte, eine ab riebbeständige Tinte, eine Wärmefixierungstinte, eine Dampffixierungstinte, eine Absorptionsdruckfarbe, Plastisol-Tinte, eine ausgewogene Tinte (balanced ink), eine kalthärtende Tinte oder einer Raset-Tinte oder andere, wie eine Kautschukplattentinte, eine Anilintinte, eine Zinnplattendrucktinte, eine Tinte für Kunststofffolie, eine Siebdrucktinte oder eine Tinte auf Wasserbasis sein. Das pressgeformte Produkt aus Ruß der vorliegenden Erfindung kann für die Herstellung von einer dieser Tinten verwendet werden.
Ein Verfahren zum Dispergieren des pressgeformten Produkts aus Ruß der vorliegenden Erfindung in einem Vehikel unterliegt keiner speziellen Beschränkung. Es kann in der Größe verwendet werden, wie es aus der für das Pressformen verwendeten Form entnommen wird. Anderenfalls kann es auf einen Durchmesser auf 0,1 mm bis 1 cm zermahlen werden, so dass die Größe kleiner ist als der Einlass einer Knetmaschine, und danach kann es in die Knetmaschine zum Dispergieren gegeben werden. Die Wirkung zur Verbesserung der Schwärze kann erzielt werden, selbst wenn das zermahlene Produkt verwendet wird.
Hier unterliegt das Zermahlungsverfahren keiner speziellen Beschränkung, doch ist es bevorzugt, eine Zermahlungsvorrichtung vom Schertyp, wie eine Schneidmühle, einen Rundbrecher oder eine Scherwalzmühle zu verwenden, wobei die Dichte der Teilchen sich während des Zermahlens nicht erhöht.
Wenn das pressgeformte Produkt aus Ruß der vorliegenden Erfindung als ein Pigment für eine Harzzusammensetzung verwendet werden soll, unterliegt das für diesen Zweck nützliche Harz keiner speziellen Beschränkung und kann beispielsweise ein thermoplastisches Harz, wie ein Polyethylen geringer Dichte, ein Polyethylen hoher Dichte, ein Polypropylen, ein Polystyrol, ein Vinylchloridharz, ein Polyvinylalkohol, ein Vinylidenchloridharz, ein Methacrylharz, ein Polyamid, ein Poylcarbonat, ein Polyacetal, ein Polyethylenterephthalat, ein Polybutylenterephthalat, ein modifizierter Polyphenylenether oder Nylon, oder ein wärmehärtbares Harz, wie ein Phenolharz, ein Harnstoffharz, ein Melaminharz, ein ungesättigtes Polyesterharz oder ein Urethanschaum sein. Weiterhin kann eine Mischung dieser Harze oder ein Harz mit verschiedenen darin eingebrachten Additiven verwendet werden.
Zu einer solchen Harzkomponente wird das pressgeformte Produkt aus Ruß der vorliegenden Erfindung hinzugefügt und geknetet, wie im Einzelfall erforderlich. Hier kann als Knetmaschine für Kautschuk eine solche, die häufig als Knetmaschine für Kautschuk verwendet wird, wie eine Mischwalze vom offenen Chargensystem-Typ, ein Mischer vom Banbury-Typ vom geschlossenen Chargensystem-Typ, ein Einzelschnecken-Knetextruder oder ein Doppelschnecken-Knetextruder vom kontinuierlichen Schneckentyp, eine Einzelwellenknetmaschine vom kontinuierlichen Rotortyp oder eine Doppelwellenknetmaschine vom kontinuierlichen Rotortyp eingesetzt werden.
Wenn das pressgeformte Produkt aus Ruß der vorliegenden Erfindung als ein Pigment für ein Beschichtungsmaterial verwendet wird, unterliegt der für diesen Zweck zu verwendende Lack (Vehikel) keiner speziellen Beschränkung, solange er gebräuchlicherweise für ein Beschichtungsmaterial eingesetzt wird. Zum Beispiel kann dies Trocknungsöl, verbessertes Trocknungsöl, ein natürliches Harz oder Bitumen für ein Beschichtungsmaterial auf Ölbasis sein. Dies kann Schellack für ein alkoholisches Beschichtungsmaterial sein. Es kann Nitrocellulose, Acetylcellulose, ein Acrylharz, ein Phenolformaldehydharz oder Harz-modifiziertes Phenolformaldehydharz für ein Cellulosederivat-Beschichtungsmaterial sein. Es kann ein oxidiertes Öl-modifiziertes Alkydharz, ein modifiziertes Alkydharz, ein buyriertes Aminoalkydharz, ein Aminoalkydharz, Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, chlorierter Kautschuk, ein Styrol-Butadien-Harz, ein wärmehärtbares Acrylharz, ein Epoxyharz, ein ungesättigter Polyester, ein Polyisocyanatharz, Silikon und ein Alkydharz, oder Butyltitanat für ein Beschichtungsmaterial aus einem synthetischen Harz sein. Dies kann Polyvinylacetat, Polystyrol-Butadien oder eine Polyacrylverbindung für eine synthetische Emulsionsfarbe sein. Dies kann ein Phenolaldehydpolykondensat, ein verethertes Melaminharz oder ein amin-neutralisiertes Alkydharz für Einbrennlack bzw. -farbe auf Wasserbasis sein. Es kann ein Protein-Stärke-Arginat-Polyvinylalkohol oder eine Carboxymethylcellulase für ein Beschichtungsmaterial auf Wasserbasis sein. Natürliches hochwertiges Phenol oder ein natürliches Phenolaldehydharz können für einen japanischen Lack verwendet werden.
Das Beschichtungsmaterial unterliegt ebenfalls keiner speziellen Beschränkung. Zum Beispiel kann dies entsprechend der Klassifizierung auf Basis der Hauptkomponenten der Beschichtungsfolien zum Beispiel eine Ölfarbe, ein Öllack, ein Phenolharz oder ein Maleinsäureharz-Beschichtungsmaterial, ein Alkydharz-Beschichtungsmaterial, ein Aminoalkydharz-Beschichtungsmaterial, ein Harnstoffharz-Beschichtungsmaterial, ein alkoholisches Beschichtungsmaterial, ein Lack, ein Vinylharz-Beschichtungsmaterial, ein Acrylharz-Beschichtungsmaterial, ein Polyesterharz-Beschichtungsmaterial, ein Epoxyharz-Beschichtungsmaterial, ein Polyurethanharz-Beschichtungsmaterial, ein Silikonharz-Beschichtungsmaterial, ein Emulsionsharz-Beschichtungsmaterial oder ein wasserlösliches Harz-Beschichtungsmaterial sein.
Weiterhin kann das pressgeformte Material aus Ruß der vorliegenden Erfindung mit mindestens einem aus einem natürlichen Kautschuk und synthetischen Kautschuk vermischt werden, um eine Kautschukzusammensetzung zu erhalten. In einem solchen Fall wird das pressgeformte Material in einer Menge von 30 bis 150 Gew.-% pro 100 Gewichtsteile Kautschuk eingemischt, wodurch es möglich ist, eine Kautschukzusammensetzung mit einem geringen Verlustfaktor oder Wärmeaufbau zu erhalten.
Der hier zu verwendende Kautschuk unterliegt keiner speziellen Beschränkung. Zum Beispiel kann der synthetische Kautschuk Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR), Butadienkautschuk (BR), Isoprenkautschuk (IR), Chloroprenkautschuk (CR), Nitrilbutadienkautschuk (NBR), Isobutylenisoprenkautschuk (IIR), Ethylenpropylenkautschuk (EPM), Silikonkautschuk, Fluorkautschuk, chlorsulfoniertes Polyethylen (CSM), chloriertes Polyethylen (CM), Polysulfidkautschuk, Urethankautschuk (AU), Acrylkautschuk (ACM), Epichlorhydrinkautschuk (ECO), Propylenoxidkautschuk (PO), ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer (EVA), ein flüssiger Kautschuk, Polyalkylensulfid oder Nitrosokautschuk sein. Natürlicher Kautschuk oder ein Mischung solcher Kautschuke kann ebenfalls verwendet werden. Ferner können je nach Bedarf ein Vulkanisierungsmittel, ein Vernetzungsmittel, ein Vulkanisierungsbeschleuniger, ein die Vulkanisierung beschleunigender Zusatzstoff, ein Aktivierungsmittel, ein Dispergiermittel, ein die Vulkanisierung verzögerndes Mittel, ein Alterungsschutzmittel, ein Verstärkungsmittel oder ein von Ruß verschiedener Füllstoff, ein Erweichungsmittel, ein Plastifizierungsmittel, ein Haftmittel, ein Färbemittel, ein Härtungsmittel, ein Schäumungsmittel, ein Gleitmittel, ein Lösungsmittel, ein Tensid, ein Emulgator, ein Stabilisator, ein Benetzungsmittel, ein Verdickungsmittel, ein Verfestigungsmittel, ein Geliermittel, ein Aufrahmungsmittel, ein Antiseptikum oder ein Entschäumungsmittel eingebracht werden.
Der oben stehenden Kautschukkomponente wird das pressgeformte Produkt aus Ruß der vorliegenden Erfindung hinzugefügt und für den Erhalt einer Kautschukzusammensetzung geknetet. Die hier verwendete Knetmaschine kann eine üblicherweise als Knetmaschine für Kautschuk eingesetzte Knetmaschine sein, wie ein Walzenmischer vom offenen Chargensystem-Typ, ein Banbury-Mischer vom geschlossenen Chargensystem-Typ, ein Einzelschnecken-Knetextruder oder ein Doppelschnecken-Knetextruder vom kontinuierlichen Schneckentyp, eine Einzelwellenknetmaschine vom kontinuierlichen Rotortyp oder eine Doppelwellenknetmaschine vom kontinuierlichen Rotortyp.
Die vorliegende Erfindung wird nun ausführlicher unter Bezugnahme auf Beispiel beschrieben.
Beispiele 1 bis 6
Russ wurde unter Verwendung des in Tabelle 1 ausgewiesenen Rußes pressgeformt, wobei als Pressmaschine eine einfachwirkende 37-Tonnen-Vier-Säulen-Hydraulikpresse (Pressstempel-Durchmesser: 152,4 mm) verwendet wird und als Form eine SUS 304-Form (innere Größe: 70 mm × 70 mm, Höhe: 40 mm, hergestellt von Mitsubishi Kasei Engineering K. K.) verwendet wird.
Es wird ein Verfahren zum Messen des Tintensiebrückstands zum Testen der Dispergierbarkeit von Ruß für die Herstellung einer Tinte beschrieben. In einen etwa 1,8 l großen Behälter aus rostfreiem Stahl (Durchmesser: 11 cm, Höhe: 18,5 cm) wurden 480 g Reductus #220 (hergestellt von Kyodo Sekiyu) und 120 g eines Formprodukts aus Ruß oder ein granuliertes Produkt aus Ruß hinzugegeben. Ein Rührer (vier Schaufeln, Durchmesser jeder Schaufel: 4,5 cm), eingesetzt in einem TK AUTO HOMOMIXER SL10A (hergestellt von Tokushu Rika Kogyo) wurde 2 cm über dem Boden des Behälters aus rostfreiem Stahl eingeführt. Der Rührer wurde mit 5000 U/min betrieben und das Rühren wurde 1 Stunde lang durchgeführt. 50 g der Mischung wurde als eine Probe genommen und einer Filtration mit einem Sieb aus rostfreiem Stahl von 325 Mesh (Öffnung: 46 μm) unterzogen wurde. Nach der Filtration wurden etwa 200 cm³ Leichtöl auf das Sieb zum Waschen gesprenkelt. Dieses Sieb wurde 1 Stunde lang in einem auf 150°C eingestellten Trockner getrocknet. Danach wurde das Sieb aus dem Trockner entnommen und gekühlt, und danach wurde das Gewicht des Siebs gemessen. Das zuvor bestimmte Gewicht des anfänglichen Siebs wurde von dem Messwert abgezogen, um das Gewicht (A g) des auf dem Sieb zurückbleibenden Rußes zu erhalten, wodurch der Siebrückstand durch die folgende Formel berechnet wurde: Siebrückstand (%) = (A × 600/(50 × 120)) × 100
Für die Messung der Dichte wurden die drei Abmessungen des rechtwinkligen Paralielpiped's mittels Taster bzw. Kaliber gemessen, und aus den gemessenen Werten wurde das Volumen (cm³) des Formprodukts berechnet. Das Gewicht (g) des Formprodukts wurde durch eine Flachwaage vom Typ mit elektronischer Direktanzeige gemessen. Aus dem Gewicht und dem Volumen des Formprodukts wurde die Dichte (g/cm³) des Formprodukts berechnet.
Es wird Verfahren zum Messen des Pulverisierungsverhältnisses beschrieben. Das pressgeformte Produkt aus Ruß wurde für 25 ± 1 g (W) auf eine Genauigkeit von 0,01 g genau gewogen und in ein Sieb mit einem Durchmesser von 200 mm mit einer Öffnung von 1 mm gegeben, wie gemäß JIS K-6221 festgelegt. Ein Aufnahmegefäß und eine Abdeckung wurden an diesem Sieb angebracht, und das Sieb wurde durch eine Schüttelmaschine, wie gemäß JIS K-6221 festgelegt, 20 Sekunden lang unter Anwendung von Stößen durchgeschüttelt. Das Aufnahmegefäß wurde von der Schüttelmaschine abgenommen und das Gewicht von Ruß in dem Aufnahmegefäß wurde exakt auf eine Genauigkeit von 0,01 g gewogen, und dieses wurde als das Gewicht (W_R) nach dem Schütteln angenommen, woraufhin das Pulverisierungsverhältnis durch die folgende Formel berechnet wurde: Pulverisierungsverhältnis (%) = (WR/W) × 100
Vergleichsbeispiele 1 bis 6
Unter Verwendung eines Pulverprodukts und eines granulierten Produkts mit derselben Markenbezeichnung wie in den vorausgehenden Beispielen verwendet, wurden die Dichte, der Tintensiebrückstand und das Pulverisierungsverhältnis auf die gleiche Weise wie in den vorhergehenden Beispielen gemessen.
Bezüglich #45 (Ruß hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation) und #990 (Ruß hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation), wurden Produkte mit vermindertem Druckwiedererlangtem Druck, wie in der JP-A-6-122 111 offenbart, hergestellt und sind in den Vergleichsbeispielen angegeben.
Standards für die Bewertung der Resultate
Die Tabellen 2 bis 7 zeigen die Ergebnisse der Messungen in den Beispielen und Vergleichsbeispielen, die Kompaktierungseigenschaft und die Dispergierbarkeit, die anhand dieser Ergebnisse bewertet wurden, und die Gesamtbewertung, die durch Bewerten der Kompaktierungseigenschaft, der Dispergierbarkeit etc. unter Betrachtung der gesamten Aspekte erhalten wird.
Hier waren die Bewertungsstandards für die Kompaktierungseigenschaft wie folgt:
x: Schüttdichte auf dem Niveau eines Pulverprodukts
Δ: Höhere Schüttdichte als bei einem Pulverprodukt und nicht höher als bei einem granulierten Produkt.
O: Höhere Schüttdichte als bei einem granulierten Produkt.
Weiterhin waren die Bewertungsstandards für die Dispergierbarkeit wie folgt:
x: Dispergierbarkeit auf einem Niveau, das nicht höher ist als bei einem granulierten Produkt.
Δ: Dispergierbarkeit, die etwas besser ist als bei einem granulierten Produkt.
O: Dispergierbarkeit, die gegenüber einem granulierten Produkt überlegen ist.
Die Standards für die Gesamtbewertung waren wie folgt:
x: Entweder die Kompaktierungseigenschaft oder die Dispergierbarkeit ist x.
O: Nicht nur die Kompaktierungseigenschaft und die Dispergierbarkeit, sondern auch der Kontakt im Verwendungsfall ist gut.
⌾ Die Kompaktierungseigenschaft, die Dispergierbarkeit und der Kontakt im Verwendungsfall sind ausgezeichnet.
Erläuterung der Resultate

(1) Wenn Beispiel 1-2 und Vergleichsbeispiel 1-9 verglichen werden, ist die Schüttdichte von Beispiel 1-2 0,562 g/cm³, was höher ist als die Schüttdichte von 0,488 g/cm³ von Vergleichsbeispiel 1-9. Nichtsdestotrotz ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 11,0% in Beispielen 1-2, wohingegen dieser 78% in Vergleichsbeispiel 1-9 ist, was ein Indiz dafür ist, dass das Formprodukt von Beispiel 1-2 dieselbe Dispergierbarkeit wie vor dem Formen beibehält. Wenn Beispiel 1-8 und Vergleichsbeispiel 1-9 verglichen werden, ist die Schüttdichte 1050 g/cm³ in Beispiel 1-8 und 0,488 g/cm³ in Vergleichsbeispiel 1-9, womit gezeigt ist, dass in Beispiel 1-8 eine Verbesserung der Schüttdichte um etwa das 2-fache erreicht wurde. Dagegen ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 74,0% in Beispiel 1-8 und 78,0% in Vergleichsbeispiel 1-9. Beispiel 1-8 zeigt somit eine Dispergierbarkeit, welche mindestens gleich zu derjenigen des Vergleichsbeispiels 1-9 ist. Wie anhand dieser Resultate deutlich wird, ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, einen Ruß zu erhalten, der gleichzeitig eine ausgezeichnete Kompaktierungseigenschaft (Handhabungseffizienz) und Dispergierbarkeit besitzt, von denen angenommen wurde, dass sie in einem antinomischen Verhältnis zueinander stehen.
(2) Wenn das Beispiel 2-2 und Vergleichsbeispiel 2-9 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,385 g/cm³ in Beispiel 2-2 und 0,393 g/cm³ im Vergleichsbeispiel 2-9. Mithin entspricht die Schüttdichte von Beispiel 2-2 im Wesentlichen der Schüttdichte von Vergleichsbeispiel 2-9. Trotzdem ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 0,7% in Beispiel 2-2 und 100% in Vergleichsbei spiel 2-9. Somit behält das Formprodukt von Beispiel 2-2 die gleiche Dispergierbarkeit wie vor dem Formen bei. Wenn das Beispiel 2-7 und Vergleichsbeispiel 2-9 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,850 g/cm³ in Beispiel 2-7 und 0,393 g/cm³ im Vergleichsbeispiel 2-9. Mithin wurde in Beispiel 2-7 eine Verbesserung der Schüttdichte um etwa das 2,2-fache erreicht. Dagegen ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 98,0% in Beispiel 2-7 und 100% in Vergleichsbeispiel 2-9. Mithin zeigt Beispiel 2-7 eine Dispergierbarkeit, welche mindestens gleich zu derjenigen von Vergleichsbeispiel 2-9 ist. Wie anhand dieser Resultate deutlich wird, ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, einen Ruß zu erhalten, der gleichzeitig eine ausgezeichnete Kompaktierungseigenschaft (Handhabungseffizienz) und Dispergierbarkeit besitzt, von denen angenommen wurde, dass sie in einem antinomischen Verhältnis zueinander stehen.
(3) Wenn Beispiel 3-2 und Vergleichsbeispiel 3-10 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,240 g/cm³ in Beispiel 3-2 und 0,303 g/cm³ in Vergleichsbeispiel 3-10. Mithin ist die Schüttdichte von Beispiel 3-2 im Wesentlichen die gleiche wie die Schüttdichte von Vergleichsbeispiel 3-10. Trotzdem ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 0,25% in Beispiel 3-2 und 84,5% in Vergleichsbeispiel 3-10. Mithin behält das Formprodukt von Beispiel 3-2 die gleiche Dispergierbarkeit wie vor dem Formen bei. Wenn Beispiel 3-9 und Vergleichsbeispiel 3-10 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,750 g/cm³ in Beispiel 3-9 und 0,303 g/cm³ im Vergleichsbeispiel 3-10. Mithin wurde in Beispiel 3-9 eine Verbesserung der Schüttdichte um etwa das 2,5-fache erreicht. Dagegen ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 77,0% in Beispiel 3-9 und 84,5% in dem Vergleichsbeispiel 3-10. Mithin zeigt Beispiele 3-9 mindestens den gleichen Grad der Dispergierbarkeit wie Vergleichsbeispiel 3-10. Wie anhand dieser Resultate offensichtlich wird, ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, Ruß zu erhalten, welcher gleichzeitig eine ausgezeichnete Kompaktierungseigenschaft (Handhabungseffizienz) als auch Dispergierbarkeit besitzt, von denen angenommen wird, dass sie in einem antinomischen Verhältnis zueinander stehen.
(4) Beim Vergleich von Beispiel 4-2 und Vergleichsbeispiel 4-9 ist die Schüttdichte 0,433 g/cm³ in Beispiel 4-2 und 0,497 g/cm³ in Vergleichsbeispiel 4-9. Mithin ist die Schüttdichte von Beispiel 4-2 im Wesentlichen die gleiche wie die Schüttdichte von Vergleichsbeispiel 4-9. Trotzdem ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 0,3% in Beispiel 4-2 und 100% in Vergleichsbeispiel 4-9. Mithin behält das Formprodukt von Beispiel 4-2 im wesentlichen die gleiche Dispergierbarkeit wie vor dem Formen bei. Wenn die Beispiele 4-8 und Vergleichsbeispiel 4-9 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,990 g/cm³ in Beispiel 4-8 und 0,497 g/cm³ in Vergleichsbeispiel 4-9. Mithin wurde in Beispiel 4-8 eine Verbesserung der Schüttdichte um etwa das 2-fache erreicht. Dagegen ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 99,0% in Beispiel 4-8 und 100% in Vergleichsbeispiel 4-9. Mithin zeigt Beispiel 4-8 mindestens den gleichen Grad an Dispergierbarkeit wie Vergleichsbeispiel 4-9. Wie anhand diese Resultate offensichtlich wird, ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, Ruß zu erhalten, welcher gleichzeitig eine ausgezeichnete Kompaktierungseigenschaft (Handhabungseffizienz) und Dispergierbarkeit besitzt, von denen angenommen wurde, dass sie in einem antinomischen Verhältnis zueinander stehen.
(5) Beim Vergleich von Beispiel 5-2 und Vergleichsbeispiel 5-7 ist die Schüttdichte 0,522 g/cm³ in Beispiel 5-2 und 0,517 g/cm³ in Vergleichsbeispiel 5-7. Mithin ist die Schüttdichte in Beispiel 5-2 höher als die Schüttdichte von Vergleichsbeispiel 5-7. Trotzdem ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 0,5% in Beispiel 5-2 und 80% in Vergleichsbeispiel 5-7. Mithin behält das Formprodukt von Beispiel 5-2 dieselbe Dispergierbarkeit wie vor dem Formen bei. Wenn Beispiel 5-7 und Vergleichsbeispiel 5-8 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,945 g/cm³ in Beispiel 5-7 und 0,517 g/cm³ in dem Vergleichsbeispiel 5-8. Mithin wurde in Beispiel 5-7 eine Verbesserung der Schüttdichte um das etwa 1,8-fache erreicht. Dagegen ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 79,5% in Beispiel 5-7 und 80,0% in Vergleichsbeispiel 5-8. Damit zeigt Beispiel 5-7 und Vergleichsbeispiel 5-8 den gleichen Grad der Dispergierbar keit. Wie anhand dieser Resultate deutlich wird, ist es durch die vorliegende Erfindung möglich, Ruß zu erhalten, der sowohl eine ausgezeichnete Kompaktierungseigenschaft (Handhabungseffizienz) als auch Dispergierbarkeit besitzt, von denen angenommen wurde, dass sie in einem antinomischen Verhältnis zueinander stehen.
(6) Wenn Beispiel 6-2 und Vergleichsbeispiel 6-9 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,345 g/cm³ in dem Beispiel 6-2 und 0,364 g/cm³ in dem Vergleichsbeispiel 6-9. Mithin ist die Schüttdichte von Beispiel 6-2 im Wesentlichen die gleiche wie die Schüttdichte in dem Vergleichsbeispiel 6-9. Trotzdem ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 0,50% in Beispiel 6-2 und 56,7% im Vergleichsbeispiel 6-9. Mithin behält das Formprodukt von Beispiel 6-2 den gleichen Spiegel an Dispergierbarkeit wie vor dem Formen bei. Wenn Beispiel 6-7 und Vergleichsbeispiel 6-8 verglichen werden, ist die Schüttdichte 0,804 g/cm³ in dem Beispiel 6-7 und 0,364 g/cm³ in Vergleichsbeispiel 6-8. Mithin wurde in Beispiel 6-7 eine Verbesserung der Schüttdichte um das etwa 2,2-fache erreicht. Dagegen ist der Tintensiebrückstand als ein Index für die Dispergierbarkeit 28,1% in Beispiel 6-7 und 56,7% in Vergleichsbeispiel 6-8. Mithin zeigt das Beispiel 6-7 eine Dispergierbarkeit, welche etwa das 2-fache im Vergleich zu Vergleichsbeispiel 6-8 ist. Wie anhand dieser Resultate deutlich wird, ist es durch die vorliegende Erfindung möglich, Ruß zu erhalten, der sowohl eine ausgezeichnete Kompaktierungseigenschaft (Handhabungseffizienz) als auch Dispergierbarkeit besitzt, von denen angenommen wurde, dass sie in einem antinomischen Verhältnis zueinander stehen.

Anwendung auf Tinte – Beispiele 7 bis 12
Bezüglich der Bewertungsverfahren in den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde für die Dispergierbarkeit ein Mahlgrad-Messgerät verwendet; zum Messen des Farbunterschieds wurden ein Verfahren mit einem Farbunterschied-Messinstrument und ein Verfahren durch Sichtprüfung angewandt; und für den Glanz wurde eine Sichtprüfung angewandt. Die Messung durch ein Mahlgrad-Messgerät wurde auf die folgende Weise durchgeführt. Das Mahlgrad-Messgerät ist nämlich ein solches, das zwei auf einer Stahlplatte eingravierte Kerben aufweist, so dass die Tiefe der Kerben von 0 bis 25 × 10^–6 m variiert. Eine Tinte wird auf den tiefsten Bereich gegeben und durch einen Schaber zu einem flachen Bereich hin ausgezogen, woraufhin die Teilchengröße aus der Gradation an der Position von Schlieren, die sich an einem flacheren Bereich als den Durchmessern von groben Teilchen gebildet haben, ermittelt wird ("Coloring Material Engineering Handbook", S. 1052–1053, veröffentlicht von Asakura Shoten).
Die Messung des Farbunterschieds durch ein Farbunterschied-Messgerät wurde wie folgt durchgeführt. Das heisst, es wurde ein "Lab"-Farbsystem von R. S. Hunter vorgeschlagen, und wenn drei Stimulationswerte eines Standardlichts in einem XYZ-Farbsystem als X, Y und Z bezeichnet werden, liegt die folgende Beziehung zwischen L, a und b vor, wobei L die psychometrische Helligkeit ist und a und b Indizes für die Chromatizität sind: L = 10Y1/2 a = 17,2(1,02X – Y)/Y1/2 b = 7,0(Y – 0,847Z)/Y1/2
("Titanium Oxide", herausgegeben von Manabu Seino, S. 92, veröffentlicht von Gihodo).
Die Messung eines Farbunterschieds durch eine Sichtprüfung wurde wie folgt durchgeführt. "Man bringe eine Probe und eine Standardtinte nebeneinander auf ein vorgeschriebenes Papier und breite diese mit einem Messer mit einer breiten Vorderklinge zu sich selbst hin aus. Man ziehe das leicht zu sich selbst hin geneigte Messer fest auf sich zu und zum Ende hin, ziehe das Messer unter einem Neigungswinkel von 30° sanft zu dem Papier hin, um so einen Bereich zu bilden, wo der Tintenfilm dünn ist, und einen Bereich, wo der Tintenfilm dick ist, so dass der Bereich frei von einem Einfluss durch das Papier ist. Am dünnen Bereich beobachte man die Grundfarbe, d.h. die Farbe des von dem Papier darunter reflektierten und durch das Pigment hindurchgelassenen Lichts, wohingegen man am dicken Bereich die Oberseitenfarbe der Tinte oder die Farbe der Tinte selbst visu ell bewerte". ("Coloring Material Engineering Handbook", S. 1058, veröffentlicht von Asakura Shoten).
Die Messung des Glanzes durch Sichtprüfung wurde wie folgt durchgeführt. "Der Glanz sowie die Farbe ist ein wichtiges Merkmal, weiches die Druckqualität wesentlich beeinflusst, und für dessen Messung sind ein Verfahren mittels Sichtprüfung und ein Verfahren mittels einer Messvorrichtung verfügbar. In dem Verfahren mittels Sichtprüfung wird der Glanz im Vergleich analytisch bewertet durch Vergleichen desselben mit einer Probe in einem Lichteinfallwinkel von 60°". ("Coloring Material Engineering Handbook", S. 1058, veröffentlicht von Asakura Shoten).
Beispiel 7
150 g eines Lacks A, hergestellt von Nippon Shinbun Ink K. K., 90 g eines Lacks B, hergestellt von Nippon Shinbun Ink K. K., 48 g eines Lacks C, hergestellt von Nippon Shinbun Ink K. K., 90 g eines Mineralöls, hergestellt von Nippon Shinbun Ink K. K. und 30 g Nr. 6-Lösungsmittel, hergestellt von Nippon Shinbun Ink K. K., wurden abgewogen und in einen Behälter (Durchmesser: 11 cm, Höhe: 18,5 cm) gegeben. Dieser Lack wurde 1 Stunde lang durch einen Homomixer (Typ: "TK AUTO HOMOMIXER SL10A"), hergestellt von Tokushu Rika Kogyo K. K., mit 5000 U/min gerührt, um einen Lack für Zeitungstinte zu erhalten.
50 g Ruß "CF9", hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurden in eine SUS304-Form (innere Größe: 70 mm × 70 mm, Höhe: 40 mm) gegeben, die von Mitsubishi Kasei Engineering K. K. hergestellt war, und auf eine einfachwirkende hydraulische 37-Tonnen-Vier-Säulen-Presse (Pressstempel-Durchmesser: 152,4 mm), hergestellt von Oji Kikai Kogyo K. K., gebracht wurde. Das Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 0,73 MPa (7,4 kgf/cm²) durchgeführt, um ein Formprodukt aus Ruß zu erhalten. Die Dichte des Formprodukts (der durch Teilen der Masse des Formprodukts durch das Volumen des Formprodukts erhaltene Wert) wurde gemessen und als 0,530 g/cm³ ermittelt.
114 g des obenstehenden Formprodukts aus Ruß wurde dem Lack für Zeitungstinte, der wie obenstehend beschrieben hergestellt wurde, hinzugegeben und die Mischung wurde 120 Minuten lang bei 5000 U/min für den Erhalt einer Zeitungstinte gerührt. Diese Zeitungstinte wurde durch eine Walzenmühle (Modell: "BR-500"), hergestellt von Asada Tekkosho K. K., geknetet. Nach dem Kneten wurde die Größe des nichtdispergierten Rußes in Blockform gemessen. Die Messung wurde durch Messen der Größe von nichtdispergiertem Ruß in Blockform innerhalb eines Bereichs von 50 bis 100 μm durch ein Mahlgrad-Messgerät (Modell: "SKS-3"), hergestellt von Toyo Seiki Seisakusho K. K., oder eines nichtdispergierten Rußes in Blockform innerhalb eines Bereichs von 0 bis 50 μm durch ein Mahlgrad-Messgerät (Modell: "R1110"), hergestellt von Kabushiki Kaisha Kamishima Seisakusho, durchgeführt. Wenn die Größe von nichtdispergiertem Ruß in Blockform größer als 10 μm war, wurde der Ruß erneut durch die Walzenmühle geschickt. Als ein Resultat ergab sich eine maximale Teilchengröße von 37 μm als Ergebnis aus der ersten Messung, von 24 μm aus der zweiten Messung und von 9 μm aus der dritten Messung.
Weiterhin wurde die Tinte, mit welcher das Messergebnis weniger als 10 μm betrug, bei Raumtemperatur 1 Woche lang gealtert. Unter Verwendung dieser gealterten Tinte wurden Ausziehtests durch Drucken und Ausbreiten mit einem Messer durchgeführt. 0,6 cm³ der Tinte wurden als Probe genommen und 5 Blätter Groundwood-Papier von A4-Größe wurden (Druckfläche: 198 mm × 192 mm) durch eine Offset-Druckmaschine, hergestellt von Toyo Seiki, bedruckt. Die bedruckten ersten und fünften Blätter wurden einer Farbunterschiedmessung durch einen SM-Farbcomputer, hergestellt von Suga Shikenki K. K., zur Bestimmung des L-Werts, des a-Werts und des b-Werts unterzogen. Als ein Ergebnis ergab sich ein L-Wert für das erste Blatt von 25,9 und der L-Wert des fünften Blatts war 37,8. Weiterhin wurden von dieser gealterten Tinte bzw. der durch das folgende Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Tinte Proben genommen, woraufhin ein Verteilen bzw. Verstreichen mit einem Messer der Tinten mittels eines Salbenmessers erfolgte. Der Glanz und die Schwärze der ausgestrichenen Tinten wurden einer Sichtprüfung unierzogen. Zu diesem Zeitpunkt wurden der Glanz und die Schwärze des mit einem Messer ausgestrichenen Produkts der in Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Tinte als eine Referenz von 10 Punkten herangezogen. Als ein Ergebnis hatte sowohl der Glanz als auch die Schwärze der gealterten Tinte den Wert 10, und es gab keinen Unterschied zu der Tinte von Vergleichsbeispiel 1.
Beispiel 8
Das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass der Formungsdruck von "CF9" auf 15,88 MPa (162 kgf/cm²) verändert, wodurch die Dichte des dadurch erhaltenen Formprodukts 0,788 g/cm³ war.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 51 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 35 μm war, das Ergebnis der dritten Messung 16 μm war und das Ergebnis der vierten Messung 7 μm war.
Als ein Ergebnis des Ausziehtests war der L-Wert des ersten Blatts in dem Drucktest 26,3 und der L-Wert des fünften Blatts war 38,5. Weiterhin war in dem Messer-Verstreichtest die Schwärze 10 und der Glanz war 10. Als ein Ergebnis der Ausziehtests gab es keinen Unterschied zu der Tinte des Vergleichsbeispiels 8.
Beispiel 9
Das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass Ruß "CF31", hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde, und der Formungsdruck auf 1,82 MPa (18,6 kgf/cm²) verändert wurde, wodurch die Dichte des dadurch erhaltenen Formprodukts 0,432 g/cm³ betrug.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 9 μm war und das Ergebnis der zweiten Messung 7 μm war.
Als ein Ergebnis der Ausziehtests war der L-Wert des ersten Blatts in dem Drucktest 22,8 und der L-Wert des fünften Blatts war 34,0. Weiterhin war in dem Mes ser-Verstreichtest die Schwärze 10 und der Glanz war 10. Als ein Ergebnis der Ausziehtests gab es keinen Unterschied zu der Tinte des Vergleichsbeispiels 9.
Beispiel 10
Das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass der Formungsdruck "CF31" auf 36,46 MPa (372 kgf/cm²) verändert wurde, wodurch die Dichte des dadurch erhaltenen Formprodukts 0,531 g/cm³ betrug.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 13 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 10 μm war und das Ergebnis der dritten Messung 7 μm war.
Als ein Ergebnis der Ausziehtests war der L-Wert des ersten Blatts in dem Drucktest 22,6 und der L-Wert des fünften Blatts war 33,9. Weiterhin war in dem Messer-Verstreichtest die Schwärze 10 und der Glanz war 10+. Als ein Ergebnis der Ausziehtests gab es keinen Unterschied zu der Tinte des Vergleichsbeispiels 10.
Beispiel 11
380 g eines Lacks "MS-800", hergestellt von der Showa Varnish K. K., 20 g eines Lacks "F104", hergestellt von der Showa Varnish K. K., und 75 g eines "Nr."-6-Lösungsmittels", hergestellt von Nippon Sekiyu K. K., wurden gewogen und in einen Behälter (Durchmesser: 11 cm, Höhe: 18,5 cm) gegeben. Dieser Lack wurde 1 Stunde lang mit 5000 U/min durch einen Homomixer (Modell: "TK AUTO HOMOMIXER SL10A"), hergestellt von Tokushu Rika Kogyo K. K., gerührt, um einen Lack für handelsübliche Offset-Tinte zu erhalten.
Das Pressformen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass Ruß "MA7", hergestellt von Mitsubishi Chemical Corporation, an Stelle von Ruß "CF9", hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde und die Dichte des Formprodukts gemessen und als 0,518 g/cm³ bestimmt wurde.
114 g des oben stehenden Formprodukts aus Ruß wurden dem Lack für Zeitungstinte, die wie oben stehend beschrieben hergestellt wurde, hinzugegeben, und die Mischung wurde 120 Minuten lang bei 5000 U/min für den Erhalt einer Zeitungstinte gerührt.
Diese Zeitungstinte wurde durch eine Walzenmühle (Modell: "BR-500"), hergestellt von Asada Tekkosho K. K., geknetet. Nach dem Kneten wurde die Größe von nichtdispergiertem Ruß in Blockform innerhalb eines Bereichs von 50 bis 100 μm durch ein Mahlgrad-Messgerät (Modell: "SKS-3"), hergestellt von Toyo Seiki Seisakusho K. K., oder innerhalb eines Bereichs von 0 bis 50 μm durch ein Mahlgrad-Messgerät (Modell: "R1110"), hergestellt von Kabushiki Kaisha Kamishima Seisakusho, gemessen. Wenn die Größe von nichtdispergiertem Ruß in Blockform größer als 10 μm war, wurde der Ruß erneut durch die Walzenmühle geschickt. Als ein Resultat ergab sich eine maximale Teilchengröße von 18 μm aus der ersten Messung, von 15 μm als Ergebnis aus der zweiten Messung und von 7 μm als Ergebnis aus der dritten Messung.
Beispiel 12
Das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 11 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass der Formungsdruck von "MA7" auf 14,6 MPa (149 kgf/cm²) verändert wurde, wodurch die Dichte des erhaltenen Formprodukts 0,748 g/cm³ betrug.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 40 μm war und das Ergebnis der zweiten Messung 7 μm war.
Vergleichsbeispiel 7
Eine Tinte wurde hergestellt und das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass ein nicht granuliertes Produkt aus Ruß "CF9" (Schüttdichte: 0,250 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, allein ohne Formen verwendet wurde.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 48 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 37 μm war, das Ergebnis der dritten Messung 32 μm war, das Ergebnis der vierten Messung 30 μm war, das Ergebnis der fünften Messung 19 μm war und das Ergebnis der sechsten Messung 9 μm war. Im Vergleich mit Beispiel 7, in welchem die Teilchengröße weniger als 10 μm in der dritten Messung wurde, war ein 6-maliges Kneten erforderlich.
Als ein Ergebnis der Ausziehtests war der L-Wert des ersten Blatts in dem Drucktest 26,0 und der L-Wert des fünften Blatts war 37,4. Weiterhin war in dem Messer-Verstreichtest die Schwärze 10 und der Glanz war 10. Als ein Ergebnis der Ausziehtests gab es keinen Unterschied zu der Tinte des Beispiels 7.
Vergleichsbeispiel 8
Eine Tinte wurde hergestellt und das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass ein granuliertes Produkt aus Ruß "CF9B" (Schüttdichte: 0,423 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, allein ohne Formen verwendet wurde.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 62 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 46 μm war, das Ergebnis der dritten Messung 38 μm war, das Ergebnis der vierten Messung 15 μm war und das Ergebnis der fünften Messung 7 μm war. Im Vergleich mit Beispiel 8, in welchem die Größe weniger als 10 μm in der vierten Messung wurde, war ein 5-maliges Kneten erforderlich.
Als ein Ergebnis der Ausziehtests war der L-Wert des ersten Blatts in dem Drucktest 25,4 und der L-Wert des fünften Blatts war 37,7. Weiterhin war in dem Messer-Verstreichtest die Schwärze 10 und der Glanz war 10. Als ein Ergebnis der Ausziehtests gab es keinen Unterschied zu der Tinte des Beispiels 8.
Vergleichsbeispiel 9
Eine Tinte wurde hergestellt und das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass ein nicht granuliertes Produkt aus Ruß "CF31" (Schüttdichte: 0,136 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, allein ohne Formen verwendet wurde.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 25 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 13 μm war und das Ergebnis der dritten Messung 7 μm war. Im Vergleich mit Beispiel 9, in welchem die Größe weniger als 10 μm in der vierten Messung wurde, war ein 3-maliges Kneten erforderlich.
Als ein Ergebnis der Ausziehtests war der L-Wert des ersten Blatts in dem Drucktest 22,8 und der L-Wert des fünften Blatts war 33,9. Weiterhin war in dem Messer-Verstreichtest die Schwärze 10 und der Glanz war 10. Als ein Ergebnis der Ausziehtests gab es keinen Unterschied zu der Tinte des Beispiels 9.
Vergleichsbeispiel 10
Ein Granulatprodukt mit Ölzusatz aus Ruß "OCF31B" (Schüttdichte: 0,272 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde an sich als ein Pigment ohne Formen verwendet. "OCF31B" enthält 5 Gew.-% Öl. Demzufolge wurde die Rußmenge von 114 g auf 120 g erhöht. Weiterhin wurde aus dem gleichen Grund der Mineralölgehalt in dem Lack von 90 g auf 84 g verringert. Auf dieselbe Weise wie in Beispiel 7 mit Ausnahme davon wurde eine Tinte mit dem gleichen Kohlenstoffgehalt wie in Beispiel 7 hergestellt. Das anschließende Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 7 durchgeführt.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 81 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 11 μm war und das Ergebnis der dritten Messung 7 μm war.
Im Vergleich mit Beispiel 10, in welchem die Größe weniger als 10 μm in der zweiten Messung wurde, war ein 3-maliges Kneten erforderlich.
Als ein Ergebnis der Ausziehtests war der L-Wert des ersten Blatts in dem Drucktest 23,8 und der L-Wert des fünften Blatts war 34,5. Weiterhin war in dem Messer-Verstreichtest die Schwärze 10 und der Glanz war 10. Als ein Ergebnis der Ausziehtests gab es keinen Unterschied zu der Tinte des Beispiels 10.
Vergleichsbeispiel 11
Eine Tinte wurde hergestellt und das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 11 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass ein nicht granuliertes Produkt aus Ruß "MA7" (Schüttdichte: 0,220 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, als solches ohne Formen verwendet wurde.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 33 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 25 μm war, das Ergebnis der dritten Messung 22 μm war, das Ergebnis der vierten Messung 16 μm war, das Ergebnis der fünften Messung 10 μm war und das Ergebnis der sechsten Messung 8 μm war. Im Vergleich mit Beispiel 11, in welchem die Größe weniger als 10 μm in der dritten Messung wurde, war ein 6-maliges Kneten erforderlich.
Vergleichsbeispiel 12
Eine Tinte wurde hergestellt und das Experiment wurde in derselben Weise wie in Beispiel 11 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass ein granuliertes Produkt aus Ruß "MA7B" (Schüttdichte: 0,400 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, als solches ohne Formen verwendet wurde.
Als ein Resultat waren die Mahlgrad-Messgerät-Testergebnisse derart, dass das Ergebnis der ersten Messung 100 μm war, das Ergebnis der zweiten Messung 68 μm war, das Ergebnis der dritten Messung 18 μm war, das Ergebnis der vierten Messung 15 μm war, das Ergebnis der fünften Messung 10 μm war und das Ergebnis der sechsten Messung 7 μm war.
Im Vergleich mit Beispiel 12, in welchem die Größe weniger als 10 μm in der zweiten Messung wurde, war ein 6-maliges Kneten erforderlich.
Die Ergebnisse der Beispiele sind in Tabelle 8 aufgeführt, und die Ergebnisse der Vergleichsbeispiele sind in Tabelle 9 aufgeführt. Weiterhin sind die Ergebnisse der Ausziehtests (drawdown) in Tabelle 10 aufgeführt.
Anwendung auf ein Harz – Beispiele 13 bis 27
Beispiel 13
(1) Herstellung eines Formprodukts
1 kg Ruß #45 (Schüttdichte: 0,218 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde in eine Form aus Kohlenstoffstahl (innere Größe: 150 mm × 150 mm, Höhe: 360 mm), hergestellt von Yuken K. K., gegeben und in eine 20-Tonnen-Hydraulikpresse, hergestellt von Yuken K. K., gestellt. Ein Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 3,92 MPa (40 kgf/cm²) durchgeführt, woraufhin die Schüttdichte des Formprodukts gemessen wurde und mit 0,761 g/cm³ ermittelt wurde.
Dieses Formprodukt aus Ruß wurde zermahlen und durch Standardsiebe von 100 Mesh (150 μm), 60 Mesh (250 μm), 30 Mesh (500 μm), 16 Mesh (1 mm) und 8,6 Mesh (2 mm) klassiert.
(2) Herstellung eines gefärbten Harzes
In einen Banbury-Mischer (B-250-Modell), hergestellt von Toyo Seiki Seisakusho K. K., wurden 114,21 g ABS-Harz (Sunlex SAN-C), hergestellt von Mitsubishi Chemical Corporation, 1,14 g eines Alterungsschutzmittels (Irganox 1010), hergestellt von der Ciba-Geigy AG, 1,14 g Calciumstearat und 77,66 g des Rußes wie im vorhergehenden Abschnitt beschrieben, welcher pulverisiert und auf eine Größe von 1 bis 2 mm klassiert worden war, gefüllt. Unter Einstellung der Mischtem peratur auf 165°C wurde das Kneten 12 Minuten lang durchgeführt, um ein Masterbatch mit einer Rußkonzentration von 40 Gew.-% zu erhalten.
Zu 2,5 g dieses 40%igen Masterbatches wurden 97,5 g ABS-Harz (Toughlex 450), hergestellt von Mitsubishi Chemical Corporation, hinzugegeben und die Mischung wurde 10 Minuten lang durch eine Doppelwalzenmühle (Nr. 191-TM-Modell), hergestellt von Yasuda Seiki Seisakusho K. K., bei einer Einstellung auf 150°C zum Erhalt einer gefärbten Harzprobe geknetet.
Die gefärbte Harzprobe wurde zu einem Blatt mit einer Dicke von 0,3 mm geformt, aus welchem ein Probenexemplar von 3 × 3 mm geschnitten wurde. Ein Objektglas wurde auf eine auf 240°C eingestellte Heizplatte gestellt. Das in einer Größe von 3 × 3 mm ausgeschnittene Probenexemplar wurde auf das Objektglas gelegt und von einem weiteren darauf gelegten Objektglas eingeschlossen. 10 Minuten lang wurde eine Belastung zum Recken des Probenexemplars ausgeübt.
(3) Messung der Dispergierbarkeit
Bezüglich der gereckten Probe wurden die Flächen von Teilchen mit einem Durchmesser von mindestens 7 μm mittels einer Bildbehandlungs-Vorrichtung (MKSIPS-1000), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Coporation, gezählt. Aus dem untersuchten Feldbereich und der Gesamtfläche von Teilchen mit einer Teilchengröße von mindestens 7 μm wurde ein Dispersionsindex gemäß der nachstehenden Formel errechnet. Dispersionsindex = Gesamtfläche der groben Teilchen/untersuchter Feldbereich × 100000
Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1336.
Beispiel 14
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 13 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 500 μm bis 1 mm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1884.
Beispiel 15
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 13 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 250 μm bis 500 μm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1113.
Beispiel 16
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 13 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 150 μm bis 250 μm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1268.
Beispiel 17
1 kg Ruß #45 (Schüttdichte: 0,218 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde in eine Form aus Kohlenstoffstahl (innere Größe: 150 mm × 150 mm, Höhe: 360 mm), hergestellt von Yuken K. K., gegeben und in eine 20-Tonnen-Hydraulikpresse, hergestellt von Yuken K. K., gestellt. Ein Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 8,6 MPa (88 kgf/cm²) durchgeführt, woraufhin die Schüttdichte des Formprodukts gemessen wurde und als 0,850 g/cm³ ermittelt wurde. Dieses Formprodukt aus Ruß wurde zermahlen und für den Erhalt von Teilchen von 1 bis 2 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 13 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1157.
Beispiel 18
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 17 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 500 μm bis 1 mm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1520.
Beispiel 19
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 17 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 250 μm bis 500 μm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1520.
Beispiel 20
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 17 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 150 μm bis 250 μm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1478.
Beispiel 21
(1) Herstellung eines Formprodukts
In derselben Weise wie in Beispiel 13 wurde ein Formprodukt aus Ruß hergestellt, zermahlen und klassiert.
(2) Herstellung eines gefärbten Harzes
In einen Banbury-Mischer (B-250-Modell), hergestellt von Toyo Seiki Seisakusho K. K., wurden 101,49 g eines Polyethylenharzes geringer Dichte (LF440HA), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, 0,87 g eines Alterungsschutzmittels (Irganox 1010), hergestellt von der Ciba-Geigy AG, 1,39 g Calciumstearat und 69,44 g des Rußes wie im vorhergehenden Abschnitt beschrieben, welcher pulverisiert und klassiert wurde auf eine Größe von 1 bis 2 mm, gefüllt.
Unter Einstellung der Mischertemperatur auf 115°C wurde das Kneten 7 Minuten lang durchgeführt, um ein Masterbatch mit einer Rußkonzentration von 40 Gew.-% zu erhalten. Zu diesen 1,5 g dieses 40%igen Masterbatches wurden 58,3 g Polyethylenharz geringer Dichte (F120), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, hinzugegeben und die Mischung wurde 10 Minuten lang durch eine Doppelwalzenmühle (Nr. 191-TM-Modell), hergestellt von Yasuda Seiki Seisakusho K. K., bei einer Einstellung auf 130°C zum Erhalt einer gefärbten Harzprobe geknetet.
Die gefärbte Harzprobe wurde zu einem Blatt mit einer Dicke von 0,3 mm geformt, aus welchem eine Probe von 3 × 3 mm ausgeschnitten wurde. Ein Objektglas wurde auf eine auf 240°C eingestellte Heizplatte gelegt. Danach wurde das in ei ner Größe von 3 × 3 mm ausgeschnittene Probenexemplar auf das Objektglas gelegt und von einem weiteren darauf gelegten Objektglas dazwischen eingeschlossen. 10 Minuten lang wurde eine Belastung zum Recken des Probenexemplars ausgeübt.
(3) Messung der Dispergierbarkeit
Die Messung wurde in derselben Weise wie in Beispiel 13 durchgeführt. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 334.
Beispiel 22
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 21 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 500 μm bis 1 mm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 347.
Beispiel 23
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 21 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 250 μm bis 500 μm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 327.
Beispiel 24
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 13 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 150 μm bis 25 μm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 341.
Beispiel 25
1 kg Ruß #45 (Schüttdichte: 0,218 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde in eine Form aus Kohlenstoffstahl (innere Größe: 150 mm × 150 mm, Höhe: 360 mm), hergestellt von Yuken K. K., gegeben und in eine 20-Tonnen-Hydraulikpresse, hergestellt von Yuken K. K., gestellt. Ein Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 8,6 MPa (88 kgf/cm²) durchgeführt, worauf hin die Schüttdichte des Formprodukts gemessen wurde und mit 0,850 g/cm³ ermittelt wurde. Dieses Formprodukt aus Ruß wurde zermahlen und für den Erhalt von Teilchen von 1 bis 2 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 242.
Beispiel 26
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 25 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 500 μm bis 1 mm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 405.
Beispiel 27
Der Dispersionsindex wurde in derselben Weise wie in Beispiel 25 gemessen, mit der Ausnahme, dass die Teilchengröße von Ruß auf einen Wert von 250 μm bis 500 μm verändert wurde. Als Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 446.
Vergleichsbeispiel 13
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde auf eine Größe von 1 bis 2 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 13 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1739.
Vergleichsbeispiel 14
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 500 μm bis 1 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 14 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1676.
Vergleichsbeispiel 15
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 250 μm bis 500 μm klassiert: Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 15 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 1953.
Vergleichsbeispiel 16
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 150 μm bis 250 μm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 16 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 2110.
Vergleichsbeispiel 17
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 1 mm bis 2 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 17 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 553.
Vergleichsbeispiel 18
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 500 μm bis 1 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 18 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 630.
Vergleichsbeispiel 19
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 250 μm bis 500 μm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 19 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 646.
Vergleichsbeispiel 20
Ein Trockensystem-Granulatprodukt #45B, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 150 μm bis 250 μm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 20 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 734.
Vergleichsbeispiel 21
Ein Nass-System-Granulatprodukt #45BW, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde auf eine Größe von 1 mm bis 2 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 21 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 2141.
Vergleichsbeispiel 22
Ein Nass-System-Granulatprodukt #45BW, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 500 μm bis 1 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 22 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 2086.
Vergleichsbeispiel 23
Ein Nass-System-Granulatprodukt #45BW, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 250 μm bis 500 μm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 23 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 2168.
Vergleichsbeispiel 24
Ein Nass-System-Granulatprodukt #45BW, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 150 μm bis 250 μm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 22 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 2307.
Vergleichsbeispiel 25
Ein Nass-System-Granulatprodukt #45BW, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde auf eine Größe von 1 mm bis 2 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 25 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 541.
Vergleichsbeispiel 26
Ein Nass-System-Granulatprodukt #45BW, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 500 μm bis 1 mm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 26 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 584.
Vergleichsbeispiel 27
Ein Nass-System-Granulatprodukt #45BW, hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde zermahlen und auf eine Größe von 250 μm bis 500 μm klassiert. Unter Verwendung der Teilchen wurde der Dispersionsindex in derselben Weise wie in Beispiel 27 bestimmt. Als ein Ergebnis ergab sich ein Dispersionsindex von 584.
Die Ergebnisse der Beispiele 13 bis 27 und der Vergleichsbeispiele 13 bis 27 sind in Tabelle 11 zusammengefasst.
Anwendung auf ein Beschichtungsmaterial – Beispiele 28 bis 35
In den folgenden Beispielen wurden die Dispergierbarkeit von Ruß in einem für die Bewertung von Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellten schwarzen Beschichtungsmaterial und die Schwärze und der Glanz eines Beschichtungsfilms bewertet.
Bezüglich der Dispergierbarkeit von Ruß wurde ein durch einen Farbschüttler dispergiertes Beschichtungsmaterial für einen vorbestimmten Zeitraum der Messung durch ein Mahlgrad-Messgerät unterzogen, und der Messwert wurde als ein Index für die Dispergierbarkeit herangezogen.
Die Messung mit einem Mahlgrad-Messgerät geht folgendermaßen vor sich. "Das Mahlgrad-Messgerät ist ein solches, das zwei auf einer Stahlplatte eingravierte Kerben aufweist, so dass die Tiefe von 0 bis 25 × 10^–6 m variiert, und es wird eine Tinte auf den tiefsten Bereich gegeben und durch einen Schaber zu einem flachen Bereich hin ausgezogen, woraufhin die Teilchengröße aus der Gradation an der Position von Schlieren, die sich an einem flacheren Bereich als den Durchmessern von groben Teilchen gebildet haben, ermittelt wird." ("Coloring Material Engineering Handbook", S. 1052–1053, veröffentlicht von Asakura Shoten).
Bezüglich der Schwärze eines Beschichtungsfilms wurden ein Verfahren mittels eines Farbunterschied-Messintruments und ein Verfahren mittels Sichtprüfung angewandt. Die Bewertung der Schwärze durch ein Farbunterschied-Messinstrument wurde durch Messen des L-Werts (Helligkeitsindex) einer Hunter-Farbunterschiedsformel gemäß JIS Z8730-1980 (Verfahren zur Darstellung eines Farbunterschieds) durchgeführt, woraufhin eine Probe mit einem kleineren L-Wert als eine solche mit einem höheren Schwärzegrad bewertet wurde.
Die Messung der Schwärze durch Sichtprüfung wurde wie folgt durchgeführt. Ein in einem Beispiel hergestelltes Beschichtungsmaterial und ein in einem Vergleichsbeispiel hergestelltes Beschichtungsmaterial wurden Seite an Seite auf eine Polyethylenterephthalat-(PET-)Folie gelegt und durch einen Stabbeschichter zu dieser Seite hin gereckt, um Beschichtungsfilme mit einer Dicke zu bilden, die der Einstellung des Stabbeschichters entspricht. Die mit diesen Beschichtungsmaterialien beschichtete PET-Folie wurde 20 Minuten lang einer Wärmebehandlung in einem auf 120°C eegestellten Umlufttrockner unterworfen. Unter Verwendung der Schwärze des Beschichtungsmaterials des Vergleichsbeispiels als eine Referenz von 10 Punkten wurde die Schwärze des Beschichtungsmaterials des Beispiels im Verhältnis dazu verglichen und durch einen Zahlenwert dargestellt, so dass eine Probe mit einem höheren Schwärzegrad einen höheren Zahlenwert erhält.
Der Glanz wurde durch eine Sichtprüfung bestimmt. Ein für das Messen der oben stehenden Schwärze hergestellter Beschichtungsfilm wurde in einem Winkel von etwa 60° geneigt, und der Reflektionsgrad von Licht wurde visuell gemessen. Unter Verwendung des in dem Vergleichsbeispiel hergestellten Beschichtungsmaterials als eine Referenz von 10 Punkten wurde der Glanz des Beschichtungsfilms des Beispiels damit verglichen und durch einen Zahlenwert dargestellt, so dass eine Probe mit einem höheren Glanz einen größeren Zahlenwert erhält.
Die Färbekraft bzw. Farbstärke wurde wie folgt bestimmt.
Ein hergestelltes schwarzes Beschichtungsmaterial und ein weißes Beschichtungsmaterial wurden vermischt und auf eine PET-Folie beschichtet, gefolgt von einer Wärmebehandlung, um einen Beschichtungsfilm zu erhalten, dessen L-Wert durch ein Farbunterschiedmessgerät gemessen wurde, woraufhin ein Beschichtungsmaterial mit einem kleineren L-Wert so beurteilt wurde, eine höhere Färbekraft aufzuweisen.
Beispiel 28
30 g Ruß #2650, hergestellt von Mitsubishi Chemical Corporation, wurden in eine SUS304-Form (innere Größe: 70 mm × 70 mm, Höhe: 40 mm) gegeben, die von Mitsubishi Kasei Engineering K. K. hergestellt war, und auf eine einfachwirkende hydraulische 37-Tonnen-Vier-Säulen-Presse (Pressstempel-Durchmesser: 152,4 mm), hergestellt von Oji Kikai Kogyo K. K., gestellt wurde. Das Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 0,18 MPa (1,9 kgf/cm²) durchgeführt, woraufhin die Schüttdichte des Formprodukts gemessen und als 0,266 g/cm³ bestimmt wurde.
90 g Glasperlen mit einem Durchmesser von 2,5 bis 3,5 mm, hergestellt von Tokyo Glass K. K., wurden in eine Mayonnaiseflasche von 140 cm³ gegeben. Danach wurden 16 g eines Melaminalkydharzlacks (Amylak 1026), hergestellt von Kansai Paint K. K., 10 g Amylak-Verdünner, hergestellt von Kansai Paint K. K., und 3 g des Formprodukts aus Ruß abgewogen und in die Flasche gegeben.
Diese Mayonnaiseflasche wurde auf einen Farbschüttler vom Einzeltyp (RC-5000A), hergestellt von Red Devil Co., gestellt und 15 Minuten lang geschüttelt. Dieser schwarze Lack wurde auf Raumtemperatur gekühlt, und danach wurde die Größe von nichtdispergiertem Ruß in Blockform innerhalb eines Bereichs von 0 bis 50 μm durch ein Mahlgrad-Messgerät (Modell: R1110), hergestellt von Kabushiki Kaisha Kamishima Seisakusho, gemessen. Das Ergebnis der Messung durch das Mahlgrad-Messgerät war 15 μm.
Weiterhin wurden 50 g "Amylak 1026 Clear" in diese Mayonnaiseflasche gegeben, gefolgt von einem Mischen während 10 Minuten durch den Farbschüttler für den Erhalt eines schwarzen Beschichtungsmaterials.
Ein Teil des schwarzen Beschichtungsmaterials wurde als eine Probe genommen (etwa 1 cm³), und das Beschichtungsmaterial von Beispiel 1 und das Beschichtungsmaterial von Vergleichsbeispiel 1 wurden auf eine PET-Folie (Trancee G, Dicke: 180 μm), hergestellt von Fuji Film Co., Ltd., mit einem Abstand von etwa 5 cm gegeben und gereckt durch einen Stabbeschichter (Nr. 24), hergestellt von Toyo Seiki K. K. Diese PET-Folie wurde einer Wärmebehandlung während 20 Minuten in einem Umlufttrockner (Automatic Drying Oven SS-200N), hergestellt von Ikeda Rika K. K., der auf 120°C eingestellt war, unterzogen. Der L-Wert der auf diese Weise wärmebehandelten schwarzen Beschichtungsfolie wurde durch ein Farbunterschiedsmessgerät (Spectro Color Meter SE-2000), hergestellt von Nippon Denshoku K. K., gemessen. Der L-Wert war 4,78. Weiterhin wurde unter Verwendung der Schwärze des Beschichtungsmaterials des Vergleichsbeispiels 1 als eine Referenz von 10 Punkten die Schwärze der Probe des Beispiels einer Sichtprüfung unterzogen. Die Schwärze war 10+.
Weiterhin wurde unter Verwendung des Glanzes des Beschichtungsmaterials des Vergleichsbeispiels 1 als eine Referenz von 10 Punkten der Glanz der Probe des Beispiels einer Sichtprüfung unterzogen. Die Bewertungsstandards waren so, dass das "Symbol + oder – bedeutet, dass ein leichter Unterschied festgestellt wird, 11 steht für einigermaßen gut, 12 steht für eindeutig gut und 13 oder mehr steht für hervorragend". Als Ergebnis wurde die Probe von Beispiel 1 mit 12 bewertet.
Danach wurde eine Probe zur Bewertung der Färbekraft hergestellt. 40 g eines weißen Beschichtungsmaterials (Amylak 1531 Weiß), hergestellt von Kansai Paint K. K., wurden in eine Mayonnaiseflasche von 140 cm³ gegeben. Danach wurden 8 g des wie oben stehend beschrieben hergestellten schwarzen Beschichtungsmaterials in diese gegeben, gefolgt von einem Mischen während 21 Minuten (7 Minuten x 3-fach) durch einen Farbschüttler, hergestellt von Red Devil Co., um eine Probe für die Bewertung der Färbekraft zu erhalten. Unter Verwendung dieser Probe wurde ein Beschichtungsfilm auf einer PET-Folie in derselben Weise wie für das schwarze Beschichtungsmaterial hergestellt, und der L-Wert wurde durch ein Farbunterschiedmessgerät, hergestellt von Nippon Denshoku K. K., gemessen. Der L-Wert war 44,9.
Beispiel 29
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 28 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Schüttelzeit durch den Farbschüttler auf 30 Minuten verändert wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 9 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,68, die Schwärze durch Sichtprüfung war 10+, der Glanz durch Sichtprüfung war 11+, und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 41,7.
Beispiel 30
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 28 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Schüttelzeit durch den Farbschüttler auf 1 Stunde verändert wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 7,5 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,48, die Schwärze durch Sichtprüfung war 11-, der Glanz durch Sichtprüfung war 12+, und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 39,5.
Beispiel 31
Es wurde derselbe Ablauf wie in Beispiel 28 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Schüttelzeit durch den Farbschüttler auf 2 Stunden verändert wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 7,5 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,23, die Schwärze durch Sichtprüfung war 10+, der Glanz durch Sichtprüfung war 10+, und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 39,6.
Beispiel 32
Es wurde derselbe Ablauf wie in Beispiel 28 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass der Formungsdruck auf 36,5 MPa (372 kgf/cm²) verändert wurde. Als ein Ergebnis ergab sich eine Schüttdichte des Formprodukts von 0,842 g/cm³. Weiterhin wurde ein durch die Verwendung dieses Formprodukts aus Ruß hergestelltes Beschichtungsmaterial Messungen unterzogen, wobei der Messwert des Mahlgrad-Messgeräts 15 μm war, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials 4,13 war, die Schwärze durch Sichtprüfung 11- war, der Glanz durch Sichtprüfung 15 war, und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 39,7 war.
Beispiel 33
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 32 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Schüttelzeit durch den Farbschüttler auf 30 Minuten verändert wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 7,5 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,33, die Schwärze durch Sichtprüfung war 11, der Glanz durch Sichtprüfung war 12, und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 39,0.
Beispiel 34
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 32 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Schüttelzeit durch den Farbschüttler auf 1 Stunde verändert wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 7,5 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,19, die Schwärze durch Sichtprüfung war 13, der Glanz durch Sichtprüfung war 13, und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 38,3.
Beispiel 35
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 32 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die Schüttelzeit durch den Farbschüttler auf 2 Stunden verändert wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 8,0 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 3,96, die Schwärze durch Sichtprüfung war 12, der Glanz durch Sichtprüfung war 11, und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 38,3.
Vergleichsbeispiel 28
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 28 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des Formprodukts aus Ruß, das in Beispiel 28 verwendet wurde, Ruß#2650 (Schüttdichte: 0,077 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 17 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,83 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 45,8. Die Schwärze und der Glanz durch Sichtprüfung wurden als Standardreferenzen von 10 Punkten verwendet.
Vergleichsbeispiel 29
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 29 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des Formprodukts aus Ruß, das in Beispiel 29 verwendet wurde, Ruß#2650 (Schüttdichte: 0,077 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad- Messgerät war 10 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,76 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 41,9. Die Schwärze und der Glanz durch Sichtprüfung wurden als Standardreferenzen von 10 Punkten verwendet.
Vergleichsbeispiel 30
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 30 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des Formprodukts aus Ruß, das in Beispiel 30 verwendet wurde, Ruß#2650 (Schüttdichte: 0,077 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 7,5 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,50 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 39,7. Die Schwärze und der Glanz durch Sichtprüfung wurden als Standardreferenzen von 10 Punkten verwendet.
Vergieichsbeispiel 31
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 31 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des Formprodukts aus Ruß, das in Beispiel 31 verwendet wurde, Ruß#2650 (Schüttdichte: 0,077 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 8,0 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,23 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 39,7. Die Schwärze und der Glanz durch Sichtprüfung wurden als Standardreferenzen von 10 Punkten verwendet.
Vergleichsbeispiel 32
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 32 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des in Beispiel 32 verwendeten Formprodukts aus Ruß ein Trockensystem-Granulatprodukt aus Ruß#2650B (Schüttdichte: 0,463 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 19 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,35 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 43,4.
Vergleichsbeispiel 33
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 33 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des in Beispiel 33 verwendeten Formprodukts aus Ruß ein Trockensystem-Granulatprodukt aus Ruß#2650B (Schüttdichte: 0,463 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 7,5 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,46 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 40,4. Die Schwärze und der Glanz durch Sichtprüfung wurden als Standardreferenzen von 10 Punkten verwendet.
Vergleichsbeispiel 34
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 34 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des in Beispiel 34 verwendeten Formprodukts aus Ruß ein Trockensystem-Granulatprodukt aus Ruß#2650B (Schüttdichte: 0,463 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 7,5 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,29 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 38,6. Die Schwärze und der Glanz durch Sichtprüfung wurden als Standardreferenzen von 10 Punkten verwendet.
Vergleichsbeispiel 35
Es wurde derselbe Vorgehensablauf wie in Beispiel 35 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass an Stelle des in Beispiel 35 verwendeten Formprodukts aus Ruß ein Trockensystem-Granulatprodukt aus Ruß#2650B (Schüttdichte: 0,463 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verwendet wurde. Der Messwert durch das Mahlgrad-Messgerät war 9,0 μm, der L-Wert des schwarzen Beschichtungsmaterials war 4,01 und der L-Wert der Probe zur Bewertung der Färbekraft war 38,6. Die Schwärze und der Glanz durch Sichtprüfung wurden als Standardreferenzen von 10 Punkten verwendet.
Die Ergebnisse dieser Beispiele und Vergleichsbeispiele sind in Tabelle 12 aufgeführt.
Die Schwärze, der Glanz und die Färbekraft aller Proben der Beispiele 28 bis 35 sind gleich oder überlegen gegenüber denen der Proben der entsprechenden Vergleichsbeispiele.
Anwendung auf Kautschuk – Beispiele 36 bis 38
Beispiel 36
500 g Ruß DIA-I (nichtgranuliertes Produkt) (Schüttdichte: 0,169 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, wurde in eine Form aus Kohlenstoffstahl (SS400) (innere Größe: 150 mm × 150 mm, Höhe: 360 mm), hergestellt von Yuken K. K., gegeben und in eine 20-Tonnen-Hydraulikpresse, hergestellt von Yuken K. K., gestellt. Ein Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 8,7 MPa (88,9 kgf/cm²) durchgeführt, woraufhin die Schüttdichte des Formprodukts gemessen und mit 0,522 g/cm³ ermittelt wurde.
Dieses Formprodukt aus Ruß wurde mit anderen Komponenten in den wie in Tabelle 13 ausgewiesenen Verhältnissen durch einen Banbury-Mischer und einen offenen Walzenmischer vermischt, um eine Kautschukzusammensetzung zu erhalten. Eine solche Kautschukzusammensetzung wurde einer Pressvulkanisierung bei 160°C unterzogen, um ein vulkanisiertes Kautschuktestprobenexemplar herzustellen. Verschiedene Tests wurden durch die folgenden Testverfahren durchgeführt, und es wurden die physikalischen Eigenschaften gemessen.
(1) Verlustfaktor
Der Verlustfaktor (tan δ) wurde unter den folgenden Bedingungen mit Hilfe eines "DVE Rheospectrer", hergestellt von Kabushiki Kaisha Rheology, gemessen.
Statische Verformung: 10%, dynamische Verformung
(Amplitude): 2%, Frequenz: 10 Hz, Messtemperatur: 60°C
(2) Wärmeaufbau
Der Wärmeaufbau wurde unter den folgenden Bedingungen unter Verwendung eines Good Rich Flexometers, hergestellt von Kabushiki Kaisha Kamishima Seisakusho, gemessen.
Testtemperatur: 35°C, Belastung: 24 Pfund, Testzeit: 25 Minuten
(3) Dispergierbarkeit (D%) von verstärkenden Teilchen in Kautschuk
Diese Dispergierbarkeit wurde gemäß dem Verfahren zum Messen der Dispergierbarkeit von Ruß, nämlich dem ASTM-D2663-B-Verfahren (Verfahren zum Zählen von Agglomeraten) gemessen. Das heißt, es wurde ein vulkanisierter Kautschuk durch ein Mikrotom vom Schlitten-Typ (hergestellt von Leitz Co.) zu einer dünnen Folie längsgeschnitten. Danach wurde die durch Agglomerate von verstärkenden Teilchen (Ruß) von mindestens 5 μm besetzte Gesamtfläche in der Mischung durch ein Lichtmikroskop gemessen, und es wurde der Prozentanteil der in einer Größe von nicht mehr als 5 μm dispergierten verstärkenden Teilchen aus der gesamten Querschnittsfläche (berechneter Wert) von den der Mischung hinzugefügten verstärkenden Teilchen erhalten und als Dispergierbarkeit (D%) angenommen.
Als ein Ergebnis war der Verlustfaktor bei 60°C 0,139, der Wärmeaufbau war 31,0°C und D% war 99,2%. Die Ergebnisse sind in Tabelle 14 zusammengefasst.
Beispiel 37
Ein Formprodukt aus Ruß wurde in derselben Weise wie in Beispiel 36 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Ruß zu DIA-H (nicht granuliertes Produkt) (Schüttdichte: 0,192 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verändert wurde.
Ein Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 8,7 MPa (88,9 kgf/cm²) durchgeführt, woraufhin die Schüttdichte des Formprodukts gemessen wurde und mit 0,491 g/cm³ ermittelt wurde. Weiterhin wurden die Kautschuktests in derselben Weise wie in Beispiel 36 durchgeführt. Als ein Ergebnis war der Verlustfaktor bei 60°C 0,107, der Wärmeaufbau war 26,0°C und D% war 99,6%.
Beispiel 38
Ein Formprodukt aus Ruß wurde in derselben Weise wie in Beispiel 36 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Ruß zu DIA-G (nicht granuliertes Produkt) (Schüttdichte: 0,192 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verändert wurde.
Ein Pressformen wurde bei einem Formungsdruck von 8,7 MPa (88,9 kgf/cm²) durchgeführt, woraufhin die Schüttdichte des Formprodukts gemessen wurde und mit 0,639 g/cm³ ermittelt wurde.
Weiterhin wurden die Kautschuktests in derselben Weise wie in Beispiel 36 durchgeführt. Als ein Ergebnis betrug der Verlustfaktor bei 60°C 0,058, der Wärmeaufbau war 17,0°C und D% war 99,9%.
Vergleichsbeispiel 36
Die Kautschuktests wurden in derselben Weise wie in Beispiel 36 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Ruß zu DIA-I (Perlen) (Schüttdichte: 0,351 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verändert wurde.
Als ein Ergebnis war der Verlustfaktor bei 60°C 0,152, der Wärmeaufbau betrug 35,0°C und D% war 95,4%.
Vergleichsbeispiel 37
Die Kautschuktests wurden in derselben Weise wie in Beispiel 37 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Ruß zu DIA-H (Perlen) (Schüttdichte: 0,352 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verändert wurde.
Als ein Ergebnis belief sich der Verlustfaktor bei 60°C auf 0,123, der Wärmeaufbau war 29,0°C und D% war 97,3%.
Vergleichsbeispiel 38
Die Kautschuktests wurden in derselben Weise wie in Beispiel 36 hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Ruß zu DIA-G (Perlen) (Schüttdichte: 0,445 g/cm³), hergestellt von der Mitsubishi Chemical Corporation, verändert wurde.
Als ein Ergebnis belief sich der Verlustfaktor bei 60°C auf 0,065, der Wärmeaufbau betrug 19,0°C und D% war 98,0%.
Erläuterung der Resultate
Wie anhand der oben stehenden Beispiele und Vergleichsbeispiele klar wird, zeigt der unter Verwendung des pressgeformten Produkts aus Ruß der vorliegenden Erfindung hergestellte Kautschuk eine hohe Dispergierbarkeit, einen niedrigen Verlustfaktor und einen geringen Wärmeaufbau.
Tabelle 1
Tabelle 2 # 45
Tabelle 3 # 960
Tabelle 4 # 990
Tabelle 5 # 2300
Tabelle 6 MA8
Tabelle 7 MA100
Tabelle 8 Beispiele
Tabelle 9 Vergleichsbeispiele
Tabelle 10 Ausziehtests von Tinten unter Anwendung der geformten Produkte
Tabelle 11 Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 11 (Fortsetzung) Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 11 (Fortsetzung) Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 11 (Fortsetzung) Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 12 Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 12 (Fortsetzung) Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 12 (Fortsetzung) Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 13 Beispiele und Vergleichsbeispiele
Tabelle 14 Mischproportionen
Industrielle Anwendbarkeit
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein pressgeformtes Produkt von Ruß zu erhalten, welches ausgezeichnet bezüglich dem Kompaktierungsverhalten ist und geeignet zur Handhabung ist, ohne Verschlechterung der grundlegenden Eigenschaften von Ruß. Ferner kann dieses pressgeformte Produkt von Ruß so gemacht werden, dass es eine verbesserte Schwärze im Vergleich zu der Schwärze vor dem Formen besitzt.

Claims

Pressgeformtes Produkt aus Ruß mit einer Dichte ρ (g/cm³), welche mindestens ρ = 8,190 × 10–3D – 3,824 × 10–3L + 0,516und höchstens ρ = 3,256 × 10–3D – 3,334 × 10–3L + 1,173beträgt, worin D die arithmetische mittlere Teilchengröße (nm) von Ruß mittels eines Elektronenmikroskops ist, und L die DBP-Ölabsorption gemäß JIS K6221-1982 (ml/100 g) ist, und wobei das pressgeformte Produkt aus Ruß durch Pressformen von Ruß hergestellt ist und ein Volumen von mindestens 1 cm³ besitzt.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 1, wobei die Dichte ρ (g/cm³) mindestens ρ = 8,686 × 10–3D – 4,031 × 10–3L + 0,543und höchstens ρ = 3,123 × 10–3D – 3,189 × 10–3L + 1,072beträgt, worin D die arithmetische mittlere Teilchengröße (nm) von Ruß mittels eines Elektronenmikroskops ist, und L die DBP-Ölabsorption gemäß JIS K6221-1982 (ml/100 g) ist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Ruß ein solcher, der durch ein Ofenverfahren erhalten wird.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 3, wobei die Teilchengröße des Rußes mindestens 1 nm und höchstens 60 nm beträgt.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, das ein Pulverisierungsverhältnis von höchstens 40% aufweist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Schüttdichte des pressgeformten Produkts aus Ruß das 2,5- bis 8-fache der Schüttdichte des Ruß-Ausgangsmaterials beträgt.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Druck beim Pressformen des Rußes mindestens 0,196 MPa (2 kgf/cm²) und höchstens 49 MPa (500 kgf/cm²) beträgt.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, das eine säulenartige Form mit einem Dreiecks- oder anderen polygonalen Querschnitt aufweist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 8, wobei die Form des Formprodukts kubisch oder ein rechtwinkliges Parallelepiped ist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das pressgeformte Produkt aus Ruß ein solches ist, erhalten durch vorausgehendes Entgasen eines Gases aus Rußteilchen mittels einer Niederdruckkammer, gefolgt durch Pressformen.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 10, wobei das Entgasen des Gases aus Rußteilchen durchgeführt wird durch vorausgehendes Reduzieren des Drucks auf 1,33 Pa bis 6,67·10⁴ Pa (0,01 bis 500 Torr).
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die Dichteregulierung des pressgeformten Produkts aus Ruß durchgeführt wird durch Messen von dessen Widerstand.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 12, wobei der Widerstand der Volumenwiderstand ist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 13, wobei die Dichteregulierung durchgeführt wird durch Messen des Volumenwiderstandes des geformten Produkts in einer Form während oder nach dem Pressformen des Rußes.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei die Messung des Widerstandes durch eine Vierfühlermethode durchgeführt wird.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei beim Pressformen ein Vorgang des Füllens und Pressens des Ausgangsmaterials mehrmals wiederholt wird.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 16, wobei der Enddruck beim Pressvorgang das 1,2-fache des maximalen Drucks innerhalb der Drucke für den vorausgehenden Pressvorgang beträgt.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17, das erhalten wird durch eine Vorrichtung zum Pressformen von Ruß, der in eine Form eingefüllt ist, wobei die Vorrichtung einen porösen Körper mit einer durchschnittlichen Porengröße von höchstens 10 μm an mindestens einem Teil der Kontaktoberfläche mit dem Ruß aufweist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 18, wobei der poröse Körper mit einer durchschnittlichen Porengröße von höchstens 10 μm ein Filterpapier, ein Filtertuch oder eine poröse Folie aus einem Fluorharz ist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 18 oder 19, wobei der poröse Körper auf einer Kolbenoberfläche der Pressformvorrichtung gebildet ist.
Verfahren zur Herstellung des pressgeformten Produkts aus Ruß gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, wobei, wenn das pressgeformte Produkt aus Ruß von der Form getrennt wird, es unter einem unter Druck befindlichen Zustand gelöst wird.
Verfahren zur Herstellung des pressgeformten Produkts aus Ruß nach Anspruch 21, wobei der Druck beim Lösen 9.8·10² Pa bis 0,49 MPa (0,01 bis 5 kgf/cm²) beträgt und innerhalb eines Bereichs liegt, der den Druck während des Pressformens nicht überschreitet.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, das hergestellt wird durch Pressformen von Ruß mit einem Wassergehalt von 0,1 bis 11 Gew.-%.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20 und 23, das hergestellt wird durch Pressformen von Ruß, welcher vorausgehend granuliert worden ist.
Pressgeformtes Produkt aus Ruß nach Anspruch 24, wobei der Ruß, welcher vorausgehend granuliert worden ist, eine durchschnittliche Teilchengröße von 15 μm aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Tinte, wobei das pressgeformte Produkt aus Ruß gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, 23 und 24, als ein Pigment verwendet wird.
Verfahren zur Herstellung eines Beschichtungsmaterials, wobei das pressgeformte Produkt aus Ruß gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, 23 und 24 als ein Pigment verwendet wird.
Verfahren zur Herstellung einer Kautschukzusammensetzung, umfassend das Mischen von 30 bis 150 Gewichtsteilen des pressgeformten Produkts aus Ruß gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, 23 und 24, mit 100 Gewichtsteilen mindestens eines aus natürlichem Kautschuk und synthetischem Kautschuk,
Verfahren zur Herstellung einer Harzzusammensetzung, umfassend das Mischen des pressgeformten Produkts aus Ruß gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, 23 und 24 mit einer Harzkomponente.
Verfahren zum Lagern von Ruß, umfassend das Lagern von Ruß in Form des pressgeformten Produkts aus Ruß gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, 23 und 24.
Verfahren zum Transportieren von Ruß, umfassend das Transportieren von Ruß in Form des pressgeformten Produkts aus Ruß gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, 23 und 24.