DE69402043T2 - Process aids for gas generating compositions - Google Patents
Process aids for gas generating compositionsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Gaserzeuger, wie sie in Kraftfahrzeugairbag-Aufblaseinrichtungen verwendet werden, und insbesondere Verfahrenshilfsmittel für Gaserzeuger, die hohe Gehalte an Metalloxiden besitzen, die als harte Teilchen vorliegen. Solche Metalloxide können als Oxidationsmittel, Schlackenmodifiziermittel oder einfache Fließmittel fungieren.The present invention relates to gas generants used in automotive airbag inflators and, more particularly, to process aids for gas generants having high levels of metal oxides present as hard particles. Such metal oxides can function as oxidizers, slag modifiers or simple flow agents.
Gaserzeugende Zusammensetzungen für Kraftfahrzeugairbags enthalten mindestens einen Brennstoff und ein Oxidationsmittel. Zusätzlich können sie andere Bestandteile enthalten, um die Natur der in dem Verbrennungsverfahren gebildeten Schacke zu modifizieren, die Verbrennungsgeschwindigkeit zu erhöhen, die Zusammensetzung zu kühlen oder als ein Verfahrenshilfsmittel zu fungieren. Solche Gemische werden gewöhnlich zum Einsetzen in eine Aufblaseinrichtung mit Hilfe einer Drehpreßvorrichtung oder einer anderen Preßvorrichtung unter Verwendung eines Systems von Preßwerkzeugen und Stempeln, wie beispielsweise in den US-Patentschriften Nr. 4 561 675 und 4 547 342 beschrieben ist, ausgebildet. Gaserzeugende Zusammensetzungen, die wesentliche Gehalte an Metalloxiden besitzen, die als harte Teilchen vorliegen, werden mit großer Schwierigkeit zu Pellets gepreßt, wie sich durch die hohe Freisetzungsbelastung zeigt, die erforderlich ist, um die Pellets aus den Formwerkzeugen zu entfernen. Dies ergibt seinerseits einen starken Verschleiß der Formwerkzeuge und Stempel, wie beispielsweise in der US-Patentschrift Nr. 4 931 111 beschrieben ist. Es ist eine übliche Praxis, Verfahrenshilfsmittel, wie Wasser, Graphitpulver, Molybdändisulfid, Bornitrid oder Fettsäuresalze, in diese Zusammensetzungen einzuarbeiten, um die zur Entfernung der Pellets aus den Formwerkzeugen erforderliche Kraft zu vermindern, und dies führt folglich zu einer Reduzierung des Werkzeugverschleißes, was auch die Kosten der Produktion des Gaserzeugers reduziert, wie beispielsweise in der EP-A-0 519 485 beschrieben ist. Viele Zusammensetzungen können nicht ohne Verwendung eines Verfahrenshilfsmittel in Masse zu Pellets verarbeitet werden, und somit sind Verfahrenshilfsmittel ein sehr wichtiger Teil der gaserzeugenden Zusammensetzung.Gas generant compositions for automotive air bags contain at least a fuel and an oxidizer. In addition, they may contain other ingredients to modify the nature of the gases formed in the combustion process, increase the rate of combustion, cool the composition, or act as a process aid. Such mixtures are usually formed for insertion into an inflator by means of a rotary press or other pressing device using a system of dies and punches, such as described in U.S. Pat. Nos. 4,561,675 and 4,547,342. Gas generant compositions containing substantial levels of metal oxides present as hard particles are pressed into pellets with great difficulty, as evidenced by the high release load required to remove the pellets from the dies. This in turn results in severe wear of the molds and dies, as described for example in US Patent No. 4,931,111. It is common practice to incorporate processing aids such as water, graphite powder, molybdenum disulfide, boron nitride or fatty acid salts into these compositions to reduce the force required to remove the pellets from the molds and this consequently leads to a reduction in tool wear which also reduces the cost of producing the gas generant, as described for example in EP-A-0 519 485. Many compositions cannot be mass processed into pellets without the use of a processing aid and thus processing aids are a very important part of the gas generant composition.
Es ist dem Fachmann bekannt, daß Verfahrenshilfsmittel selbst entweder Brennstoffe, Oxidationsmittel oder inerte Bestandteile in irgendeiner gaserzeugenden Zusammensetzung werden und an den Gesamteigenschaften der Zusammensetzung, wie der Brenngeschwindigkeit, der mechanischen Festigkeit, der Gasgiftigkeit und der Fähigkeit, leicht filtrierbare Schlacke zu bilden, teilhaben. Im allgemeinen ist es am meisten erwünscht, ein Verfahrenshilfsmittel mit dem geringstmöglichen Gehalt zu verwenden. Das Vermischen des Verfahrenshilfsmittels mit dem vorher hergestellten gaserzeugenden Pulver von granulierter Zusammensetzung statt Einarbeitung des Verfahrenshilfsmittels in die voluminöse Zusammensetzung erhöht auch stark deren Wirksamkeit.It is known to those skilled in the art that process aids themselves become either fuels, oxidizers or inert components in any gas generating composition and participate in the overall properties of the composition such as burning rate, mechanical strength, gas toxicity and ability to form readily filterable slag. In general, it is most desirable to use a process aid with the lowest possible content. Mixing the process aid with the previously prepared gas generating powder of granulated composition rather than incorporating the process aid into the bulk composition also greatly increases its effectiveness.
Fettsäuresalze (wie beispielsweise Calcium- oder Magnesiumstearat), die in Gemischen verwendet wurden, welche Übergangsmetalloxide enthalten, erwiesen sich als wirksam für die Verminderung der Entformungskräfte, wenn sie in einem Mengenbereich von 1 Gew.% verwendet wurden. Die gleiche Zusammensetzung erfordert vergleichsweise 1,5 bis 3,0 Gew.% Molybdändisulfid, um eine vergleichsweise Effektivität bei der Verminderung der Entformungskräfte zu erzeugen. Die Fettsäuresalze verminderten jedoch die Brenngeschwindigkeit der Zusammensetzung auf unerwünschte Werte in bezug auf Zusammensetzungen mit Molybdändisulfid. Für diese spezielle Zusammensetzung wäre am erwünschtesten, die Wirksamkeit des Calciumstearats ohne den als Folge auftretenden Verlust der Brenngeschwindigkeit zu haben.Fatty acid salts (such as calcium or magnesium stearate) used in mixtures containing transition metal oxides have been shown to be effective for the reduction of demolding forces when used in the 1 wt.% range. The same composition requires, by comparison, 1.5 to 3.0 wt.% molybdenum disulfide to produce comparative effectiveness in reducing demolding forces. However, the fatty acid salts reduced the burn rate of the composition to undesirable levels relative to compositions containing molybdenum disulfide. For this particular composition, it would be most desirable to have the effectiveness of the calcium stearate without the consequent loss of burn rate.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden für eine gaserzeugende Zusammensetzung, die einen Brennstoff und ein Oxidationsmittels umfaßt und die auch ein Metalloxid oder Metalloidoxid einschließt, Verfahrenshilfsmittel verwendet, die ein Gemisch von Glimmer und einem Fettsäuresalz sind.According to the present invention, for a gas generating composition comprising a fuel and an oxidizing agent and also including a metal oxide or metalloid oxide, processing aids are used which are a mixture of mica and a fatty acid salt.
Solche Verfahrenshilfsmittelzusammensetzungen sind wirksamer als die Verwendung von Fettsäuresalz allein oder von Glimmer allein. Die synergistische Wirkung von Glimmer und Fettsäuresalz ergibt eine Verfahrenseffektivität bei sehr niedrigen Gehalten und vermeidet im wesentlichen den Verlust an Brenngeschwindigkeit bei einer Verwendung des Fettsäuresalzes allein.Such process aid compositions are more effective than using either the fatty acid salt alone or the mica alone. The synergistic action of the mica and the fatty acid salt provides process effectiveness at very low levels and substantially avoids the loss in burn rate when using the fatty acid salt alone.
Die gaserzeugenden Zusammensetzungen können mit irgendeinem bekannten Brennstoff formuliert werden. Die meisten Airbags verwenden heute ein Azid, besonders Natriumazid, als Brennstoff. Es besteht jedoch der Wunsch, von der Verwendung von Azidbrennstoffen wegzukommen, und eine Anzahl anderer Brennstoffe wurde vorgeschlagen, wie Tetrazole, z. B. 5-Aminotetrazol, Tetrazol, Bitetrazol, Metallsalze von Tetrazolen, 1,2,4- Triazol-5-on, 3-Nitro-1,2,4-triazol-5-on und Metallsalze von Triazolen, Dicyanamid, Dicyandiamid, Nitrate, wie Guanidinnitrat, Aminoguanidinnitrat, Diaminoguanidinnitrat, Semicarbazidnitrat, Triaminoguanidinnitrat, Ethylendiamindinitrat und Hexamethylentetramindinitrat. Der Brennstoff wird 15 bis 70 Gew.% der gaserzeugenden Zusammensetzung umfassen. Das Oxidationsmittel wird 20 bis 80 Gew.% der gaserzeugenden Zusammensetzung umfassen.The gas generating compositions can be formulated with any known fuel. Most airbags today use an azide, particularly sodium azide, as a fuel. However, there is a desire to move away from the use of azide fuels and a number of other fuels have been proposed such as tetrazoles, e.g. 5-aminotetrazole, tetrazole, bitetrazole, metal salts of tetrazoles, 1,2,4- triazol-5-one, 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one and metal salts of triazoles, dicyanamide, dicyandiamide, nitrates such as guanidine nitrate, aminoguanidine nitrate, diaminoguanidine nitrate, semicarbazide nitrate, triaminoguanidine nitrate, ethylenediamine dinitrate and hexamethylenetetramine dinitrate. The fuel will comprise 15 to 70 wt.% of the gas generating composition. The oxidizer will comprise 20 to 80 wt.% of the gas generating composition.
Die Verfahrenshilfsmittel der vorliegenden Erfindung sind besonders für gaserzeugende Zusammensetzungen, die Metalloxide und/oder Metalloidoxide, z. B. SiO&sub2;, enthalten, geeignet. Ein Übergangsmetalloxid kann als ein Oxidationsmittel entweder allein oder in Kombination mit anderen Oxidationsmitteln, wie Ammonium-, Alkali- und Erdalkalimetallnitraten, -chloraten, -peroxiden und -perchloraten, dienen. Metalloxide und Metalloidoxide, die als Oxidationsmittel in gaserzeugenden Zusammensetzungen brauchbar sind, schließen Kupfer-I- oxid, Eisen-II-oxid, Kupfer-II-chromat, Chromoxid, Manganoxid, Kupfer-II-oxid, Eisen-III-oxid, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid ein. Ausgehend von 5 Gew.% Metalloxid oder Metalloidoxid, besonders von etwa 10 Gew.% und ganz besonders von etwa 20 Gew.%, wird die Verarbeitung solcher Gemische schwierig. Gaserzeugende Zusammensetzungen, die bis zu etwa 80 Gew.% Übergangsmetalloxide enthalten, sind bekannt.The process aids of the present invention are particularly suitable for gas generating compositions containing metal oxides and/or metalloid oxides, e.g. SiO₂. A transition metal oxide can serve as an oxidizing agent either alone or in combination with other oxidizing agents such as ammonium, alkali and alkaline earth metal nitrates, chlorates, peroxides and perchlorates. Metal oxides and metalloid oxides useful as oxidizing agents in gas generating compositions include cuprous oxide, ferrous oxide, cupric chromate, chromium oxide, manganese oxide, cupric oxide, ferric oxide, alumina and silica. Starting from 5 wt.% metal oxide or metalloid oxide, especially from about 10 wt.% and most especially from about 20 wt.%, the Processing of such mixtures is difficult. Gas-generating compositions containing up to about 80% by weight of transition metal oxides are known.
Man findet, daß Glimmer bei Verwendung in Verbindung mit einem Fettsäuresalz Metalloxid oder Metalloidoxid enthaltenden gaserzeugenden Zusammensetzungen überlegene Verarbeitungs- und Entformungseigenschaften verleiht. Der Glimmer ist nicht nur ein Ersatz für die Fettsäuresalzmenge, die sonst erforderlich wäre, sondern reduziert auch die erforderliche Gesamtmenge an Verfahrenshilfsmittel. So findet man beispielsweise, daß ein Gemisch von 0,25 Gew.% Glimmer und 0,25 Gew.% Calciumstearat Entformungseigenschaften ergibt, die im wesentlichen gleich der Zugabe von 1 Gew.% Calciumstearat sind. Demnach minimiert der Glimmer die nachteiligen Wirkungen der oben diskutierten Zugabe von Fettsäuresalz. Auch erlaubt Glimmer in Verbindung mit einem Fettsäuresalz ein dichtes Kompaktieren der Zusammensetzung.Mica, when used in conjunction with a fatty acid salt, is found to impart superior processing and mold release properties to gas generating compositions containing metal oxide or metalloid oxide. The mica not only replaces the amount of fatty acid salt that would otherwise be required, but also reduces the total amount of processing aid required. For example, a mixture of 0.25 wt.% mica and 0.25 wt.% calcium stearate is found to give mold release properties that are essentially equal to the addition of 1 wt.% calcium stearate. Thus, the mica minimizes the adverse effects of the fatty acid salt addition discussed above. Also, mica in conjunction with a fatty acid salt allows the composition to be tightly compacted.
Obwohl "Glimmer" irgendeines der als Glimmer bekannten Mineralien einschließen soll, wie Muscovit, Phlogopit und Biotit, ist Muscovit derzeit bevorzugt. Kleine Teilchengrößen sind erforderlich, d.h. die größte Abmessung sollte allgemein nicht größer als 100 µ, vorzugsweise nicht größer als 50 µ und am meisten bevorzugt nicht größer als 20 µ sein.Although "mica" is intended to include any of the minerals known as mica, such as muscovite, phlogopite and biotite, muscovite is currently preferred. Small particle sizes are required, i.e. the largest dimension should generally be no larger than 100 µ, preferably no larger than 50 µ and most preferably no larger than 20 µ.
Das Fettsäuresalz ist ein Salz einer Fettsäure mit etwa 10 bis 30 Kohlenstoffatomen. Das Kation kann ein Alkalimetall, wie Natrium oder Kalium, ein Erdalkalimetall, wie Calcium oder Magnesium, oder irgendein anderes einwertiges, zweiwertiges oder dreiwertiges Metallkation sein. Bevorzugte Kationen sind Zink, Calcium und Magnesium, wobei Calcium am meisten bevorzugt ist.The fatty acid salt is a salt of a fatty acid having about 10 to 30 carbon atoms. The cation can be an alkali metal such as sodium or potassium, an alkaline earth metal such as calcium or magnesium, or any other monovalent, divalent or trivalent metal cation. Preferred cations are zinc, calcium and magnesium, with calcium being most preferred.
Das Verfahrenshilfegemisch der vorliegenden Erfindung wird in einer Menge zwischen 0,05 und 2 Gew.% der gaserzeugenden Zusammensetzung verwendet, vorzugsweise in einer Menge von nicht mehr als etwa 1 Gew.% und am meisten bevorzugt von nicht mehr als etwa 0,5 Gew.%. Je nach der gaserzeugenden Zusammensetzung kann das Verhältnis von Glimmer zu Fettsäuresalz von etwa 4 : 1 bis etwa 1 : 4 variieren.The process aid mixture of the present invention is used in an amount between 0.05 and 2% by weight of the gas generating composition, preferably in an amount of no more than about 1% by weight, and most preferably no more than about 0.5% by weight. Depending on the gas generating composition, the ratio of mica to fatty acid salt can vary from about 4:1 to about 1:4.
Die gaserzeugende Zusammensetzung kann gegebenenfalls andere Komponenten enthalten, die in der Technik üblich sind. Die gaserzeugende Zusammensetzung kann beispielsweise gegebenenfalls bis zu etwa 3 Gew.%, typischerweise zwischen etwa 1 und etwa 2 Gew.% eines Verbrennungskatalysators, wie Borhydride und Eisenferricyanid, enthalten. Kühlmittel können in einer Menge bis zu etwa 10 Gew.%, typischerweise zwischen etwa 1 und etwa 5 Gew.% einbezogen werden. Geeignete Kühlmittel schließen Graphit, Aluminiumoxid, Kieselsäure, Metallcarbonatsalze, Übergangsmetalle und Gemische hiervon ein. Die Kühlmittel können in feinteiliger Form vorliegen, obwohl, wenn verfügbar, die Faserform bevorzugt ist, z. B. Garphit, Aluminiumoxid- und Aluminiumoxid/Kieselsäure-Fasern.The gas generating composition may optionally contain other components conventional in the art. For example, the gas generating composition may optionally contain up to about 3% by weight, typically between about 1 and about 2% by weight, of a combustion catalyst such as borohydrides and iron ferricyanide. Cooling agents may be included in an amount up to about 10% by weight, typically between about 1 and about 5% by weight. Suitable cooling agents include graphite, alumina, silica, metal carbonate salts, transition metals, and mixtures thereof. The cooling agents may be in particulate form, although when available, fibrous form is preferred, e.g. graphite, alumina, and alumina/silica fibers.
Die Erfindung wird nun weiter im einzelnen durch ein spezielles Beispiel beschrieben.The invention will now be described in further detail by means of a specific example.
Eine gaserzeugende Zusammensetzung von 76,6 Gew.% CuO, 23,4 Gew.% 5- Aminotetrazol (5 AT) wurde hergestellt. Bezogen auf das Gewicht der gaserzeugenden Zusammensetzung wurde Entformungsmittel gemäß der nachfolgenden Tabelle 1 zugegeben. Die Zusammensetzung wurde in einer Carver-Presse bei 2,76 . 10&sup8; Nm&supmin;² (40 000 psi) gepreßt, und die Entformungskräfte wurden gemessen. Tabelle 1 A gas generant composition of 76.6 wt.% CuO, 23.4 wt.% 5-aminotetrazole (5 AT) was prepared. Release agent was added based on the weight of the gas generant composition as shown in Table 1 below. The composition was pressed in a Carver press at 2.76.10⁸ Nm⁻² (40,000 psi) and the release forces were measured. Table 1
Eine gaserzeugende Zusammensetzung von 66,66 Gew.% Natriumazid, 20,88 Gew.% Eisen-III-oxid, 7,07 Gew.% Aluminiumoxid, 5,05 Gew.% Natriumnitrat und 0,34 Gew.% Siliciumdioxid wurde hergestellt. Auf Gewichtsbasis der gaserzeugenden Zusammensetzung wurde Entformungsmittel gemäß der nachfolgenden Tabelle 2 zugegeben. Die Zusammensetzung wurde in einer Carver-Presse bei 5,52 . 10&sup8; Nm&supmin;² (80 000 psi) gepreßt, und die Entformungskräfte wurden gemessen. Tabelle 2 A gas generant composition of 66.66 wt.% sodium azide, 20.88 wt.% ferric oxide, 7.07 wt.% alumina, 5.05 wt.% sodium nitrate and 0.34 wt.% silica was prepared. Release agent was added on a weight basis of the gas generant composition as shown in Table 2 below. The composition was pressed in a Carver press at 5.52.10⁸ Nm⁻² (80,000 psi) and the release forces were measured. Table 2
Für diese Zusammensetzung ist eine Entformungskraft von 480 oder weniger und eine Brenngeschwindigkeit von 2,72 cm . s&supmin;¹ (1,07 ips) oder höher erwünscht. Die Entformungskraft für das Entformungshilfsmittelgemisch mit 0,375 % Calciumstearat und 0,125 % Glimmer ist 2 % geringer als jene für das Entformungshilfsmittel mit 1,000 % Calciumstearat und ergibt dennoch eine Brenngeschwindigkeit von 2,74 cm . s&supmin;¹ (1,08 in/sec [ips]) - 42 % höher als die 1,93 cm . s&supmin;¹ (0,76 ips), die für das Entformungshilfsmittel mit 1 % Ca-stearat bestimmt wurde. Die höhere Brenngeschwindigkeit ist erwünscht. Die Alternative einer Senkung des Calciumstearatgehaltes auf 0,375 %, um die gleiche Steigerung der Brenngeschwindigkeit zu erzielen, führt zu dem Nachteil einer 44 %igen Steigerung der erforderlichen Entformungskraft (Anstieg von 480 auf 692), was unerwünscht ist.For this composition, a release force of 480 or less and a burn rate of 2.72 cm . s⁻¹ (1.07 ips) or higher is desired. The release force for the release aid mixture containing 0.375% calcium stearate and 0.125% mica is 2% lower than that for the release aid containing 1.000% calcium stearate, yet still gives a burn rate of 2.74 cm . s⁻¹ (1.08 in/sec [ips]) - 42% higher than the 1.93 cm . s⁻¹ (0.76 ips) determined for the release aid containing 1% Ca stearate. The higher burn rate is desired. The alternative of a Reducing the calcium stearate content to 0.375% to achieve the same increase in burn rate results in the disadvantage of a 44% increase in the required demolding force (increase from 480 to 692), which is undesirable.
Eine gaserzeugende Zusammensetzung von 68,80 Gew.% Natriumazid. 20,75 Gew.% Eisen-III-oxid, 5,05 Gew.% Natriumnitrat, 3,03 Gew.% Bentonit, 2,02 Gew.% Aluminiumoxid und 0,35 Gew.% Siliciumdioxid wurde hergestellt. Bezogen auf das Gewicht der gaserzeugenden Zusammensetzung wurde Entformungsmittel entsprechend der nachfolgenden Tabelle 3 zugegeben. Die Zusammensetzung wurde in einer Carver-Presse bei 5,52 . 10&sup8; Nm&supmin;² (80 000 psi) gepreßt, und die Entformungskräfte wurden gemessen. Tabelle 3 A gas generating composition of 68.80 wt.% sodium azide, 20.75 wt.% ferric oxide, 5.05 wt.% sodium nitrate, 3.03 wt.% bentonite, 2.02 wt.% alumina and 0.35 wt.% silica was prepared. Release agent was added based on the weight of the gas generating composition as shown in Table 3 below. The composition was pressed in a Carver press at 5.52.10⁸ Nm⁻² (80,000 psi) and the release forces were measured. Table 3
Die Werte in Tabelle 3 demonstrieren die Abnahme der Entformungskraft, die mit diesem Entformungshilfsmittelgemisch bei einem Zusatzgehalt von 1 % erhätlich ist. Beachte die Steigerung der Brenngeschwindigkeit mit zunehmendem Verhältnis von Glimmer zu Calciumstearat. Beachte auch die nichtlineare synergistische Reaktion der Entformungskraft mit steigendem Verhältnis von Glimmer zu Calciumstearat mit angegebenem örtlichem Minimum für ein Verhältnis von 1 : 1.The values in Table 3 demonstrate the decrease in release force that is available with this release agent blend at 1% addition. Note the increase in burn rate with increasing mica to calcium stearate ratio. Also note the non-linear synergistic response of release force with increasing mica to calcium stearate ratio with a local minimum indicated for a 1:1 ratio.
Eine gaserzeugende Zusammensetzung von 71,08 Gew.% CuO, 12,00 Gew.% Guanidinnitrat, 16,92 Gew.% 5-Aminotetrazol (5 AT) wurde hergestellt. Bezogen auf das Gewicht der gaserzeugenden Zusammensetzung wurde Entformungshilfsmittel entsprechend der nachfolgenden Tabelle 4 zugegeben. Die Zusammensetzung wurde in einer Carver-Presse bei 2,76 . 10&sup8; N . m&supmin;² (40 000 psi) gepreßt, und die Entformungskräfte wurden gemessen. Tabelle 4 A gas generant composition of 71.08 wt.% CuO, 12.00 wt.% guanidine nitrate, 16.92 wt.% 5-aminotetrazole (5 AT) was prepared. Release agent was added based on the weight of the gas generant composition as shown in Table 4 below. The composition was pressed in a Carver press at 2.76.10⁸ N.m⁻² (40,000 psi) and release forces were measured. Table 4
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