DE69217163T2 - Vorrichtung zur genauen Feststellung des Wassergehaltes von einem Gas - Google Patents
Vorrichtung zur genauen Feststellung des Wassergehaltes von einem GasInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur exakten Messung des Wassergehalts eines feuchten Gases, das weniger als 50 ppm oder sogar weniger als 10 ppb Wasser enthält.
- Vorrichtungen zur exakten Messung des Wassergehalts von Gasen sind allgemein bekannt und werden häufig als Feuchtigkeitsanalysatoren bezeichnet. Eine wichtige Klasse von Feuchtigkeitsanalysatoren sind jene, die auf feuchtigkeitsbedingte Änderungen im elektrischen Widerstand der Phosphorsäure (P&sub2;O&sub5;) ansprechen, die in einer Zelle des Analysators enthalten ist. Solche Feuchtigkeitsanalysatoren sind zum Beispiel in den folgenden US-Patenten beschrieben:
- In bezug auf die Betriebstemperatur der Zelle gibt es nach dem Stand der Technik keine Übereinstimmung. Johnson offenbart die Verwendung einer Kühlrohschlange und behauptet, daß die "... Temperatur ... vorzugsweise im Bereich von etwa 0º bis etwa 50ºF (-18 bis 10ºC) liegt". Czuha widerspricht und beansprucht ein Verfahren, bei dem seine "Phosphorsäurelösung bei einer Temperatur von mindestens etwa 50ºC gehalten wird".
- Um die Zelle nach Johnson unter Raumtemperatur, das heißt bei etwa 20ºC, zu halten, muß Wärme aus der Zelle entfernt werden. Die meisten der sofort verfügbaren Kühlmittel weisen jedoch zahlreiche Nachteile auf; insbesondere ist für die Verwendung von Leitungswasser eine Quelle erforderlich und die Verwendung des Analysators im Feld ausgeschlossen, und die Verwendung von phasenändernden Kältemitteln wie dem CFC ist mit zahlreichen Nachteilen verbunden. Alle phasenändernden Produkte benötigen einen Kompressor, um für einen fortgesetzten Gebrauch ihre Phase zurück in die flüssige zu ändern, und die chlorofluorierten Kohlenwasserstoffe (CFC) beschädigen die Ozonschicht der Atmosphäre, falls sie entweichen. Viele Gesetzgeber überlegen die Verabschiedung von Gesetzen, welche deren Verwendung für Kühlungszwecke begrenzen.
- Wie in der Wissenschaft allgemein bekannt ist, muß die Phosphorsäure vollständig trocken sein, wenn sie das erste Mal mit dem zu messenden feuchten Gas in Kontakt gebracht wird. Es ist daher allgemein üblich, die Zelle durch periodische Erhöhung des Stroms durch die Zelle zyklisch zu durchlaufen. Beispiele für dieses zyklische Durchlaufen sind in Bell (Figur 2), Glass (Figur 4), Kuffer (Figur 1 und 2) und Capuano (Figur 3) dargestellt. Was jedoch nach dem Stand der Technik im allgemeinen und bei diesen Verweisstellen im besonderen nicht benannt wurde, sind die Probleme, die eintreten, wenn sich eine große Menge feuchten Gases im System stromaufwärts der Zelle befindet. Diese Probleme umfassen langsame Zellenreaktionszeiten, mögliche Ungenauigkeiten und die Unfähigkeit, geringe Feuchtigkeitskonzentrationen gleich oder kleiner einem Teil je Million zu messen.
- Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur exakten Messung des Wassergehalts eines feuchten Gases zu schaffen, wobei die Vorrichtung im wesentlichen eines oder mehrere der Probleme der früheren Vorrichtungen nicht aufweist.
- Eine weitere Aufgabe ist die Schaffung einer verbesserten Vorrichtung, bei der kein Leitungswasser, kein phasenänderndes Kältemittel, kein chlorinierter Kohlenwasserstoff und auch kein fluorierter Kohlenwasserstoff verwendet wird.
- Eine weitere Aufgabe ist die Schaffung eines verbesserten Analysators, der eine rasche Zellenreaktionszeit aufweist.
- Eine weitere Aufgabe ist die Schaffung eines verbesserten Analysators, der den Feuchtigkeitsgehalt eines Gases sogar bis zu weniger als einem Teil je Million messen kann.
- Die obengenannten und andere Aufgaben werden gemäß der vorliegenden Erfindung durch Schaffung einer verbesserten, vom Antragsteller entworfenen Vorrichtung gelöst. Genauer betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur exakten Messung des Wassergehalts eines feuchten Gases, das weniger als 50 Teile je Million Wasser enthält. Die Vorrichtung umfaßt: eine isothermische Wärmesenke; einen Strahler; eine Peltier Heiz- Kühlvorrichtung, die thermisch zwischen der isothermischen Wärmesenke und dem Strahler angeordnet ist (die Heiz- Kühlvorrichtung überträgt Wärme von der isothermischen Wärmesenke zum Strahler und umgekehrt). Die Vorrichtung umfaßt ferner: eine Phosphorsäure-Feuchtigkeitszelle in thermischem Kontakt mit der isothermischen Wärmesenke; Mittel zum Hindurchleiten des feuchten Gases durch die Zelle; und Mittel zum Messen eines elektrischen Stroms in der Zelle und somit zum Bestimmen der Feuchtigkeitsmenge in dem feuchten Gas.
- Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung kann zum Analysieren des Wassergehalts jedes Gases verwendet werden, das nicht mit Phosphorsäure reagiert. Zu Beispielen für geeignete Gase zählen: Luft, Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffe wie Methan, Ethan und Benzol, und Edelgase wie Argon, Helium und Neon.
- Die Erfindung wird mit Bezugnahme auf die folgenden Zeichnungen besser verständlich, die nur der Veranschaulichung dienen und den Umfang der Erfindung in keiner Weise einschränken.
- Figur 1 ist ein Aufriß einer Vorrichtung der vorliegenden Erfindung;
- Figur 2 ist eine Draufsicht entlang der Linie 2-2 von
- Figur 1;
- Figur 3 ist eine Graphik, welche die Auswirkung der Thermoregulierung und somit der Temperaturveränderungen auf die Leistung der Phosphorsäure-Feuchtigkeitszelle gegenüber der Zeit zeigt;
- Figur 4 ist eine Graphik, die zeigt, wie kritisch die Regulierung der Temperatur ist, um eine zufriedenstellende Leistung der Feuchtigkeitszelle zu erzielen;
- Figur 5 ist eine Graphik, welche das Verhältnis von Strom gegenüber der Zeit bei der Messung des Feuchtigkeitsgehalts eines typischen Gases zeigt; und
- Figur 6 zeigt andere, selbsterklärende Einzelheiten des Ventilsystems.
- Mit Bezugnahme auf die zeichnungen im allgemeinen und auf Figur 1 und 2 im besonderen wird nun eine Vorrichtung 10 zur exakten Messung des Wassergehalts einer Quelle feuchten Gases 12 gezeigt. Die Quelle feuchten Gases 12 wird vorzugsweise bei superatmosphärischem Druck gehalten. Im weitesten Sinne der vorliegenden Erfindung kann der Druck des feuchten Gases jedoch subatmosphärisch sein, solange ein ausreichender Druckunterschied besteht, so daß das feuchte Gas durch die Vorrichtung 10 strömt. Das feuchte Gas kann deutlich unterschiedliche Wassermengen enthalten. Die Vorrichtung ist jedoch besonders zum Messen des Wassergehaltes von feuchten Gasen mit weniger als einem Teil je Million Wasser geeignet. Aufgrund der deutlichen Verbesserung, welche diese Erfindung
- darstellt, kann die neue Vorrichtung einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 50 und vorzugsweise 30 Teilen je Milliarde (ppb) und sogar 10 Teilen je Milliarde analysieren.
- Die Vorrichtung 10 hat eine isothermische Wärmesenke 14 aus Metall. Innerhalb der isothermischen Wärmesenke 14 befindet sich eine zylindrische Ausnehmung 16. Die Wärmesenke 14 ist auch mit einer ebenen wärmeleitenden Oberfläche 18 versehen.
- Die Vorrichtung 10 hat einen Strahler 20 aus Metall, der eine ebene wärmeleitende Oberfläche 22 aufweist, die parallel zu und mit Abstand neben der ebenen wärmeleitenden Oberfläche 18 der isothermischen Wärmesenke 14 liegt.
- Die Vorrichtung 10 ist mit einer Peltier Heiz-Kühlvorrichtung 24 versehen, die eine erste Wärmeübertragungsoberfläche 26 parallel zu der Wärmeübertragungsoberfläche 18 der Wärmesenke 14 aufweist; und eine zweite Wärmeübertragungsoberfläche 27, die parallel zu der Wärmeübertragungsoberfläche 22 des Strahlers 20 liegt. Somit sind die Wärmeübertragungsoberflächen 26, 27 der Heiz-Kühlvorrichtung 24 thermisch zwischen der Wärmeübertragungsoberfläche 18 der isothermischen Wärmesenke 14 und der Wärmeübertragungsoberfläche 22 des Strahlers 20 angeordnet. Die erste Wärmeübertragungsoberfläche 26 steht mit der isothermischen Wärmesenke 14 in Kontakt. Die zweite Wärmeübertragungsoberfläche 27 steht mit dem Strahler 20 in Kontakt.
- Elektrischer Gleichstrom kann durch die Leiter 29, 30 durch die Peltier Heiz-Kühlvorrichtung 24 in eine der beiden Richtungen geleitet werden. In eine Richtung wird Wärme von der Oberfläche 26 zu der Oberfläche 27 übertragen. In die andere Richtung wird Wärme von der Oberfläche 27 zu der Oberfläche 26 übertragen. Durch die Wahl der stromrichtung ist es möglich, eine Oberfläche 26 oder 27 zu erwärmen und die andere Oberfläche 27 oder 26 zu kühlen. Das Hindurchleiten des Stroms in eine Richtung durch die Heiz- Kühlvorrichtung 24 dient dazu, die isothermische Wärmesenke 14 bei der gewünschten Temperatur zu halten, vorzugsweise bei weniger als 20ºC und noch besser zwischen 0º und 150º. Wärme wird zu oder von der Umgebung durch Leitung, Konvektion und Strahlung übertragen, die alle durch Rippen auf dem Strahler wie die Rippen 28, 28', 28" erleichtert werden.
- Die Vorrichtung 10 ist auch mit einer Phosphorsäure-Feuchtigkeitszelle 32 in der zylindrischen Ausnehmung 16 der isothermischen Wärmesenke 14 versehen. Die Zelle 32 steht mit der isothermischen Wärmesenke 14 in thermischem Kontakt, so daß die Zelle 32 und die Wärmesenke 14 immer dieselbe Temperatur aufweisen. Die Zelle 32 weist einen Einlaß 33 für das feuchte Gas und einen Gasauslaß 34 auf. Zellen, die in der vorliegenden Erfindung zweckdienlich sind, sind in der Technik bekannt und ihre Beschreibung findet sich in Keidel '945, Keidel '317 und Zatko.
- Die Vorrichtung 10 weist eine Leitung 36 auf, die mit der Quelle 12 feuchten Gases und dem Einlaß 33 der Zelle 32 in Fluidverbindung steht. Eine Ablaßleitung 38 steht mit der Leitung 36 in Fluidverbindung. Die Verbindung 39 der Ablaßleitung 38 mit der Leitung 36 befindet sich stromaufwärts der Zelle 32. In der Ablaßleitung 38 ist unmittelbar neben der Verbindung 39 ein Ventil 42 vorhanden. In der Leitung 36 befindet sich ein Absperrventil 44 stromabwärts der Verbindürig 39 und unmittelbar neben derselben Verbindung und ein Auslaßabsperrventil 53 stromabwärts der Zelle.
- Die Vorrichtung 10 ist mit einem Analysator 46 zur Messung des elektrischen Stroms in der Zelle 32 und somit zur Bestimmung der Feuchtigkeitsmenge in dem feuchten Gas von der Quelle 12 versehen. Wie in der Technik allgemein bekannt ist, drückt der Analysator 46 eine Spannung über die Phosphorsäurezelle 32 durch einen Leiter 48, 50 auf. Die gewünschte Temperatur der Zelle 32 wird auf dem Knopf 52 eingestellt. Der Analysator 46 vergleicht diese gewünschte Temperatur mit der tatsächlichen Temperatur der Zelle 32 und veranlaßt, daß Strom durch die Leiter 29, 30 fließt, um die Zelle 32 entweder zu erwärmen oder abzukühlen, um sie bei der gewünschten Temperatur zu halten. Die Heiz-Kühlvorrichtungen sind zum Beispiel in der Abhandlung "Solid State Cooling with Thermoelectrics", herausgegeben von MELCOR (Trenton J.J., USA), insbesondere in dem Kapitel "Frigichip Miniature Ceramic Modules - Series FC" beschrieben. Eine besonders zweckdienliche Heiz-Kühlvorrichtung ist jene, die als Frigichip "CP 1,4-71-06L" gehandelt wird.
- Im Betrieb wird die Temperatur mit dem Knopf 52 eingestellt; feuchtes Gas strömt von der Quelle 12 durch die Leitung 36
- und in die Zelle 32. Die Feuchtigkeit in dem feuchten Gas ändert den elektrischen Widerstand der Phosphorsäure in der Zelle, wodurch die Zelle zu einem Regelwiderstand wird. Der Strom, der durch diesen Regelwiderstand fließt, wird von dem Analysator 46 als Prozent Feuchtigkeit in dem feuchten Gas gemessen.
- Die Kühlung durch den Peltier-Effekt im allgemeinen und durch die besondere hierin beschriebene Konstruktion verhindert die Verwendung von Leitungswasser und von phasenändernden Kühlmitteln Ferner verringert die besondere Konstruktion, einschließlich der Ventile 42, 44 und 53, die um die Verbindung 39 gruppiert sind, die Gasmenge in dem System von dem letzten Test auf ein Minimum und ermöglicht, daß verschiedene Probenleitungen innerhalb sehr kurzer Zeit getestet werden können.
- Mit Bezugnahme auf Figur 3 ist der Wassergehalt gegenüber der Zeit von zwei Strömen von trockenem Argon angegeben, die mit einer thermoregulierten H&sub3;PO&sub4;-Zelle (Linie W: T 15ºC) und durch eine nicht thermoregulierte Zelle (Linie Z) gemessen wurden. Die weitere Auslenkung der Linie Z zeigt die Auswirkung der Temperaturänderungen auf die Zellenleistung und beweist eindeutig, wie notwendig die Thermoregulierung der Zelle ist.
- Mit Bezugnahme auf Figur 4 ist der Wassergehalt gegenüber der Temperatur nach dem Hindurchgehen durch einen Feuchtigkeitsanalysator, der von dem Antragsteller als MICRODOWSER gehandelt wird und eine thermoregulierte Zelle (MICRODOWSER CELL 47A) enthält, für vier verschiedene Argonströme, welche die folgenden verschiedenen Feuchtigkeitsmengen enthalten, angegeben:
- Aus den Linien II-IV in der Figur geht eindeutig hervor, daß im Falle eines feuchten Gases der endgültige Wassergehalt im Bereich von 11º bis 23ºC andeutungsweise konstant ist. Wenn im Gegensatz dazu das Gas trocken ist (NULL-GAS; Linie I), übt die Temperatur eine deutliche Wirkung auf das Grundrauschen aus; im Prinzip wird als Folge einer Temperaturabnahme von 23ºC auf 15ºC das Grundrauschen auf weniger als 50% des ursprünglichen Werts verringert.
- Mit anderen Worten, diese Graphik zeigt, daß die optimale Temperatur zwischen 100 und 15ºC liegt; die teuren Tieftemperaturvorrichtungen sind daher nicht notwendig, die bei den tiefen Temperaturen von Johnson (bis zu -18ºC) erforderlich sind.
- Mit Bezugnahme auf Figur 5 wird ein erster Strom, der aus trockenem Argon besteht, durch einen erfindungsgemäßen Feuchtigkeitsanalysator (bei 15ºC thermoreguliert und mit einer MICRODOWSER CELL 47A ausgestattet) geleitet; der Wassergehalt beim Zellenauslaß beträgt 18 ppb, wie in der Figur verzeichnet ist. Dann werden die Ventile 42, 44 und 53 (siehe Fig. 1) geschlossen und die isolierte Zelle bleibt anschließend von der Luftfeuchtigkeit getrennt. Der Analysator wird danach getrennt wid mit einer neuen Gasquelle verbunden, die ein neues Gas zuführt. Während die Zelle immer isoliert bleibt (das heißt, während die Absperrventile 44 und 53 geschlossen bleiben), wird das Ventil 42 geöffnet und die Innenrohre des Analysators (außerhalb der Zelle) werden mit einem Strom Spülgas entlüftet, wodurch die Luft und die Feuchtigkeit, die während des Übertragungsvorganges eingedrungen sind, entfernt werden. Unter Umständen werden die Absperrventile (44 und 53) wieder geöffnet und es kann eine neue (zweite) Analyse durchgeführt werden. Durch dieses Verfahren kann die Zeit, die von jedem mehrerer analytischer Tests benötigt wird, deutlich verringert werden (2 bis 3 Stunden, im Gegensatz zu den 24 Stunden, die bei den Analysatoren nach dem Stand der Technik erforderlich waren).
- Die Erfindung wurde zwar besonders ausführlich in bezug auf ihre bevorzugten Ausführungsbeispiele beschrieben, aber es versteht sich, daß Änderungen und Modifizierungen durchgeführt werden können, ohne vom zuvor und in den beiliegenden Ansprüchen beschriebenen Umfang Abstand zu nehmen.
Claims (9)
1. Vorrichtung zur exakten Messung des Wassergehalts eines
feuchten Gases, das weniger als 50 Teile je Million
(ppm) und sogar weniger als 1 ppm Wasser enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß sie folgendes umfaßt:
A. eine isothermische Wärmesenke (14);
B. einen Strahler (20);
C. eine Peltier Heiz-Kühlvorrichtung (24), die
thermisch zwischen der isothermischen Wärmesenke (14) und
dem Strahler (20) angeordnet ist, wobei die Heiz-
Kühlvorrichtung Wärme von der isothermischen Wärmesenke
(14) zu dem Strahler (20) und umgekehrt überträgt;
D. eine Phosphorsäure-Feuchtigkeitszelle (32) in
thermischem Kontakt mit der isothermischen Wärmesenke
(14);
E. Mittel (36, 33, 34) zum Hindurchleiten des feuchten
Gases durch die Zelle (32); und
F. Mittel (46) zum Messen eines elektrischen Stroms in
der Zelle (32) und somit zum Bestimmen der
Feuchtigkeitsmenge in dem feuchten Gas.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die isothermische
Wärmesenke (14) aus Metall besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Strahler (20) aus Metall besteht.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ferner Mittel (29, 30) zum Hindurchleiten
eines elektrischen Stroms durch die Peltier Heiz-
Kühlvorrichtung (24) in eine erste Richtung zum
Erwärmen der Zelle (32) umfaßt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ferner Mittel (29, 30) zum Hindurchleiten
eines elektrischen Stroms durch die Peltier Heiz-
Kühlvorrichtung (24) in eine zweite Richtung zum
Abkühlen der Zelle (32) umfaßt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ferner folgendes umfaßt:
G. eine Quelle (12) feuchten Gases bei
superatmosphärischem Druck;
H. eine Leitung (36) in Fluidverbindung mit der Quelle
(12) feuchten Gases und dem Einlaß der Zelle (32);
I. eine Ablaßleitung (38) in Fluidverbindung mit der
Leitung (36), deren Verbindung (39) mit der Leitung
sich stromaufwärts der Zelle (32) befindet;
J. ein Ventil (42) in der Ablaßleitung (38), das
unmittelbar neben der Verbindung (39) liegt;
K. ein Absperrventil (44) in der Leitung (36)
stromabwärts der Verbindung (39) und unmittelbar neben der
Verbindung (39); und
L. ein Auslaß-Absperrventil (53) in der Leitung (36)
stromabwärts der Zelle (32).
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß
- die isothermische Wärmesenke (14) aus Metall besteht,
eine zylindrische Ausnehmung aufweist und eine ebene
wärmeleitende Oberfläche (18) besitzt;
- der Strahler (20) aus Metall besteht, eine ebene
wärmeleitende Oberfläche (22) besitzt, die parallel zu
und mit Abstand neben der ebenen wärmeleitenden
Oberfläche (18) der isothermischen Wärmesenke (14)
angeordnet ist;
- die Peltier Heiz-Kühlvorrichtung (24) eine erste (26)
und eine zweite (27), nebeneinanderliegende parallele
Wärmeübertragungsoberfläche aufweist, die thermisch
zwischen der isothermischen Wärmesenke (14) und dem
Strahler (20) angeordnet sind, wobei die erste
Wärmeübertragungsoberfläche (26) mit der isothermischen
Wärmesenke (14) in Kontakt steht und die zweite
Oberfläche mit dem Strahler (20) in Kontakt steht;
wobei der elektrische Strom durch die Peltier Heiz-
Kühlvorrichtung (24) in eine der beiden Richtungen
geleitet werden kann, um eine Oberfläche (26) der Heiz-
Kühlvorrichtung zu erwärmen und die andere Oberfläche
(27) der Heiz-Kühlvorrichtung abzukühlen oder
umgekehrt; wobei Mittel (29, 30) zum Hindurchleiten
eines elektrischen Stroms in einer Richtung durch die
Heiz-Kühlvorrichtung (24) vorgesehen sind, um die
isothermische Wärmesenke (14) bei einer Temperatur
gleich oder kleiner 20ºC und vorzugsweise zwischen 0ºC
und 15ºC zu halten;
- die Phosphorsäure-Feuchtigkeitszelle (32) in der
zylindrischen Ausnehmung (16) der isothermischen
Wärmesenke (14) aufgenommen ist, eined Einlaß (33) für
feuchtes Gas und einen Auslaß (34) für feuchtes Gas
aufweist und im wesentlichen bei derselben Temperatur
wie die isothermische Wärmesenke gehalten wird.
8. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur exakten
Messung des Wassergehalts von Gasen, die nur 50
und vorzugsweise 30 ppb Feuchtigkeit oder weniger
enthalten.
9. Verwendung nach Anspruch 9 zur exakten Messung des
Wassergehalts von Gasen, die nur 10 ppb
Feuchtigkeit enthalten.
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