DE69210773T2 - Process for sealing an anodizing coating produced in a chromic acid bath - Google Patents
Process for sealing an anodizing coating produced in a chromic acid bathInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Nachverdichten einer in einem Chromsäurebad erzeugten Anodisierungsbeschichtung und spezieller gesagt einer solchen Anodisierungsbeschichtung, die nach einem Verfahren hergestellt wird, das in Bezug auf das Korrosionsverhalten eine hohe Leistung ermöglicht, insbesondere in einer salzhaltigen Umgebung.The present invention relates to a method for densifying an anodizing coating produced in a chromic acid bath and, more particularly, to such an anodizing coating produced by a method that enables high performance in terms of corrosion behavior, in particular in a saline environment.
Das Korrosionsverhalten ist für die Luftfahrtindustrie sehr wichtig. Die Prüfnormen und die Anforderungen variieren ein wenig, je nach Hersteller, aber sie haben immer dieselbe hohe Leistung und es gibt verschiedene Verfahren einer Chromanodisierung um diese Leistung zu erhalten.Corrosion performance is very important for the aerospace industry. The test standards and requirements vary a little depending on the manufacturer, but they always have the same high performance and there are different processes of chromium anodizing to achieve this performance.
Das Problem, auf das sich diese Erfindung bezieht, basiert auffolgenden Feststellungen:The problem addressed by this invention is based on the following findings:
Die Anodisierungsbeschichtungen haben, solange sie noch nicht nachverdichtet sind, eine schwache Korrosionsbeständigkeit und eine gute Oberflächenhaftung für Anstrichfarben. Wenn sie mit dem maximalen Hydratationsgrad abgedichtet sind, haben sie gute Korrosionsbeständigkeit, aber eine weniger gute Oberflächenhaftung für Anstrichfarben.The anodizing coatings, as long as they are not re-sealed, have poor corrosion resistance and good surface adhesion for paints. When sealed to the maximum degree of hydration, they have good corrosion resistance but less good surface adhesion for paints.
Die vorliegende Erfindung hat also zum Ziel, diese beiden gegensätzlichen Anforderungen zu vereinbaren: einerseits eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit in salzhaltiger Umgebung und andererseits eine gute Haftung für Anstrichfarben.The present invention therefore aims to reconcile these two opposing requirements: on the one hand, very high corrosion resistance in saline environments and, on the other hand, good adhesion for paints.
Um dieses Ergebnis zu erhalten, haben die Untersuchungen hauptsächlich zu einer Beherrschung der Veränderung des Hydratationsgrades der Oxidschicht geführt.To obtain this result, the investigations mainly focused on controlling the variation in the degree of hydration of the oxide layer.
Bei herkömmlichen Nachverdichtungsverfahren variiert dieser Grad sehr schnell in den Zwischenwerten, die man auf mit den industriellen Anforderungen vereinbare Weise erreichen muß, um die obigen entgegengesetzten Anforderungen in Einklang zu bringen.In conventional densification processes, this degree varies very quickly between the intermediate values that must be achieved in a manner compatible with industrial requirements in order to reconcile the above contradictory requirements.
Um das gewünschte Ergebnis zu erhalten, liefert die Erfindung ein Nachverdichtungsverfahren für eine Oxidschicht, die bei einer Anodisierung von Aluminium oder einer Aluminiumlegierung in einem Chromsäurebad erhalten wird, wobei diese Anodisierung von einer Art ist, die das Erhalten sehr hoher Leistungen ermöglicht, was das Korrosionsverhalten betrifft und zwar so, daß die Nachverdichtung unter den folgenden Bedingungen ausgeführt wird:In order to obtain the desired result, the invention provides a process for densifying an oxide layer obtained by anodizing aluminum or an aluminum alloy in a chromic acid bath, said anodizing being of a type that enables very high performance to be obtained in terms of corrosion behavior, in such a way that the densification is carried out under the following conditions:
- Zusammensetzung des Bades: Basis: entsalztes Wasser, Kaliumdichromat oder Natriumdichromat: 8 bis 12 g pro Liter, pH-Wert: eingestellt auf: 4,5 bis 6,5 durch eine entsprechende Zugabe von Natronlauge.- Composition of the bath: Base: demineralized water, Potassium dichromate or sodium dichromate: 8 to 12 g per liter, pH: adjusted to: 4.5 to 6.5 by an appropriate addition of caustic soda.
- Badtemperatur: 75 bis 85ºC.- Bath temperature: 75 to 85ºC.
- Eintauchzeit: ausreichend um einen Hydratationsgrad des Aluminiumüberzugs zwischen 8 und 15% sicherzustellen.- Immersion time: sufficient to ensure a degree of hydration of the aluminium coating between 8 and 15%.
Es wurde festgestellt, daß das Verfahren gemäß der Erfindung eine langsame Veränderung des Hydratationsgrades ermöglicht und somit eine hohe Genauigkeit seiner Bestimmung. Das Erreichen einer optimalen Hydratation wird so industriell realisierbar.It has been found that the method according to the invention enables a slow change in the degree of hydration and thus a high accuracy of its determination. Achieving optimal hydration is thus industrially feasible.
Der Hydratationsgrad bezieht sich hier auf die Massenmenge des bei der Nachverdichtung gebundenen Wassers im Bezug auf die totale Masse der Oxidschicht (Aluminiumoxid + Wasser). Dieser Hydratationsgrad ist bei einer Stichprobe festgestellt worden.The degree of hydration here refers to the mass amount of water bound during compaction in relation to the total mass of the oxide layer (aluminium oxide + water). This degree of hydration was determined using a random sample.
Nachfolgend wird das Vorgehen bei einem solchen Versuchs beschrieben:The procedure for such an experiment is described below:
Nach der Anodisierung werden die Versuchsstücke sofort abgespült (mit entsalztem Wasser), ins Labor zurückgebracht und mit Druckluft getrocknet. Dann werden sie gewogen, wobei P1 das Gewicht des Versuchsstücks vor der Nachverdichtung ist. Eins nach dem anderen werden die Versuchsstücke auf das Gestell zurückgestellt und im Labor gelagert. Dieser Wiegevorgang dauert nicht länger als 5 Minuten.After anodizing, the test pieces are immediately rinsed (with demineralized water), returned to the laboratory and dried with compressed air. They are then weighed, where P1 is the weight of the test piece before re-densification. One by one, the test pieces are returned to the rack and stored in the laboratory. This weighing process takes no longer than 5 minutes.
Dann wird eine Nachverdichtung, wie oben beschrieben, durchgeführt. Nachdem die Zeit der Nachverdichtung abgelaufen ist, werden die Versuchsstücke wieder herausgeholt, in entsalztem Wasser gespült und in Druckluft getrocknet. Die Versuchsstücke werden erneut gewogen, wobei P2 das Gewicht des Versuchsstücks nach dem Nachverdichten ist. Die Versuchsstücke werden ein drittes Mal gewogen und zwar nach Auflösen der Oxidschicht in einer Phosphor- und Chromsäure enthaltenden Lösung, wobei P3 das Gewicht des Versuchsstücks ohne seine Oxidschicht ist.Then, recompaction is carried out as described above. After the recompaction time has elapsed, the test pieces are taken out again, rinsed in demineralized water and dried in compressed air. The test pieces are weighed again, where P2 is the weight of the test piece after recompaction. The test pieces are weighed a third time, after dissolving the oxide layer in a solution containing phosphoric and chromic acid, where P3 is the weight of the test piece without its oxide layer.
Sämtliche Versuche werden mit weißen Handschuhen ausgeführt, wobei die Versuchsstücke an den Schnittflächen gehalten werden.All tests are carried out wearing white gloves, with the test pieces held at the cut surfaces.
Anschließend wird der Hydratationsgrad T berechnet:The degree of hydration T is then calculated:
DP1 = P2 - P1: bezeichnet das Gewicht des Wassers, das während des Nachverdichtens aufgenommen wurde,DP1 = P2 - P1: indicates the weight of water absorbed during the post-compaction,
DP2 = P2 - P3 bezeichnet das Gewicht des Aluminiumoxids mit WasserDP2 = P2 - P3 is the weight of the aluminium oxide with water
T= DP1/DP2 = P2-P1/P2-P3T= DP1/DP2 = P2-P1/P2-P3
Um die Leistung des Verfahrens gemäß der Erfindung weiterzuentwickeln, wurden Aluminiumbeschichtungen Typ 2024 T3 und 7075 T73 gemäß des oben beschriebenen Verfahrens behandelt, die zuvor mit dem Verfahren "BF5" (Schutzmarke der Société de GALVANOPLASTIE INDUSTRIELLE) anodisiert worden sind.In order to further develop the performance of the process according to the invention, aluminium coatings type 2024 T3 and 7075 T73 were applied according to the method described above. process which have previously been anodised using the "BF5" process (trademark of the Société de GALVANOPLASIE INDUSTRIELLE).
Dieses Anodisierungsverfahren ist in FR-A-2.278.790 beschrieben, die ein Verfahren der anodischen Oxidation von legiertem oder nichtlegiertem Aluminium beschreibt, nach dem man ein Bad anwendet, das in neuem Zustand zwischen 20 und 100 Gramm pro Liter Chromanhydrid CrO&sub3; und eine Menge von Chromchromat (CrO&sub4;)&sub3; Cr&sub2; zwischen 0,5 Gramm pro Liter und einer Obergrenze enthält, die je nachdem 15 Gramm pro Liter oder die Lösungsgrenze dieser Verbindung bei der Anwendungstemperatur des Bades ist. Vorzugsweise wird die Elektrolyse mit einer Spannung zwischen 5 und 90 Volt durchgeführt, und zwar bei einer Temperatur von weniger als 65ºC. Dieses Verfahren ermöglicht es, eine Schicht herzustellen, die nach dem Nachverdichten besonders in salzhaltiger Umgebung, eine gute Korrosionsbeständigkeit hat, z. B. in entsalztem siedendem Wasser. Ohne Nachverdichtung ist in der Patentschrift beschrieben, daß die erhaltene Schicht eine sehr gute Grundfläche für Klebstoffe, Lacke und Anstrichfarben ist.This anodizing process is described in FR-A-2.278.790, which describes a process for the anodic oxidation of alloyed or non-alloyed aluminum, using a bath containing, in its new state, between 20 and 100 grams per liter of chromic anhydride CrO3 and a quantity of chromic chromate (CrO4)3 Cr2 between 0.5 grams per liter and an upper limit which may be 15 grams per liter or the solubility limit of this compound at the temperature of use of the bath. Preferably, the electrolysis is carried out at a voltage of between 5 and 90 volts and at a temperature of less than 65ºC. This process makes it possible to produce a layer which, after re-densification, has good corrosion resistance, particularly in saline environments, for example in desalinated boiling water. Without further compaction, the patent specification describes that the resulting layer is a very good base for adhesives, varnishes and paints.
Im Bezug auf das Salzkorrosionsverhalten in Abwesenheit von Anstrichfarbe, hat eine Versuchsreihe mit neutralem Salzsprühnebel gemäß der Norm ISO 9227 - 1990 "NSS" (neutraler Salzsprühnebel) das folgende Resultat ergeben:Regarding the salt corrosion behaviour in the absence of paint, a series of tests with neutral salt spray according to the standard ISO 9227 - 1990 "NSS" (neutral salt spray) gave the following result:
- keine Abnutzung des Ausgangsmaterials nach 750 Aussetzungsstunden.- no wear of the starting material after 750 hours of exposure.
Bezüglich der Haftung der Anstrichfarben wurden Versuche nach einer Technik der Société INTERNATIONAL CELOMER gemacht, die ein aufeinanderfolgendes Auftragen einer ersten Schicht P99, auf der Basis von Phenolbutyral, dann einen Niederschlag von einer Antikorrosions-Grundierung PAC33, dann einen Deckanstrich PU66, auf der Basis von Polyurethan umfaßt, wobei die oben benutzten Bezeichnungen Schutzmarken der Société INTERNATIONAL CELOMER sind und die die erste Schicht eine Dicke von 4 bis 11 Mikrometer hat, die ersten beiden Schichten zusammen eine Dicke von 14 bis 29 Mikrometer haben und die gesamten drei Schichten eine Dicke von 39 bis 64 Mikrometer haben. Ein Versuch zum Haftvermögen "Q + S" gemäß der Norm ISO 2409-1972 vor und nach dem Eintauchen von 14 Tagen in Wasser hat das beste Ergebnis 0 (exzellent) ergeben.Regarding the adhesion of the paints, tests were carried out using a technique developed by the INTERNATIONAL CELOMER company, which involves the successive application of a first coat of P99, based on phenol butyral, then a deposit of an anti-corrosion primer PAC33, then a top coat of PU66, based on polyurethane, the names used above being trademarks of the INTERNATIONAL CELOMER company, the first coat having a thickness of 4 to 11 microns, the first two coats together have a thickness of 14 to 29 microns and the three layers as a whole have a thickness of 39 to 64 microns. A "Q + S" adhesion test according to ISO 2409-1972 before and after immersion in water for 14 days gave the best result 0 (excellent).
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