DE69123350T2 - Cast resin composition - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Gießharzzusammensetzung und insbesondere auf eine Gießharzzusammensetzung zur Herstellung einer Preßform für Autoteile, usw., die geeignet ist, ein gehärtetes Produkt mit hoher Härte und hervorragender Abriebfestigkeit (Verschleißbeständigkeit) zu liefern.The present invention relates to a molding resin composition, and more particularly to a molding resin composition for producing a mold for automobile parts, etc., which is capable of providing a cured product having high hardness and excellent abrasion resistance (wear resistance).
Teile von Automobilen wie z. B. Türen, Motorhauben, usw. werden durch Preßformen eines Stahlblechs unter Verwendung einer Preßform hergestellt. Da die Preßform teuer ist, wird als Form zur Herstellung einer geringen Menge an Teilen wie z. B. zur Erprobung dieser Teile oder für Teile für eine spezifische Verwendung eine zinklegierungsform verwendet. Im Fall einer Verwendung der Zinklegierungsform wird für Teile kleiner Größe fast dieselbe Genauigkeit wie beim Entwurf erzielt; als Preßform für Teile großer Größe gibt es allerdings die Probleme, daß die Gußspannung groß ist und es schwierig ist, die Präzision zu halten.Automobile parts such as doors, hoods, etc. are manufactured by press-forming a steel sheet using a press mold. Since the press mold is expensive, a zinc alloy mold is used as a mold for producing a small quantity of parts such as for testing these parts or for parts for a specific use. In the case of using the zinc alloy mold, almost the same accuracy as the design is achieved for small-sized parts; however, as a press mold for large-sized parts, there are problems that the molding stress is large and it is difficult to maintain the precision.
Als ein Mittel zur Lösung dieser Probleme wurde eine Form eingesetzt, die eine Zinklegierung und ein Harz verwendet. Die Form, die eine Zinklegierung und ein Harz verwendet, ist eine Form, die hergestellt wird, indem eine Grundform unter Verwendung einer Zinklegierung, die einen niedrigen Schmelzpunkt hat und geeignet ist, durch Schmelzen wiederverwendet zu werden, hergestellt wird und eine Oberflächenharzzschicht auf der Oberfläche derselben durch Gießen ausgebildet wird; da die Grundform, die aus einer Zinklegierung hergestellt ist, wiederverwendet werden kann, können die Kosten für die Preßform gesenkt werden, wie dies in der JP-A-58-151925 offenbart ist (der Ausdruck "JP-A", wie er hier verwendet wird, bezeichnet eine "ungeprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung").As a means of solving these problems, a mold using a zinc alloy and a resin has been employed. The mold using a zinc alloy and a resin is a mold that is manufactured by preparing a base mold using a zinc alloy that has a low melting point and is suitable for being reused by melting, and forming a Surface resin layer is formed on the surface thereof by casting; since the base mold made of a zinc alloy can be reused, the cost of the mold can be reduced, as disclosed in JP-A-58-151925 (the term "JP-A" as used herein means an "unexamined published Japanese patent application").
Als Gießharz, das zur Herstellung der Form unter Verwendung einer Zinklegierung und eines Harzes verwendet wird, wurde im allgemeinen ein Epoxyharz, das ein Eisenpulver enthält, eingesetzt. Allerdings hat eine herkömmliche Form, die eine Zinklegierung und ein Harz verwendet, den Nachteil, daß die Anzahl der Preßvorgänge begrenzt ist, da bei einer erhöhten Anzahl der Preßvorgänge für Teile die Oberfläche des Harzes abgerieben wird; und daher wird von dem Gießharz, das zur Herstellung der Form unter Verwendung einer Zinklegierung und eines Harzes verwendet wird, gefordert, daß es ein gehärtetes Produkt mit hervorragender Abriebfestigkeit liefert.As a mold resin used for manufacturing the mold using a zinc alloy and a resin, an epoxy resin containing an iron powder has been generally used. However, a conventional mold using a zinc alloy and a resin has a disadvantage that the number of pressings is limited because an increased number of pressings for parts causes the surface of the resin to be abraded; and therefore, the mold resin used for manufacturing the mold using a zinc alloy and a resin is required to provide a cured product with excellent abrasion resistance.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, eine Gießharzzusammensetzung, insbesondere eine Gießharzzusammensetzung für eine Form zu liefern, die geeignet ist, ein gehärtetes Produkt mit hoher Härte und hervorragender Abriebfestigkeit zu liefern.The object of the present invention is therefore to provide a casting resin composition, in particular a casting resin composition for a mold, which is suitable for providing a cured product with high hardness and excellent abrasion resistance.
D. h., nach der vorliegenden Erfindung wird eine Gießharzzusammensetzung bereitgestellt, die mit einem Epoxyharz-Härtemittel härtbar ist, und die bezogen auf die gesamte Harzzusammensetzung 60 bis 80 Gew.% Eisenpulver, mindestens eine Art eines Epoxyharzes, das aus Bisphenol A- diglycidylether und Bisphenol F-diglycidylether ausgewählt ist, und bezogen auf die gesamten Epoxyharze 5 bis 50 Gew.% trifunktionelles oder tetrafunktionelles flüssiges Epoxyharz, das aus Triglycidylaminophenol, Tetraglycidylxyloldiamin, Tetraglycidylaminodiphenylmethan und 1,3-Bis(N,N'- diglycidylamino-methyl)cyclohexan ausgewählt ist, enthält.That is, according to the present invention, there is provided a casting resin composition which is curable with an epoxy resin curing agent and which contains, based on the total resin composition, 60 to 80 wt.% of iron powder, at least one kind of epoxy resin selected from bisphenol A diglycidyl ether and bisphenol F diglycidyl ether, and, based on the total epoxy resins, 5 to 50 wt.% of trifunctional or tetrafunctional liquid epoxy resin selected from triglycidylaminophenol, tetraglycidylxylenediamine, Tetraglycidylaminodiphenylmethane and 1,3-bis(N,N'-diglycidylamino-methyl)cyclohexane.
Im folgenden wird die Erfindung detailliert erläutert.The invention is explained in detail below.
Als eines der Epoxyharze für die Gießharzkomponente der vorliegenden Erfindung wird mindestens eine Art eines Epoxyharzes, das aus Bisphenol A-diglycidylether und Bisphenol F-diglycidylether ausgewählt ist, verwendet. Da das Epoxyharz ein difunktionelles Harz ist und eine geringe Viskosität hat, ist das Harz geeignet, einen Füllstoff, insbesondere ein Eisenpulver in hoher Konzentration zu enthalten. Da das Epoxyharz ein difunktionelles Harz ist, hat das gehärtete Produkt allerdings eine schlechtere Festigkeit, schlechtere Härte und schlechtere Abriebfestigkeit.As one of the epoxy resins for the molding resin component of the present invention, at least one kind of epoxy resin selected from bisphenol A diglycidyl ether and bisphenol F diglycidyl ether is used. Since the epoxy resin is a difunctional resin and has a low viscosity, the resin is suitable for containing a filler, particularly an iron powder, in a high concentration. However, since the epoxy resin is a difunctional resin, the cured product has inferior strength, inferior hardness and inferior abrasion resistance.
Dementsprechend wird in der erfindungsgemäßen Gießharzzusammensetzung das vorstehende Epoxyharz zusammen mit einem trifunktionellen oder tetrafunktionellen flüssigen Epoxyharz verwendet, um so die Härte und die Abriebfestigkeit des gehärteten Produktes zu verbessern.Accordingly, in the casting resin composition of the present invention, the above epoxy resin is used together with a trifunctional or tetrafunctional liquid epoxy resin so as to improve the hardness and abrasion resistance of the cured product.
Als polyfunktionelles Epoxyharz gibt es Harze in halbfester oder fester Form, die eine hohe Viskosität haben, beispielsweise Novolak-Epoxyharz. Wenn ein derartiges polyfunktionelles Epoxyharz, das eine hohe Viskosität hat, zusammen mit dem vorstehend genannten difunktionellen Epoxyharz verwendet wird, können die Härte und die Abriebfestigkeit des gehärteten Produktes verbessert werden, allerdings wird die Viskosität der Harzzusammensetzung erhöht, so daß die Fluidität und auch die Verarbeitungseigenschaften derselben vermindert werden. Aus dem oben beschriebenen Grund wird in der vorliegenden Erfindung ein trifunktionelles oder tetrafunktionelles flüssiges Epoxyharz zusammen mit dem vorstehend genannten difunktionellen Epoxyharz eingesetzt.As the polyfunctional epoxy resin, there are semi-solid or solid resins having a high viscosity, for example, novolak epoxy resin. When such a polyfunctional epoxy resin having a high viscosity is used together with the above-mentioned difunctional epoxy resin, the hardness and abrasion resistance of the cured product can be improved, but the viscosity of the resin composition is increased, so that the fluidity and also the processing properties thereof are reduced. For the reason described above, in the present Invention, a trifunctional or tetrafunctional liquid epoxy resin is used together with the above-mentioned difunctional epoxy resin.
Die Menge des trifunktionellen oder tetrafunktionellen flüssigen Epoxyharzes beträgt 5 bis 50 Gew.%, bezogen auf die gesamten Epoxyharze. Wenn die Menge des flüssigen Epoxyharzes zu gering ist, können die Härte und die Abriebfestigkeit des gehärteten Produktes nicht in ausreichendem Maße verbessert werden, während wenn die Menge zu groß ist, das gehärtete Produkt brüchig wird.The amount of the trifunctional or tetrafunctional liquid epoxy resin is 5 to 50 wt% based on the total epoxy resins. If the amount of the liquid epoxy resin is too small, the hardness and abrasion resistance of the cured product cannot be sufficiently improved, while if the amount is too large, the cured product becomes brittle.
Die Gießharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthält auch ein Eisenpulver, und das Eisenpulver hat die Funktion, die Abriebfestigkeit des gehärteten Harzproduktes zu verbessern. Der Gehalt des Eisenpulvers beträgt 60 bis 80 Gew.%, bezogen auf die Menge der gesamten Harzzusammensetzung. Wenn der Gehalt an Eisenpulver zu gering ist, kann kein ausreichender Verbesserungseffekt auf die Abriebfestigkeit erzielt werden; wenn der Gehalt dagegen zu groß ist, wird die Fluidität der Harzzusammensetzung vermindert, womit die Verarbeitungseigenschaften derselben verringert werden.The mold resin composition of the present invention also contains an iron powder, and the iron powder has a function of improving the abrasion resistance of the cured resin product. The content of the iron powder is 60 to 80% by weight based on the amount of the entire resin composition. If the content of the iron powder is too small, a sufficient improvement effect on the abrasion resistance cannot be obtained; on the other hand, if the content is too large, the fluidity of the resin composition is reduced, thus reducing the processing properties thereof.
Die Gießharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann, wenn notwendig, verschiedene Arten von Zusatzstoffen wie z. B. ein Flammschutzmittel, ein Haftmittel, ein Thixotropieverleihendes Agens, ein die Reaktivität verminderndes Agens, ein Verlaufmittel, ein Gleitmittel, ein Verdickungsmittel, ein Sedimentationsinhibitor, ein Entschäumungsmittel, ein Dispergiermittel, einen Haftvermittler, ein Netzmittel, einen Farbstoff, ein Pigment, ein Rostschutzmittel, einen Korrosionsinhibitor, usw. zusätzlich zu den vorstehend genannten Komponenten enthalten. Diese Zusatzstoffe sind auf dem Fachgebiet bekannt (siehe JP-A-2-3414, usw.) und daher sind Einzelheiten weggelassen.The casting resin composition of the present invention may, if necessary, contain various kinds of additives such as a flame retardant, a coupling agent, a thixotropy-imparting agent, a reactivity-reducing agent, a leveling agent, a lubricant, a thickener, a sedimentation inhibitor, a defoaming agent, a dispersant, an adhesion promoter, a wetting agent, a dye, a pigment, a rust inhibitor, a corrosion inhibitor, etc. in addition to the above-mentioned components. These additives are based on known in the art (see JP-A-2-3414, etc.) and therefore details are omitted.
Die erfindungsgemäße Gießharzzusammensetzung wird unter Verwendung eines Epoxyhärtemittels gehärtet; und als Epoxyhärtemittel können im allgemeinen alle bekannten Härtemittel eingesetzt werden.The casting resin composition according to the invention is cured using an epoxy curing agent; and as an epoxy curing agent, in general all known curing agents can be used.
Praktische Beispiele für das Epoxyharz-Härtemittel sind Amine, modifizierte Amine, Polyamidharze, Säureanhydride und Imidazole. Unter diesen Härtemitteln sind Polyamidharze, Amine, modifizierte Amine und Imidazole bevorzugt; aufgrund ihrer hervorragenden Härteeigenschaften bei Raumtemperatur sind Polyamidharze besonders bevorzugt. Epoxyhärtemittel können einzeln oder als geeignetes Gemisch eingesetzt werden.Practical examples of the epoxy resin curing agent are amines, modified amines, polyamide resins, acid anhydrides and imidazoles. Among these curing agents, polyamide resins, amines, modified amines and imidazoles are preferred; due to their excellent curing properties at room temperature, polyamide resins are particularly preferred. Epoxy curing agents can be used singly or as a suitable mixture.
Das Epoxyhärtemittel wird üblicherweise so verwendet, daß es mit der erfindungsgemäßen Gießharzzusammensetzung vermischt wird; in dem Fall, wo das Härtemittel Härteeigenschaften bei Raumtemperatur aufweist, ist es allerdings vorteilhaft, das Härtemittel direkt vor Verwendung mit der Gießharzzusammensetzung zu vermischen.The epoxy hardener is usually used by being mixed with the casting resin composition of the invention; however, in the case where the hardener has hardening properties at room temperature, it is advantageous to mix the hardener with the casting resin composition immediately before use.
Die Menge des verwendeten Epoxyhärtemittels ändert sich in Abhängigkeit von der Art des Epoxyhärtemittels. Die Polyamidharze werden beispielsweise in einer Menge von etwa 50 bis etwa 150 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Epoxyharz verwendet.The amount of the epoxy curing agent used varies depending on the type of the epoxy curing agent. For example, the polyamide resins are used in an amount of about 50 to about 150 parts by weight per 100 parts by weight of the epoxy resin.
Die erfindungsgemäße Gießharzzusammensetzung wird hergestellt, indem die vorstehend genannten notwendigen Komponenten und Zusatzstoffe in geeigneter Weise vermischt werden und das Gemisch geknetet wird, wobei zum Kneten in geeigneter Weise eine Knetmaschine, ein Walzenmischer, usw. eingesetzt werden können.The casting resin composition according to the invention is produced by suitably mixing the above-mentioned necessary components and additives and kneading the mixture, wherein a kneading machine, a roller mixer, etc. can be suitably used for kneading.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der folgenden Beispiele und des Vergleichsbeispiels genauer beschrieben.In the following, the invention is described in more detail using the following examples and the comparative example.
Durch Vermischen von 200 g Bisphenol A-diglycidylether (Epikote 828, Handelsname, hergestellt von Yuka Shell Epoxy K.K.), 80 g Tetraglycidylxyloldiamin (Tetrad X, Handelsname, hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.) und 750 g Eisenpulver (durchschnittliche Teilchengröße 40 µm) mit einer Knetmaschine wurde eine Zusammensetzung erhalten.A composition was obtained by mixing 200 g of bisphenol A diglycidyl ether (Epikote 828, trade name, manufactured by Yuka Shell Epoxy K.K.), 80 g of tetraglycidylxylenediamine (Tetrad X, trade name, manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.) and 750 g of iron powder (average particle size 40 μm) with a kneading machine.
Zu 100 g der Zusammensetzung wurden 16 g eines Polyamidharzes (Tohmide 2500, Handelsname, Fuji Kasei Kogyo K.K.) als Härtemittel gegeben, dann wurde nach gleichmäßigem Vermischen die Zusammensetzung 3 Tage lang bei Raumtemperatur gehärtet. Die Resultate über die Untersuchung der Härte und der Abriebfestigkeit des gehärteten Produktes sind in der unten stehenden Tabelle 1 angegeben.To 100 g of the composition was added 16 g of a polyamide resin (Tohmide 2500, trade name, Fuji Kasei Kogyo K.K.) as a curing agent, then after uniform mixing, the composition was cured at room temperature for 3 days. The results of the hardness and abrasion resistance test of the cured product are shown in Table 1 below.
Durch Vermischen von 200 g Bisphenol A-diglycidylether (Epikote 828, Handelsname, hergestellt von Yuka Shell Epoxy K.K.), 80 g Triglycidylaminophenol und 750 g Eisenpulver (durchschnittliche Teilchengröße 40 µm) mit einer Knetapparatur wurde eine Zusammensetzung erhalten.A composition was obtained by mixing 200 g of bisphenol A diglycidyl ether (Epikote 828, trade name, manufactured by Yuka Shell Epoxy K.K.), 80 g of triglycidylaminophenol and 750 g of iron powder (average particle size 40 µm) with a kneading apparatus.
Die Zusammensetzung wurde nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 gehärtet. Die Testergebnisse für die Härte und die Abriebfestigkeit des gehärteten Produktes sind in Tabelle 1 unten angegeben.The composition was cured by the same procedure as in Example 1. The test results for hardness and abrasion resistance of the cured product are given in Table 1 below.
Nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1, außer daß Bisphenol F-diglycidylether (Epikote 807, Handelsbezeichnung, hergestellt von Yuka Shell Epoxy K.K.) anstelle von Bisphenol A-diglycidylether verwendet wurde, wurde eine Zusammensetzung hergestellt. Die Zusammensetzung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gehärtet. Die Testergebnisse für die Härte und die Abriebfestigkeit des erhaltenen gehärteten Produktes sind in der unten stehenden Tabelle 1 angegeben.A composition was prepared by following the same procedure as in Example 1 except that bisphenol F diglycidyl ether (Epikote 807, trade name, manufactured by Yuka Shell Epoxy K.K.) was used instead of bisphenol A diglycidyl ether. The composition was cured in the same manner as in Example 1. The test results for hardness and abrasion resistance of the resulting cured product are shown in Table 1 below.
Durch Vermischen von 250 g Bisphenol A-diglycidylether (Epikote 828, Handelsbezeichnung, hergestellt von Yuka Shell Epoxy K.K. und 750 g Eisenpulver (durchschnittliche Teilchengröße 40 µm) in einer Knetmaschine wurde eine Zusammensetzung erhalten.A composition was obtained by mixing 250 g of bisphenol A diglycidyl ether (Epikote 828, trade name, manufactured by Yuka Shell Epoxy K.K.) and 750 g of iron powder (average particle size 40 µm) in a kneading machine.
Zu 100 g der Zusammensetzung wurden 15 g Polyamidharz (Tohmide 2500, Handelsbezeichnung, hergestellt von Fuji Kasei Kogyo K.K.) als Härtemittel gegeben, dann wurde die Zusammensetzung in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gehärtet. Die Testergebnisse für die Härte und die Abriebfestigkeit des gehärteten Produktes sind in Tabelle 1 angegeben. TABELLE 1 To 100 g of the composition was added 15 g of polyamide resin (Tohmide 2500, trade name, manufactured by Fuji Kasei Kogyo KK) as a curing agent, then the composition was cured in the same manner as in Example 1. The test results for hardness and abrasion resistance of the cured product are shown in Table 1. TABLE 1
*1: Shore "D"-Durometer*1: Shore "D" durometer
*2: Es wurde eine Abriebtestapparatur des spitz zulaufenden Typs verwendet. Die Abriebfestigkeit wurde durch den Gewichtsverlust (g) durch Abrieb dargestellt.*2: A tapered type abrasion test apparatus was used. The abrasion resistance was represented by the weight loss (g) due to abrasion.
Wie aus Tabelle 1 klar wird, ist das erfindungsgemäße gehärtete Produkt in jedem Beispiel im Vergleich zu dem gehärteten Produkt des Vergleichsbeispiels hinsichtlich Härte und Abriebfestigkeit hervorragend.As is clear from Table 1, the cured product of the present invention in each example is excellent in hardness and abrasion resistance compared with the cured product of the comparative example.
Da die Gießharzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine hohe Härte hat und in Bezug auf Abriebfestigkeit hervorragend ist, ist die Harzzusammensetzung, wie bereits oben beschrieben wurde, ein ausgezeichneten Gießharz für eine Preßform.Since the molding resin composition of the present invention has high hardness and is excellent in abrasion resistance, the resin composition is an excellent molding resin for a mold as described above.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |