DE69004074T2 - Resistant middle distillate oil compositions. - Google Patents
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
Diese Erfindung betrifft Mitteldestillat-Brennstoffe und insbesondere ein lagerstabilisierendes Additive für eine Mitteldestillat-Brennstoff-Heizöl-Zusammensetzung.This invention relates to middle distillate fuels and, more particularly, to a storage stabilizing additive for a middle distillate fuel heating oil composition.
Bei der Herstellung und Produktion von Mitteldestillat-Brennstoffen und Ölen gibt es das Problem erhöhter Crackung von Rohölen schlechterer Qualität. Als ein Ergebnis sind kommerziell erhältliche Dieselbrennstoffe und Heizöle weniger lagerstabil. Demgemäß werden üblicherweise Stabilitätsadditive zu gegeben, um Schlammbildung und/oder Farbveränderung zu verhindern. Bisher sind diese Additive jedoch nicht effektiv oder praktisch zur Lagerstabilisierung von Mitteldestillaten gewesen.In the manufacture and production of middle distillate fuels and oils, there is the problem of increased cracking of poorer quality crude oils. As a result, commercially available diesel fuels and heating oils are less stable during storage. Accordingly, stability additives are commonly added to prevent sludge formation and/or color change. However, to date, these additives have not been effective or practical for storage stabilization of middle distillates.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit, Mittel zur effizienten Stabilisierung eines Mitteldestillats, z. B. Dieselbrennstoffe und Heizöl, in der Lagerung zur Verfügung zu stellen.An object of the present invention is therefore to provide means for the efficient stabilization of a middle distillate, e.g. diesel fuels and heating oil, during storage.
U.S.-Patent 4,089,794 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Schmierölkonzentrats eines VI-Verbesserers mit schlammdispergierenden Eigenschaften, wobei der VI-Verbesserer ein Ethylen-Copolymer mit einem Molekulargewicht im Zahlenmittel im Bereich von etwa 5.000 bis 250.000 ist, gelöst in einem Mineralschmieröl.U.S. Patent 4,089,794 discloses a process for preparing a lubricating oil concentrate of a VI improver having sludge dispersing properties, wherein the VI improver is an ethylene copolymer having a number average molecular weight in the range of about 5,000 to 250,000 dissolved in a mineral lubricating oil.
U.S.-Patent 4,171,273 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von mit Fettalkylsuccinatester und -succinimid modifizierten Copolymeren von Ethylen und einem Alpha-Olefin, die als scherstabile Viskositätsindex(VI)-Verbesserer, Dispergiermittel und Pourpoint-Erniedriger in Schmierölen nützlich sind.U.S. Patent 4,171,273 discloses a process for preparing fatty alkyl succinate ester and succinimide modified copolymers of ethylene and an alpha-olefin which are useful as shear stable viscosity index (VI) improvers, dispersants and pour point depressants in lubricating oils.
U.S.-Patent 4,698,169 offenbart in Schmiermittelzusammensetzungen nützliche Additive mit überlegener Dispergier- und Antioxidationsaktivität. Die Additive sind Produkte, die hergestellt werden, indem (a) eine Alkenylbernsteinsäureverbindung mit (b) einem Arylamin und (c) einem Alkanolamin oder einem gehinderten Alkohol zur Reaktion gebracht wird, und boratisierte Reaktionsprodukte derselben, die Dispergier- und Antioxidationsaktivität für Schmiermittelzusammensetzungen zur Verfügung stellen.U.S. Patent 4,698,169 discloses additives useful in lubricant compositions having superior dispersant and antioxidant activity. The additives are products prepared by reacting (a) an alkenyl succinic acid compound with (b) an arylamine and (c) an alkanolamine or a hindered alcohol, and borated reaction products thereof which provide dispersant and antioxidant activity to lubricant compositions.
Beim Bereitstellen der vorliegenden Brennstoff-Öl-Zusammensetzung, d. h. einem stabilen Mitteldestillat, wird ein lagerstabilisierendes Mittel zum Mitteldestillat-Brennstoff-Öl zugegeben.In providing the present fuel-oil composition, i.e. a stable middle distillate, a storage stabilizing agent is added to the middle distillate fuel-oil.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt die stabile Mitteldestillat-Brennstoff-Öl-Zusammensetzung:According to the present invention, the stable middle distillate fuel oil composition comprises:
(a) einen Hauptanteil an einem Mitteldestillat- Brennstoff-Öl; und(a) a major portion of a middle distillate fuel oil; and
(b) eine geringe Menge, als einem lagerstabilisierenden Additiv, an einem aromatischen Polyaminsuccinimid eines Copolymer/Maleinsäureanhydrid-Pfropfs mit der Formel (b) a minor amount, as a storage stabilizing additive, of an aromatic polyamine succinimide of a copolymer/maleic anhydride graft having the formula
wobei (CP) ein Copolymer ist und R where (CP) is a copolymer and R
ist, wo R' und R'' jeweils Aryl, Alkylaryl, HN-Aryl, Alkoxyl oder H sind n = 0 oder 6.where R' and R'' are each aryl, alkylaryl, HN-aryl, alkoxyl or H n = 0 or 6.
Das Polymer- oder Copolymer-Substrat, das im neuartigen Additiv der Erfindung eingesetzt wird, kann hergestellt werden aus Ethylen und Propylen oder es kann hergestellt werden aus Ethylen und einem höheren Olefin in dem Bereich der C&sub3;-C&sub1;&sub0;-Alpha- Monoolefine.The polymer or copolymer substrate employed in the novel additive of the invention can be made from ethylene and propylene or it can be made from ethylene and a higher olefin in the range of C3-C10 alpha monoolefins.
Komplexere Polymersubstrate, oft bezeichnet als Interpolymere, können unter Verwendung einer dritten Komponente hergestellt werden. Die dritte Komponente, die im allgemeinen verwendet wird, um ein Interpolymersubstrat herzustellen, ist ein Polyen-Monomer, ausgewählt aus nicht-konjugierten Dienen und Trienen. Die nicht-konjugierte Dien-Komponente ist eine, die von 5 bis 14 Kohlenstoffatome in der Kette besitzt. Vorzugsweise ist das Dien-Monomer gekennzeichnet durch das Vorhandensein einer Vinylgruppe in ihrer Struktur und kann cyclische und Bicyclo- Verbindungen einschließen. Repräsentative Diene schließen 1,4- Hexadien, 1,4-Cyclohexadien, Dicyclopentadien, 5-Ethyliden-2- norbornen, 5-Methylen-2-norbornen, 1,5-Heptadien und 1,6-Octadien ein. Eine Mischung von mehr als einem Dien kann bei der Herstellung des Interpolymers verwendet werden. Ein bevorzugtes nicht-konjugiertes Dien zur Herstellung eines Terpolymer- oder Interpolymersubstrats ist 1,4-Hexadien.More complex polymer substrates, often referred to as interpolymers, can be prepared using a third component. The third component generally used to prepare an interpolymer substrate is a polyene monomer selected from non-conjugated dienes and trienes. The non-conjugated diene component is one having from 5 to 14 carbon atoms in the chain. Preferably, the diene monomer is characterized by the presence of a vinyl group in its structure and can include cyclic and bicyclo compounds. Representative dienes include 1,4-hexadiene, 1,4-cyclohexadiene, dicyclopentadiene, 5-ethylidene-2-norbornene, 5-methylene-2-norbornene, 1,5-heptadiene and 1,6-octadiene. A mixture of more than one diene can be used in preparing the interpolymer. A preferred non-conjugated diene for preparing a terpolymer or interpolymer substrate is 1,4-hexadiene.
Die Trien-Komponente wird wenigstens zwei nicht-konjugierte Doppelbindungen und bis zu etwa 30 Kohlenstoffatome in der Kette besitzen. Typische Triene, die bei der Herstellung des Interpolymers der Erfindung brauchbar sind, sind 1-Isopropyliden-3a,4,7,7a-tetrahydroinden, 1-Isopropylidendicyclopentadien, Dehydro-iso-dicyclopentadien und 2-(2-Methylen-4-methyl- 3-pentenyl)-[2.2.1]bizyklo-5-hepten.The triene component will contain at least two non-conjugated double bonds and up to about 30 carbon atoms in the chain. Typical trienes useful in preparing the interpolymer of the invention are 1-isopropylidene-3a,4,7,7a-tetrahydroindene, 1-isopropylidenedicyclopentadiene, dehydro-iso-dicyclopentadiene and 2-(2-methylene-4-methyl-3-pentenyl)-[2.2.1]bicyclo-5-heptene.
In den obigen Formeln der aromatischen Polyamine schließt R diejenige und deren Isomere ein, die unten in Tabelle 1 angegeben sind. Tabelle 1 Isomere von Polyaminen N-Phenylphenylendiamin N-Phenylnaphtylendiamin N-Naphtylphenylendiamin N-4-Anilin-N'-phenylphenylendiaminIn the above formulas of aromatic polyamines, R includes those and their isomers given below in Table 1. Table 1 Isomers of polyamines N-phenylphenylenediamine N-phenylnaphthylenediamine N-naphthylphenylenediamine N-4-aniline-N'-phenylphenylenediamine
Die Polymerisationsreaktion zur Bildung des Polymersubstrats wird im allgemeinen in der Gegenwart eines Katalysators in einem Lösungsmittelmedium durchgeführt. Das Polymerisationslösungsmittel kann irgendein geeignetes inertes organisches Lösungsmittel sein, das unter Reaktionsbedingungen für Lösungspolymerisation von Monoolefinen flüssig ist, die im allgemeinen in der Gegenwart von Katalysatoren vom Ziegler-Typ durchgeführt werden. Beispiele befriedigender Kohlenwasserstofflösungsmittel schließen geradkettige Paraffine mit von 5-8 Kohlenstoffatomen ein, wobei Hexan bevorzugt ist. Aromatische Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise aromatischer Kohlenwasserstoff mit einem einzigen Benzolkern, wie etwa Benzol, Toluol, und dergleichen; und gesättigte cyclische Kohlenwasserstoffe mit Siedepunktsbereichen, die denjenigen der oben beschriebenen geradkettigen paraffinischen Kohlenwasserstoffen und aromatischen Kohlenwasserstoffen nahekommen, sind besonders geeignet. Das ausgewählte Lösungsmittel kann eine Mischung von einem oder mehreren der vorstehenden Kohlenwasserstoffe sein. Es ist wünschenswert, daß das Lösungsmittel frei von Substanzen ist, die die Ziegler-Polymerisation stören würden.The polymerization reaction to form the polymer substrate is generally carried out in the presence of a catalyst in a solvent medium. The polymerization solvent can be any suitable inert organic solvent which is liquid under reaction conditions for solution polymerization of monoolefins, which are generally carried out in the presence of Ziegler-type catalysts. Examples of satisfactory hydrocarbon solvents include straight chain paraffins having from 5-8 carbon atoms, with hexane being preferred. Aromatic hydrocarbons, preferably aromatic hydrocarbon having a single benzene nucleus, such as benzene, toluene, and the like; and saturated cyclic hydrocarbons having boiling point ranges approximating those of the straight chain paraffinic hydrocarbons and aromatic hydrocarbons described above, are particularly suitable. The solvent selected may be a mixture of one or more of the above hydrocarbons. It is desirable that the solvent be free of substances which would interfere with Ziegler polymerization.
In einer typischen Herstellung eines Polymersubstrats wird zunächst Hexan in einen Reaktor eingebracht und die Temperatur in dem Reaktor mäßig auf etwa 30ºC angehoben. Trockenes Propylen wird dem Reaktor zugeführt, bis der Druck 1,35-1,52 bar (40-50 Inches Quecksilber) erreicht. Der Druck wird dann auf etwa 2,03 bar (60 Inches Quecksilber) erhöht und trockenes Ethylen und 5-Ethyliden-2-norbornen werden dem Reaktor zugeführt. Die Monomerzufuhren werden gestoppt und eine Mischung von Aluminiumsesquichlorid und Vanadiumoxytrichlorid werden zugegeben, um die Polymerisationsreaktion einzuleiten. Abschluß der Polymerisationsreaktion wird durch einen Abfall im Druck im Reaktor angezeigt.In a typical preparation of a polymer substrate, hexane is first charged to a reactor and the temperature in the reactor is raised moderately to about 30ºC. Dry propylene is fed to the reactor until the pressure reaches 1.35-1.52 bar (40-50 inches of mercury). The pressure is then raised to about 2.03 bar (60 inches of mercury) and dry ethylene and 5-ethylidene-2-norbornene are fed to the reactor. The monomer feeds are stopped and a mixture of aluminum sesquichloride and vanadium oxytrichloride are added to initiate the polymerization reaction. Completion of the polymerization reaction is indicated by a drop in the pressure in the reactor.
Copolymere aus Ethylen und Propylen oder höherem Alpha-Monoolefin können aus 15 bis 80 Molprozent Ethylen und 20 bis 85 Molprozent Propylen oder höherem Monoolefin bestehen, wobei die bevorzugten Molverhältnisse 25 bis 75 Molprozent Ethylen und 25 bis 75 Molprozent eines C&sub3;-C&sub1;&sub0;-Alpha-Monoolefins und die bevorzugtesten Verhältnisse 25 bis 55 Molprozent Ethylen und 45 bis 75 Molprozent Propylen sind.Copolymers of ethylene and propylene or higher alpha monoolefin can consist of 15 to 80 mole percent ethylene and 20 to 85 mole percent propylene or higher monoolefin, with the preferred mole ratios being 25 to 75 mole percent ethylene and 25 to 75 mole percent of a C3-C10 alpha monoolefin and the most preferred ratios being 25 to 55 mole percent ethylene and 45 to 75 mole percent propylene.
Terpolymer-Variationen der vorstehenden Polymere können von 0,1 bis 10 Molprozent eines nicht-konjugierten Diens oder Triens enthalten.Terpolymer variations of the above polymers may contain from 0.1 to 10 mole percent of a non-conjugated diene or triene.
Das Polymersubstrat, das heißt das Ethylen-Copolymer oder -Terpolymer, ist ein öllösliches, im wesentlichen lineares, gummiähnliches Material mit einem Molekulargewicht im Zahlenmittel von 5.000 bis 500.000, mit einem bevorzugten Bereich des Molekulargewichts im Zahlenmittel von 25.000 bis 250.000 und einem bevorzugtesten Bereich vom 50.000 bis 150.000.The polymer substrate, i.e. the ethylene copolymer or terpolymer, is an oil-soluble, substantially linear, rubber-like material having a number average molecular weight of 5,000 to 500,000, with a preferred range of number average molecular weight of 25,000 to 250,000 and a preferred range of 50,000 to 150,000.
Die Begriffe Polymer und Copolymer werden im allgemeinen Sinne verwendet, um Ethylen-Copolymere, -Terpolymere oder -Interpolymere zu umfassen. Diese Materialien können geringe Mengen an anderen olefinischen Monomeren enthalten, solange ihre grundlegenden Eigenschaften nicht materiell verändert werden.The terms polymer and copolymer are used in a general sense to include ethylene copolymers, terpolymers or interpolymers. These materials may contain small amounts of other olefinic monomers as long as their basic properties are not materially altered.
Ein ethylenisch ungesättigtes Carbonsäurematerial wird als nächstes auf das vorbeschriebene Polymer-Rückgrat aufgepfropft. Diese Materialien, die an das Polymer angehängt werden, enthalten wenigstens eine ethylenische Bindung und wenigstens eine, vorzugsweise zwei, Carbonsäure- oder deren Anhydridgruppen oder eine polare Gruppe, die durch Oxidation oder Hydrolyse in besagte Carboxylgruppen überführbar ist. Maleinsäureanhydrid oder ein Derivat desselben ist bevorzugt. Es pfropft sich auf das ethylenische Copolymer oder Terpolymer auf, um zwei Carbonsäurefunktionalitäten zu ergeben. Beispiele zusätzlicher ungesättigter Carboxylmaterialien schließen Chlormaleinsäureanhydrid, Itaconsäureanhydrid oder die entsprechenden Dicarbonsäuren, wie etwa Maleinsäure, Fumarsäure und ihre Monoester ein.An ethylenically unsaturated carboxylic acid material is next grafted onto the polymer backbone described above. These materials attached to the polymer contain at least one ethylenic bond and at least one, preferably two, carboxylic acid or its anhydride groups or a polar group convertible to said carboxyl groups by oxidation or hydrolysis. Maleic anhydride or a derivative thereof is preferred. It grafts onto the ethylenic copolymer or terpolymer to give two carboxylic acid functionalities. Examples of additional unsaturated carboxylic materials include chloromaleic anhydride, itaconic anhydride or the corresponding dicarboxylic acids such as maleic acid, fumaric acid and their monoesters.
Das ethylenisch ungesättigte Carboxylmaterial kann auf das Polymer-Rückgrat auf eine Anzahl von Arten aufgepfropft werden. Es kann auf das Rückgrat mit einem thermischen Verfahren, das als das "En"-Verfahren bekannt ist, oder durch Aufpfropfen in Lösung oder in fester Form unter Verwendung eines Radikalinitiators aufgepfropft werden. Das durch freie Radikale induzierte Aufpfropfen ethylenisch ungesättigter Carbonsäurematerialien in Lösungsmitteln, wie etwa Benzol, ist ein bevorzugtes Verfahren. Es wird bei einer erhöhten Temperatur im Bereich von 100ºC bis 250ºC, vorzugsweise 120ºC bis 190ºC und bevorzugt bei 150ºC bis 180ºC, z. B. über 160ºC, in einem Lösungsmittel durchgeführt, vorzugsweise in einer Mineralschmieröllösung, die z. B. 1 bis 50, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die anfängliche Gesamtöllösung, an dem Ethylen-Polymer enthält, und bevorzugt unter einer inerten Umgebung.The ethylenically unsaturated carboxylic material can be grafted onto the polymer backbone in a number of ways. It can be grafted onto the backbone by a thermal process known as the "ene" process or by grafting in solution or in solid form using a free radical initiator. Free radical induced grafting of ethylenically unsaturated carboxylic acid materials in solvents such as benzene is a preferred process. It is carried out at an elevated temperature in the range of 100°C to 250°C, preferably 120°C to 190°C and preferably at 150°C to 180°C, e.g. above 160°C, in a solvent, preferably a mineral lubricating oil solution. which contains, for example, 1 to 50, preferably 5 to 30 wt.%, based on the initial total oil solution, of the ethylene polymer, and preferably under an inert environment.
Die Radikalinitiatoren, die verwendet werden können, sind Peroxide, Hydroperoxide und Azoverbindungen und vorzugsweise, diejenigen, die einen höheren Siedepunkt als etwa 100ºC haben und sich thermisch innerhalb des Pfropftemperaturbereiches zersetzen, um freie Radikale bereitzustellen. Repräsentativ für diese Radikalinitiatoren sind Azubutyronitril und 2,5-Dimethyl-hex-3-in-2,5-bis-tert-butylperoxid. Der Initiator wird in einer Menge von zwischen 0,005 und 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Reaktionsmischungslösung, verwendet. Das Pfropfen wird vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre durchgeführt, wie etwa unter Stickstoffabschirmung. Das resultierende Polymerzwischenprodukt ist dadurch gekennzeichnet, daß es Carbonsäure-Acylierungsfunktionen innerhalb seiner Struktur aufweist.The free radical initiators that can be used are peroxides, hydroperoxides and azo compounds and preferably, those that have a boiling point higher than about 100°C and decompose thermally within the grafting temperature range to provide free radicals. Representative of these free radical initiators are azubutyronitrile and 2,5-dimethyl-hex-3-yne-2,5-bis-tert-butyl peroxide. The initiator is used in an amount of between 0.005 and 1% by weight based on the weight of the reaction mixture solution. Grafting is preferably carried out in an inert atmosphere, such as under nitrogen blanketing. The resulting polymer intermediate is characterized by having carboxylic acid acylation functions within its structure.
In dem Feststoff- oder Schmelzeverfahren zur Bildung eines Pfropfpolymers wird die ungesättigte Carbonsäure mit der fakultativen Verwendung eines Radikalinitiators auf geschmolzenem Gummi unter Verwendung einer Gummimastizier- oder Scherausrüstung aufgepfropft. Die Temperatur des geschmolzenen Materials in diesem Verfahren kann im Bereich von 150ºC bis 400ºC liegen.In the solid or melt process for forming a graft polymer, the unsaturated carboxylic acid, with the optional use of a free radical initiator, is grafted onto molten rubber using rubber masticating or shearing equipment. The temperature of the molten material in this process can range from 150°C to 400°C.
Polymersubstrate oder Interpolymere sind kommerziell erhältlich. Besonders brauchbar sind diejenigen, die 40 bis 60 Molprozent Ethyleneinheiten, 60 bis 40 Molprozent Propyleneinheiten enthalten. Beispiele sind "Ortholeum 2052" und "PL-1256", erhältlich von E. I. duPont deNemours and Co. Das erstere ist ein Terpolymer, das etwa 48 Molprozent Ethyleneinheiten, 48 Molprozent Propyleneinheiten und 4 Molprozent 1,4-Hexadieneinheiten enthält, mit einer Eigenviskosität von 1,35. Das letztere ist ein ähnliches Polymer mit einer Eigenviskosität von 1,95. Die Molekulargewichte im Viskositätsmittel der zwei sind in der Größenordnung von 200.000 bzw. 280.000.Polymer substrates or interpolymers are commercially available. Particularly useful are those containing 40 to 60 mole percent ethylene units, 60 to 40 mole percent propylene units. Examples are "Ortholeum 2052" and "PL-1256" available from EI duPont deNemours and Co. The former is a terpolymer containing about 48 mole percent ethylene units, 48 mole percent propylene units and 4 mole percent 1,4-hexadiene units. , with an inherent viscosity of 1.35. The latter is a similar polymer with an inherent viscosity of 1.95. The viscosity average molecular weights of the two are in the order of 200,000 and 280,000 respectively.
Insbesondere und bevorzugter kann das Copolymer aus Ethylen und einem C&sub3;-C&sub1;&sub8;-Alpha-Monoolefin bestehen.In particular and more preferably, the copolymer may consist of ethylene and a C3-C18 alpha monoolefin.
Als ein Additiv, das heißt ein effizienter lagerstabiler Stabilisator für Mitteldestillat-Brennstoff-Heizöle, hat das Polyethylenpropylen-Succinimid, das abgeleitet ist von N-Phenyl- phenylendiamin, die Formel EP CopolymerAs an additive, i.e. an efficient storage-stable stabilizer for middle distillate fuel oils, polyethylenepropylene succinimide, which is derived from N-phenylphenylenediamine, has the formula EP copolymer
Bei der Bestimmung der Wirksamkeit des Stabilisatoradditivs der vorliegenden Erfindung wurde das bevorzugte Additiv mit einem kommerziell erhältlichen Dispergierstabilisator verglichen. Der durchgeführte Test ist wie unten diskutiert.In determining the effectiveness of the stabilizer additive of the present invention, the preferred additive was compared to a commercially available dispersant stabilizer. The test conducted is as discussed below.
1. Diese Methode beschreibt ein Verfahren zur Vorhersage der Lagerstabilität von Mitteldestillat-Brennstoffen, basierend auf der Menge an unlöslichem Material, die unter beschleunigten Oxidationsbedingungen gebildet wird. Die Methode ist zur Verwendung bei frisch hergestellten Brennstoffen gedacht.1. This method describes a procedure for predicting the storage stability of middle distillate fuels based on the amount of insoluble material formed under accelerated oxidation conditions. The method is intended for use on freshly produced fuels.
2. Die Brennstoffprobe wird für zwei Stunden bei 275ºF erhitzt, während Luft durch den Brennstoff mit einer Geschwindigkeit von 3 Litern pro Stunde hindurchgeperlt wird. Am Ende der Heizperiode wird der Brennstoff bei 77ºF für eine Stunde abgekühlt und durch ein Filterpapier Whatman No. 1 mit einer Fläche von 9,6 cm² filtriert. Die Farbdichte des auf dem Filterpapier abgeschiedenen unlöslichen Materials wird visuell mit dem Ablagerungscode verglichen, der mit aktuellen Feldtestergebnissen korreliert worden ist.2. The fuel sample is heated for two hours at 275ºF while air is bubbled through the fuel at a rate of 3 liters per hour. At the end At the end of the heating period, the fuel is cooled to 77ºF for one hour and filtered through a 9.6 cm² Whatman No. 1 filter paper. The color density of the insoluble material deposited on the filter paper is visually compared to the deposit code, which has been correlated with actual field test results.
[EP: Ethylen-Propylen-Copolymer, Molekulargewicht im Zahlenmittel 80.000, MA-Pfropfgehalt auf EP beträgt etwa 1,5 Gew.-%][EP: ethylene-propylene copolymer, number average molecular weight 80,000, MA graft content on EP is about 1.5 wt.%]
1. Löse 70 g MA-EP in 513 g SNO-100-Grundöl bei 160ºC unter N&sub2;-Decke.1. Dissolve 70 g MA-EP in 513 g SNO-100 base oil at 160ºC under N₂ blanket.
2. Rühre zwei Stunden bei 160ºC unter N&sub2;.2. Stir at 160ºC under N2 for two hours.
3. Gebe eine Lösung von 2,0 g N-phenylphenylendiamin, gelöst in 13 g Surfonic N-40 (ethoxyliertes Alkylphenol-Lösungsmittel) zu und bringe für zwei Stunden bei 160ºC unter N&sub2; (niedriger Durchfluß) zur Reaktion.3. Add a solution of 2.0 g N-phenylphenylenediamine dissolved in 13 g Surfonic N-40 (ethoxylated alkylphenol solvent) and react for two hours at 160ºC under N₂ (low flow).
4. Kühle ab und filtriere über ein Sieb (100 mesh).4. Cool and filter through a sieve (100 mesh).
Die Ergebnisse des Tests werden unten in Tabelle 2 bereitgestellt. TABELLE 2 ERGEBNISSE DES TESTS MÖGLICHEN NIEDERSCHLAGS MITTELDESTILLAT ERGEBNISSEθ Grundbrennstoff (H-Öl-Dieselfraktion) * Je höher die Zahl, je schlechter die Stabilität des Brennstoffes. ** Ein kommerziell erhältliches Dispergier/Stabilisierungsmittel für Dieselbrennstoff.The results of the test are provided in Table 2 below. TABLE 2 POSSIBLE PRECIPITATION TEST RESULTS MIDDLE DISTILLATE RESULTSθ Base fuel (H-oil diesel fraction) * The higher the number, the worse the stability of the fuel. ** A commercially available dispersant/stabilizer for diesel fuel.
Die Testergebnisse von Tabelle I oben zeigen, daß in dieses Additiv den Dieselbrennstoff gegen Wärme- und Niedertemperaturoxidation stabilisiert und das es in der Aktivität gleichwertig zu einem kommerziell erhältlichen Additiv ist.The test results of Table I above demonstrate that this additive stabilizes diesel fuel against heat and low temperature oxidation and is equivalent in activity to a commercially available additive.
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