DE68927745T2

DE68927745T2 - Detergent compositions and methods of making same

Info

Publication number: DE68927745T2
Application number: DE68927745T
Authority: DE
Inventors: Robert Donaldson; Andrew Timothy Hight; Michael William Hollingsworth; Keiichi Kawafuchi; Donald Peter; Peter John Russell
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1988-04-29
Filing date: 1989-04-27
Publication date: 1997-05-28
Anticipated expiration: 2009-04-28
Also published as: KR950004824B1; GB8810193D0; TR24508A; CA1336668C; JPH0768553B2; BR8902004A; ZA893190B; KR890016152A; EP0340013A2; IN170471B; JPH01318097A; DE68927745D1; AU621611B2; AU3375089A; ES2097741T3; MY104967A; PH24897A; EP0340013A3; EP0340013B1

Description

Technical area

Die vorliegende Erfindung betrifft gekörnte Waschmittel hoher Schüttdichte mit guter Waschleistung und guten Pulvereigenschaften und Verfahren zur Herstellung derselben.The present invention relates to granular detergents of high bulk density with good washing performance and good powder properties and to processes for producing the same.

Background and state of the art

Seit einiger Zeit besteht bei der Waschmittelindustrie größeres Interesse an der Herstellung von Waschpulvern mit relativ hoher Schüttdichte, zum Beispiel 600 g/l und mehr. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Verdichtung von sprühgetrockneten Pulvern durch Nachbehandlung gewidmet. EP- A-219 328 (Unilever) offenbart ein granuliertes phosphatarmes Waschmittel, hergestellt durch Sprühtrocknung einer Aufschlämmung zu einem Grundpulver, enthaltend einen geringen bis mäßigen Anteil an Natriumtripolyphosphatbuilder und geringe Anteile an anorganischen Salzen und anschließend Nachdosierung von festem Material, einschließlich Natriumsulfat hoher Schüttdichte und geringerer Teilchengröße als jener des Grundpulvers, womit die Räume zwischen den Grundpulverteilchen unter Herstellung eines Produkts hoher Schüttdichte ausgefüllt werden. EP-A-270 240 (Unilever), veröffentlicht am 8. Juni 1988, offenbart ein sprühgetrocknetes phosphatfreies Grundpulver mit einer Teilchenporosität von weniger als 0,40 und mit anionischem Tensid, gegebenenfalls nichtionischem Tensid, Aluminosilicatbuilder, polvmerem Polycarboxylat und geringem oder keinem Anteil an Elektrolyt, vorzugsweise Natriumcarbonat. Falls erwünscht, können Natriumsulfat oder weitere Feststoffe kleiner Teilchengröße und hoher Schüttdichte zu dem sprühgetrockneten Pulver zu Mitteln mit sehr hoher Schüttdichte nachdosiert werden.For some time now, there has been a greater interest in the detergent industry in producing detergent powders with relatively high bulk densities, for example 600 g/l and more. Particular attention has been paid to the densification of spray dried powders by post-treatment. EP-A-219 328 (Unilever) discloses a granulated low phosphate detergent prepared by spray drying a slurry to a base powder containing a low to moderate proportion of sodium tripolyphosphate builder and small proportions of inorganic salts and then post-dosing solid material including sodium sulfate of high bulk density and smaller particle size than that of the base powder to fill the spaces between the base powder particles to produce a high bulk density product. EP-A-270 240 (Unilever), published on 8 June 1988, discloses a spray dried phosphate-free base powder having a particle porosity of less than 0.40 and containing anionic surfactant, optionally nonionic surfactant, aluminosilicate builder, polymeric polycarboxylate and little or no electrolyte, preferably sodium carbonate. If desired, sodium sulphate or other small particle size, high bulk density solids can be post-dosed to the spray dried powder to give very high bulk density compositions.

EP-A-229 671 (Kao) offenbart die Nachdosierung eines kristallinen alkalischen anorganischen Salzes, zum Beispiel Natriumcarbonat, zu einem sprühgetrockneten Grundpulverprodukt hoher Schüttdichte.EP-A-229 671 (Kao) discloses the subsequent addition of a crystalline alkaline inorganic salt, for example Sodium carbonate, to a spray dried base powder product of high bulk density.

Ein anderes Vorgehen ist in GB-A-1 517 713 (Unilever) beschrieben, nämlich ein Verfahren, bei dem sprühgetrocknetes oder trommelgranuliertes Waschpulver in einem "Marumerizer" (Warenzeichen) mit einem gewissen Anstieg an Schüttdichte verdichtet und zu Kügelchen verarbeitet wird.Another approach is described in GB-A-1 517 713 (Unilever), namely a process in which spray-dried or drum-granulated washing powder is compacted in a "Marumerizer" (trade mark) with a certain increase in bulk density and processed into pellets.

JP-A-61 069 897 (Kao) offenbart ein Verfahren, bei dem ein sprühgetrocknetes Waschpulver mit Tensid und Builder nacheinander Pulverisieren und Granulieren in einen Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator unterzogen wird, wobei die Granulierung in Gegenwart eines "Mittels zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften" und gegebenenfalls eines Bindemittels ausgeführt wird. Es scheint, daß in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator das sprühgetrocknete Pulver anfänglich zu einem feinverteilten Zustand zerbrochen wird; das oberflächenverbessernde Mittel und gegebenenfalls Bindemittel werden dann zugegeben und das pulverisierte Material unter Bildung eines Endproduktes hoher Schüttdichte granuliert. Das Oberflächenverbesserungsmittel, ein feinverteilter teilchenförmiger Feststoff, wie feines Natriumaluminosilicat, ist offenbar erforderlich, um zu verhindern, daß das Mittel große Kugeln oder Kuchen bildet. Die Beispiele der sprühgetrockneten Ausgangspulver, die in der Beschreibung von Kao angegeben werden, enthalten sehr hohe Anteile an Tensid (45 Gew.-%) und relativ geringe Mengen an Buildersalzen und besitzen höchstwahrscheinlich eine starke Neigung zur Kuchen- und Kugelbildung.JP-A-61 069 897 (Kao) discloses a process in which a spray dried detergent powder containing surfactant and builder is subjected to pulverization and granulation in a high speed mixer/granulator, the granulation being carried out in the presence of a "surface property improving agent" and optionally a binder. It appears that in the high speed mixer/granulator the spray dried powder is initially broken up to a finely divided state; the surface improving agent and optionally binder are then added and the pulverized material granulated to form a final product of high bulk density. The surface improving agent, a finely divided particulate solid such as fine sodium aluminosilicate, is apparently required to prevent the agent from forming large spheres or cakes. The examples of spray-dried starting powders given in Kao's description contain very high levels of surfactant (45% by weight) and relatively low levels of builder salts and most likely have a strong tendency to cake and ball formation.

EP-A-220 024 (Procter & Gamble) befaßt sich ebenfalls mit der Verdichtung von sprühgetrocknetem Pulver, das einen hohen Anteil (30 bis 85 Gew.-%) anionisches Tensid enthält. Das Pulver wird verdichtet und granuliert, wobei anorganischer Builder (Natriumtripolyphosphat oder Natriumaluminosilicat und Natriumcarbonat) vor der Verdichtung zugegeben wurden.EP-A-220 024 (Procter & Gamble) also deals with the densification of spray dried powder containing a high proportion (30 to 85 wt.%) of anionic surfactant. The powder is densified and granulated with inorganic builder (sodium tripolyphosphate or sodium aluminosilicate and sodium carbonate) added prior to densification.

Es wurde von den Erfindern nun gefunden, daß die Waschmittel mit hoher Schüttdichte durch Granulieren eines sprühgetrockneten Pulvers oder trockenvermischten Pulvers, in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator, falls erforderlich, nach Pulverisierung ohne das Erfordernis eines "Mittels zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften" oder eines ähnlichen feinpulverigen Materials, granuliert und verdichtet werden können, wenn das Ausgangspulver richtig formuliert wurde, insbesondere in bezug auf die Menge an Tensid und das Verhältnis von Tensid zu vorliegenden Builder.It has now been found by the inventors that the detergents with high bulk density can be prepared by granulating a spray-dried powder or dry-mixed powder, in a high speed mixer/granulator, if necessary, after pulverization without the need for a "surface improver" or similar finely powdered material, if the starting powder has been properly formulated, particularly with respect to the amount of surfactant and the ratio of surfactant to builder present.

Definition of the invention

In einem ersten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein gekörntes Waschmittel oder -komponente dafür mit einer Schüttdichte von mindestens 650 gil bereit, das:In a first aspect, the present invention provides a granular detergent composition or component therefor having a bulk density of at least 650 gil, which:

(a) 17 bis 35 Gew.-% nichtseifenartigen Waschmittelaktivstoff, wobei mindestens ein Teil des nichtseifenartigen Waschmittelaktivstoffs anionischen Waschmittelaktivstoff darstellt;(a) 17 to 35% by weight of non-soap detergent active, at least a portion of the non-soap detergent active being anionic detergent active;

(b) 28 bis 45 Gew.-% (auf wasserfreier Basis) kristallines oder amorphes Natriumaluminosilicat, wobei das Gewichtsverhältnis von (b) zu (a) 0,9:1 bis 2,6:1 vorzugsweise 1,2:1 bis 1,8:1, ist und gegebenenfalls weitere Waschmittelkomponenten auf 100 Gew.-%, umfaßt.(b) 28 to 45% by weight (on anhydrous basis) crystalline or amorphous sodium aluminosilicate, wherein the weight ratio of (b) to (a) is 0.9:1 to 2.6:1, preferably 1.2:1 to 1.8:1, and optionally comprising further detergent components to 100 wt%.

In einem zweiten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines gekörnten Waschmittels oder -komponente mit einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l, umfassend den Schritt Behandeln eines teilchenförmigen Ausgangsmaterials, umfassend:In a second aspect, the present invention relates to a process for producing a granular detergent or component having a bulk density of at least 650 g/l, comprising the step of treating a particulate starting material comprising:

(a) 5 bis 35 Gew.-% nichtseifenartigen Waschmittelaktivstoff, wobei mindestens ein Teil des nichtseifenartigen Waschmittelaktivstoffs anionischen Waschmittelaktivstoff darstellt; und(a) 5 to 35% by weight of non-soap detergent active, at least a portion of the non-soap detergent active being anionic detergent active; and

(b) 28 bis 45 Gew.-% (auf wasserfreier Basis) kristallines oder amorphes Natriumaluminosilicat,(b) 28 to 45% by weight (on an anhydrous basis) crystalline or amorphous sodium aluminosilicate,

wobei das Gewichtsverhältnis von (b) zu (a) mindestens 0,9:1 ist undwherein the weight ratio of (b) to (a) is at least 0.9:1 and

gegebenenfalls weitere Waschmittelkomponenten auf 100 Gew. -%, in einem Hochgeschwindigkeitsnischer/Granulator mit sowohl Rührwirkung, als auch Schneidwirkung in Gegenwart eines flüssigen Bindemittels, jedoch in Abwesenheit eines fein verteilten teilchenförmigen Mittels zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften, wodurch Granulierung und Verdichtung zu einer Schüttdichte von mindestens 650 g/l bewirkt werden.if necessary, other detergent components to 100 wt.%, in a high speed mixer/granulator having both agitation and cutting action in the presence of a liquid binder but in the absence of a finely divided particulate surface improving agent, thereby causing granulation and compaction to a bulk density of at least 650 g/l.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The product

Der erste Aspekt der Erfindung ist ein dichtes, granuliertes Waschpulver, das hohe Schüttdichte, gute Pulvereigenschaften und ausgezeichnete Wasch- und Reinigungsleistung vereinigt und das leicht und zweckmäßig durch das Verfahren, das auch Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, hergestellt werden kann.The first aspect of the invention is a dense, granulated washing powder which combines high bulk density, good powder properties and excellent washing and cleaning performance and which can be easily and conveniently produced by the process which is also the subject of the present invention.

Das erfindungsgemäße Waschmittel verdankt seine Kombination von ausgezeichneten Eigenschaften und leichter Verarbeitbarkeit einem mäßigen Anteil an Tensid, mindestens ein Teil davon ist anionisch, und einem relativ hohen Anteil an Natriumaluminosilicatbuilder. Die Autoren der vorliegenden Erfindung fanden, daß bei Verwendung absoluter Mengen von Aluminosilicatbuilder und Tensid in einen Pulver und bei geeigneter Auswahl des Verhältnises des einen zum anderen, das Pulver in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator ohne das Erfordernis der Verwendung eines "Mittels zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften" während des Granulierungsschritts, wie von JP-A-61 069897 (Kao) vorgeschrieben, ausgeführt werden kann. Das erhaltene dichte Granulat weist gute Fließeigenschaften auf und ist mindestens in Wasch- und Reinigungsleistung und Kaltwasser-Dispersibilität den in der Kao-Druckschrift beschriebenen Mitteln, die wesentlich höhere Mengen an Tensid enthalten, gleichwertig.The detergent composition of the invention owes its combination of excellent properties and easy processability to a moderate proportion of surfactant, at least a part of which is anionic, and a relatively high proportion of sodium aluminosilicate builder. The present inventors have found that by using absolute amounts of aluminosilicate builder and surfactant in a powder and by appropriately selecting the ratio of one to the other, the powder can be processed in a high speed mixer/granulator without the need to use a "surface property improving agent" during the granulation step as prescribed by JP-A-61 069897 (Kao). The resulting dense granulate has good flow properties and is at least equivalent in washing and cleaning performance and cold water dispersibility to the agents described in the Kao publication, which contain significantly higher amounts of surfactant.

Der in den erfindungsgemäßen Mitteln vorliegende Aluminosilicatbuilder kann kristallin oder amorph oder ein Gemisch davon sein und hat die allgemeine Formel: 0,8-1,5 Na&sub2;O Al&sub2;O&sub3; 0,8-6 SiO&sub2;.The aluminosilicate builder present in the compositions according to the invention can be crystalline or amorphous or a mixture thereof and has the general formula: 0.8-1.5 Na₂OAl₂O₃ 0.8-6 SiO2.

Diese Materialien enthalten etwas gebundenes Wasser und es wird gefordert, daß die Calciumionenaustauschkapazität mindestens etwa 50 mg Cao/g aufweisen muß. Die bevorzugten Aluminosilicate enthalten 1,5-3,5 SiO&sub2;-Einheiten (in der vorstehenden Formel) und haben eine Teilchengröße von nicht mehr als etwa 100 µm, vorzugsweise nicht mehr als etwa 20 µm. Sowohl amorphe als auch kristalline Materialien können leicht durch Umsetzung zwischen Natriumsilicat und Natriumaluminat hergestellt werden, wie ausführlich in der Literatur beschrieben.These materials contain some bound water and are required to have a calcium ion exchange capacity of at least about 50 mg Cao/g. The preferred aluminosilicates contain 1.5-3.5 SiO2 units (in the formula above) and have a particle size of no more than about 100 µm, preferably no more than about 20 µm. Both amorphous and crystalline materials can be readily prepared by reaction between sodium silicate and sodium aluminate, as described in detail in the literature.

Kristalline Aluminosilicate (Zeolithe) sind zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung bevorzugt. Geeignete Materialien werden beispielsweise in GB-A-1 473 201 (Henkel) und GB-A-1 429 143 (Procter & Gamble) beschrieben. Die bevorzugten Aluminosilicate dieser Art sind die bekannten handelsüblichen Zeolithe A und X und Gemische davon. Besonders bevorzugt zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ist Zeolith 4A.Crystalline aluminosilicates (zeolites) are preferred for use in the present invention. Suitable materials are described, for example, in GB-A-1 473 201 (Henkel) and GB-A-1 429 143 (Procter & Gamble). The preferred aluminosilicates of this type are the known commercially available zeolites A and X and mixtures thereof. Particularly preferred for use in the present invention is zeolite 4A.

Das Verhältnis von Aluminosilicatbuilder (wasserfreie Basis) zum Gesamtanteil an nichtseifenartigem Tensid in den erfindungsgemäßen Mitteln liegt vorzugsweise im Bereich von 1,2:1 bis 1,8:1.The ratio of aluminosilicate builder (anhydrous basis) to the total proportion of non-soap-like surfactant in the compositions according to the invention is preferably in the range of 1.2:1 to 1.8:1.

Das nichtseifenartige Tensid, das in den Ausgangspulver vorliegt, besteht vorzugsweise mindestens teilweise aus anionischem Tensid. Geeignete anionische Tenside sind dem Fachmann gut bekannt und schließen lineare Alkylbenzolsulfonate, insbesondere lineare Natriumalkylbenzolsulfonate mit einer Alkylkettenlänge von C&sub8;-C&sub1;&sub5;; primäre und sekundäre Alkylsulfate, insbesondere Natrium-C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;-primäre Alkoholsulfate; Alkylethersulfate; α-Olefin und innere Olefinsulfonate; Alkansulfonate; Dialkylsulfosuccinate; Fettsäureestersulfonate und Kombinationen davon, ein.The non-soap surfactant present in the starting powders preferably consists at least in part of anionic surfactant. Suitable anionic surfactants are well known to those skilled in the art and include linear alkylbenzene sulfonates, particularly sodium linear alkylbenzene sulfonates having an alkyl chain length of C8-C15; primary and secondary alkyl sulfates, particularly sodium C12-C15 primary alcohol sulfates; alkyl ether sulfates; alpha-olefin and internal olefin sulfonates; alkane sulfonates; dialkyl sulfosuccinates; fatty acid ester sulfonates, and combinations thereof.

Falls erwünscht, kann das Ausgangspulver ein nichtionisches Tensid enthalten. Nichtionische Tenside sind ebenfalls dem Fachmann bekannt und schließen primäre und sekundäre Alkoholethoxylate, insbesondere primäre und sekundäre C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;-Alkohole, ethoxyliert mit durchschnittlich 3 bis 20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol, ein.If desired, the starting powder may contain a non-ionic surfactant. Non-ionic surfactants are also known to those skilled in the art and include primary and secondary alcohol ethoxylates, particularly primary and secondary C12-C15 alcohols ethoxylated with an average of 3 to 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol.

Geeigneterweise kann die Tensidkomponente der erfindungsgemäßen Mittel aus 10 bis 35 Gew.-% anionischem Tensid und 0 bis 10 Gew.-%, nichtionischem Tensid bestehen.Suitably, the surfactant component of the inventive agents may consist of 10 to 35% by weight of anionic surfactant and 0 to 10% by weight of nonionic surfactant.

Andere Formen von nichtseifenartigen Tensiden, zum Beispiel kationische, zwitterionische, amphotere und semipolare Tenside, können ebenfalls, falls erwünscht, vorliegen. Viele geeignete waschaktive Verbindungen sind verfügbar und sind umfassender in der Literatur beschrieben, zum Beispiel in "Surface-Active Agents and Detergents"; Bände I und II, von Schwartz, Perry und Berch.Other forms of non-soap surfactants, for example, cationic, zwitterionic, amphoteric and semi-polar surfactants, may also be present if desired. Many suitable detergent compounds are available and are more fully described in the literature, for example, in "Surface-Active Agents and Detergents"; Volumes I and II, by Schwartz, Perry and Berch.

Falls erwünscht, kann ebenfalls Seife vorliegen, um Schaumregelung und zusätzliche Detergenz- und Builderkraft bereitzustellen; Seife ist nicht in der Zahl 17 bis 35 % für den gesamten angeführten Tensidgehalt der erfindungsgemäßen Mittel eingeschlossen.If desired, soap may also be present to provide foam control and additional detergent and builder power; soap is not included in the figure 17 to 35% for the total surfactant content stated for the compositions of the invention.

Die erfindungsgemäßen Mittel enthalten vorzugsweise nicht mehr als 5 Gew.-% Phosphatbuilder und sind bevorzugter im wesentlichen frei von Phosphatbuildern.The agents according to the invention preferably contain no more than 5% by weight of phosphate builder and more preferably are essentially free of phosphate builder.

Die teilchenförmige Ausgangszusammensetzung kann beispielsweise mit einem geeigneten Turm- oder Nichtturmverfahren, beispielsweise durch Sprühtrocknen oder Trockenvermischen, hergestellt werden. Falls erwünscht, kann das teilchenförmige Ausgangsmaterial zumindest teilweise durch Vermischen in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator selbst hergestellt werden. Das teilchenförmige Ausgangsmaterial kann zumindest teilweise aus sprühgetrocknetem Pulver bestehen.The particulate starting composition can be prepared, for example, by a suitable tower or non-tower process, for example by spray drying or dry blending. If desired, the particulate starting material can be prepared at least in part by blending in a high speed mixer/granulator itself. The particulate starting material can consist at least in part of spray dried powder.

Das fertige Granulat hat eine Schüttdichte von mindestens 650 g/l und vorzugsweise von mindestens 700 g/l. Es ist ebenfalls durch eine besonders geringe Teilchenporosität gekennzeichnet, vorzugsweise nicht mehr als 0,25 und am meisten bevorzugt 0,20 nicht übersteigend, wodurch es sich sogar von den dichtesten durch Sprühtrocknung allein hergestellten Pulvern unterscheidet.The finished granulate has a bulk density of at least 650 g/l and preferably at least 700 g/l. It is also characterized by a particularly low particle porosity, preferably not more than 0.25 and most preferably not exceeding 0.20, which distinguishes it even from the densest powders produced by spray drying alone.

Das fertige Granulat kann als vollständiges Waschmittel an sich verwendet werden. Abweichend davon kann es mit anderen Bestandteilen oder separat hergestellten Gemischen vermischt werden und kann einen Haupt- oder geringeren Teil eines Fertigproduktes ausmachen. Im allgemeinen können beliebige zusätzliche Bestandteile, wie Enzyme, Bleichmittel und Parfum, die sich nicht für das Granulierungsverfahren und die vorangehenden Schritte eignen, mit dem Granulat unter Herstellung eines Fertigproduktes vermischt werden.The finished granulate may be used as a complete detergent in itself. Alternatively, it may be mixed with other ingredients or separately prepared mixtures and may constitute a major or minor part of a finished product. In general, any additional ingredients such as enzymes, bleaching agents and perfumes, which are not suitable for the granulation process and the preceding steps, are mixed with the granules to produce a finished product.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird zum Beispiel ein Waschmittelgrundpulver durch Sprühtrocknen einer wässerigen Aufschlämmung von hitzeunempfindlichen und verträglichen Bestandteilen hergestellt; falls erwünscht, können dann, wie vorstehend erörtert, andere Bestandteile zugemischt werden und das erhaltene Pulver wird verdichtet und gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren granuliert. Auch weitere Bestandteile können, falls erwünscht, nach der Granulierung zugemischt werden. Das verdichtete Granulat kann typischerweise 40 bis 100 Gew.-% des Endprodukts ausmachen.In a preferred embodiment of the invention, for example, a detergent base powder is prepared by spray drying an aqueous slurry of heat-insensitive and compatible ingredients; if desired, other ingredients may then be admixed as discussed above and the resulting powder is compacted and granulated according to the process of the invention. Other ingredients may also be admixed after granulation if desired. The compacted granulate may typically constitute from 40 to 100% by weight of the final product.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein Waschmittelgrundpulver durch Vermischen eines oder mehrerer Ausgangsmaterialien und/oder eines oder mehrerer Vorgemische von Rohmaterialien in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator selbst oder in einer weiteren Vorrichtung hergestellt und anschließend zu einem erfindungsgemäßen Produkt verdichtet und granuliert. Weitere Bestandteile können, falls erwünscht, wiederum nach der Granulierung zugegeben werden.In a further embodiment of the invention, a detergent base powder is prepared by mixing one or more starting materials and/or one or more premixes of raw materials in the high-speed mixer/granulator itself or in another device and then compacted and granulated to form a product according to the invention. Further ingredients can, if desired, again be added after granulation.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist das gemäß vorliegender Erfindung hergestellte verdichtete Granulat ein "Zusatz", umfassend eine relativ hohe Menge an waschaktivem Material auf einem anorganischen Träger und dieser kann in geringer Menge mit anderen Bestandteilen unter Herstellung eines Fertigproduktes vermischt werden.In a further embodiment of the invention, the compacted granulate produced according to the present invention is an "additive" comprising a relatively high amount of surfactant material on an inorganic carrier and this can be mixed in small amounts with other ingredients to produce a finished product.

The procedure

Bei dem Verfahren der Erfindung wird ein teilchenförmiges Ausgangsmaterial (Waschmittelgrundpulver), hergestellt durch ein geeignetes Verfahren, in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator zur Erhöhung von dessen Schüttdichte und gleichzeitiger Verbesserung der Pulvereigenschaften granuliert. Das Verfahren der Erfindung stellt einen Weg zur Herstellung von sehr dichten, gekörnten Waschmitteln mit ausgezeichneter Reinigungsleistung bereit, die wenig bis mäßige Mengen an anionischem Tensid und hohe Mengen an Aluminosilicatbuilder enthalten.In the process of the invention, a particulate starting material (detergent base powder) prepared by a suitable process is granulated in a high speed mixer/granulator to increase its bulk density and at the same time improve the powder properties. The process of the invention provides a way to produce very dense, granular detergents with excellent cleaning performance that contain low to moderate amounts of anionic surfactant and high amounts of aluminosilicate builder.

Ein bevorzugtes Ausgangspulver umfaßt:A preferred starting powder comprises:

(a) 17 bis 35 Gew.-% eines nichtseifenartigen Waschmittelaktivstoffmaterials, das zumindest teilweise aus einem anionischen Waschmittelaktivstoffmaterial besteht und(a) 17 to 35% by weight of a non-soap detergent active material consisting at least in part of an anionic detergent active material and

(b) 28 bis 45 Gew.-% kristallines oder amorphes Natriumaluminosilicat,(b) 28 to 45 wt.% crystalline or amorphous sodium aluminosilicate,

wobei das Gewichtsverhältnis von (b) zu (a) 0,9:1 bis 2,6:1 ist und gegebenenfalls weitere Waschmittelkomponenten auf 100 Gew.-%.where the weight ratio of (b) to (a) is 0.9:1 to 2.6:1 and optionally further detergent components to 100 wt.%.

Nach Behandlung in einem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator durch das erfindungsgemäße Verfahren ergibt dies ein gekörntes Waschmittel oder eine gekörnte Waschmittelkomponente gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung. Es sollte jedoch angemerkt werden, daß das Verfahren der Erfindung auch gute Ergebnisse mit Mitteln liefert, die geringe Anteile an Waschmittelaktivstoff enthalten.After treatment in a high speed mixer/granulator by the process of the invention, this gives a granular detergent composition or a granular detergent component according to the first aspect of the invention. It should be noted, however, that the process of the invention also gives good results with compositions containing low levels of detergent active.

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird mit Hilfe eines Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulators Granulierung bewirkt, der sowohl Rührwirkung als auch Schneidwirkung aufweist. Vorzugsweise können Rührwerk und Schneidwerk unabhängig voneinander und bei getrennt variablen Geschwindigkeiten betrieben werden. Ein solcher Mischer ist in der Lage, eine hohe Rührenergie zuzuführen, verbunden mit einer Schneidwirkung, kann jedoch auch zur Ausführung anderer milderer Rührvorgänge mit oder ohne Betätigen des Schneidwerks verwendet werden. Er ist somit eine sehr vielseitige und variable Vorrichtung.In the process according to the invention, granulation is effected with the aid of a high-speed mixer/granulator which has both a stirring action and a cutting action. Preferably, the agitator and cutting device can be operated independently of one another and at separately variable speeds. Such a mixer is capable of supplying a high stirring energy combined with a cutting action, but can also be used to carry out other milder stirring processes with or without operating the cutting device. It is therefore a very versatile and variable device.

Eine bevorzugte Art von Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator zur Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren ist schalenförmig und hat vorzugsweise eine im wesentlichen vertikale Rührerachse. Besonders bevorzugt sind Mischer der Fukae(Warenzeichen)-FS-G-Reihe, hergestellt von Fukae Powtech Kogyo Co., Japan; diese Vorrichtung weist im wesentlichen die Form eines schalenförmigen Gefäßes auf, das über einen oberen Einlaß zugänglich ist, ausgestattet mit einem Rührer in der Nähe des Bodens, der eine im wesentlichen vertikale Achse und ein Schneidwerk, angeordnet an einer Seitenwand, aufweist. Das Rührwerk und das Schneidwerk können unabhängig voneinander und bei getrennt änderbaren Geschwindigkeiten betrieben werden.A preferred type of high speed mixer/granulator for use in the process of the invention is bowl-shaped and preferably has a substantially vertical agitator axis. Particularly preferred are mixers of the Fukae (trademark) FS-G series manufactured by Fukae Powtech Kogyo Co., Japan; this device has essentially the form of a bowl-shaped vessel accessible via a top inlet, equipped with an agitator near the bottom having a substantially vertical axis and a cutting mechanism arranged on a side wall. The agitator and the cutting mechanism can be operated independently of each other and at separately adjustable speeds.

Weitere ähnliche Mischer, die als geeignet zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren befunden wurden, sind jene der Diosna(Warenzeichen)-V-Reihen von Dierks & Söhne, Deutschland; und Pharma Matrix (Warenzeichen) von T. K. Fielder Ltd., England. Weitere ähnliche Mischer, von denen angenommen werden kann, daß sie zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet sind, schließen die Fuji(Warenzeichen)-VG-C-Reihen von Fuji Sangyo Co., Japan; und Roto (Warenzeichen) von Zanchetta & Co. srl, Italien, ein. Ein weiterer Mischer, der als geeignet zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren befunden wurde, ist der Chargenmischer der Lödige(Warenzeichen)-FM-Reihe von Morton Machine Co., Ltd., Schottland. Dieser weicht von den vorstehend genannten Mischern dadurch ab, daß der Rührer eine horizontale Achse aufweist.Other similar mixers which have been found suitable for use in the process of the invention are those of the Diosna (trademark) V series from Dierks & Söhne, Germany; and Pharma Matrix (trademark) from T. K. Fielder Ltd., England. Other similar mixers which may be considered suitable for use in the process of the invention include the Fuji (trademark) VG-C series from Fuji Sangyo Co., Japan; and Roto (trademark) from Zanchetta & Co. srl, Italy. Another mixer which has been found suitable for use in the process of the invention is the Lödige (trademark) FM series batch mixer from Morton Machine Co., Ltd., Scotland. This differs from the mixers mentioned above in that the agitator has a horizontal axis.

Wie vorstehend ausgewiesen, ist die Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulators in dem erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich, um Granulierung und Verdichtung zu bewirken. Falls erforderlich, kann der Mischer ebenfalls für einen Vorbehandlungsschritt verwendet werden, bevor die Granulierung ausgeführt wird.As indicated above, the use of a high speed mixer/granulator is essential in the process of the invention to effect granulation and densification. If necessary, the mixer can also be used for a pretreatment step before granulation is carried out.

Zum Beispiel liegt es für das teilchenförmige Ausgangsmaterial innerhalb des wie vorstehend angeführten Schutzbereiches der Erfindung, daß es zumindest teilweise durch Mischen in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator, hergestellt wird. Somit kann ein trocken vorvermischtes Ausgangspulver in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator hergestellt werden oder ein oder mehrere weitere Bestandteile können mit einem anderweitig vorvermischten, sonstig hergestellten Pulver (zum Beispiel durch Sprühtrocknen), vermischt werden. Eine geeignete Rühr/Schneidwerkeinstellung und Aufenthaltszeit kann im Einklang mit den zu vermischenden Materialien ausgewählt werden.For example, it is within the scope of the invention as set out above for the particulate starting material to be prepared at least in part by mixing in the high speed mixer/granulator. Thus, a dry premixed starting powder may be prepared in the high speed mixer/granulator or one or more further ingredients may be mixed with an otherwise premixed, otherwise prepared powder (for example by spray drying). A suitable agitator/cutter setting and residence time may be selected in accordance with the materials to be mixed.

Eine weitere mögliche Vorbehandlung, die in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator ausgeführt werden kann, ist Pulverisierung, ob dies erforderlich ist oder nicht hängt unter anderem von dem Herstellungsverfahren des Ausgangspulvers und seinem Anteil an freier Feuchtigkeit ab. Durch Trokkensprühen hergestellte Pulver erfordern zum Beispiel eher Pulverisierung als Pulver, die durch Trockenmischen hergestellt wurden. Die Flexibität der Vorrichtung erlaubt wiederum, ein geeignetes Rühr/Schneidregime auszuwählen: im allgemeinen relativ hohe Geschwindigkeiten sowohl für das Rührals auch das Schneidwerk. Eine relativ kurze Aufenthaltszeit (zum Beispiel 2-4 Minuten bei einer 35 kg-Charge) ist im allgemeinen ausreichend.Another possible pretreatment that can be carried out in the high-speed mixer/granulator is pulverization, whether this is required or not depends, among other things, on the manufacturing process of the starting powder and its free moisture content. Powders produced by dry spraying, for example, require pulverization more than powders produced by dry mixing. The flexibility of the device, in turn, allows a suitable stirring/cutting regime to be selected: generally relatively high speeds for both the stirring and the cutting mechanism. A relatively short residence time (for example 2-4 minutes for a 35 kg batch) is generally sufficient.

Das wesentliche Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der Granulierungsschritt, bei dem Verdichtung mit recht hohen Werten von mindestens 650 g/l, vorzugsweise mindestens 700 g/l, auftritt, wodurch ein dichtes gekörntes Produkt sehr gleichmäßiger Teilchengröße und im allgemeinen kugelförmiger Teilchenform erhalten wird.The essential feature of the process according to the invention is the granulation step in which compaction occurs at quite high levels of at least 650 g/l, preferably at least 700 g/l, thereby obtaining a dense granular product of very uniform particle size and generally spherical particle shape.

Die Granulierung wird durch Betreiben des Mischers bei einer relativ hohen Geschwindigkeit unter Verwendung von sowohl Rühr- als auch Schneidwerk ausgeführt. Eine relativ kurze Aufenthaltszeit (zum Beispiel 5-8 Minuten für eine 35 kg-Charge) ist im allgemeinen ausreichend. Die letztliche Schüttdichte kann durch Wahl der Aufenthaltszeit eingeregelt werden und es wurde gefunden, daß die Pulvereigenschaften des erhaltenen Granulats nicht im Optimum sind, sofern man nicht die Schüttdichte auf einen Wert von mindestens 650 g/l ansteigen läßt.Granulation is carried out by operating the mixer at a relatively high speed using both agitation and cutting. A relatively short residence time (for example 5-8 minutes for a 35 kg batch) is generally sufficient. The final bulk density can be controlled by the choice of residence time and it has been found that the powder properties of the resulting granules are not optimal unless the bulk density is allowed to rise to a value of at least 650 g/l.

Die Anwesenheit eines flüssigen Bindemittels ist für eine erfolgreiche Granulierung unerläßlich. Die Menge an zugegebendern Bindemittel darf vorzugsweise nicht jene überschreiten, die erforderlich ist, um den freien Feuchtegehalt des Mittels, oberhalb etwa 6 % zu bringen, da höhere Mengen zu einer Verschlechterung der Fließeigenschaften des fertigen Granulats führen. Falls erforderlich, kann Bindemittel, vorzugsweise Wasser, vor oder während der Granulierung zugegeben werden, jedoch können einige Ausgangspulver bereits ausreichend Feuchtigkeit enthalten. Falls ein flüssiges Bindemittel zuzugeben ist, kann es in den Mischer eingesprüht werden, während dieser betrieben wird. In einer bevorzugten Arbeitsweise wird der Mischer erst bei einer relativ niedrigen Geschwindigkeit betrieben, während das Bindemittel zugegeben wird, bevor die Geschwindigkeit des Mischers erhöht wird, um Granulieren zu bewirken.The presence of a liquid binder is essential for successful granulation. The amount of binder added should preferably not exceed that required to bring the free moisture content of the agent above about 6%, as higher amounts lead to a deterioration in the flow properties of the finished granulate. If necessary, binder, preferably water, can be added before or during granulation, but some starting powders may already be sufficiently moisture. If a liquid binder is to be added, it can be sprayed into the mixer while it is operating. In a preferred mode of operation, the mixer is first operated at a relatively low speed while the binder is added before the speed of the mixer is increased to effect granulation.

Wenn das Ausgangspulver einen ausreichenden Gehalt an freier Feuchtigkeit aufweist, wodurch die Zugabe eines Bindemittels nicht erforderlich wird, brauchen Pulverisierung (falls erforderlich) und Granulierung nicht als getrennte Verfahrensschritte betrachtet zu werden, sondern als einziger Arbeitsgang. Es ist tatsächlich in diesem Fall nicht erforderlich, vorher zu entscheiden, ob Pulverisierung erforderlich ist oder nicht. Der Mischer kann einfach das ausführen, was erforderlich ist, da im allgemeinen die erforderlichen Mischerbedingungen für Pulverisierung und für Granulierung im wesentlichen dieselben sind.If the starting powder has a sufficient free moisture content to make the addition of a binder unnecessary, pulverization (if required) and granulation need not be considered as separate process steps, but as a single operation. In fact, in this case it is not necessary to decide beforehand whether pulverization is required or not. The mixer can simply do what is required, since in general the required mixing conditions for pulverization and for granulation are essentially the same.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Granulierung bei einer kontrollierten Temperatur etwas oberhalb der Raumtemperatur, vorzugsweise oberhalb 30ºC, ausgeführt. Die optimale Temperatur ist scheinbar formulierungsabhängig, mag jedoch im allgemeinen im Bereich von 30 bis 45ºC, vorzugsweise etwa 35ºC, liegen.According to a preferred embodiment of the invention, granulation is carried out at a controlled temperature slightly above room temperature, preferably above 30°C. The optimum temperature is apparently formulation dependent, but may generally be in the range of 30 to 45°C, preferably about 35°C.

Es ist ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß während der Granulierung kein "Mittel zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften" vorliegt, wie in der vorstehend genannten JP-A-61 069897 (Kao) definiert. Wenn eine Formulierung mit einem relativ hohen Verhältnis an Aluminosilicatbuilder zum Tensid gemäß vorliegender Erfindung verarbeitet wird, ist die Verwendung eines feinverteilten teilchenförmigen Materials, wie feines Natriumaluminosilicat, während des Granulierungsschrittes nicht nur unnötig, sondern kann bei einigen Formulierungen die Granulierung erschweren oder sogar unmöglich machen.It is an essential feature of the present invention that no "surface property improving agent" as defined in the above-mentioned JP-A-61 069897 (Kao) is present during granulation. When a formulation having a relatively high ratio of aluminosilicate builder to surfactant is processed according to the present invention, the use of a finely divided particulate material such as fine sodium aluminosilicate during the granulation step is not only unnecessary but may make granulation difficult or even impossible in some formulations.

The flow aid, if present

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann eine fein verteilte teilchenförmige Fließhilfe mit dem gekörnten Material, nachdem die Granulierung vollständig abgelaufen ist, vermischt werden. Vorteilhafterweise wird die Fließhilfe zugegeben, während das Granulat sich noch in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator befindet und der Mischer wird bei einer geringen Geschwindigkeit für einen weiteren kurzen Zeitraum betrieben. Keine weitere Granulierung erfolgt in dieser Stufe. Es liegt ebenfalls im Schutzbereich der Erfindung, die Fließhilfe zu dem Granulat nach Entfernen des letzteren in verschiedene Vorrichtungen zuzugeben. Diese Ausführungsform der Erfindung sollte von dem Verfahren des vorstehend erwähnten Standes der Technik von JP-A-61 069897 (Kao) unterschieden werden, bei dem ein "Mittel zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften", das ein feines Natriumaluminosilicat sein kann, während der Granulierungsstufe selbst vorliegt. Es liegt innerhalb des Schutzbereiches der vorliegenden Erfindung, eine teilchenförmige Fließhilfe zuzugeben, nachdem die Granulierung vollständig ist, jedoch wie vorstehend ausgeführt, ist es für die Erfindung unerläßlich, daß keine fein verteilten teilchenförmigen "Mittel zur Verbesserung der Oberflächeneigenschaften" während der Granulierung vorliegen. Die Zugabe einer Fließ-hilfe nachdem die Granulierung vollständig ist, kann eine zusätzliche vorteilhafte Wirkung auf die Eigenschaften des Granulats ausüben, ungeachtet der Formulierung, wohingegen die Anwesenheit dieser Materialart während des Granulierungsschrittes in dem Verfahren der Erfindung die Verarbeitung erschwert.According to a preferred embodiment of the invention, a finely divided particulate flow aid may be mixed with the granulated material after granulation has been completed. Advantageously, the flow aid is added while the granules are still in the high speed mixer/granulator and the mixer is operated at a low speed for a further short period of time. No further granulation takes place at this stage. It is also within the scope of the invention to add the flow aid to the granules after removal of the latter into various devices. This embodiment of the invention should be distinguished from the above-mentioned prior art process of JP-A-61 069897 (Kao) in which a "surface property improving agent", which may be a fine sodium aluminosilicate, is present during the granulation stage itself. It is within the scope of the present invention to add a particulate flow aid after granulation is complete, however, as stated above, it is essential to the invention that no finely divided particulate "surface property enhancers" be present during granulation. The addition of a flow aid after granulation is complete can have an additional beneficial effect on the properties of the granule, regardless of the formulation, whereas the presence of this type of material during the granulation step in the process of the invention makes processing more difficult.

Die bevorzugte Granulierungstemperatur von 30 bis 45ºC, vorzugsweise etwa 35ºC, kann ebenfalls während des anschließenden Einmischens der Fließhilfe aufrecht erhalten werden.The preferred granulation temperature of 30 to 45°C, preferably about 35°C, can also be maintained during the subsequent mixing in of the flow aid.

Die Fließhilfe ist ein feinverteiltes teilchenförmiges Material. Die bevorzugte durchschnittliche Teilchengröße beträgt 0,1 bis 20 µm, bevorzugter 1 bis 10 µm.The flow aid is a finely divided particulate material. The preferred average particle size is 0.1 to 20 µm, more preferably 1 to 10 µm.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Fließhilfe feinverteiltes amorphes Natriumaluminosilicat, wie beschrieben und beansprucht in unserer anhängigen Anmeldung gleichen Anmeldetages (C.3236). Ein geeignetes Material ist von Crosfield Chemicals Ltd., Warrington, Cheshire, England, unter dem Warenzeichen Alusil kommerziell erhältlich. Dieses Material ist bei der Verbesserung der Fließeigenschaften auch in sehr geringen Mengen wirksam und hat ebenfalls eine die Schüttdichte erhöhende Wirkung. Es ist daher möglich, die Schüttdichte durch die geeignete Wahl des Anteils an amorphem Natriumaluminosilicat, zugegeben nach der Granulierung, einzustellen.According to a preferred embodiment of the invention, the flow aid is finely divided amorphous sodium aluminosilicate as described and claimed in our copending application of even-filed date (C.3236). A suitable material is commercially available from Crosfield Chemicals Ltd., Warrington, Cheshire, England, under the trade mark Alusil. This material is effective in improving flow properties even in very small amounts and also has a bulk density increasing effect. It is therefore possible to adjust the bulk density by appropriate choice of the proportion of amorphous sodium aluminosilicate added after granulation.

Amorphes Natriumaluminosilicat wird vorteilhaft in einer Menge von 0,2 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Ausgangspulver, bevorzugter von 0,5 bis 3,0 Gew.-%, verwendet. Eine weitere bevorzugte Fließhilfe ist feinverteiltes kristallines Natriumaluminosilicat. Die kristallinen Aluminosilicate, die vorstehend im Zusammenhang mit Buildern erörtert wurden, sind ebenfalls zur Verwendung als Fließhilfen geeignet. Sie sind jedoch weniger gewichtswirksam als das amorphe Material und werden geeigneterweise in einer Menge von 3,0 bis 12,0 Gew.-%, bevorzugter von 4,0 bis 10 Gew.-%, verwendet.Amorphous sodium aluminosilicate is advantageously used in an amount of from 0.2 to 5.0% by weight based on the starting powder, more preferably from 0.5 to 3.0% by weight. Another preferred flow aid is finely divided crystalline sodium aluminosilicate. The crystalline aluminosilicates discussed above in connection with builders are also suitable for use as flow aids. However, they are less weight effective than the amorphous material and are suitably used in an amount of from 3.0 to 12.0% by weight, more preferably from 4.0 to 10% by weight.

Falls erwünscht, können sowohl kristalline als auch amorphe Natriumaluminosilicate zusammen oder in Folge als Fließhilfen verwendet werden.If desired, both crystalline and amorphous sodium aluminosilicates can be used together or in sequence as flow aids.

Andere Fließhilfen, die zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet sind, schließen gefällte Kieselsäure, zum Beispiel Neosyl (Warenzeichen) und gefälltes Calciumsilicat, zum Beispiel Microcal (Warenzeichen) ein, beide kommerziell von Crosfield Chemicals Ltd., Warrington, Cheshire, England erhältlich.Other flow aids suitable for use in the process of the invention include precipitated silica, for example Neosyl (trade mark), and precipitated calcium silicate, for example Microcal (trade mark), both commercially available from Crosfield Chemicals Ltd., Warrington, Cheshire, England.

Die Erfindung wird zusätzlich durch nachstehende, nichteinschränkende Beispiele erläutert, wobei Teile und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, sofern nicht anders ausgewiesen.The invention is further illustrated by the following non-limiting examples, in which parts and percentages are by weight unless otherwise indicated.

Examples example 1

Ein Waschmittel wurde durch Sprühtrocknen einer wässerigen Aufschlämmung zu einem freien Feuchtigkeitsgehalt von im wesentlichen Null gemäß nachstehender Zusammensetzung hergestellt: A detergent composition was prepared by spray drying an aqueous slurry to a free moisture content of substantially zero according to the following composition:

Es wird bemerkt, daß das Verhältnis von Zeolith (was serfrei) zu nichtseifenartigem Tensid in dieser Zusammensetzung 1,46 betrug.It is noted that the ratio of zeolite (anhydrous) to non-soap surfactant in this composition was 1.46.

35 kg dieses sprühgetrockneten Pulvers wurden in einen Fukae (Warenzeichen) -FS-G-Serien-Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator eingeführt und bei Hochgeschwindigkeit für 2-4 Minuten pulverisiert. Wasser (2,0 Teile) wurde anschließend, während der Mischer bei geringer Geschwindigkeit lief, versprüht; danach wurde die Geschwindigkeit für 5-8 Minuten unter Halten der Temperatur bei etwa 35ºC erhöht. Während dieses Zeitraums fand Granulierung statt.35 kg of this spray-dried powder was introduced into a Fukae (trademark) FS-G series high-speed mixer/granulator and pulverized at high speed for 2-4 minutes. Water (2.0 parts) was then sprayed while the mixer was running at low speed; after that, the speed was increased for 5-8 minutes while maintaining the temperature at about 35ºC. During this period, granulation took place.

Eine Probe des granulierten Produkts wurde aus dem Mischer entfernt. Sie war freifließend und zeigte keine Tendenz zur Kuchenbildung. Ihre dynamische Fließgeschwindigkeit betrug 65 ml/s.A sample of the granulated product was removed from the mixer. It was free-flowing and showed no tendency to cake formation. Its dynamic flow rate was 65 ml/s.

1,0 Teile Alusil (Warenzeichen), fein amorphes Natriumaluminosilicat, wurden in den Fukae-Mischer eingeführt, der anschließend bei geringer Geschwindigkeit für 1 Minute betrieben wurde. Das erhaltene, gekörnte Produkt war freifließend und zeigte keine Tendenz zur Kuchenbildung. Seine Schüttdichte betrug 740 g/l und seine Teilchenporosität war geringer als 0,20. Seine mittlere Teilchengröße betrug 405 µm und seine dynamische Fließgeschwindigkeit betrug 105 ml/s.1.0 part of Alusil (trade mark), fine amorphous sodium aluminosilicate, was introduced into the Fukae mixer, which was then operated at low speed for 1 minute. The resulting granular product was free-flowing and showed no tendency to cake. Its bulk density was 740 g/l and its particle porosity was less than 0.20. Its mean particle size was 405 µm and its dynamic flow rate was 105 ml/s.

Die nachstehenden Bestandteile wurden anschließend mit dem gekörnten Material, zu 99 Teilen des fertigen Waschpulvers vermischt:The following components were then mixed with the granulated material to make 99 parts of the finished washing powder:

gefärbte Sprenkel 1,5 Teilecolored speckles 1.5 parts

Enzym (Alcalase) 0,61 TeileEnzyme (Alcalase) 0.61 parts

Parfüm 0,25 TeilePerfume 0.25 parts

Examples 2 and 3

20 kg des in Beispiel 1 verwendeten, sprühgetrockneten Pulvers wurden in einen Fukae (Warenzeichen) FS-30-Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator eingeführt und für 4 Minuten pulverisiert. Wasser (0,8 kg) wurde anschließend zugegeben und das Gemisch wurde über einen Zeitraum von 4 Minuten granuliert, während die Temperatur bei etwa 35ºC gehalten wurde. Eine Probe (Beispiel 2) wurde aus dem Mischer entfernt und deren Pulvereigenschaften bestimmt: diese werden in nachstehender Tabelle 1 gezeigt.20 kg of the spray dried powder used in Example 1 was introduced into a Fukae (trademark) FS-30 high speed mixer/granulator and pulverized for 4 minutes. Water (0.8 kg) was then added and the mixture was granulated over a period of 4 minutes while maintaining the temperature at about 35ºC. A sample (Example 2) was removed from the mixer and its powder properties determined: these are shown in Table 1 below.

Alusil (Warenzeichen), fein verteiltes, amorphes Natriumaluminosilicat, (0,2 kg) wurde anschließend zugemischt. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Pulvers (Beispiel 3) werden in nachstehender Tabelle 1 gezeigt, aus der die unterstützende Wirkung auf die Fließ- und Schüttdichte der zugegebenen Fließhilfe, die nach der Granulierung vollständig ist, ersichtlich wird. Die Gegenwart des Alusils ergab eine Erhöhung des Anteils an feinen Teilchen < 180 µm, jedoch nicht in einem unannehmbaren Maß.Alusil (trade mark), finely divided amorphous sodium aluminosilicate (0.2 kg) was then mixed in. The physical properties of the resulting powder (Example 3) are shown in Table 1 below, which shows the aiding effect on flow and bulk density of the added flow aid, which is complete after granulation. The presence of the Alusil resulted in an increase in the proportion of fine particles < 180 µm, but not to an unacceptable extent.

Comparison example A

20 kg des in Beispiel 1 verwendeten, sprühgetrockneten Pulvers wurden in den Fukae-Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator eingeführt und für 4 Minuten pulverisiert. Alusil (Warenzeichen), fein verteiltes, amorphes Natriumaluminosilicat, (0,2 kg) wurde anschließend in den Mischer eingeführt. Wasser (0,8 kg) wurde dann zugegeben und das Gemisch über einen Zeitraum von 4 Minuten granuliert, während die Temperatur bei etwa 35ºC gehalten wurde. Physikalische Eigenschaften des erhaltenen Pulvers werden in nachstehender Tabelle 1 gezeigt, aus der die nachteilige Wirkung des zugegebenen Alusils vor der Granulierung ersichtlich wird. Es soll bemerkt werden, daß die Erhöhung des Anteils an feinen Teilchen signifikant größer ist, wenn Alusil vor der Granulierung zugegeben wird. Tabelle 1 20 kg of the spray dried powder used in Example 1 was introduced into the Fukae high speed mixer/granulator and pulverized for 4 minutes. Alusil (trade mark), finely divided amorphous sodium aluminosilicate, (0.2 kg) was then introduced into the mixer. Water (0.8 kg) was then added and the mixture granulated over a period of 4 minutes while maintaining the temperature at about 35ºC. Physical Properties of the powder obtained are shown in Table 1 below, from which the adverse effect of adding Alusil before granulation is evident. It should be noted that the increase in the proportion of fine particles is significantly greater when Alusil is added before granulation. Table 1

Comparison example B

Dieses Beispiel beschreibt einen Versuch der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung einer anderen sprühgetrockneten Formulierung, die einen hohen Anteil an anionischem Tensid und einen relativ niedrigen Anteil an Natriumaluminosilicat enthält. Die Formulierung war wie nachstehend: This example describes an attempt to carry out the process of the invention using a different spray dried formulation containing a high level of anionic surfactant and a relatively low level of sodium aluminosilicate. The formulation was as follows:

*äquiv. 3,9 Teilen wasserfreiem Zeolith*equivalent to 3.9 parts anhydrous zeolite

Das Verhältnis von Zeolith (wasserfrei) zu nichtseifenartigem Tensid (0,53) war geringer als 0,9:1.The ratio of Zeolite (anhydrous) to non-soap surfactant (0.53) was less than 0.9:1.

Das sprühgetrocknete Grundpulver (7,7 kg) wurde in einen Diosna (Warenzeichen) Schalentyp-Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator gegeben, die 5,0 Teile (0,3 kg) nichtionisches Tensid wurden darauf gesprüht und die 15 Teile (1,5 kg) gekörntes wasserarmes Natriumcarbonat und die 5 Teile (0,5 kg) Zeolith wurden dazugegeben. Pulverisierung bei einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min wurde für 1 Minute versucht, jedoch wurde das Gemisch unter Bildung großer Klumpen übergranuliert und überhitzte sich.The spray dried base powder (7.7 kg) was placed in a Diosna (trademark) bowl type high speed mixer/granulator, the 5.0 parts (0.3 kg) nonionic surfactant were sprayed thereon and the 15 parts (1.5 kg) granular low water sodium carbonate and the 5 parts (0.5 kg) zeolite were added thereto. Pulverization at a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm was attempted for 1 minute, however the mixture was overgranulated to form large lumps and overheated.

Examples 4 and 5

35 kg des in Beispiel 1 verwendeten sprühgetrockneten Pulvers wurden in einen Lödige (Warenzeichen) FM-Serien-Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator eingeführt und für 4 Minuten pulverisiert. Wasser (1,1 kg, 3,5 %) wurde danach, während der Mischer bei der gleichen Geschwindigkeit kontinuierlich lief, gesprüht, danach wurde der Mischer für weitere 3 Minuten betrieben, während die Temperatur bei etwa 35ºC gehalten wurde. Während dieses Zeitraums fand Granulierung statt. Eine Probe (Beispiel 4) wurde aus dem Mischer entfernt und deren Pulvereigenschaften bestimmt: diese werden in nachstehender Tabelle 2 gezeigt.35 kg of the spray dried powder used in Example 1 was introduced into a Lödige (trademark) FM series high speed mixer/granulator and pulverized for 4 minutes. Water (1.1 kg, 3.5%) was then sprayed while the mixer was running continuously at the same speed, after which the mixer was operated for a further 3 minutes while the temperature was maintained at about 35ºC. During this period granulation took place. A sample (Example 4) was removed from the mixer and its powder properties determined: these are shown in Table 2 below.

Alusil (Warenzeichen), fein verteiltes, amorphes Natriumaluminosilicat, (1,2 kg) wurde dann in den Mischer eingeführt, der für weitere 0,5 Minuten lief. Physikalische Eigenschaften des erhaltenen Pulvers (Beispiel 3) werden in nachstehender Tabelle 2 gezeigt; die Ergebnisse waren ähnlich jenen, die in Beispielen 2 und 3 unter Verwendung des Fukae- Mischers erhalten wurden.Alusil (trademark), finely divided amorphous sodium aluminosilicate, (1.2 kg) was then introduced into the mixer, which ran for a further 0.5 minutes. Physical properties of the resulting powder (Example 3) are shown in Table 2 below; the results were similar to those obtained in Examples 2 and 3 using the Fukae mixer.

Comparison example C

28,8 kg des in Beispiel 1 verwendeten, spruhgetrockneten Pulvers wurden in einen Lödige (Warenzeichen) FM-Serien-Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator eingeführt und für 4 Minuten pulverisiert. Alusil (Warenzeichen), fein verteiltes, amorphes Natriumaluminosilicat, (1,2 kg) wurde anschließend in den Mischer eingeführt. Wasser (1,1 kg, 3,5 %) wurde, während der Mischer weiter lief, eingesprüht, dann wurde der Mischer für weitere 3 Minuten laufen lassen, während die Temperatur bei etwa 35ºC gehalten wurde. Während dieses Zeitraums fand Granulierung statt. Physikalische Eigenschaften des erhaltenen Pulvers werden in nachstehender Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 28.8 kg of the spray dried powder used in Example 1 was introduced into a Lödige (trademark) FM series high speed mixer/granulator and pulverized for 4 minutes. Alusil (trademark), finely divided amorphous sodium aluminosilicate, (1.2 kg) was then introduced into the mixer. Water (1.1 kg, 3.5%) was sprayed in while the mixer continued to run, then the mixer was run for a further 3 minutes while maintaining the temperature at about 35°C. During this period granulation took place. Physical properties of the resulting powder are shown in Table 2 below. Table 2

Comparison example D

Dieses Beispiel beschreibt einen Versuch der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren in dem Lödige-Mischer ünter Verwendung einer sprühgetrockneten Formulierung, ähnlich jener, die in Vergleichsbeispiel B verwendet wurde, die einen hohen Anteil an anionischem Tensid und einen relativ geringen Anteil Natriumaluminosilicat enthält. Die Formulieung war wie nachstehend: This example describes an attempt to carry out the process of the invention in the Lödige mixer using a spray dried formulation similar to that used in Comparative Example B, containing a high proportion of anionic surfactant and a relatively low proportion of sodium aluminosilicate. The formulation was as follows:

Das Verhältnis von Zeolith zu nichtseifenartigen Ten sid (0,31) war geringer als 0,9:1.The ratio of zeolite to non-soap surfactant (0.31) was less than 0.9:1.

Die Formulierung (30 kg) wurde in den Lödige FM Mischer gegeben, der für 4 Minuten wie in Beispielen 4, 5 und C lief. Kein staubiges, fein verteiltes Pulver wurde erhalten und es war nicht klar, ob Pulverisierung stattfand. Wasser (1,05 kg, 3,5 %) wurde dann wie in den vorstehenden Beispielen zugegeben, jedoch ergab die versuchte Granulierung für 0,5 Minuten einen Teig.The formulation (30 kg) was added to the Lödige FM mixer which ran for 4 minutes as in Examples 4, 5 and C. No dusty, finely divided powder was obtained and it was not clear whether pulverization occurred. Water (1.05 kg, 3.5%) was then added as in the previous examples, however attempted granulation for 0.5 minutes resulted in a dough.

Examples 6 to 8

Drei Pulver wurden durch Sprühtrocknen der Nominalzusammensetzung, die in Beispiel 1 gezeigt wurde, mit 3 unterschiedlichen Feuchtigkeitsgehalten, wie nachstehend in Tabelle 3 gezeigt, hergestellt. Da die 38,0 Teile des Zeoliths (wasserfreie Basis) in der Formulierung 10,84 Teile Hydratwasser erfordern, wurde der freie Wasseranteil jedes Pulvers, durch Subtrahieren jener Zahl vom Gesamtfeuchtigkeitsgehalt gefunden: Es soll bemerkt werden, daß das Pulver von Beispiel 6 übertrocknet war, während jenes von Beispiel 8 3,16 Teile freie Feuchtigkeit enthielt.Three powders were prepared by spray drying the nominal composition shown in Example 1 at 3 different moisture contents as shown below in Table 3. Since the 38.0 parts of zeolite (anhydrous basis) in the formulation requires 10.84 parts water of hydration, the free water content of each powder was found by subtracting that number from the total moisture content: It should be noted that the powder of Example 6 was overdried, while that of Example 8 contained 3.16 parts free moisture.

Eine 10 kg-Charge jedes Pulvers wurde granuliert (und, falls erforderlich, pulverisiert) in einem Diosna (Warenzeichen) V-Serien-Mischer unter Verwendung einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min. Im Fall von Beispielen 6 und 7, wo Pulverisierung anfänglich stattfand, wurde Wasser in den Mischer in der Menge und für die angegebene Zeit der vorstehenden Granulierung gesprüht. Nachdem die Granulierung vollständig war, wurde fein verteiltes, amorphes Natriumaluminosilicat (0,1 kg) zu dem Granulat gemischt. Die Eigenschaften dieser 3 Granulate werden in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 A 10 kg batch of each powder was granulated (and, if necessary, pulverized) in a Diosna (trademark) V-series mixer using a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm. In the case of Examples 6 and 7, where pulverization took place initially, water was sprayed into the mixer in the amount and for the time specified in the above granulation. After granulation was complete, finely divided amorphous sodium aluminosilicate (0.1 kg) was mixed into the granules. The properties of these 3 granules are shown in Table 3. Table 3

Example 9

Dieses Beispiel beschreibt ein Verfahren, worin ein zusätzlicher Bestandteil (Natriumcarbonat) zu einem sprühgetrockneten Grundpulver in den Mischer vor der Pulverisierung und Granulierung gegeben wurde. Die Formulierung war wie nachstehend: This example describes a process in which an additional ingredient (sodium carbonate) was added to a spray dried base powder in the mixer prior to pulverization and granulation. The formulation was as follows:

8,5 kg des sprühgetrockneten Grundpulvers und 1,0 kg Natriumcarbonat (wasserarmes Natriumcarbonat) wurden in den Diosna V100-Mischer gegeben und wurden für 4 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min pulverisiert. Wasser (0,45 kg) wurde über einen Zeitraum von 2 Minuten zugegeben, während der Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 98 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 1500 U/min arbeitete, anschließend wurde das Gemisch für 5 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min granuliert. Schließlich wurde Alusil (0,1 kg) zugemischt, während der Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 98 U/min mit abgeschaltetem Schneidwerk arbeitete.8.5 kg of the spray dried base powder and 1.0 kg of sodium carbonate (low water sodium carbonate) were added to the Diosna V100 mixer and were pulverized for 4 minutes at a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm. Water (0.45 kg) was added over a period of 2 minutes while the mixer was operating at a stirring speed of 98 rpm and a cutting speed of 1500 rpm, then the mixture was granulated for 5 minutes at a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm. Finally, Alusil (0.1 kg) was added while the mixer was operating at a stirring speed of 98 rpm with the cutting device turned off.

Die Eigenschaften des erhaltenen Granulats waren wie nachstehend:The properties of the granules obtained were as follows:

Schüttdichte (g/l) 780Bulk density (g/l) 780

dynamische Fließgeschwindigkeit (ml/s) 133dynamic flow rate (ml/s) 133

Kompressibilität (% Vol./Vol.) 7Compressibility (% Vol./Vol.) 7

Teilchengröße (µm) 839Particle size (µm) 839

Teilchenporosität 0, 10Particle porosity 0.10

Das Verhältnis von Aluminosilicat zu nichtseifenartigern Tensid in dem granulierten Gemisch betrug 1,46.The ratio of aluminosilicate to non-soap surfactant in the granulated mixture was 1.46.

Example 10

Dieses Beispiel beschreibt ein Verfahren, bei dem das anionische Tensid teilweise über das sprühgetrocknete Grundpulver eingeführt wurde und teilweise zu dem Grundpulver in dem Mischer vor der Pulverisierung und Granulierung zugegeben wurde. Die Formulierung war wie nachstehend: This example describes a process in which the anionic surfactant was introduced partly via the spray dried base powder and partly added to the base powder in the mixer prior to pulverization and granulation. The formulation was as follows:

16,5 kg des sprühgetrockneten Grundpulvers und 2,4 kg lineares Alkylbenzolsulfonatpulver (Marlon (Warenzeichen) A390 von Hüls) wurden in den Diosna V100-Mischer gegeben und wurden für 4 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min pulverisiert. Wasser (0,45 kg) wurde über einen Zeitraum von 2 Minuten zugegeben, während der Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 98 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 1500 U/min arbeitete, anschließend wurde das Gemisch für 5 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min granuliert; während der Granulierung stieg die Temperatur auf 40ºC. Schließlich wurde Alusil (0,19 kg) zugemischt, während der Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 98 U/min mit abgeschaltetem Schneidwerk arbeitete.16.5 kg of the spray dried base powder and 2.4 kg of linear alkylbenzene sulfonate powder (Marlon (trademark) A390 from Hüls) were added to the Diosna V100 mixer and were pulverized for 4 minutes at a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm. Water (0.45 kg) was added over a period of 2 minutes while the mixer was operating at a stirring speed of 98 rpm and a cutting speed of 1500 rpm, then the mixture was granulated for 5 minutes at a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm; during granulation the temperature rose to 40ºC. Finally, Alusil (0.19 kg) was added while the mixer was operating at a stirring speed of 98 rpm with the cutting mechanism switched off.

Schüttdichte (g/l) 714Bulk density (g/l) 714

dynamische Fließgeschwindigkeit (ml/s) 55dynamic flow rate (ml/s) 55

Konpressibilität (% Vol./Vol0 17Compressibility (% Vol./Vol0 17

Teilchengröße (µm) 712Particle size (µm) 712

Teilchenporosität < 0, 20Particle porosity < 0.20

Das Verhältnis von Aluminosilicat zu nichtseifenartigem Tensid in dem granulierten Gemisch betrug 1,46.The ratio of aluminosilicate to non-soap surfactant in the granulated mixture was 1.46.

Examples 11 and 12

Diese Beispiele beziehen ein Verfahren ein, bei dem ein Pulver, das durch Sprühtrocknen hergestellt wurde, verdichtet wurde und in dem Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulator granuliert wurde. Die nachstehende Formulierung wurde durch Vermischen in einem Betonmischer hergestellt: These examples involve a process in which a powder prepared by spray drying was compacted and granulated in the high speed mixer/granulator. The following formulation was prepared by mixing in a concrete mixer:

Das Verhältnis von Aluminosilicat zu nichtseifenartigem Tensid in diesem Gemisch betrug 1,46. 20 kg der Formulierung wurden in den Diosna V100-Mischer gegeben und für 1 Stunde bei einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min vermischt. Wasser (0,2 kg) wurde über einen Zeitraum von 2 Minuten zugegeben, während der Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 98 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 1500 U/min arbeitete, anschließend wurde das Gemisch für 4 Minuten bei einer Rührgeschwindigkeit von 196 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 3000 U/min granuliert. Eine Probe (Beispiel 11) wurde entfernt und deren Pulvereigenschaften gemessen (siehe nachstehend). Schließlich wurde Alusil (0,2 kg) zugemischt, während der Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 98 U/min mit abgeschaltetem Schneidwerk arbeitete; und die Pulvereigenschaften des fertigen Granulats (Beispiel 12) wurden ebenfalls gemessen.The ratio of aluminosilicate to non-soap surfactant in this mixture was 1.46. 20 kg of the formulation was placed in the Diosna V100 mixer and mixed for 1 hour at a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm. Water (0.2 kg) was added over a period of 2 minutes while the mixer was operating at a stirring speed of 98 rpm and a cutting speed of 1500 rpm, then the mixture was mixed for 4 minutes at a stirring speed of 196 rpm and a cutting speed of 3000 rpm. A sample (Example 11) was removed and its powder properties measured (see below). Finally, Alusil (0.2 kg) was added while the mixer was operating at a stirring speed of 98 rpm with the cutting device switched off; and the powder properties of the final granulate (Example 12) were also measured.

Die Pulvereigenschaften des Granulats vor und nach der Alusilzugabe waren wie nachstehend: The powder properties of the granules before and after Alusil addition were as follows:

Example 13

Die nachstehende Formulierung wurde durch ein Trokkenmischverfahren unter Verwendung eines Fukae FS-1200-Mischers hergestellt: The following formulation was prepared by a dry mixing process using a Fukae FS-1200 mixer:

* Marlon A390 Pulver (90 % Aktivstoff: Angaben sind auf 100 % Aktivstoff korrigiert)* Marlon A390 powder (90% active ingredient: information corrected to 100% active ingredient)

** äquiv< 27,3 Teilen wasserfreiern Zeolith ** equiv< 27.3 parts anhydrous zeolite

Die unter "Vormischung" aufgeführten Bestandteile wurden für 2 Minuten in dem Fukae-Mischer bei einer Rührgeschwindigkeit von 80 U/min und einer Schneidgeschwindigkeit von 2000 U/min vermischt. Das nichtionische Tensid wurde dann über einen Zeitraum von 1 Minute zugegeben, gefolgt von Wasser, über einen Zeitraum von 2 Minuten, während der Mischer bei den gleichen Rühr- und Schneidgeschwindigkeiten arbeitete. Granulierung für 6 Minuten bei den gleichen Rühr- und Schneidgeschwindigkeiten wurde fortgeführt und schließlich wurde das Zeolith über einen Zeitraum von 2 Minuten, noch bei den gleichen Rühr- und Schneidgeschwindigkeiten zugegeben.The ingredients listed under "Premix" were mixed for 2 minutes in the Fukae mixer at a stirring speed of 80 rpm and a cutting speed of 2000 rpm. The nonionic surfactant was then added over a period of 1 minute, followed by water over a period of 2 minutes while the mixer was operating at the same stirring and cutting speeds. Granulation was continued for 6 minutes at the same stirring and cutting speeds and finally the zeolite was added over a period of 2 minutes, still at the same stirring and cutting speeds.

Schüttdichte (gil) 780Bulk density (gil) 780

dynamische Fließgeschwindigkeit (ml/s) 83dynamic flow rate (ml/s) 83

Kompressibilität (% Vol./Vol.) 11,8Compressibility (% Vol./Vol.) 11.8

Teilchengröße (µm) 477Particle size (µm) 477

Teilchenporosität 0,1Particle porosity 0.1

Das Verhältnis von Zeolith (wasserfrei) zu nichtsei fenartigen Waschmittelaktivstoff in dem granulierten Material betrug 1,0.The ratio of zeolite (anhydrous) to non-soap detergent active in the granulated material was 1.0.

Claims

1. Granular detergent or component therefor, characterised in that it has a bulk density of at least 650 g/l and:

(a) 17 to 35% by weight of non-soap detergent active, at least a portion of the non-soap detergent active being anionic detergent active;

(b) 28 to 45% by weight (on an anhydrous basis) crystalline or amorphous sodium aluminosilicate, wherein the weight ratio of (b) to (a) is 0.9:1 to 2.6:1 and

optionally further detergent components to 100 wt.%.

2. A detergent or component according to any preceding claim, characterized by a particle porosity of less than 0.25.

3. Detergent or component according to claim 2, characterized by a particle porosity of less than 0.20.

4. Detergent or component according to any preceding claim, characterized in that the ratio of (b) to (a) is in the range 1.2:1 to 1.8:1.

5. Detergent or component according to any preceding claim, characterized in that the aluminosilicate (b) is a crystalline zeolite.

6. Detergent or component according to any preceding claim, characterized in that it contains 0 to 5% by weight of phosphate builder.

7. A process for producing a granular detergent or a granular detergent component having a bulk density of at least 650 g/l, characterized by the step of treating a particulate starting material comprising:

(a) 5 to 35% by weight of non-soap detergent active, at least a portion of the non-soap detergent active being anionic detergent active; and

(b) 28 to 45% by weight (on an anhydrous basis) crystalline or amorphous sodium aluminosilicate,

wherein the weight ratio of (b) to (a) is at least 0.9:1 and

if necessary, other detergent components to 100 wt.%,

in a high speed mixer/granulator with both stirring and cutting action in the presence of a liquid binder but in the absence of a finely divided particulate agent to improve the surface properties, thereby causing granulation and compaction to a bulk density of at least 650 g/l

8. Process according to claim 7, characterized in that the granulation is carried out in a high-speed mixer/granulator of the bowl type with a substantially vertical agitator axis.

9. Process according to claim 7 or claim 8, characterized in that the particulate starting material consists at least partially of spray-dried powder.

10. Process according to one of claims 7 to 9, characterized in that the particulate starting material is at least partially prepared by mixing in the high-speed mixer/granulator prior to granulation.

11. Process according to one of claims 7 to 10, characterized in that the granulation effect causes an increase in the bulk density to at least 700 g/l.

12. A method according to any one of claims 7 to 11, characterized by the further step of mixing a finely divided, particulate flow aid into the granulated material after the granulation has been completed.

13. Process according to claim 12, characterized in that the flow aid is amorphous sodium aluminosilicate and is added in an amount of 0.2 to 5.0% by weight, based on the total agent.

14. Process according to claim 12, characterized in that the flow aid is finely divided, crystalline sodium aluminosilicate and is added in an amount of 3.0 to 12.0% by weight, based on the total agent.

15. Process according to one of claims 7 to 14, characterized in that the particulate starting material:

(b) 28 to 45 wt.% crystalline or amorphous sodium aluminosilicate,

wherein the weight ratio of (b) to (a) is 0.9:1 to 2.6:1 and

optionally further detergent components to 100 wt.%.