DE687333C - Process for recovering copper from low concentration alkaline solutions - Google Patents

Process for recovering copper from low concentration alkaline solutions

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DE687333C
DE687333C DE1937I0060081 DEI0060081D DE687333C DE 687333 C DE687333 C DE 687333C DE 1937I0060081 DE1937I0060081 DE 1937I0060081 DE I0060081 D DEI0060081 D DE I0060081D DE 687333 C DE687333 C DE 687333C
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alkaline solutions
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DE1937I0060081
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Dr Franz Gerstner
Dr Max Otto Schuermann
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B15/00Obtaining copper
    • C22B15/0063Hydrometallurgy
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Description

Verfahren zum Gewinnen von Kupfer aus alkalischen Lösungen geringer Konzentration Bei verschiedenen technischen Verfahren tritt die Aufgabe auf, Kupfer aus seinen alkalischen Lösungen zu gewinnen. Insbesondere trifft dies für die Erzeugung von Kunstfasern aus Kupferoxydammoniakcelluloselösungen zu, wobei bekanntlich sehr große Mengen ammoniakalischer kupferhaltiger Spinnwässer anfallen. Zur Gewinnung des Kupfers aus derartigen Lösungen hat man schon vorgeschlagen, das Kupfer durch Zugabe von Kalk oder von dreiwertigen Eisensalzen niederzuschlagen. Beispielsweise ist es bekannt, daß man das Kupfer aus ammoniakalischen Spinnwässern mit einer Kupferkonzentration von etwa o, 10/, durch Zusatz dreiwertiger Eisensalze zurückgewinnen kann. Bei der technischen Durchführung dieses Verfahrens hat es sich jedoch gezeigt, daß das Kupfer auch bei Eisenüberschuß nicht vollständig ausgefällt werden kann; es mußte im allgemeinen mit einem Verlust an Kupfer von 1g bis -o g/m' gerechnet werden. Es wurde nun gefunden, daß man das Kupfer auch bei so geringer Konzentration aus seinen alkalischen Lösungen noch gewinnen kann, wenn man nach Entfernung der Hauptmenge des Kupfers den nur noch schwach kupferhaltigen Restlösungen ein Eisensalz zugibt, den sich abscheidenden kupferhaltigen Eisenschlamm abzieht und ihn den zu entkupfernden Restlösungen erneut zusetzt. Hierbei schlägt der Schlamm weitere Kupfermengen nieder, kann wiederum abgezogen und in der gleichen Weise verwendet werden, wobei er sich allmählich an Kupfer immer mehr anreichert, was die spätere Aufarbeitung stark erleichtert. Daß der kupferhaltige Eisenschlamm Lösungen derartig geringer Kupferkonzentration noch zu entkupfern vermag, war jedoch überraschend, da ein Eisenüberschuß allein nicht. genügt, um eine entsprechende Fällwirkung zu erzielen.Process for recovering copper from alkaline solutions lower Concentration In various technical processes, the task occurs, copper from its alkaline solutions. This is particularly true for generation of synthetic fibers from copper oxide ammonia cellulose solutions to, which is known to be very large amounts of ammoniacal, copper-containing spinning waters are produced. For extraction of copper from such solutions has already been proposed to use the copper Adding lime or trivalent iron salts to precipitate. For example it is known that the copper from ammoniacal spinning waters with a copper concentration of about o, 10 /, can be recovered by adding trivalent iron salts. In the technical implementation of this process, however, it has been shown that the copper even if there is an excess of iron, it cannot be completely precipitated; it generally had to a copper loss of 1g to -o g / m 'can be expected. It has now been found that copper can be removed from its alkaline solutions even with such a low concentration can still be gained if only after removing most of the copper still weakly copper-containing residual solutions add an iron salt to the precipitating copper-containing iron sludge is removed and the residual solutions to be decuppered again clogs. Here, the sludge precipitates further amounts of copper, in turn peeled off and used in the same manner, gradually increasing Copper accumulates more and more, which greatly facilitates subsequent processing. That the copper-containing iron sludge still has solutions of such low copper concentration Able to decopper, however, was surprising, since an excess of iron alone is not. is sufficient to achieve a corresponding precipitation effect.

Das Verfahren sei anschließend an Hand der Gewinnung von Kupfer aus den Spinnwässernder Kupferkunstseideerzeugung näher erläutert. Hier wird zunächst die Hauptmenge des Kupfers nach einem der bekannten Verfahren, beispielsweise durch Zusatz von Kalk oder Ferrisalzen, entfernt. Es gelingt auf diese Weise, den Kupfergehalt der Wässer auf etwa 2o g/mä zu senken. Der, abgezogenen Wässern wird dann erneut ein Eisensalz zugegeben. Der sich dabei ausscheidende und niederschlagende Eisenschlamm wird fortlaufend abgezoäen und den Wässern erneut zugegeben. Dadurch gelingt es, den Kupfergehalt der Wässer bis auf 3 g/m3 herabzusetzen, wobei sich durch öfteren Umlauf des Schlammes das Verhältnis Kupfer zu Eisen im Schlamm bis auf etwa i : 2 steigern läßt.The process is then based on the extraction of copper the spinning waterer Copper silk production explained in more detail. Here, the main amount of copper is first of all using one of the known methods, for example by adding lime or ferrous salts. It succeeds on in this way to lower the copper content of the water to about 20 g / mä. The, withdrawn An iron salt is then added again to the water. The and precipitating iron sludge is continuously withdrawn and re-added to the waters admitted. This makes it possible to reduce the copper content of the water to 3 g / m3, whereby the ratio of copper to iron in the Sludge can be increased to about i: 2.

Eine besonders günstige Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, das zunächst erforderliche Eisensalz nicht in Form von dreiwertigem Eisen, sondern als zweiwertiges Eisen zuzusetzen, und zwar insbesondere in Form des Ablaufs, wie er bei der Zementation von sauren Kupferlösungen erhalten wird. Es ist hierbei lediglich erforderlich, daß der sich absetzende kupferhaltige Eisenschlamm während des Umlaufs mit Luft in Berührung kommt, wodurch er allmählich zu Eisen(3)-hydroxyd oxydiert wird. Dabei kann die Fällwirkung des Eisens durch einen Zusatz geringer Mengen eines Oxydationsmittels, wie z. B. Chlor. noch erhöht werden. Diese Verwendung der sonst ungenutzt bleibenden Zementationsabläufe bringt natürlich einen großen wirtschaftlichen Vorteil mit sich. Beispiel i Zu i ooo Volumenteilen gebrauchtes Fällivasser von der Kupferkunstseidehersiellung mit 16 mg Kupfer und 60o mg Ammoniak im Liter werden So Volumenteile einer Ferrosulfatlösung mit 6 g Eisen im Liter zugegeben. Durch das sich bildende Ferrohydroxyd werden i 3 mg Kupfer pro Liter ausgefällt. Nach der Niederschlagung wird die überstehende Flüssigkeit abgezogen und der Niederschlag als Fällmittel für die nächste Fällung verwendet. Etwa nach der vierten Fällung ist das Ferrohydroxyd in Ferrihydroxyd übergegangen. Nach 20maliger Verwendung des Niederschlags beträgt das Verhältnis Kupfer zu F"iaen darin etwa i : 1,5 gegenüber i : 23 naci@?@`c G=ersten Fällung.A particularly favorable embodiment of the method consists in the initially required iron salt is not in the form of trivalent iron, but to be added as bivalent iron, in particular in the form of the process, such as it is obtained from the cementation of acidic copper solutions. It is just here required that the precipitating copper-containing iron sludge during the circulation comes into contact with air, as a result of which it gradually oxidizes to iron (3) hydroxide will. The precipitation effect of the iron can be achieved by adding small amounts of a Oxidizing agent, such as. B. chlorine. still to be increased. This use of the otherwise Cementation processes that remain unused naturally have a major economic impact Advantage with itself. Example i Felling water used for 100 parts by volume of the copper silk coating with 16 mg copper and 60o mg ammonia per liter So parts by volume of a ferrous sulfate solution with 6 g of iron per liter are added. By the ferrohydroxide which is formed is precipitated in 3 mg of copper per liter. To the supernatant liquid is drawn off the precipitation and the precipitate used as a precipitant for the next precipitation. About after the fourth precipitation the ferrohydroxide has changed into ferrichydroxide. After using the The ratio of copper to fines is about i: 1.5 compared to precipitation i: 23 naci @? @ `c G = first precipitation.

Stätt" Ferrosulfats kann auch die entsprechende Menge Ferrisulfat zugegebLn werden, wobei die Oxydation des Ferrohydroxyds zu Ferrihydroxyd wegfällt. Beispiel 2 Zu i ooo Volumenteilen gebrauchtes Fällwasser mit 1q. mg Kupfer und 60o mg Ammoniak im Liter werden ioo Volumenteile eines bei der Zementation von Kupfer anfallenden Ablaufs zugegeben, der einen Eisengehalt von 5,5 g im Liter hat. Außerdem werden bei jeder Fällung 2o Volumenteile 0,o2 °/oiger Chlorlauge zugesetzt. Im übrigen wird wie in Beispiel i beschrieben verfahren. Es werden jeweils io mg Kupfer pro Liter ausgefällt.. Nach der dritten Fällung ist das Ferrohydroxyd nahezu vollständig in Ferrihydroxyd übergegangen. Nach achtmaliger Verwendung des Niederschlags betrug das Verhältnis Kupfer zu Eisen i : 5.Instead of ferrous sulfate, the appropriate amount of ferrous sulfate can also be used be added, the oxidation of the ferrous hydroxide to ferric hydroxide being omitted. Example 2 Precipitation water used for 1,000 parts by volume with 1q. mg copper and 60o mg of ammonia per liter become 100 parts by volume in the cementation of copper Accruing drain added, which has an iron content of 5.5 g per liter. aside from that 20 parts by volume of 0.02% chlorine liquor are added with each precipitation. Furthermore proceed as described in example i. There are in each case 10 mg copper per Liters precipitated. After the third precipitation, the ferrohydroxide is almost complete changed into ferric hydroxide. After eight uses the precipitate was the ratio of copper to iron i: 5.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Gewinnen von Kupfer aus alkalischen Lösungen geringer Konzentration, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Entfernung der Hauptmenge des Kupfers den schwach kupferhaltigen Restlösungen ein Eisensalz zusetzt, den sich abscheidenden kupferhaltigen Eisenschlamm abzieht und den zu entkupfernden Restlösungen erneut zusetzt. PATENT CLAIMS: i. Process for extracting copper from alkaline Solutions of low concentration, characterized in that after removal an iron salt of the bulk of the copper, the weakly copper-containing residual solutions adds, removes the precipitating copper-containing iron sludge and the one to be decupperated Adding remaining solutions again. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß den zu entkupfernden Lösungen zweiwertige Eisensalze, insbesondere in Form von Zementationsabläufen, zugesetzt werden und der sich absetzende Schlamm bei der Zirkulation mit Luft in Berührung gebracht wird.2. The method according to claim i, characterized in that that the solutions to be decoppered are divalent iron salts, especially in the form of Cementation drains, are added and the sedimentation sludge in the circulation is brought into contact with air.
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