DE682280C

DE682280C - Process for the production of dry protein

Info

Publication number: DE682280C
Application number: DEM141013D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Scholz
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1938-03-13
Filing date: 1938-03-13
Publication date: 1939-10-11
Also published as: DE741340C; FR851495A

Description

Verfahren zur Herstellung von Trockeneiweiß Die Gewinnung des in der Milch enthaltenen Eiweiß in halbbarer trockener Form ist eine Aufgabe von größter volkswirtschaftlicher Bedeutung, insbesondere weil davon die Möglichkeit abhängt, die in der Milch zu Zeiten der Überproduktion .enthaltenen Nährwerte aufzuspeichern und in Zeiten geringerer Produktion für die Volksernährung nutzbar zu machen. Große Bedeutung kommt der Verfügbarkeit über praktisch völlig haltbare Eiweißprodukte auch zu im Rahmen der Aufgabe der Versorgung ,des Heeres in Kriegszeiten mit Nahrungsmitteln : in möglichst konzentrierter Form.Process for the production of dry protein The extraction of the in the Milk-containing protein in semi-dry form is a task of the greatest economic importance, in particular because the possibility depends on it, to store the nutritional values contained in milk at times of overproduction and to make it usable for feeding the people in times of low production. Size The availability of protein products that are practically completely stable is important also in the context of the task of supplying the army with food in times of war : in as concentrated a form as possible.

Es ist bekannt, z. B.. durch Zerstäuben von Milch, insbesondere Magermilch, in sogenann-`ten Schnelltrocknungsapparaten oder durch die Behandlung der Milch auf sogenannten Walzentrocknern Trockenprodukte herzustellen, die aber den vorerwähnten Anforderungen nicht in vollem Maße genügen können, weil ihre Haltbarkeit durch ihren Gehalt an Fremdbestandteilen, insbesondere an Fett, zumal bei Luftzutritt, beschränkt ist. Und zwar gilt .dis auch für durch Trocknung von Magermilch gewonnene Produkte, weil auch diese noch gewisse, nicht unerhebliche Mengen von Fett enthalten.It is known e.g. B. by atomizing milk, especially skimmed milk, in so-called rapid drying devices or by treating the milk to produce dry products on so-called drum dryers, which, however, include the aforementioned Requirements cannot be fully met, because their durability is limited by their Content of foreign constituents, especially fat, especially when exposed to air, is limited is. This also applies to products obtained by drying skimmed milk, because even these still contain certain, not inconsiderable amounts of fat.

Es wurde gefunden, daß aus Milch,- z. B. Magermilch, z. B. nach einem der bekannten Schnelltrocknungsverfahren hergestellten Trockenprodukten ein vollkommen haltbares Produkt dadurch gewonnen werden kann, daß man die Trockenmilch .durch Erwärmen mit einem Gemisch von Wasser mit einem beliebig mit Wasser mischbaren ein- oder zweiwertigen Alkohol oder einem mit Wasser mischbaren Keton oder Ester in Lösung bringt und die so erhaltene kollodiale Lösung abkühlt, wobei das zuvor in Lösung gegangene Eiweiß ausfällt und nach Abtrennung von der die Hauptmenge des in der Trockenmilch vorhandenen Fetts und Milchzuckers enthaltenden Flüssigkeit durch Nachwaschen, z. B. mit demselben Lösungsgemisch, von den letzten Resten ,der vorerwähnten Bestandteile befreit werden kann. Durch Trocknung erhält man hieraus ein rein weißes Produkt infolge des Freiseins von zersetzlichen Bestandteilen auch bei Luftzutritt praktisch unbegrenzter Haltbarkeit, während man aus dem Filtrat die darin in Lösung gegangenen Bestandteile der verarbeiteten Trockenmilch, wie Fette oder Milchzucker sowie restliches Eiweiß, vermittels an sich bekannter Verfahren gewinnen und auf diese Weise auch diese Bestandteile bzw. ihren Nährwert nutzbar machen kann.It has been found that from milk, - z. B. skimmed milk, e.g. B. after a the well-known quick drying process produced dry products a completely Durable product can be obtained by using the dry milk Warming with a mixture of water with any one of the or dihydric alcohol or a water-miscible ketone or ester in solution brings and the colloidal solution thus obtained cools, which previously in solution gone Protein precipitates and after separation from it the main amount the liquid containing the fat and lactose present in the dry milk by rewashing, e.g. B. with the same mixed solution, from the last remnants, the the aforementioned components can be exempted. This is obtained by drying also a pure white product due to the fact that it does not contain any decomposable components virtually unlimited shelf life when exposed to air, while the filtrate is removed the constituents of the processed dry milk dissolved therein, such as Fats or milk sugar as well as residual protein, using methods known per se win and in this way also these components or their nutritional value can be used can make.

Als in Verbindung mit Wasser erfindungsgemäß zu verwendende geeignete Lösungsmittel seien beispielsweise genannt: Äthyl-und Methylalkohol, Normal- und Isopropylalkohol, Aceton, Äthylmethylketon, Ameisensäuremethylester sowie organische Verbindungen, die außer O H-Gruppen noch andere Substituenten, z. B. Halogen oder Aminogruppen, enthalten.Suitable ones to be used in connection with water according to the invention Examples of solvents are: ethyl and methyl alcohol, normal and Isopropyl alcohol, acetone, ethyl methyl ketone, methyl formate and organic Compounds which, in addition to O H groups, have other substituents, e.g. B. halogen or Amino groups.

Das Verhältnis zwischen der Menge des Wassers und .des organischen Lösungsmittels kann je nach den im Einzelfalle vorliegenden sonstigen Arbeitsbedingungen innerhalb weiter Grenzen schwanken. Bei Verwendung z. B. von Äthylalkohol ,haben sich Gemische mit einem Alkoholgehalt in dem Bereich von etwa 3o bis 70°0, vorzugsweise zwischen 40 und 6o'/", als besonders geeignet erwiesen. Die Anwendung höherer Alkoholkonzentrationen empfiehlt sich nicht wegen der mit der Konzentration zunehmend verringerten Löslichkeit der Trockenmilch, während bei Anwendung zu geringer Konzentrationen die Auswaschbarkeit der erhaltenen Ausfällungen verschlechtert wird. Ein in bezug auf die angestrebte möglichst weitgehende Befreiung der erhaltenen Produkte von zersetzlichen Fremdbestandteilen besonders wichtiger Vorteil bei Anwendung eines Lösungsmittels von geeigneter Konzentration, z. B. eines Gemischs von etwa gleichen Gewichtsteilen Äthylalkohol und Wasser, besteht darin, daß beim Abkühlen das Eiweiß in einer ganz besonders gut filtrierbaren und schnell auswaschbaren Form ausfällt.The ratio between the amount of water and the amount of organic Solvent can, depending on the other working conditions in the individual case fluctuate within wide limits. When using z. B. of ethyl alcohol have Mixtures with an alcohol content in the range from about 3o to 70 ° 0, preferably between 40 and 60 '/ ", proved to be particularly suitable. The use of higher alcohol concentrations is not recommended because of the increasingly reduced solubility with the concentration the dry milk, while if the concentration is too low, it can be washed out of the precipitates obtained is deteriorated. One in relation to the sought As far as possible, the products received are freed from decomposable foreign constituents particularly important advantage when using a solvent of suitable concentration, z. B. a mixture of approximately equal parts by weight of ethyl alcohol and water in the fact that, when cooling, the egg white is in a particularly easy to filter and quickly washable form fails.

Zwecks möglichst weitgehender Ausnutzung des Lösungsvermögens des Lösungsmittels empfiehlt es sich, den Lösungsvorgang nahe oder bei der Siedetemperatur z. B. durch Kochen am Rückflußkühler durchzuführen. Im letzteren Falle erzielt man den Vorteil, daß der Lösungsvorgang durch die Bewegung der Flüssigkeit infolge des Siedens erleichtert wird. Natürlich können in allen Fällen zur Beschleunigung des Lösungsvorganges auch Rührwerke Verwendung finden.In order to utilize the solvency of the Solvent, it is recommended that the dissolving process is close to or at the boiling point z. B. to be carried out by boiling on the reflux condenser. In the latter case one achieves the advantage that the solution process by the movement of the liquid as a result of the Boiling is facilitated. Of course, in all cases to speed up the Solution process also find agitators use.

Sofern man auf eine völlig rein weiße Färbung der Verfahrensprodukte besonderen Wert legt, empfiehlt es sich allerdings, bei dem Lösevorgang, z. B. bei Verwendung von Äthylalkohol, Temperaturen von etwa 70° nicht zu überschreiten, weil bei höheren Temperaturen eine gewisse Verfärbung des Produktes eintreten kann.Provided that the products of the process are completely white in color attaches particular importance, it is recommended, however, during the dissolving process, e.g. B. at Use of ethyl alcohol, because temperatures do not exceed about 70 ° a certain discoloration of the product can occur at higher temperatures.

Die Abkühlung der erfindungsgemäß hergestellten Lösungen zwecks Wiederausscheidung des in Lösung gegangenen Eiweiß kann sowohl durch einfaches Stehenlassen als auch unter Beschleunigung des Kühlvorganges vermittels besonderer Kühlvorrichtungen und flüssiger oder gasförmiger Kühlmittel erfolgen. Eine Erhöhung der Ausbeute an ausgefälltem Eiweiß kann man hierbei dadurch erzielen, daß inan die Flüssigkeit bis auf eine Temperatur unterhalb der Raumtemperatur abkühlt.The cooling of the solutions prepared according to the invention for the purpose of re-excretion the dissolved egg white can be removed by simply letting it stand as well while accelerating the cooling process by means of special cooling devices and liquid or gaseous coolant take place. An increase in the yield of precipitated Protein can be obtained here by adding up to the liquid except for one Temperature cools below room temperature.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung bewirkt man die Trocknung des ausgefällten und gegebenenfalls durch Nachwaschen von den letzten Resten der unerwünschten Fremdbestandteile befreiten Eiweiß besonders schnell und in besonders schonender Weise dadurch, daß man dieses in Form einer Suspension, z. B. in Wasser oder der letzten Waschflüssigkeit,einemderbekannten Schnelltrocknungsverfahren unterzieht, z. B. in einen nach .dem Verstäubungsprinzip "arbeitenden Schnelltrockner einsprüht.According to one embodiment of the invention, drying is effected of the precipitated and optionally by washing the last remnants of the unwanted foreign components freed protein particularly quickly and in a special way gentle way in that this is in the form of a suspension, for. B. in water or subjecting the last washing liquid to one of the known rapid drying processes, z. B. sprayed into a .dem atomization principle "working high-speed dryer.

Es ist bekannt, gefällte oder koagulierte Proteinstoffe, wie gefälltes und abfiltriertes Kasein, durch Auswaschen mit Aceton in der Kälte gleichzeitig zu entfetten und zu entwässern.It is known that precipitated or coagulated protein substances such as precipitated and filtered casein, by washing with acetone in the cold at the same time to degrease and dehydrate.

Es ist auch bekannt, handelsübliches Kasein durch Behandlung mit Methylalkohol oder einem Gemisch von Methyl- mit Äthylalkohol zu entfetten.It is also known to make commercial casein by treating it with methyl alcohol or a mixture of methyl and ethyl alcohol.

Diese bekannten Verfahren beziehen sich nur auf das Entfetten und Entwässern von gefällten oder koagulierten Proteinstoffen bzw. von gefälltem Kasein. Gegenstand der Erfindung ist dagegen ein Verfahren, wonach mittels niederhomologen ein- bis zweiwertigen Alkoholen oder Ketonen oder Estern die Eiweißstoffe aus einer konzentrierten Milchlösung ausgefällt werden mit der unerwarteten Wirkung, daß das ausgefällte Eiweiß mit Wasser waschbar ist, so daß die Abtrennung des Zuckers quantitativ erfolgen kann.These known methods only relate to degreasing and Dehydration of precipitated or coagulated protein substances or precipitated casein. The subject of the invention, however, is a method according to which by means of low homologues Monohydric to dihydric alcohols or ketones or esters are the proteins from a concentrated milk solution with the unexpected effect that the Precipitated egg white is washable with water, so that the separation of the sugar is quantitative can be done.

Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist, daß hierbei kein Säurekasein, sondern ein dem Lobkasein ähnliches Eiweiß mit einem relativ hohen Aschegehalt anfällt. Das Verfahren wurde gewählt, weil das resultierende fettfreie Eiweiß nicht nur sehr lange lagerfähig, sondern auch gut zum Verbacken geeignet und verdaulich sein soll. Es ist die schonendste Behandlung des Milcheiweiß, indem bei möglichst niedriger Temperatur die Ausfällung erfolgt, und zwar in der Form, in der das Milcheiweiß in der Milch vorhanden ist. Beispiel i kg Magermilchpulver (nach einem .bekannten Zerstäubungsverfahren aus Magermilch hergestellt) wird mit etwa 41 Äthylalkohol (Soo/oig) am Rückflußkühler behandelt, wobei die Temperatur bis auf 7o° C gesteigert wird, bis alles Pulver in kolloidale Lösung übergeführt ,ist. Danach wird über Nacht abkühlen und das sich ausscheidende Kasein absitzen gelassen. Nach dem Abtropfen des abfiltrierten Niederschlages wird dieser finit Wasser aufgegossen, gut verrührt und in einer Zentrifuge mit viel Wasser bis zur praktischen Milchzuckerfreiheit ausgewaschen. Das so erhaltene Produkt kann als solches nach einem bekannten Verfahren (günstig ist auch hier-die Zerstäubung) getrocknet werden, wird aber eine besonders weitgehende Fettfreiheit gewünscht, so empfiehlt sich eine Nachbehandlung mit Aceton und bzw. oder Alkohol.Another feature of the invention is that here no acid casein, Instead, a protein similar to Lobkasein with a relatively high ash content is obtained. The procedure was chosen because the resulting fat-free protein Not only can it be stored for a long time, it is also suitable for baking and digestible should be. It is the gentlest treatment of milk protein by using as possible At a low temperature the precipitation takes place in the form in which the milk protein is present in the milk. Example i kg of skimmed milk powder (after a known Atomization process made from skimmed milk) is made with about 41 ethyl alcohol (Soo / oig) treated on the reflux condenser, the temperature increased to 70 ° C until all the powder is converted into colloidal solution. After that, overnight allow the casein to settle down and let it cool down. After draining The filtered precipitate is poured into finite water and stirred well and in a centrifuge with plenty of water until it is practically lactose-free washed out. The product thus obtained can be used as such by a known method (atomization is also beneficial here), but it becomes a special one If you wish to be largely free of grease, a post-treatment with acetone is recommended and / or alcohol.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of long-life dry protein from dry milk, characterized in that it is mixed in a mixture of water with a monohydric or dihydric alcohol or a ketone or ester at an elevated temperature, e.g. B. at the boiling point of the mixture, brings into solution, this solution is cooled and the precipitate obtained is separated from the liquid, conveniently washed out and then dried. a. A method according to claim i,. Characterized in that the protein precipitated according to claim i, expediently washed out, is in the form of a suspension, e.g. B. in water or 4n, the washing liquid, according to one of the known rapid drying processes, for. B. with atomization, is brought to dryness.