Verfahren zur Herstellun, von Antimonkomplexverbindungen Gegenstand
des Patents 627 838 ist ein Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen des
Wismuts, Antimons, Aluminiums und Chroms. Dieses Verfahren besteht darin, daß man
die Salze oder Oxyde des Wismuts, Antimons, Aluminiums -oder Chroms mit deiner aliphatischen
Polyoxyverbindung in wässerig alkalischer Lösung behandelt, die dabei @entstehenden
Komplexverbindungen durch Zusatz von Barium-, Calcium- oder Strontiumsalzen in Form
der entsprechenden Erdalkalisalze abscheidet und die letzteren, gegebenenfalls durch
doppelte Umsetzung, in die wasserlösliche Alkalisalze überführt.Process for the preparation of antimony complex compounds
of patent 627 838 is a process for the preparation of complex compounds of the
Bismuth, antimony, aluminum and chromium. This procedure consists in that one
the salts or oxides of bismuth, antimony, aluminum or chromium with your aliphatic
Treated polyoxy compound in an aqueous alkaline solution, the resulting @
Complex compounds by adding barium, calcium or strontium salts in the form
the corresponding alkaline earth metal salts are deposited and the latter, optionally through
double conversion into which water-soluble alkali salts are converted.
Bei der weiteren Bearbeitung wurde nun gefunden, daß man unmittelbar
wasserlösliche Komplexsalze des Antimons gewinnen kann, wenn man das Oxyd, Hydroxyd
oder Salze des 3wertigen Antimons mit Hexiten in wässerigen Lösungen von Alkali-oder
Erdalkalihydroxyden umsetzt und die so erhaltenen Metallkomplexsalze in an sich
b.ek.annter Weise durch Zusatz von wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln oder
durch Einengen der Lösung abscheidet.In further processing it has now been found that one immediately
Water-soluble complex salts of antimony can be obtained by using the oxide, hydroxide
or salts of trivalent antimony with hexites in aqueous solutions of alkali or
Alkaline earth hydroxides and the resulting metal complex salts in itself
b.ek. as known by adding water-soluble organic solvents or
separates by concentrating the solution.
So löst z. B. eine Auflösung von Mannit in Natronlauge oder Barytwasser
erhebliche Mengen von Antim:ontrioxyd auf. Aus der Lösung kann man die Komplexverbindung,
die z. B. im Falle der Verwendung von Barytwasser die Zusammensetzung (C12 H26 01,3
Sb)2 Ba hesitzt, durch Zusatz von Alkoholoder durch Eindunsten gewinnen. An Stelle
des Oxyds lassen sich auch Salze, im besonderen die Halogenide ioder Oxyhalogenide,
z. B. Antimonoxychloridoder Antim-onchlorid, für die Gewinnung der Metallkomplexsalze
verwenden. Beispiel i Man löst 1,8 Teile Sorbit in 5 Teilen einer 4%igen Natronlauge
und trägt in der Hitze 0,7 Teile Antimonoxyd ein, wobei Lösung eintritt. Den entstandenen
Natrium-Antimon-Sorbit gewinnt man am besten in der Weise, daß man die Lösung mit
Alkohol fällt, wobei er als farbloser, in Wasser spielend leicht löslicher Niederschlag
erhalten wird. Die neue Komplexverbindung ist nach der Formel C12 H26
013 Sb Na zusammengesetzt. Beispiel 2 Man löst 3,6 Teile Mannit in 12 Teilen
warmen Barytwass@ers, @en;haltendetwa 7 bis 8% Bariumhydroxyd, und fügt zu der im
Sieden gehaltenen Flüssigkeit 44 Teile Antimontrioxyd, welches sich fast restlos
in der
Flüssigkeit auflöst. Versetzt man die klare, wieder abgekühlte
Lösung mit Alkohol, so fällt der Barium-Antimon-Mannit als fein kristalliner Niederschlag
aus. Man kann die Verbindung auch durch Einengen gewinnen. Die Komplexverbindung,
die in wenig Wasser klar löslich ist, enthält nach der Analyse g Moleküle Mannit,
z Grammatome Antimon und i Grammatom Barium. Beispiel 3 In einer Lithiumhydroxydlösung,
welche etwa q. bis 5 Mol Lithiumhydroxyd :enthält, werden z Mol Mannit aufgelöst.
Zu der Lösung wird dann i Mol Antimontrichlörid hinzugefügt. Durch Erwärmen wird
die Auflösung des gefällten Antimonhydroxyds beschleunigt. Dann wird gegebenenfalls
vom Ungelösten abfiltriert und der Lithium-Antimon-Mannit durch Zusatz von Methyl-
-oder Äthylalkohol ausgefällt.So z. B. a dissolution of mannitol in caustic soda or barite water on considerable amounts of antimony trioxide. From the solution you can the complex compound, which z. B. in the case of using barite water, the composition (C12 H26 01.3 Sb) 2 Ba hesitz, gain by adding alcohol or by evaporation. Instead of the oxide, it is also possible to use salts, in particular the halides or oxyhalides, e.g. B. antimony oxychloride or antimony chloride, use for the extraction of the metal complex salts. EXAMPLE i 1.8 parts of sorbitol are dissolved in 5 parts of a 4% strength sodium hydroxide solution and 0.7 part of antimony oxide is introduced in the heat, during which time solution occurs. The resulting sodium-antimony-sorbitol is best obtained by precipitating the solution with alcohol, whereby it is obtained as a colorless precipitate which is easily soluble in water. The new complex compound is composed according to the formula C12 H26 013 Sb Na. EXAMPLE 2 3.6 parts of mannitol are dissolved in 12 parts of warm barium water, containing approximately 7 to 8% barium hydroxide, and 44 parts of antimony trioxide are added to the boiling liquid, which dissolves almost completely in the liquid. If the clear, re-cooled solution is mixed with alcohol, the barium-antimony-mannitol precipitates out as a finely crystalline precipitate. The connection can also be made by narrowing it down. The complex compound, which is clearly soluble in a little water, contains, according to analysis, g molecules of mannitol, z gram atoms of antimony and 1 gram atom of barium. Example 3 In a lithium hydroxide solution, which is about q. contains up to 5 moles of lithium hydroxide: z moles of mannitol are dissolved. One mole of antimony trichloride is then added to the solution. The dissolution of the precipitated antimony hydroxide is accelerated by heating. If necessary, the undissolved material is then filtered off and the lithium antimony mannitol is precipitated by adding methyl or ethyl alcohol.