Verfahren zur Herstellung künstlicher Spinelle Die Herstellung synthetischer
Spinelle nach dem Verfahren von V e r n e u i 1 ist bekannt. Versucht man, nach
diesem Verfahren Spinelle von der Zusammensetzung Zn, Ti 04 aus Zinkoxyd und Titandioxyd
herzustellen, so ist es infolge der großen Verdatnpfungsgeschwindigkeit des Zinkoxydes
bei den zur Darstellung erforderlichen Temperaturen sehr schwierig, Erzeugnisse
von der gewünschten Zusammensetzung zu erhalten.Process for the production of artificial spinels The production of synthetic
Spinels according to the method of V e r ne u i 1 are known. If you try after
this process spinels of the composition Zn, Ti 04 from zinc oxide and titanium dioxide
it is due to the great rate of evaporation of the zinc oxide
very difficult to produce at the temperatures required for representation
of the desired composition.
Es wurde gefunden, daß sich diese Schwierigkeiten umgehen lassen,
wenn man ein pulverförmiges Gemenge von Zinkoxyd und Titandioxyd oder von diese
Stoffe in der Hitze liefernden Substanzen auf Temperaturen zwischen Soo und iooo°
vorerhitzt. Fei diesen Temperaturen ist die Verdampfungsgeschwindigkeit des Zinkoxyds
noch sehr gering; sie reichen jedoclh bereits dazu aus, um die Mischung, die weiterhin
die Form eines feinen Pulvers behält, @ in einen Zustand überzuführen, in dem sie
als Ausgangsmaterial für die Herstellung größerer Spinellkristalle nach dem Verneuil-Verfahren
sehr geeignet ist, da sie den Nachteil der teilweisen Verdampfung des Zinkoxydes
bei hohen Temperaturen nicht mehr zeigt.It has been found that these difficulties can be avoided
if you have a powdery mixture of zinc oxide and titanium dioxide or of these
Substances in the heat supplying substances at temperatures between Soo and iooo °
preheated. At these temperatures is the rate of evaporation of the zinc oxide
still very little; however, they are already sufficient to maintain the mixture
retains the form of a fine powder, @ to be converted into a state in which it
as a starting material for the production of larger spinel crystals according to the Verneuil process
is very suitable because it has the disadvantage of partial evaporation of the zinc oxide
no longer shows at high temperatures.
Es wurde weiterhin gefunden, daß man auch durch Erhitzung von Mischungep,
die weniger Zinkoxyd enthalten als dem molaren Verhältnis von 2 Zn 0 : i
Ti 02 entspricht, ebenfalls sehr gute Ausgangsstoffe zur Herstellung spinellartiger
Erzeugnisse erhält, und zwar bis herab zum molaren Verhältnis von o,9 bis i,o Zn
O : i Ti 02.It has also been found that by heating mixtures p which contain less zinc oxide than the molar ratio of 2 Zn 0 : i Ti 02, very good starting materials for the production of spinel-like products are also obtained, down to the molar ratio of o , 9 to i, o Zn O: i Ti 02.
Schließlich kann man auch die Zusammensetzung der Massen weiterhin
abwandeln, indem man einen Teil des Zinkoxvdes, z. E. bei Gemischen entsprechend
der Zusammensetzung 2 Zn O : i Ti 02, zweckmäßig bis zu etwa 70 Mol °/a,
durch Magnesiumoxyd ersetzt. In dem fertigen Erzeugnis vertritt dann das Magnesium
das Zink isotnorph. Man kann in diesem Falle entweder Zinkoyxd, Magnesiumoxyd und
Titandioxyd bei 5oo bis iooo° vorglühen oder zu einem fertigen Zinktitanat Magnesiumoxyd
oder solches liefernde Stoffe zusetzen und hierauf in beiden Fällen nach dem Verneuil-Verfahren
weiterarbeiten. Beispiel i Ein pulverförmiges Gemenge von 500g, Zinkoxyd und 5 io
g Titandioxyd oder 624g Ti O@#H20 wird 2 Stunden lang auf 85o° erhitzt. Das dabei
erhaltene pulverförmige Produkt wird nach Verneuil auf Birnen verschmolzen. Beispiel
2 Ein Gemisch von 200g Zinkoxyd, id.o g Magnesiuinoxy d und 5 1 o g Titandioxyd
wird
3 Stunden lang auf goo° erhitzt. Das so vorbehandelte Pulver
wird nach V e rn eu i 1 in bekannter Weise geschmolzen.Finally, you can continue to modify the composition of the masses by adding some of the zinc oxide, e.g. E. In the case of mixtures corresponding to the composition 2 Zn O: i Ti 02, expediently up to about 70 mol% / a, replaced by magnesium oxide. In the finished product, the magnesium then represents the zinc isotnorphic. In this case, zinc oxide, magnesium oxide and titanium dioxide can either be preheated at 50 to 100 degrees or magnesium oxide or other substances that provide such can be added to a finished zinc titanate and then in both cases continue to work according to the Verneuil process. Example i A powdery mixture of 500 g zinc oxide and 5 10 g titanium dioxide or 624 g Ti O @ # H20 is heated to 85 ° for 2 hours. The powdery product obtained in this way is fused onto pears according to Verneuil. Example 2 A mixture of 200 g zinc oxide, id.og Magnesiuinoxy d and 5 1 og titanium dioxide is heated for 3 hours at goo °. The powder pretreated in this way is melted in a known manner according to V e rn eu i 1.
Beispiel 3 Aus einer Zinksulfatlösung mit einem Zinksulfatgehalt entsprechend
4509 Zinkoxyd wird mittels Soda auf 6oo g in dieser Lösung suspendierten Titandioxydhydrats
Zinkcarbonat ausgefällt. Das Gemisch wird abfiltriert und der Filterkuchen d. Sunden
lang auf 6oo° erhitzt. Das Pulver wird dann wie oben weiterverarbeitet.Example 3 From a zinc sulfate solution with a zinc sulfate content accordingly
4509 Zinc oxide is converted into 600 g of titanium dioxide hydrate suspended in this solution by means of soda
Zinc carbonate precipitated. The mixture is filtered off and the filter cake d. Sins
heated to 600 ° for a long time. The powder is then processed as above.