DE667530C

DE667530C - Method of manufacturing an electrolytic capacitor

Info

Publication number: DE667530C
Application number: DES120532D
Authority: DE
Original assignee: Radio Patents Corp
Current assignee: Radio Patents Corp
Priority date: 1934-08-22
Filing date: 1935-05-15
Publication date: 1938-11-14

Description

Verfahren zur Herstellung eines elektrolytischen Kondensators Die Erfindung betrifft einen elektrolytischen Kondensator, dessen Elektroden, zumindest aber eine positive Belegung, zwecks Vergrößerung der wirksamen Oberfläche geätzt oder sonst durch Angriff chemischer Mittel verändert und vergrößert sind. Bei solchen K ndensatoren wirkt eine Belegung, welche am dauernden oder augenblicklichen positiven Pol liegt, als positive Belegung oder Anode, während die negative Belegung oder Kathode durch den Elektrolyten selbst gebildet wird, in den die andere Belegung eingeführt ist und lediglich als Elektrode wirkt.Method of Manufacturing an Electrolytic Capacitor Die The invention relates to an electrolytic capacitor, the electrodes of which, at least but a positive assignment, etched in order to enlarge the effective surface or otherwise changed and enlarged by the attack of chemical agents. In such The capacitors are affected by an occupancy that is permanent or instantaneous positive Pole is as positive assignment or anode, while the negative assignment or Cathode is formed by the electrolyte itself, in which the other occupancy is introduced and acts only as an electrode.

Bei Elektrolytkon#densatoren wurde bisher eine Kapazitätsvergrößerung durch Ätzen der Elektrodenoberflächen mit Ätzsäuren geschaffen. Dabei ergab sich jedoch der Nachteil, daß an den angeätzten Stellen der Belegung offenbar Umsetzungsprodukte der angreifenden Säure und des Metalls der Belegung verbleiben, die entweder den Zutritt des Elektrolyten zu dem betreffenden Elektrodenteil gleichsam mechanisch verhindern oder aber die an der Oberfläche beabsichtigte Reaktion'mit dem Elektrolyten im Betrieb paralysieren oder sonst elektrochemisch beeinträchtigen. Es ist festgestellt worden, daß durch Nachbehandlung zumindest der positiven Belegung nach dem Ätzen eine untrei wartet großeErhöhung derKapazität erreicht werden 'kann. Eine Verdoppelung, sogar Vervielfachung ist gelungen, bezogen auf Ab- messungen der Belegung, aufgewandtes Material und beanspruchten Raum.In the case of electrolytic capacitors, an increase in capacity has been created by etching the electrode surfaces with etching acids. However, this resulted in the disadvantage that reaction products of the attacking acid and the metal of the coating apparently remain at the etched areas of the coating, which either mechanically prevent access of the electrolyte to the electrode part in question or else the intended reaction with the surface Paralyze electrolytes during operation or otherwise impair them electrochemically. It has been found that an unduly large increase in capacitance can be achieved by post-treating at least the positive occupancy after etching. Doubling even multiplication succeeded, based on measurements of exhaust occupancy, up Applied Material and claimed space.

DieÄtzsäüre kann z.B. in bekannterWeise aus einer Mischung von :2oo bis 300 CM3 Salzsäure, 4o bis 6oeni# Salpetersäure, 2o bis 30 cm' Schwefelsäure mit 6oo bis goo cm# Wasser bestehen, die so. nahe als möglich dem Siedepunkt, etwa ioo bis iio' C, gehalten wird. Temperatur und Behandlungsdauer sind wesentlich für den Erfolg der Ätzung und darum von Fall zu Fall festzustellen, damit die Ätzung tief genug geht. Gemäß der, Erfindung wird in der Ätzsäure vor ihrer Ingebrauchnahme ein Metall, das demjenigen der Elektroden entspricht, z. B. Aluminium, aufgelöst und sie vorteilhaft während ihres Gebrauches durch Zusatz von Ätzsäure ohne solchen Metallgehalt ergänzt.The caustic acid can, for example, in a known manner consist of a mixture of: 2oo to 300 cm 3 hydrochloric acid, 40 to 60 cm nitric acid, 20 to 30 cm sulfuric acid with 600 to 100 cm 3 of water. is kept as close as possible to the boiling point, about 100 to 100 ° C. The temperature and the duration of the treatment are essential for the success of the etching and therefore must be determined on a case-by-case basis so that the etching goes deep enough. According to the invention, a metal corresponding to that of the electrodes, e.g. B. aluminum, and they are advantageously supplemented during their use by adding caustic acid without such a metal content.

Dabei entsteht eine saure metallische Lösung zum Ätzen, indem z. B. einige Aluminiumstreifen, wie sie etwa in einem 5oo-Mikrofarad-Kondensator verwendet würden (mit etwa, 131 cm# Oberfläche), aufgelöst werden. Offenbar wirkt das Aluminiumchlorid, das während des Ätzens gebildet wird, als Katalysator, der die Reaktion zwischen der Aluminiumfolie und der Säure unterstützt und die Behandlungsdauer einer in diese Lösung eingesetzten Folie erheblich herabsetzt. Von Zeit zu Zeit kann da frische Lösung der früher angegebenen Z . ".. sammensetzung zugegeben werden, die a kein aufgelöstes Aluminium enthalten .. Ungefähr 2 bis 4 cm3 frischer Lösung sollten für neu zu ätzende Folien etwa eines 8-Mikrofarad-Kondensators zugesetzt werden, um kontinuierlich ohne Ansetzen einer völlig neuen Lösung arbeiten zu können.This creates an acidic metallic solution for etching by z. B. some aluminum strips, such as they would be used in a 500 microfarad capacitor (with about .131 cm # surface area), can be resolved. Apparently, the aluminum chloride that is formed during the etching acts as a catalyst, which supports the reaction between the aluminum foil and the acid and considerably reduces the treatment time of a foil used in this solution. From time to time a fresh solution of the Z. ".. composition is added, the a not contain dissolved aluminum .. Approximately 2 to 4 cm3 f-driven solution should be added for re-corrosive film such as an 8 microfarad capacitor, to operate continuously without attaching an entirely new solution .

Nach dem Ätzen wird die Belegung in bekannter Weise gründlich in gewöhnlichem Leitungswasser gewaschen, bis praktisch alle Säure abgewaschen ist. Das Wasser ist vorteilhaft zuerst heiß und dann kalt.After the etching, the covering is thoroughly ordinary in a known manner Washed tap water until virtually all of the acid is washed off. The water is advantageous first hot and then cold.

Hierauf wird eine besondere Behandlung angeschlossen, die das Reinigen der durch das Ätzen entstandenen und beabsichtigten Poren zum Ziele hat und wodurch ebenso in den Poren usw. verbliebene Umsetzungsprodukte zwischen der Ätzsäure und dem Metall als auch haftengebliebene Säurereste gelöst bzw. abgelöst und entfernt bzw. unschädlich gemacht (neutralisiert) werden, so daß die durch Ätzen vorbereitete Oberflächenvergrößerung auch wirksam gemacht und ein unerwünschtes Fortwirken der Säure im fertigen Kondensator verhindert wird. Zu diesem Zweck wird diegeätzte und gewaschene Belegung in kochendes Glycerin ungefähr 3 bis 4 Minuten eingetaucht. Hierdurch werden Spuren von Al-uminiumchlorid oder anderen Aluminiumsalzen, welche beim Ätzen gebildet wurden, ebenso aber auch der Ätzsäure selbst, welche in den entstandenen Veri :e"lngen zurückgeblieben ist, gelöst oder B. in Glycerinnitrat oder -chlorid urnge-,#gzt und entfernt. Hierauf wird die Folie mit gewöhnlichem Leitungs- oder destilliertem Wasser gewaschen entweder bei Raumtemperatur oder zuerst in der Wärme, weil dann das an der Folie haftende Waschglycerin und seine etwa entstandenen Verbindungen besser und leichter abgehen. Andererseits ist es nicht schädlich, oft sogar erwünscht, Glycerin an der Belegungsfläche haften zu lassen und darum nur mit kaltem Wasser zu waschen. Auch kann ein anderes Waschmittel an Stelle des Glycerins verwendet werden, so z. B. ein anderer Alkohol höheren Siedepunktes, der das Kondensatormaterial nicht angreift.This is followed by a special treatment, which aims to clean the pores created and intended by the etching and which also dissolves or detaches and removes or harms remaining reaction products between the etching acid and the metal as well as remaining acid residues in the pores, etc. are made (neutralized), so that the surface enlargement prepared by etching is also made effective and an undesired continued effect of the acid in the finished capacitor is prevented. For this purpose, the etched and washed coating is immersed in boiling glycerine for about 3 to 4 minutes. As a result, traces of aluminum chloride or other aluminum salts, which were formed during the etching, as well as the etching acid itself, which remained in the resulting lengths, are dissolved or, for example, converted into glycerol nitrate or chloride The film is then washed with ordinary tap water or distilled water either at room temperature or first in the heat, because then the washing glycerine adhering to the film and any compounds it may have formed come off better and more easily. On the other hand, it is not harmful, often even It is desirable to allow glycerine to adhere to the covering surface and therefore only wash with cold water.Another detergent can also be used instead of glycerine, e.g. another alcohol with a higher boiling point that does not attack the capacitor material.

Hierauf wird die positive Belegung in irgend geeigneter Weise formiert.The positive occupancy is then formed in some suitable way.

Claims

PATENT APPRIJCI-1: Method of making an electrolytic Capacitor, its electrodes, but at least a positive assignment (anode), are etched in an etching acid for the purpose of increasing the surface area, characterized in that that in the caustic acid before it is used, a metal similar to that of the electrodes . corresponds, e.g. B. aluminum, is dissolved -and they are beneficial during their Use is supplemented by the addition of caustic acid without such metal content.