DE662447C - Process for the production of hydrocyanic acid - Google Patents
Process for the production of hydrocyanic acidInfo
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Description
Verfahren zur Erzeugung von Cyanwasserstoffsäure Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Cyanwasserstoffsäure-. Sie beruht auf der Erkenntnis, daß durch Behandlung von Kalkstickstoff, der einen mög-' lichst geringen Oxydgehalt besitzt, mit völlig trockenem Chlorwasserstoff bei einer Temperatur von etwa 55o bis iioo' C Cyanwasserstoff gebildet wird. Die Behandlung wird zweckmäßig unter Zusatz von Kohlenstoff durchgeführt.Process for the Production of Hydrocyanic Acid The invention relates to a process for the production of hydrocyanic acid. It is based on the realization that by treating cyanamide, of a possible 'lichst has low oxide content, with completely dry hydrogen chloride at a temperature of about 55o to iioo' is formed C hydrogen cyanide. The treatment is expediently carried out with the addition of carbon.
Man hat bereits vorgeschlagen, durch Erhitzen eines Metallcyanamids mit Chlornatrium in Gegenwart von Kohlte Cyannatrium herzustellen. Bei diesem bekannten Verfahren handelt es sich um einen Schmelzprozeß, bei dem Reaktionsgemische im elektrischen Ofen zusammengeschmolzen werden. Da es sich -UM ein endothermes Verfahren handelt, wird hierbei viel Heizstrom verbraucht. Beim Verfahren der Erfindung handelt es sich demgegenüber um einen Glühprozeß, der exotherm verläuft. Entsprechend verschieden sind auch die Ergebnisse der beiden Verfahren: Bei den bekannten Verfahren resultiert ein sehr unreines Schmelzcyan mit einem Cyanidgehalt von höchstens 4o bis 50 "/0; bei dem Verfahren der Erfindung demgegenüber entsteht Blausäure, die durch Einleiten in Laugen sofort reines, hochprozentiges Cyanid oder Ferrocyanid ergibt oder, falls gewünscht, so wie sie ist, z. B. in der Schädlingsbekämpfungsindustrie oder sonstwie, Verwendung finden kann.It has already been proposed to produce cyan sodium by heating a metal cyanamide with sodium chloride in the presence of carbon. This known method is a melting process in which reaction mixtures are melted together in an electric furnace. Since -UM is an endothermic process, a lot of heating current is used. In contrast, the method of the invention involves an annealing process which is exothermic. The results of the two processes are correspondingly different: The known processes result in a very impure molten cyanide with a cyanide content of at most 40 to 50 "/ 0; the process of the invention, on the other hand, produces hydrocyanic acid, which immediately becomes pure, high-percentage cyanide when introduced into alkalis or ferrocyanide or, if desired, can be used as it is, e.g., in the pest control industry or otherwise.
Man kann bei dem geschilderten Verfahren zur Erzeugung von Blausäure eine erhöhte Ausbeute dadurch erzielen, daß man den Chlorwasserstoff durch Zusatz von Gasen, wie Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenoxyd und ähnlichen, verdünnt oder aber hierzu Gasgemische, wie Generatorgas, Wassergas, Leuchtgas, verwendet. Durch Zusatz dieser Gase verhindert man die Zersetzung des Cyanwasserstoffes sowie des gleichzeitig entstandenen Ammoniaks. Zur Verdünnung des Chlorwasserstoffs kann man auch die bei der Reaktion sich nach der Auswaschung des Cyanwasserstoffes bildenden Gase verwenden, und man erreicht dann, daß das Ammoniak, das in den Reaktionsgasen enthalten sein kann, durch neuerliche Zuführung in die Reaktion in Cyanwasserstoff übergeführt werden kann. Kohlenstoff kann in Form von Staubkohle, Holzkohle, Koks oder Ruß zugeführt werden.You can use the process described for the production of hydrocyanic acid achieve an increased yield by adding the hydrogen chloride of gases such as hydrogen, nitrogen, carbon dioxide and the like, diluted or but gas mixtures such as generator gas, water gas, luminous gas are used for this purpose. By The addition of these gases prevents the decomposition of the hydrogen cyanide and the ammonia formed at the same time. To dilute the hydrogen chloride one can also those formed during the reaction after the hydrogen cyanide has been leached out Use gases, and you then get that the ammonia that is in the reaction gases can be contained by renewed addition to the reaction in hydrogen cyanide can be transferred. Carbon can be in the form of pulverized coal, charcoal, coke or soot can be added.
Kalkstickstoff bildet bei einer Temperatur von 550 bis 1 Ioo' C mit Chlorwasserstoff Cyanwasserstoff nach der Gleichung: CaC N, + 2 H Cl + C = CaC1, + 2 H C N. Die in Reaktion tretenden Gase müssen trocken sein, damit die Bildung von Ammoniak nach der Formel: CaCN2 + 3 H20 = CaCO3 + 2 NH,9 möglichst verhindert wird.Calcium cyanamide forms hydrogen cyanide with hydrogen chloride at a temperature of 550 to 1 100 ' C according to the equation: CaC N, + 2 H Cl + C = CaC1, + 2 H C N. The gases that react must be dry so that Ammonia according to the formula: CaCN2 + 3 H20 = CaCO3 + 2 NH, 9 is prevented as far as possible.
Da technisches Cyanamid Oxyde enthält, läßt sich die Bildung von Ammoniak allerdings nicht vollständig verhindern, da durch die Reaktion des Chlorwasserstoffes mit den Oxyden sich neben Chlorid auch Wasser bildet, welches wieder mit Cyanamid Ammoniak ergibt.Since technical cyanamide contains oxides, the formation of ammonia cannot be completely prevented, since the reaction of the hydrogen chloride with the oxides forms not only chloride but also water, which together with cyanamide results in ammonia.
Cyanwasserstoff entsteht durch die iv wirkung von Chlorwasserstoff auf Cyan bei einer Temperatur von etwa 5oo iioo' C; die Ausbeute steigt mit steigender Temperatur.Hydrogen cyanide is produced by the intravenous action of hydrogen chloride on cyan at a temperature of about 50000 'C; the yield increases with increasing temperature.
Die nachfolgenden Versuche erläutern das Verfahren: 2o g Kalkstickstoff mit -24,5 0/0 N und 2,3 % 0-Gehalt, mit io g wasserfreier Holzkohle gemischt, wurden im Reaktionsrohr beim ersten Versuch auf iioo' C und beim zweiten Versuch auf 65o' C erhitzt. Vorher wurde die Luft in der Apparatur durch Hindurchleiten von Wasserstoff verdrängt. Sobald die Temperatur von iiooo C bzw. 65o' C erreicht war, wurde ein unverdünnter Chlorwasserstoffstrom mit einer Geschwindigkeit von 5 1 in der Stunde durch das Reaktionsrohr geleitet. Der Chlorwasserstoff wurde vor Eintritt in das Reaktionsrohr mit Chlorcaleium getrocknet. Die Reaktionsgase wurden durch verdünnte Natriumhydroxydlösung geleitet, in welcher der Cyanwasserstoff aufgefangen wurde, und dann durch verdünnte Schwefelsäure, in welcher das Ammoniak gebunden wurde. Sobald das aus dem Reaktionsrohr austretende Gas keinen Cyanwasserstoff mehr enthielt, wurde der Versuch beendet. In der Natriumhydroxydlösung und in der Schwefelsäure wurde der Cyan- bzw. Ammoniakgehalt bestimmt.The following experiments explain the process: 20 g calcium cyanamide with -24.5 % N and 2.3% 0 content, mixed with 10 g anhydrous charcoal, were raised to 10 ° C in the first test and to 10 ° C in the second test 65o 'C heated. The air in the apparatus was previously displaced by passing hydrogen through it. As soon as the temperature of 100 ° C. or 65 ° C. was reached, an undiluted stream of hydrogen chloride was passed through the reaction tube at a rate of 5 liters per hour. The hydrogen chloride was dried with calcium chloride before entering the reaction tube. The reaction gases were passed through dilute sodium hydroxide solution, in which the hydrogen cyanide was collected, and then through dilute sulfuric acid, in which the ammonia was bound. As soon as the gas emerging from the reaction tube no longer contained any hydrogen cyanide, the experiment was terminated. The cyanogen and ammonia content was determined in the sodium hydroxide solution and in the sulfuric acid.
Ergebn is: i. Terap. i i ooll C, un'verdfinnter Chlorwasserstoff, Geschwindigkeit 5 I/Std.: 2,76 g Cyanid-N., o,58g Ammoniak-N.Result is: i. Terap. II ool C, undiluted hydrogen chloride, rate 5 l / hour: 2.76 g of cyanide-N., 0.58 g of ammonia-N.
:2. Temp. 65o' C, unverdünnter Chlorwasserstoff, Geschwindigkeit 5 I/Std.: 2,249 (#yanid-N., 1,28 g Ammoniak-N.: 2. Temp. 65o ' C, undiluted hydrogen chloride, speed 5 l / hour: 2.249 (# yanid-N., 1.28 g ammonia-N.
Eine Mischung von :2o g Kalkstickstoff mit 24,5 l/. N- und 2,3 % O-Gehalt mit io g wasserfreier Holzkohle werden im Reaktionsrohr aus Hartporzellan erhitzt. Während der Erhitzung wurde durch das Rohr trokkener Wasserstoff geleitet. Sobald die erwünschte Reaktionstemperatur erreicht war, wurde durch das Reaktionsrohr trockener Chlorwasserstoff geleitet, welcher beim ersten Versuch mit Wasserstoff im Verhältnis -i : io und beim zweiten Versuch mit Leuchtgas im Verhältnis i : 2o verdünnt war. Der verdünnte Chforwasserstoff wurde beim ersten Versuch mit einer Geschwindigkeit von io 1 und beim zweiten Versuch mit 2o 1 in der Stunde hindurchgeleitet. Die eingeführten Gase wurden mit Chlorealcium getrocknet. Der verdünnte Chlorwasserstoff wurde so lange durch das Rohr, welches beim ersten Versuch auf 9So' C und beim zweiten Versuch auf iioo' C erhitzt wurde, geleitet, bis das Gas, welches aus dem Reaktionsrohr kam, keinen Cyanwasserstoff und kein Ammoniak ,'Pthielt, worauf der Reaktionsrest im Rohr l#. einem Strom von Wasserstoff auskühlen ,kelassen wurde. Die aus dem Reaktionsrohr austretenden Gase, welche Cyanwasserstoff und Ammoniak enthalten, wurden durch eine Natriumhydroxydlösung geleitet, in welcher der Cyanwasserstoff aufgefangen wurde, während anschließend das Ammoniak durch verdünnte Schwefelsäure absorbiert wurde.A mixture of: 20 g calcium cyanamide with 24.5 l /. N and 2.3% O content with 10 g of anhydrous charcoal are heated in a hard-paste porcelain reaction tube. Dry hydrogen was passed through the tube during the heating. As soon as the desired reaction temperature was reached, dry hydrogen chloride was passed through the reaction tube, which in the first experiment was diluted with hydrogen in the ratio -i: io and in the second experiment with luminous gas in the ratio i : 2o. The diluted Chforwasserstoff was passed per hour on the first attempt at a rate of 1 io and the second attempt with 2o. 1 The gases introduced were dried with chlorealcium. The diluted hydrogen chloride was so long passed through the tube, which was heated on the first attempt to 9To 'C and the second attempt to iioo' C, until the gas which came out of the reaction tube, no hydrogen cyanide and no ammonia, 'Pthielt, whereupon the reaction residue in the tube l #. to cool with a stream of hydrogen. The gases emerging from the reaction tube, which contain hydrogen cyanide and ammonia, were passed through a sodium hydroxide solution in which the hydrogen cyanide was collected, while the ammonia was then absorbed by dilute sulfuric acid.
Auf Grund der Analysen ergaben die Reaktionen bei 95o' C, verdünnt mit Wasserstoff i : io und io 1 je Stunde, 3,07 9 Cyanidstickstoff, 0,86 g Ammoniakstickstoff; 1100' C, verdünnt mit Leuchtgas i : -,o und :2o 1 je Stunde, 3,22 9 Cyanidstickstoff, 0,41 g Ammoniakstickstoff.On the basis of analyzes, the reactions gave at 95o 'C, diluted with hydrogen i: io io and 1 hour each, 3.07 Cyanidstickstoff 9, 0.86 g ammonia nitrogen; 1 100 ° C, diluted with luminous gas i : -, o and: 2o 1 per hour, 3.22 9 cyanide nitrogen, 0.41 g ammonia nitrogen.
Die Apparatur zur Durchführung des Verfahrens kann so eingerichtet sein, daß die Reaktionen, welche durchgeführt werden, bei Unterdruck stattfinden, damit ein Entweichen von Cyanwasserstoff durch die Undichtheit der Apparatur verhindert wird. Die Zuleitung des Gasgemisches ist praktisch so einzurichten, daß das Gas in jenen Teil des Reaktionsraumes eintritt, aus welchem man das durch die Reaktion entstandene und nun abgekühlte Calciumchlorid abführt, und es dabei zur Trocknung des Chlorwasserstoffes benutzt wird. Zur Herstellung des Reaktionsrohres darf kein Eisen benutzt werden, da dieses die Zersetzung von Cyanwasserstoff bewirkt. Es ist notwendig, die Strömungsgeschwindigkeit des Chlorwasserstoffes so einzurichten, daß in den Endgasen kein Chlorwasserstoff vorhanden ist; die Geschwindigkeit ist abhängig von der Menge des Cyanamides und von der Reaktionswärme.The apparatus for carrying out the method can be set up in this way be that the reactions that are carried out take place under negative pressure, this prevents hydrogen cyanide from escaping through the leak in the apparatus will. The supply of the gas mixture is practically set up so that the gas enters that part of the reaction space from which this is achieved by the reaction resulting and now cooled calcium chloride discharges, while drying it of hydrogen chloride is used. No Iron can be used as this causes the decomposition of hydrogen cyanide. It is necessary to adjust the flow rate of the hydrogen chloride so that no hydrogen chloride is present in the end gases; the speed is depending on the amount of cyanamide and the heat of reaction.
In der beschriebenen Weise gewonnener Cyanwasserstoff kann nach bekannten Verfahren auf Cyanwasserstoffsäure oder auf Cyanide und Ferrocyanide verarbeitet werden.Hydrogen cyanide obtained in the manner described can be prepared according to known methods Processed on hydrocyanic acid or on cyanides and ferrocyanides will.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEW97948D DE662447C (en) | 1936-01-21 | 1936-01-21 | Process for the production of hydrocyanic acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEW97948D DE662447C (en) | 1936-01-21 | 1936-01-21 | Process for the production of hydrocyanic acid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE662447C true DE662447C (en) | 1938-07-13 |
Family
ID=7614866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEW97948D Expired DE662447C (en) | 1936-01-21 | 1936-01-21 | Process for the production of hydrocyanic acid |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE662447C (en) |
-
1936
- 1936-01-21 DE DEW97948D patent/DE662447C/en not_active Expired
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